CN104387058A - 一种铁酸铋基多铁陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铁酸铋基多铁陶瓷的制备方法，其略过了传统固相法当中的预烧、二次细磨等步骤，使原料混合均匀后直接干压成所需尺寸的圆片生坯，然后直接进行烧结成瓷；在合理控制配比和烧结温度等实验参数下，得到了结构纯净单一不含杂相、晶粒形状规则排列紧密有序的具有优良性能的多铁陶瓷；本发明所述的方法较常规固相法更为简单，易于控制，实验设备要求低，无污染，成本低，且易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及无机非金属材料制备领域，尤其涉及一种铁酸铋基多铁陶瓷的制备方法。
背景技术
多铁性材料是一种同时具有铁磁、铁电、铁弹等两种及两种以上铁性的新型多功能材料，而且由于各种铁性之间的耦合，还会产生压磁效应、磁电效应以及磁控极化反转等效应，使其在数据存储、自旋电子学和微电子学等领域具有广阔的应用前景，受到人们的广泛关注。
铁酸铋(BiFeO3，BF)是一种典型的室温单相多铁材料，它的铁电居里温度TC约为1103K，反铁磁尼尔温度TN约为647K，是少数在室温下同时具有铁电性和反铁磁性两种有序结构的多铁磁电材料之一。铁酸铋具有极好的铁电和压电性能，其室温下[111]方向的极化强度可达100μC/cm2，四方相与三方相共存状态下的压电常数高达500pm/V，因此，基于铁酸铋的高铁电压电效应和铁电相转变温度，其非常有潜力替代PZT等成为下一代无铅压电材料。
然而由于铋元素易挥发以及铁元素价态易波动等问题，铁酸铋的合成过程中通常伴随着Bi2Fe4O9和Bi25FeO40等杂相的产生，从而导致铁酸铋样品漏电流较大、电阻率较低、介电常数较小，在室温下很难得到饱和的电滞回线。因此，合成高质量的铁酸铋样品一直是个挑战。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的是提供一种异于传统固相法的铁酸铋基多铁陶瓷的制备方法，该方法简单廉价，且易于操作。
本发明的一种制备铁酸铋基多铁陶瓷的方法，具体制备步骤为：
1)混合磨细：在室温下，按照化学式(1-x)BiFeO3-xBaTiO3，其中x＝0.05～0.9，对原料Bi2O3、Fe2O3、BaCO3和TiO2进行配比称量，加入到球磨机中，以无水乙醇为介质球磨3～24小时；将得到的混合液在60～120℃鼓风干燥箱中烘干5～24小时成固体；
2)造粒：将聚乙烯醇水溶液加入到步骤1)中干燥后的混合粉体中，搅拌均匀，研磨并过40～200目筛成粉，得到粉料；聚乙烯醇水溶液的质量浓度为2％～5％，加入的聚乙烯醇水溶液占粉体总质量的3％～10％；
3)成型与烧结成瓷：将步骤2)得到的粉料在不锈钢磨具中以50～300kg/cm2的压力压制成圆片生坯，将圆片生坯置于坩锅中，然后将坩埚放在箱式烧结炉中进行烧结；箱式烧结炉以2～7℃/min升温至800～1100℃，恒温2～5小时后，随炉冷却，得到铁酸铋基多铁陶瓷片；
4)上电极：将步骤3)得到的铁酸铋基多铁陶瓷片进行打磨、抛光和上电极后，得到铁酸铋基多铁陶瓷。
在一个具体的实施例中，
首先，按照化学式0.7BiFeO3-0.3BaTiO3对原料Bi2O3、Fe2O3、BaCO3和TiO2进行配比称量，加入到球磨机中，以无水乙醇为介质球磨12小时；将得到的混合液在100℃鼓风干燥箱中烘干24小时成固体；
然后，将聚乙烯醇水溶液加入到上一步骤干燥后的混合粉体中，搅拌均匀，研磨并过200目筛成粉，得到粉料；聚乙烯醇水溶液的质量浓度为4％，加入的聚乙烯醇水溶液占粉体总质量的6％；
其次，将得到的粉料在不锈钢磨具中以250kg/cm2的压力压制成圆片生坯，将圆片生坯置于坩埚中，然后将坩埚放在箱式烧结炉中进行烧结；箱式烧结炉以2℃/min升温至950℃，恒温2小时后，随炉冷却，得到铁酸铋基多铁陶瓷片；
最后，得到的铁酸铋基多铁陶瓷片进行打磨、抛光和上电极后，得到铁酸铋基多铁陶瓷。
本发明的一种制备铁酸铋基多铁陶瓷的方法，BaTiO3可以由其他钙钛矿固溶体所取代，比如CaTiO3、SrTiO3、PbTiO3等。
本发明的一种制备铁酸铋基多铁陶瓷的方法，所述的Bi2O3、Fe2O3、BaCO3和TiO2纯度均不低于化学纯。
本发明的一种制备铁酸铋基多铁陶瓷的方法，由于略过了传统固相法当中的预烧、二次细磨等步骤，使原料混合均匀后直接干压成所需尺寸的圆片生坯，然后直接进行烧结成瓷，因此较常规固相法更为简单，易于控制，实验设备要求低，无污染，成本低，易于工业化生产；且合成的铁酸铋基多铁陶瓷结构纯净单一不含杂相、晶粒形状规则排列紧密有序的具有优良性能的多铁陶瓷，其在信息存储、传感器及微电子学等领域有广阔的应用前景。
附图说明
在下文中将基于实施例并参考附图来对本发明进行更详细的描述。其中：
图1为根据本发明的制备方法，在不同烧结温度下的0.7BiFeO3-0.3BaTiO3粉体的XRD图；
图2为根据本发明的制备方法，烧结温度为950℃的0.7BiFeO3-0.3BaTiO3陶瓷的SEM图；
图3是常温下0.7BiFeO3-0.3BaTiO3以不同温度(900℃，950℃，1000℃)烧结所得产物陶瓷的介电-频率谱图。
具体实施方式
实施例1
1)在室温下，按照化学式0.95BiFeO3-0.05BaTiO3对原料Bi2O3、Fe2O3、BaCO3和TiO2进行配比称量，加入到球磨机中，以无水乙醇为介质球磨3小时；将得到的混合液在120℃鼓风干燥箱中烘干10小时成固体；
2)将聚乙烯醇水溶液加入到步骤1)中干燥后的混合粉体中，搅拌均匀，研磨并过100目筛成粉，得到粉料；聚乙烯醇水溶液的质量浓度为5％，加入的聚乙烯醇水溶液占粉体总质量的3％；
3)将步骤2)得到的粉料在不锈钢磨具中以100kg/cm2的压力压制成圆片生坯，将圆片生坯置于坩埚中，然后将坩埚放在箱式烧结炉中进行烧结；箱式烧结炉以5℃/min升温至800℃，恒温2小时后，随炉冷却，得到铁酸铋基多铁陶瓷片；
4)将步骤3)得到的铁酸铋基多铁陶瓷片进行打磨、抛光和上电极后，得到铁酸铋基多铁陶瓷。
实施例2
1)在室温下，按照化学式0.7BiFeO3-0.3BaTiO3对原料Bi2O3、Fe2O3、BaCO3和TiO2进行配比称量，加入到球磨机中，以无水乙醇为介质球磨12小时；将得到的混合液在100℃鼓风干燥箱中烘干24小时成固体；
2)将聚乙烯醇水溶液加入到步骤1)中干燥后的混合粉体中，搅拌均匀，研磨并过200目筛成粉，得到粉料；聚乙烯醇水溶液的质量浓度为4％，加入的聚乙烯醇水溶液占粉体总质量的6％；
3)将步骤2)得到的粉料在不锈钢磨具中以250kg/cm2的压力压制成圆片生坯，将圆片生坯置于坩埚中，然后将坩埚放在箱式烧结炉中进行烧结；箱式烧结炉以2℃/min升温至900℃，恒温2小时后，随炉冷却，得到铁酸铋基多铁陶瓷片；
4)将步骤3)得到的铁酸铋基多铁陶瓷片进行打磨、抛光和上电极后，得到铁酸铋基多铁陶瓷。
实施例3
1)在室温下，按照化学式0.7BiFeO3-0.3BaTiO3对原料Bi2O3、Fe2O3、BaCO3和TiO2进行配比称量，加入到球磨机中，以无水乙醇为介质球磨12小时；将得到的混合液在100℃鼓风干燥箱中烘干24小时成固体；
2)将聚乙烯醇水溶液加入到步骤1)中干燥后的混合粉体中，搅拌均匀，研磨并过200目筛成粉，得到粉料；聚乙烯醇水溶液的质量浓度为4％，加入的聚乙烯醇水溶液占粉体总质量的6％；
3)将步骤2)得到的粉料在不锈钢磨具中以250kg/cm2的压力压制成圆片生坯，将圆片生坯置于坩埚中，然后将坩埚放在箱式烧结炉中进行烧结；箱式烧结炉以2℃/min升温至950℃，恒温2小时后，随炉冷却，得到铁酸铋基多铁陶瓷片；
4)将步骤3)得到的铁酸铋基多铁陶瓷片进行打磨、抛光和上电极后，得到铁酸铋基多铁陶瓷。
实施例4
1)在室温下，按照化学式0.7BiFeO3-0.3BaTiO3对原料Bi2O3、Fe2O3、BaCO3和TiO2进行配比称量，加入到球磨机中，以无水乙醇为介质球磨12小时；将得到的混合液在100℃鼓风干燥箱中烘干24小时成固体；
2)将聚乙烯醇水溶液加入到步骤1)中干燥后的混合粉体中，搅拌均匀，研磨并过200目筛成粉，得到粉料；聚乙烯醇水溶液的质量浓度为4％，加入的聚乙烯醇水溶液占粉体总质量的6％；
3)将步骤2)得到的粉料在不锈钢磨具中以250kg/cm2的压力压制成圆片生坯，将圆片生坯置于坩埚中，然后将坩埚放在箱式烧结炉中进行烧结；箱式烧结炉以2℃/min升温至1000℃，恒温2小时后，随炉冷却，得到铁酸铋基多铁陶瓷片；
4)将步骤3)得到的铁酸铋基多铁陶瓷片进行打磨、抛光和上电极后，得到铁酸铋基多铁陶瓷。
实施例5
1)在室温下，按照化学式0.5BiFeO3-0.5BaTiO3对原料Bi2O3、Fe2O3、BaCO3和TiO2进行配比称量，加入到球磨机中，以无水乙醇为介质球磨8小时；将得到的混合液在80℃鼓风干燥箱中烘干20小时成固体；
2)将聚乙烯醇水溶液加入到步骤1)中干燥后的混合粉体中，搅拌均匀，研磨并过80目筛成粉，得到粉料；聚乙烯醇水溶液的质量浓度为4％，加入的聚乙烯醇水溶液占粉体总质量的5％；
3)将步骤2)得到的粉料在不锈钢磨具中以300kg/cm2的压力压制成圆片生坯，将圆片生坯置于坩埚中，然后将坩埚放在箱式烧结炉中进行烧结；箱式烧结炉以7℃/min升温至1000℃，恒温4小时后，随炉冷却，得到铁酸铋基多铁陶瓷片；
4)将步骤3)得到的铁酸铋基多铁陶瓷片进行打磨、抛光和上电极后，得到铁酸铋基多铁陶瓷。
实施例6
1)在室温下，按照化学式0.3BiFeO3-0.7BaTiO3对原料Bi2O3、Fe2O3、BaCO3和TiO2进行配比称量，加入到球磨机中，以无水乙醇为介质球磨16小时；将得到的混合液在90℃鼓风干燥箱中烘干12小时成固体；
2)将聚乙烯醇水溶液加入到步骤1)中干燥后的混合粉体中，搅拌均匀，研磨并过180目筛成粉，得到粉料；聚乙烯醇水溶液的质量浓度为3％，加入的聚乙烯醇水溶液占粉体总质量的7％；
3)将步骤2)得到的粉料在不锈钢磨具中以200kg/cm2的压力压制成圆片生坯，将圆片生坯置于坩埚中，然后将坩埚放在箱式烧结炉中进行烧结；箱式烧结炉以6℃/min升温至1050℃，恒温2.5小时后，随炉冷却，得到铁酸铋基多铁陶瓷片；
4)将步骤3)得到的铁酸铋基多铁陶瓷片进行打磨、抛光和上电极后，得到铁酸铋基多铁陶瓷。
实施例7
1)在室温下，按照化学式0.2BiFeO3-0.8BaTiO3对原料Bi2O3、Fe2O3、BaCO3和TiO2进行配比称量，加入到球磨机中，以无水乙醇为介质球磨22小时；将得到的混合液在110℃鼓风干燥箱中烘干10小时成固体；
2)将聚乙烯醇水溶液加入到步骤1)中干燥后的混合粉体中，搅拌均匀，研磨并过120目筛成粉，得到粉料；聚乙烯醇水溶液的质量浓度为4％，加入的聚乙烯醇水溶液占粉体总质量的6％；
3)将步骤2)得到的粉料在不锈钢磨具中以250kg/cm2的压力压制成圆片生坯，将圆片生坯置于坩埚中，然后将坩埚放在箱式烧结炉中进行烧结；箱式烧结炉以4℃/min升温至950℃，恒温4.5小时后，随炉冷却，得到铁酸铋基多铁陶瓷片；
4)将步骤3)得到的铁酸铋基多铁陶瓷片进行打磨、抛光和上电极后，得到铁酸铋基多铁陶瓷；
实施例8
1)在室温下，按照化学式0.1BiFeO3-0.9BaTiO3对原料Bi2O3、Fe2O3、BaCO3和TiO2进行配比称量，加入到球磨机中，以无水乙醇为介质球磨24小时；将得到的混合液在60℃鼓风干燥箱中烘干5小时成固体；
2)将聚乙烯醇水溶液加入到步骤1)中干燥后的混合粉体中，搅拌均匀，研磨并过40目筛成粉，得到粉料；聚乙烯醇水溶液的质量浓度为2％，加入的聚乙烯醇水溶液占粉体总质量的10％；
3)将步骤2)得到的粉料在不锈钢磨具中以150kg/cm2的压力压制成圆片生坯，将圆片生坯置于坩埚中，然后将坩埚放在箱式烧结炉中进行烧结；箱式烧结炉以4℃/min升温至1100℃，恒温5小时后，随炉冷却，得到铁酸铋基多铁陶瓷片；
4)将步骤3)得到的铁酸铋基多铁陶瓷片进行打磨、抛光和上电极后，得到铁酸铋基多铁陶瓷。
根据本发明的一种制备铁酸铋基多铁陶瓷的方法，在其制备过程的各个因素当中，原料配比和烧结温度的选择尤为重要。最终实验结果表明当原料配比为x＝0.3，烧结温度为950℃时，产物陶瓷的性能最为优良。
图1为根据本发明的制备方法，在不同烧结温度(900℃、950℃、1000℃)下保温2小时所得到的0.7BiFeO3-0.3BaTiO3粉体的XRD图；从图中可以看出，在上述制备条件下均得到了结构单一不含杂项Bi25FeO40/Bi2Fe4O9的固溶体0.7BiFeO3-0.3BaTiO3单一相。图2为根据本发明的制备方法，烧结温度为950℃的0.7BiFeO3-0.3BaTiO3陶瓷的SEM图；从图中可以看出所得陶瓷晶粒形状规则、排列紧密有序。
图3是常温下0.7BiFeO3-0.3BaTiO3以不同温度(900℃，950℃，1000℃)烧结所得产物陶瓷的介电-频率谱图。由图可以看出在900℃和950℃的介电常数-频率曲线(εr-F)较为接近，随着频率的升高，介电都呈下降趋势；介电损耗-频率曲线(tanδ-F)则随频率升高而上升说明频率升高，损耗加剧。相比于900℃，950℃时产物陶瓷的介电常数更高，损耗更小，所以更为适宜。当烧结温度为1000℃时，产物陶瓷的介电常数与损耗都远远低于烧结温度为900℃和950℃时的值，说明此时的陶瓷介电性能很差。
虽然已经参考优选实施例对本发明进行了描述，但在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的要素。尤其是，只要不存在冲突，各个实施例中所提到的各项技术特征均可以任意方式组合起来。本发明并不局限于文中公开的特定实施例，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。
Claims (5)
1.一种铁酸铋基多铁陶瓷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(一)混合磨细：在室温下，按照化学式(1-x)BiFeO3-xBaTiO3，其中x＝0.05～0.9，对原料Bi2O3、Fe2O3、BaCO3和TiO2进行配比称量，加入到球磨机中，以无水乙醇为介质球磨3～24小时；将得到的混合液在60～120℃鼓风干燥箱中烘干5～24小时成固体；
(二)造粒：将聚乙烯醇水溶液加入到步骤(一)中干燥后的混合粉体中，搅拌均匀，研磨并过40～200目筛成粉，得到粉料；聚乙烯醇水溶液的质量浓度为2％～5％，加入的聚乙烯醇水溶液占粉体总质量的3％～10％；
(三)成型与烧结成瓷：将步骤(二)得到的粉料在不锈钢磨具中以50～300kg/cm2的压力压制成圆片生坯，将圆片生坯置于坩锅中，然后将坩埚放在箱式烧结炉中进行烧结；箱式烧结炉以2～7℃/min升温至800～1100℃，恒温2～5小时后，随炉冷却，得到铁酸铋基多铁陶瓷片；
(四)上电极：将步骤(三)得到的铁酸铋基多铁陶瓷片进行打磨、抛光和上电极后，得到铁酸铋基多铁陶瓷。
2.根据权利要求1所述的铁酸铋基多铁陶瓷的制备方法，其特征在于，所述混合磨细步骤中进行配比时x＝0.3；所述成型与烧结成瓷步骤中以2℃/min升温至950℃，恒温2小时。
3.根据权利要求2所述的铁酸铋基多铁陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(一)按照化学式0.7BiFeO3-0.3BaTiO3对原料Bi2O3、Fe2O3、BaCO3和TiO2进行配比称量，加入到球磨机中，以无水乙醇为介质球磨12小时；将得到的混合液在100℃鼓风干燥箱中烘干24小时成固体；
(二)将聚乙烯醇水溶液加入到上一步骤干燥后的混合粉体中，搅拌均匀，研磨并过200目筛成粉，得到粉料；聚乙烯醇水溶液的质量浓度为4％，加入的聚乙烯醇水溶液占粉体总质量的6％；
(三)将得到的粉料在不锈钢磨具中以250kg/cm2的压力压制成圆片生坯，将圆片生坯置于坩埚中，然后将坩埚放在箱式烧结炉中进行烧结；箱式烧结炉以2℃/min升温至950℃，恒温2小时后，随炉冷却，得到铁酸铋基多铁陶瓷片；
(四)得到的铁酸铋基多铁陶瓷片进行打磨、抛光和上电极后，得到铁酸铋基多铁陶瓷。
4.根据权利要求1或2所述的铁酸铋基多铁陶瓷的制备方法，其特征在于，所述BaTiO3可以由CaTiO3、SrTiO3、PbTiO3钙钛矿固溶体所取代。
5.根据权利要求1或2所述的铁酸铋基多铁陶瓷的制备方法，其特征在于：所述的Bi2O3、Fe2O3、BaCO3和TiO2的纯度均不低于化学纯度。
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