CN111205076A - 一种铁酸铋-钛酸钡（BiFeO3-BaTiO3）压电陶瓷的制备方法 - Google Patents

一种铁酸铋-钛酸钡（BiFeO3-BaTiO3）压电陶瓷的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种铁酸铋‑钛酸钡压电陶瓷的制备方法，属于无铅压电陶瓷制备技术领域。所述制备方法以Fe2O3、Bi2O3和BaTiO3为原料，将称好的原料置于行星式球磨机中进行球磨混料，将混合后的原料放置于干燥箱内烘干，获得原料粉。在原料粉中加入浓度为2wt％的聚乙烯醇(PVA)后充分研磨造粒，称量0.3～0.4g造粒粉料放入直径为10mm的金属模具中，用手动压片机压制成型，获得陶瓷坯体。将陶瓷坯体置于马弗炉中，升温至在300～600℃，并保温1～2h，进行排胶，然后升温至700～850℃，保温1～3h，最后在950～1000℃下烧结6～12h，制备所需陶瓷。本发明一步焙烧、烧结合成BiFeO3‑BaTiO3陶瓷，相比于传统工艺，少了焙烧降温、二次球磨等工艺，制备方法简单，所需时间短，节约能耗；能制备结晶性良好、成分均匀、结构致密的BiFeO3‑BaTiO3陶瓷。

Description

一种铁酸铋-钛酸钡(BiFeO3-BaTiO3)压电陶瓷的制备方法
技术领域
本发明属于无铅压电陶瓷制备技术领域，具体涉及一种铁酸铋-钛酸钡(BiFeO3-BaTiO3)无铅压电陶瓷及其制备方法。
背景技术
压电陶瓷是一类具有压电效应的功能材料，能实现机械能与电能之间的相互转换，可广泛应用于航空航天、军事和医疗等领域。然而，目前市场大规模使用的是锆钛酸铅(PZT)压电陶瓷。铅是一种有毒元素，会污染环境、危害人体健康。随着环境保护和人类可持续发展的需求，发展无铅压电陶瓷成为迫切需求。
铁酸铋-钛酸钡(BiFeO3-BaTiO3，简称BF-BT)因其具有准同型相界(MPB)而展现优异的压电性能，是最有希望取代铅基压电陶瓷的体系之一。但是在制备BF-BT陶瓷的过程中，容易出现富铋相(Bi25FeO39/Bi22Fe2O36)和富铁相(Bi2Fe4O9)等杂相，且存在氧化铋(Bi2O3)的挥发和Fe3+的变价，导致BF-BT陶瓷绝缘性能不高，难以实现高电场和高温下充分极化，得到饱和的P-E曲线。BF-BT陶瓷的电学性能与原料、合成工艺、组元成分等相关。目前，研究者使用Fe2O3、Bi2O3、BaCO3、TiO2制备BF-BT陶瓷，BaCO3在高温下分解释放CO2，影响陶瓷的致密性，因此需要采用两步焙烧、烧结工艺，即经过预烧合成主相，再球磨、造粒压片、排胶、烧结成瓷，但使用该工艺制备的陶瓷仍然存在漏电流大的问题，且制备工艺复杂，生产所需时间长，耗能多。
有研究报道，使用BaTiO3替代TiO2、BaCO3制备BF-BT陶瓷时，漏电流更低，性能更佳，且不会产生气体，有望实现一步焙烧、烧结制备BF-BT陶瓷，即用原料粉压成片，再排胶、保温焙烧、烧结成瓷，该工艺减少了焙烧降温和球磨过程，大幅度降低能源消耗，节能环保。迄今为止，使用该方法制备结晶性良好、结构致密、性能优异的BF-BT压电陶瓷未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铁酸铋-钛酸钡无铅压电陶瓷的制备方法，所述制备方法以Fe2O3、Bi2O3和BaTiO3为原料，经过球磨混料、烘干、压片等步骤制备陶瓷坯体。将陶瓷坯体放入马弗炉中，先排胶，再升温至一定的温度后，保温一段时间，最后进行烧结，制备所需陶瓷。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种铁酸铋-钛酸钡压电陶瓷的制备方法，其特征在于，所述制备方法以Fe2O3、Bi2O3和BaTiO3为原料，通过控制传统固相烧结法的反应条件，制得结晶性良好、结构致密、电学性能优异的BiFeO3-BaTiO3压电陶瓷。
如上所述一种铁酸铋-钛酸钡压电陶瓷的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)选取分析纯或者优级纯的Bi2O3、Fe2O3和BaTiO3，按照(1-x)BiFeO3-xBaTiO3的化学通式计算所需各原料的质量，并准确称取，备用，其中x的数值选自0～1之间的任意数值；
(2)将称好的原料放入尼龙罐中，置于行星式球磨机中进行球磨混料。将混合后的原料放置于干燥箱内烘干，获得原料粉；
(3)称量步骤(2)中的原料粉，加入浓度为2wt％的聚乙烯醇(PVA)后充分研磨造粒，将造粒的粉料放入金属模具中，用手动压片机压制成型，获得陶瓷坯体；
(4)将步骤(3)中的陶瓷坯体置于马弗炉中，升温至在300～600℃，并保温1～2h，进行排胶，然后升温至700～850℃，保温1～3h，最后在950～1000℃下烧结6～12h，随后样品随炉冷却至室温，制备所需陶瓷。
进一步地，步骤(2)所述球磨介质为无水乙醇和二氧化锆磨球。
进一步地，步骤(2)所用尼龙罐尺寸为75×65mm，二氧化锆球直径为5～10mm。
进一步地，步骤(2)所述球磨转速为200～300r/min，球磨时间为10～16h。
进一步地，步骤(2)所述干燥温度为70～90℃。
进一步地，步骤(3所述)手动压片机的压力为80～120MPa，保压时间为60～300s。
进一步地，步骤(4)所述升温速率为5～10℃/min。
本发明的有益技术效果：
本发明使用传统固相烧结法制备铁酸铋-钛酸钡无铅压电陶瓷，相比于现有技术具有以下优点：(1)本发明以Fe2O3、Bi2O3和BaTiO3为原料，一步焙烧、烧结制备BF-BT陶瓷，相比于传统工艺，少了焙烧降温、二次球磨等工艺，制备方法简单，缩短了制备时间，节约能耗；(2)制备的BF-BT陶瓷结晶性良好、成分均匀、结构致密，具有优异的压电性能。
附图说明
图1：一部焙烧、烧结工艺；
图附标记：
T1——排胶温度，300-600℃；
T2——保温温度，700～850℃；
T3——烧结温度，950～1000℃；
R1——室温到T1的升温速率；
R2——T1到T2的升温速率；
R3——T2到T3的升温速率；
t1、t2、t3、t4、t5、t6——分别为升温和保温时间；
图2：(1-x)BiFeO3-xBaTiO3(0≤x≤1)陶瓷的X射线衍射图；
图3：BiFeO3-BaTiO3陶瓷的断面扫描电镜图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例及附图对本发明的制备方法及实际效果作进一步说明。应当理解，此处所用实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
本发明涵盖任何权利要求定义的在本发明的精髓和范围上做的替代、修改、等效方法以及方案。进一步，为了使公众对本发明有更好的了解，在下文对本发明的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本发明。
本发明提供的铁酸铋-钛酸钡压电陶瓷材料，具有如下的化学通式：(1-x)BiFeO3-xBaTiO3，其中x的数值选自0～1之间的任意数值。本发明提供了铁酸铋-钛酸钡压电陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
(1)选取分析纯或者优级纯的Bi2O3、Fe2O3和BaTiO3，按照(1-x)BiFeO3-xBaTiO3的化学通式计算所需各原料的质量，并准确称取，备用，其中x的数值选自0～1之间的任意数值；
(2)将称好的原料放入尼龙罐中，置于行星式球磨机中进行球磨混料。将混合后的原料放置于干燥箱内烘干，获得原料粉；
(3)称量步骤(2)中的原料粉，加入浓度为2wt％的聚乙烯醇(PVA)后充分研磨造粒，称量0.3～0.4g造粒的粉料放入直径为10mm的金属模具中，用手动压片机压制成型，获得陶瓷坯体；
(4)将步骤(3)中的陶瓷坯体置于马弗炉中，升温至在300～600℃，并保温1～2h，进行排胶，然后升温至700～850℃，保温1～3h，最后在950～1000℃下烧结6～12h，。随后样品随炉冷却至室温，制备所需陶瓷。
实施例1
制备化学式为BiFeO3的压电陶瓷材料，选取分析纯或优级纯的Bi2O3、Fe2O3，按照表1称量所需原料，将称好的原料置于行星式球磨机中进行球磨混料。球磨完成后，将得到的球磨混合物置于干燥盘中，在干燥箱内烘干至恒重。在烘干后得到的干燥物中加入浓度为2wt％的PVA后充分研磨造粒，取0.4g造粒的粉料放入直径为10mm的金属模具中，用手动压片机压制成型，获得陶瓷坯体。将陶瓷坯体放入马弗炉中，升温至300℃并保温1h，进行排胶，升温至700℃，保温1h，最后在950℃下烧结6h。最后随炉冷却，制备所需陶瓷。
表1实施例一的主材料原料配比
Figure BDA0002398969410000041
实施例2
制备化学式为(1-x)BiFeO3-xBaTiO3(0＜x≤1)的压电陶瓷材料，选取分析纯或优级纯的Bi2O3、Fe2O3和BaTiO3，按照表2称量所需的原料，将称好的各原料置于行星式球磨机中进行球磨混料。球磨完成后，将得到的球磨混合物置于干燥盘中，在干燥箱中烘干至恒重。在烘干后得到的干燥物中加入浓度为2wt％的PVA后充分研磨造粒，取0.4g造粒的粉料放入直径为10mm的金属模具中，用手动压片机压制成型，获得陶瓷坯体。将陶瓷坯体放入马弗炉中，升温至600℃并保温1h，进行排胶，升温至850℃，保温1h，最后在1000℃下烧结6h。最后随炉冷却，制备所需陶瓷。
表2实施例二的主材料原料配比
Figure BDA0002398969410000042
Figure BDA0002398969410000051
实施例3
制备化学式为(1-x)BiFeO3-xBaTiO3(0＜x≤1)的压电陶瓷材料，选取分析纯或优级纯的Bi2O3、Fe2O3和BaTiO3，按照表3称量所需的原料，将称好的原料置于行星式球磨机中，进行球磨混料。球磨完成后，将得到的球磨混合物置于干燥盘中，在干燥箱内烘干至恒重。在烘干后得到的干燥物中加入浓度为2wt％的PVA后充分研磨造粒，取0.3g造粒的粉料放入直径为10mm的金属模具中，用手动压片机压制成型，获得陶瓷坯体。将陶瓷坯体放入马弗炉中，升温至300℃并保温2h，进行排胶，升温至700℃，保温3h，最后在950℃下烧结12h。最后随炉冷却，制备所需陶瓷。
表3实施例三的主材料原料配比
Figure BDA0002398969410000052

Claims (8)

1.一种铁酸铋-钛酸钡压电陶瓷的制备方法，其特征在于，所述制备方法以Fe2O3、Bi2O3和BaTiO3为原料，通过控制传统固相烧结法的反应条件，制得结晶性良好、结构致密、电学性能优异的BiFeO3-BaTiO3压电陶瓷。
2.根据权利要求1所述一种铁酸铋-钛酸钡压电陶瓷的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括以下步骤：
(1)选取分析纯或者优级纯的Bi2O3、Fe2O3和BaTiO3，按照(1-x)BiFeO3-xBaTiO3的化学通式计算所需各原料的质量，并准确称取，备用，其中x的数值选自0～1之间的任意数值；
(2)将称好的原料放入尼龙罐中，置于行星式球磨机中进行球磨混料。将混合后的原料放置于干燥箱内烘干，获得原料粉；
(3)称量步骤(2)中的原料粉，加入浓度为2wt％的聚乙烯醇(PVA)后充分研磨造粒，将造粒的粉料放入金属模具中，用手动压片机压制成型，获得陶瓷坯体；
(4)将步骤(3)中的陶瓷坯体置于马弗炉中，升温至在300～600℃，并保温1～2h，进行排胶，然后升温至700～850℃，保温1～3h，最后在950～1000℃下烧结6～12h，随后样品随炉冷却至室温，制备所需陶瓷。
3.根据权利要求2所述一种铁酸铋-钛酸钡压电陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述球磨介质为无水乙醇和二氧化锆磨球。
4.根据权利要求2所述一种铁酸铋-钛酸钡压电陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(2)所用尼龙罐尺寸为75×65mm，二氧化锆球直径为5～10mm。
5.根据权利要求2所述一种铁酸铋-钛酸钡压电陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述球磨转速为200～300r/min，球磨时间为10～16h。
6.根据权利要求2所述一种铁酸铋-钛酸钡压电陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述干燥温度为70～90℃。
7.根据权利要求2所述一种铁酸铋-钛酸钡压电陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(3所述)手动压片机的压力为80～120MPa，保压时间为60～300s。
8.根据权利要求2所述一种铁酸铋-钛酸钡压电陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述升温速率为5～10℃/min。
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