CN114213124B - 一种中介电常数微波介质陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种中介电常数微波介质陶瓷及其制备方法，属于电子功能陶瓷技术领域。材料的表达式为(1‑x)MnTiTa2O8‑xTiO2，其中x＝0～0.2。该材料制备方法是先将原料MnO、TiO2、Ta2O5按一定比例配料，经球磨、烘干过筛、预烧、二次球磨、造粒后压制成型为圆柱试样，并将其在1200℃～1350℃的温度范围内烧结保温3.5—4.5h，最终制备出(1‑x)MnTiTa2O8‑xTiO2(x＝0～0.2)陶瓷材料。本发明提供的一种新型陶瓷材料具有易制备、中等介电常数、低损耗、温度稳定性良好等特性，可作为介质谐振器、陶瓷滤波器的关键材料，并为丰富钽酸钛基微波介质陶瓷体系的理论研究奠定良好的基础。

Description

一种中介电常数微波介质陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电子功能陶瓷技术领域，尤其是涉及一种具有中等介电常数的微波介质陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
随着移动通讯技术的不断发展，对中介电常数微波介质陶瓷材料的需求不断增加。目前，中介电常数微波介质陶瓷材料研究较多的是BaO-TiO2体系和(Zr，Sn)TiO4体系，但这些材料的烧结温度较高(Ts＞1300℃)，介电常数主要集中在40左右，微波介电性能还不能完全满足应用需求。因此，探索和开发新型低温低损耗的中介电常数微波介质陶瓷新材料体系是近年功能陶瓷方向研究的重点之一。
近年来，具有低损耗中介电常数的M2+M4+A2O8(M2+＝Ca，Mg，Zn，Ni，Mn，Co；M4+＝Ti，Zr，Ge，Sn；A＝Nb，Ta)体系的研究已经比较深入且全面，尤其是ATiNb2O8(A＝Zn，Mg，Co，Ni，Cu)体系微波介质陶瓷。但是，目前国内外对于钽酸盐体系微波介质陶瓷研究仍然较少，专利CN107903059A(2018.04.13申请公布)发明了一种锡钽锰矿MnSnTa2O8微波介质陶瓷，但其介电常数、品质因数较低、谐振频率温度系数偏大，在实际应用受到一定限制。因此，本发明采用固相法制备了一种谐振频率温度系数可调的(1-x)MnTiTa2O8-xTiO2(x＝0～0.2)陶瓷材料。本发明提供的微波介质陶瓷材料工艺简单，且具有适中的介电常数、低损耗、接近零的谐振频率温度系数等优异性能，可作为微波元器件的关键材料应用于微波通信等领域。
发明内容
本发明的目的，是为了改善MnTiTa2O8陶瓷的谐振频率温度系数，使该类陶瓷材料能够广泛应用于微波通信领域。
为实现上述发明目的，本发明技术方案如下：
一种中介电常数微波介质陶瓷材料，其特征在于：该微波介质陶瓷材料由锡锰钽矿结构的MnTiTa2O8相和金红石结构的TiO2相构成，化学表达式为(1-x)MnTiTa2O8-xTiO2(x＝0～0.2)，原料为高纯MnO、TiO2、Ta2O5。
进一步地，所述微波介质陶瓷的介电常数为29.10～42.84，品质因数为17,706GHz～35,693GHz，谐振频率温度系数为-70.3ppm/℃～+38.4ppm/℃。
如上所述的一种中介电常数微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
(1)配料：以高纯的MnO(99.99％)，TiO2(99.99％)，Ta2O5(99.99％)作为原料，按化学通式(1-x)MnTiTa2O8-xTiO2(x＝0～0.2)配料；
(2)一次球磨：将步骤(1)所得到的混合原料与溶剂、球磨介质放置聚乙烯球磨罐中，在球磨机上进行湿法球磨，得到混合均匀的浆料；
(3)烘干、过筛：将步骤(2)得到的混合浆料放置烘箱中，在75-85℃下快速烘干后，过200目尼龙筛，得到混合均匀的粉末；
(4)预烧：将步骤(3)得到的过筛粉末预烧得到预烧粉料；
(5)二次球磨：将步骤(4)预烧后的粉料在研钵中进行研磨后，与溶剂、球磨介质混于球磨罐中再次球磨；
(6)烘干、过筛：将步骤(5)二次球磨后的浆料在75-85℃下快速烘干，并过200目筛；
(7)造粒、成型：称取一定量步骤(6)得到的粉体，并向粉体中滴加适量粘结剂，然后进行手工研磨造粒，造粒完成后将其压制成型为圆柱形生坯；
(8)烧结：将步骤(7)得到的生坯放入马弗炉里烧结，制备得到所述的微波介质陶瓷材料。
进一步地，所述步骤(2)和步骤(5)中的溶剂为无水乙醇或去离子水，球磨介质为氧化锆球，球磨机为行星式球磨机，其转速为300rad/min，球磨时间为3.5-4.5h。所述步骤(4)所述预烧温度为1000℃～1200℃，预烧时间1.5-2.5h。
进一步地，步骤(7)中的粘结剂为5wt％聚乙烯醇溶液，其添加量占混合粉料的质量的3％；所述的成型压力为180-220MPa，并在此压力下保压2.5-3.5min，所制备的生坯为直径10mm，高度5mm的圆柱形。
进一步地，所述步骤(8)中的烧结制度是先以3℃/min的升温速率从室温升至500-580℃排胶1.5-2.5h，然后再以5℃/min升温速率升至1200℃～1350℃温度下烧结3.5-4.5h，然后随炉冷却至室温。
本发明技术关键点在于：
1、与现有技术CN107903059A相比，本发明提供了一种MnTiTa2O8微波介质陶瓷，其介电常数、品质因数较大，且在1300℃烧结条件下，具有优异的介电性能：εr＝33.86，Q×f＝22,583GHz，τf＝-68.2ppm/℃。
2、上述的MnTiTa2O8微波介质陶瓷含有微量第二相TiO2且谐振频率温度系数可调。为使其广泛应用于微波通信领域，获得接近零的谐振频率温度系数，本发明利用MnTiTa2O8陶瓷与TiO2陶瓷进行复合，发明了一种(1-x)MnTiTa2O8-xTiO2(x＝0～0.2)复合陶瓷材料及其制备方法。通过改变x值、烧结温度从而制备出一定范围内材料介电性能连续可调且具有稳定温度系数、低损耗的新型微波介质材料。
3、所述的一种中介电常数微波介质陶瓷材料利用固相法在中温烧结即可进行制备，工艺简单，成本低廉，利于工业化生产。
附图说明
图1为不同成分的(1-x)MnTiTa2O8-xTiO2(x＝0～0.2)陶瓷在1300℃温度下的XRD图谱。
具体实施方式
实施例1
本发明以高纯MnO(99.99％)，TiO2(99.99％)，Ta2O5(99.99％)为原料，通过固相反应法制备一种具有中等介电常数的新型微波介质陶瓷。具体实施方案如下：
(1)将原料按照化学计量比称重，分别称量5.9854g MnO(99.99％)、6.7388gTiO2(99.99％)、37.2758g Ta2O5(99.99％)。将50g的混合粉料放入聚乙烯罐中，加入50mL无水乙醇、150g氧化锆球后，以300rad/min的转速在行星式球磨机上球磨4h；
(2)将球磨后的浆料移至搪瓷托盘中，在80℃烘箱中干燥2h，获得干燥的混合粉料，并将其过200目尼龙筛；
(3)烘干过筛后的粉料装入氧化铝坩埚中，在1100℃箱式炉中预烧2h；
(4)将预烧后的粉料进行二次球磨，具体球磨过程为：以氧化锆球为球磨介质，以无水乙醇作为溶剂，将50g原料、150g氧化锆球、50ml无水乙醇置于行星式球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为4h，转速为300rad/min；
(5)将二次球磨后得到的浆料置于烘箱中，干燥后过200目标准尼龙筛；
(6)称取一定量步骤(5)的过筛粉，加入适量5wt％聚乙烯醇溶液作为粘合剂进行造粒，造粒完成后将其倒入直径为10mm的圆柱形模具中进行单向模压，成型压力为200MPa，保压时间为3min，制备得到直径为10mm，高为5mm的圆柱形生坯；
(7)将步骤(6)得到的生坯放入马弗炉，先以3℃/min的升温速率从室温升至550℃排胶2h，然后再以5℃/min升温速率升至1200℃烧结4h，然后随炉冷却至室温，制备得到中介电常数MnTiTa2O8陶瓷材料。
(8)通过网络分析仪评价试样的微波介电性能。
实施例2～20
实施例2～20与实施例1除工艺参数x值、烧结温度之外，其它工艺方法与实施例1完全一致，具体的实施例的相关工艺参数及其微波介电性能详见表1。表1具体实施例在不同烧结温度下的(1-x)MnTiTa2O8-xTiO2(x＝0～0.2)陶瓷材料的微波介电性能
Figure BDA0003410947010000041

Claims (4)

1.一种中介电常数微波介质陶瓷材料，其特征在于：该微波介质陶瓷材料由锡锰钽矿结构的MnTiTa2O8相和金红石结构的TiO2相构成，化学表达式为(1-x)MnTiTa2O8-xTiO2，0＜x≤0.2，原料为高纯MnO、TiO2、Ta2O5；
所述的中介电常数微波介质陶瓷材料的制备方法，制备步骤如下：
(1)配料：以高纯的99.99％MnO，99.99％TiO2，99.99％Ta2O5作为原料，按化学通式(1-x)MnTiTa2O8-xTiO2，0＜x≤0.2配料；
(2)一次球磨：将步骤(1)所得到的混合原料与溶剂、球磨介质放置聚乙烯球磨罐中，在球磨机上进行湿法球磨，得到混合均匀的浆料；
(3)烘干、过筛：将步骤(2)得到的混合浆料放置烘箱中，在75-85℃下快速烘干后，过200目尼龙筛，得到混合均匀的粉末；
(4)预烧：将步骤(3)得到的过筛粉末预烧得到预烧粉料；
(5)二次球磨：将步骤(4)预烧后的粉料在研钵中进行研磨后，与溶剂、球磨介质混于球磨罐中再次球磨；
(6)烘干、过筛：将步骤(5)二次球磨后的浆料在75-85℃下快速烘干，并过200目筛；
(7)造粒、成型：称取一定量步骤(6)得到的粉体，并向粉体中滴加适量粘结剂，然后进行手工研磨造粒，造粒完成后将其压制成型为圆柱形生坯；
(8)烧结：将步骤(7)得到的生坯放入马弗炉里烧结，制备得到所述的微波介质陶瓷材料；
所述步骤(4)所述预烧温度为1000℃～1200℃，预烧时间1.5-2.5h；
所述步骤(8)中的烧结制度是先以3℃/min的升温速率从室温升至500-580℃排胶1.5-2.5h，然后再以5℃/min升温速率升至1200℃～1350℃温度下烧结3.5-4.5h，然后随炉冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的一种中介电常数微波介质陶瓷材料，其特征在于：所述微波介质陶瓷的介电常数为29.10～42.84，品质因数为17,706GHz～35,693GHz，谐振频率温度系数为-70.3ppm/℃～+38.4ppm/℃。
3.根据权利要求1所述的一种中介电常数微波介质陶瓷材料，其特征在于：所述步骤(2)和步骤(5)中的溶剂为无水乙醇或去离子水，球磨介质为氧化锆球，球磨机为行星式球磨机，其转速为300rad/min，球磨时间为3.5-4.5h。
4.根据权利要求1所述的一种中介电常数微波介质陶瓷材料，其特征在于：步骤(7)中的粘结剂为5wt％聚乙烯醇溶液，其添加量占混合粉料的质量的3％；所述的成型压力为180-220MPa，并在此压力下保压2.5-3.5min，所制备的生坯为直径10mm，高度5mm的圆柱形。
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