CN116715519A - ZnZrTa2O8基微波介质陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种ZnZrTa2O8基微波介质陶瓷材料及其制备方法，属于电子信息功能陶瓷材料与电子器件技术领域。所述陶瓷材料的分子式为ZnZr1‑ xGexTa2O8；其中，0.02≤x≤0.1。本发明的一种ZnZrTa2O8基微波介质陶瓷材料，具有中低介电常数、高品质因数、低谐振温度系数等特点，能够很好的满足当前移动通信技术领域高频化的发展趋势，适合用作微波谐振器、天线及相关电子线路基板材料。

Description

ZnZrTa2O8基微波介质陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电子信息功能陶瓷材料与电子器件技术领域，具体涉及一种ZnZrTa2O8基微波介质陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
随着卫星电视、车载雷达、全球定位系统(GPS)、无线通信高频化，特别是5G通信技术的发展，人们对广泛应用于天线、谐振器、滤波器、电容器、介质基板、介质波导等的各种介质材料提出了新的要求。为满足不断发展的高频无线通信的需求，需要研发出一类具有高品质因数(低介电损耗)和近零的谐振温度系数(器件的频率温度稳定特性高)的微波介质陶瓷材料。针对高频通信领域的新型微波介质材料研发已成为目前电子信息功能陶瓷领域的研发热点。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有纯相ZnZrTa2O8微波介质陶瓷存在的Q值低、温度稳定性差的问题，提出了一种ZnZrTa2O8基微波介质陶瓷材料及其制备方法。本发明ZnZrTa2O8基微波介质陶瓷材料，采用Ge4+取代Zr4+，不仅提高了ZnZrTa2O8的Q值，还提高了其烧结活性；另外，Ge4+离子半径与Zr4+不同，取代使得Zn/ZrO6八面体畸变得以改善，从而优化温度稳定性。本发明改性后的ZnZrTa2O8基微波介质陶瓷材料，具有中低介电常数、高品质因数、低谐振温度系数等特点，满足高频无线通信元器件需求，为微波介质元器件向高频化发展提供了一种有效解决方案。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种ZnZrTa2O8基微波介质陶瓷材料，所述陶瓷材料的分子式为ZnZr1-xGexTa2O8；其中，0.02≤x≤0.1。
进一步的，所述陶瓷材料以纯度大于99wt％的ZnO、纯度大于99wt％的ZrO2、纯度大于99wt％的GeO2和纯度大于99.5wt％的Ta2O5为原料，按照分子式ZnZr1-xGexTa2O8配制；其中，0.02≤x≤0.1。
本发明的微波介质陶瓷材料，其介电常数为18～24，品质因数为109933～147422GHz，谐振频率温度系数为-33～-12ppm/℃。
一种ZnZrTa2O8基微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1.以纯度大于99wt％的ZnO、纯度大于99wt％的ZrO2、纯度大于99wt％的GeO2和纯度大于99.5wt％的Ta2O5为原料，按照分子式ZnZr1-xGexTa2O8配制得到微波介电相粉体；其中，0.02≤x≤0.1；
步骤2.将步骤1配制的粉体混合均匀，以去离子水为分散剂、氧化锆球为球磨介质，其中氧化锆球的直径为3～15mm，按照粉体：去离子水的重量比为1:(3～7)的比例，采用湿磨法混合6～14小时，出料后在70～150℃下烘干，然后以2～7℃/min的升温速率由室温升温至1100～1300℃，并在1100～1300℃下保温2～6小时，得到ZnZr1-xGexTa2O8粉体；
步骤3.将步骤2得到的ZnZr1-xGexTa2O8粉体混合均匀，以去离子水为分散剂、氧化锆球为球磨介质，其中氧化锆球的直径为3～15mm，按照粉体：去离子水的重量比为1:(3～7)的比例，采用湿磨法混合6～14小时，出料后在70～150℃下烘干；然后按照重量比加入6～14wt％的有机粘合剂进行造粒，过80～150目筛后压制成直径8～14mm、高4～7mm的圆柱状塑坯；将塑坯放入马弗炉中，在空气气氛、1375℃温度下烧结2～10小时，烧结完成后，随炉自然冷却至室温，即可得到所述ZnZrTa2O8基微波介质陶瓷材料。
将烧结得到的ZnZrTa2O8基微波介质陶瓷材料两表面抛光制成成品待测。
本发明制得的ZnZrTa2O8基微波介质陶瓷成品，采用Hakki and Coleman提出的介质谐振腔法测试圆柱体谐振频率下的介电常数与微波介电性能[Ref:B.W.Hakki,P.D.Coleman,"Dielectric Resonator Method of Measuring InducGeve CapaciGees inthe Millimeter Range",IEEE Trans.Microw.Theory Technol.,Mtt-8,402(1970)]。经测试，本发明制得的微波介质陶瓷材料，其介电常数为18～24，品质因数为109933～147422GHz，谐振频率温度系数为-33～-12ppm/℃，适合用作微波谐振器、天线及相关电子线路基板材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供的一种ZnZrTa2O8基微波介质陶瓷材料，具有中低介电常数、高品质因数、低谐振温度系数等特点，能够很好的满足当前移动通信技术领域高频化的发展趋势，适合用作微波谐振器、天线及相关电子线路基板材料。
附图说明
图1为实施例1～5制得的陶瓷材料的XRD图谱；
图2为实施例1～5制得的陶瓷材料的SEM图；其中，(a)、(b)、(c)、(d)、(e)分别对应实施例1、2、3、4、5；
图3为实施例1～5制得的陶瓷材料的微波介电性能测试结果。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，详述本发明的技术方案。
实施例1：制备ZnZr0.98Ge0.02Ta2O8微波介质陶瓷(x＝0.02)
步骤1.以ZnO(99wt％)、ZrO2(99wt％)、GeO2(99wt％)、Ta2O5(99.5wt％)为原料，按照分子式ZnZr0.98Ge0.02Ta2O8配制得到微波介电相粉体；
步骤2.将步骤1配制的粉体混合均匀，以去离子水为分散剂、氧化锆球为球磨介质，其中氧化锆球的直径为3～15mm，按照粉体：去离子水的重量比为1:5的比例，采用湿磨法混合10小时，出料后在120℃下烘干，然后以2℃/min的升温速率由室温升温至1200℃，并在1200℃下保温4小时，得到ZnZr0.98Ge0.02Ta2O8粉体；
步骤3.将步骤2得到的ZnZr0.98Ge0.02Ta2O8粉体混合均匀，以去离子水为分散剂、氧化锆球为球磨介质，其中氧化锆球的直径为3～15mm，按照粉体：去离子水：氧化锆球的重量比为1:3:1.5的比例，采用湿磨法混合10小时，出料后在120℃下烘干；然后按照重量比加入10wt％的有机粘合剂进行造粒，过120目筛后压制成直径10～12mm、高5～6mm的圆柱状塑坯；将塑坯放入马弗炉中，在空气气氛、1375℃温度下烧结6小时，烧结完成后，随炉自然冷却至室温，即可得到ZnZr0.98Ge0.02Ta2O8微波介质陶瓷材料。
采用Miniflex X射线衍射仪获得材料的物相结构信息；采用JEOL JSM-6490SEM获得材料的表观形貌。
将烧结完成的ZnZr0.98Ge0.02Ta2O8陶瓷材料两表面抛光制成成品待测。
实施例1制得的ZnZr0.98Ge0.02Ta2O8陶瓷成品，采用Hakki and Coleman提出的介质谐振腔法测试圆柱体谐振频率下的介电常数与微波介电性能[Ref:B.W.Hakki,P.D.Coleman,"Dielectric Resonator Method of Measuring InducGeve CapaciGees inthe Millimeter Range",IEEE Trans.Microw.Theory Technol.,Mtt-8,402(1970)]。
经测试，实施例1的ZnZr0.98Ge0.02Ta2O8陶瓷材料，其微波介电性能为：谐振频率8.705GHz，介电常数22.667，品质因数143732GHz，谐振频率温度系数-21ppm/℃。
实施例2：制备ZnZr0.96Ge0.04Ta2O8微波介质陶瓷(x＝0.04)
步骤1.以ZnO(99wt％)、ZrO2(99wt％)、GeO2(99wt％)、Ta2O5(99.5wt％)为原料，按照分子式ZnZr0.96Ge0.04Ta2O8配制得到微波介电相粉体；
步骤2.将步骤1配制的粉体混合均匀，以去离子水为分散剂、氧化锆球为球磨介质，其中氧化锆球的直径为3～15mm，按照粉体：去离子水的重量比为1:5的比例，采用湿磨法混合10小时，出料后在120℃下烘干，然后以2℃/min的升温速率由室温升温至1200℃，并在1200℃下保温4小时，得到ZnZr0.96Ge0.04Ta2O8粉体；
步骤3.将步骤2得到的ZnZr0.96Ge0.04Ta2O8粉体混合均匀，以去离子水为分散剂、氧化锆球为球磨介质，其中氧化锆球的直径为3～15mm，按照粉体：去离子水的重量比为1:5的比例，采用湿磨法混合10小时，出料后在120℃下烘干；然后按照重量比加入10wt％的有机粘合剂进行造粒，过120目筛后压制成直径10～12mm、高5～6mm的圆柱状塑坯；将塑坯放入马弗炉中，在空气气氛、1375℃温度下烧结6小时，烧结完成后，随炉自然冷却至室温，即可得到ZnZr0.96Ge0.04Ta2O8微波介质陶瓷材料。
实施例2的ZnZr0.96Ge0.04Ta2O8陶瓷材料，其微波介电性能为：谐振频率8.898GHz，介电常数23.712，品质因数147422GHz，谐振频率温度系数-12ppm/℃。
实施例3：制备ZnZr0.94Ge0.06Ta2O8微波介质陶瓷(x＝0.06)
步骤1.以ZnO(99wt％)、ZrO2(99wt％)、GeO2(99wt％)、Ta2O5(99.5wt％)为原料，按照分子式ZnZr0.94Ge0.06Ta2O8配制得到微波介电相粉体；
步骤2.将步骤1配制的粉体混合均匀，以去离子水为分散剂、氧化锆球为球磨介质，其中氧化锆球的直径为3～15mm，按照粉体：去离子水的重量比为1:5的比例，采用湿磨法混合10小时，出料后在120℃下烘干，然后以2℃/min的升温速率由室温升温至1200℃，并在1200℃下保温4小时，得到ZnZr0.94Ge0.06Ta2O8粉体；
步骤3.将步骤2得到的ZnZr0.94Ge0.06Ta2O8粉体混合均匀，以去离子水为分散剂、氧化锆球为球磨介质，其中氧化锆球的直径为3～15mm，按照粉体：去离子水的重量比为1:5的比例，采用湿磨法混合10小时，出料后在120℃下烘干；然后按照重量比加入10wt％的有机粘合剂进行造粒，过120目筛后压制成直径10～12mm、高5～6mm的圆柱状塑坯；将塑坯放入马弗炉中，在空气气氛、1375℃温度下烧结6小时，烧结完成后，随炉自然冷却至室温，即可得到ZnZr0.94Ge0.06Ta2O8微波介质陶瓷材料。
实施例3的ZnZr0.94Ge0.06Ta2O8陶瓷材料，其微波介电性能为：谐振频率8.588GHz，介电常数22.162，品质因数130481GHz，谐振频率温度系数-16ppm/℃。
实施例4：制备ZnZr0.92Ge0.08Ta2O8微波介质陶瓷(x＝0.08)
步骤1.以ZnO(99wt％)、ZrO2(99wt％)、GeO2(99wt％)、Ta2O5(99.5wt％)为原料，按照分子式ZnZr0.92Ge0.08Ta2O8配制得到微波介电相粉体；
步骤2.将步骤1配制的粉体混合均匀，以去离子水为分散剂、氧化锆球为球磨介质，其中氧化锆球的直径为3～15mm，按照粉体：去离子水的重量比为1:5的比例，采用湿磨法混合10小时，出料后在120℃下烘干，然后以2℃/min的升温速率由室温升温至1200℃，并在1200℃下保温4小时，得到ZnZr0.92Ge0.08Ta2O8粉体；
步骤3.将步骤2得到的ZnZr0.92Ge0.08Ta2O8粉体混合均匀，以去离子水为分散剂、氧化锆球为球磨介质，其中氧化锆球的直径为3～15mm，按照粉体：去离子水的重量比为1:5的比例，采用湿磨法混合10小时，出料后在120℃下烘干；然后按照重量比加入10wt％的有机粘合剂进行造粒，过120目筛后压制成直径10～12mm、高5～6mm的圆柱状塑坯；将塑坯放入马弗炉中，在空气气氛、1375℃温度下烧结6小时，烧结完成后，随炉自然冷却至室温，即可得到ZnZr0.92Ge0.08Ta2O8微波介质陶瓷材料。
实施例4的ZnZr0.92Ge0.08Ta2O8陶瓷材料，其微波介电性能为：谐振频率8.679GHz，介电常数20.771，品质因数130885GHz，谐振频率温度系数-23ppm/℃。
实施例5：制备ZnZr0.9Ge0.1Ta2O8微波介质陶瓷(x＝0.1)
步骤1.以ZnO(99wt％)、ZrO2(99wt％)、GeO2(99wt％)、Ta2O5(99.5wt％)为原料，按照分子式ZnZr0.9Ge0.1Ta2O8配制得到微波介电相粉体；
步骤2.将步骤1配制的粉体混合均匀，以去离子水为分散剂、氧化锆球为球磨介质，其中氧化锆球的直径为3～15mm，按照粉体：去离子水的重量比为1:5的比例，采用湿磨法混合10小时，出料后在120℃下烘干，然后以2℃/min的升温速率由室温升温至1200℃，并在1200℃下保温4小时，得到ZnZr0.9Ge0.1Ta2O8粉体；
步骤3.将步骤2得到的ZnZr0.9Ge0.1Ta2O8粉体混合均匀，以去离子水为分散剂、氧化锆球为球磨介质，其中氧化锆球的直径为3～15mm，按照粉体：去离子水的重量比为1:5的比例，采用湿磨法混合10小时，出料后在120℃下烘干；然后按照重量比加入10wt％的有机粘合剂进行造粒，过120目筛后压制成直径10～12mm、高5～6mm的圆柱状塑坯；将塑坯放入马弗炉中，在空气气氛、1375℃温度下烧结6小时，烧结完成后，随炉自然冷却至室温，即可得到ZnZr0.9Ge0.1Ta2O8微波介质陶瓷材料。
实施例5的ZnZr0.9Ge0.1Ta2O8陶瓷材料，其微波介电性能为：谐振频率8.829GHz，介电常数18.211，品质因数109933GHz，谐振频率温度系数-33ppm/℃。
本发明包括但不限于以上实施例，凡符合本发明要求的实施方案均属于本发明的保护范围。
综上，本发明提供的一种ZnZrTa2O8基微波介质陶瓷材料，采用Ge4+对ZnZrTa2O8陶瓷进行改性，得到了高Q值中低介电微波介质陶瓷材料，为5G通信以及高频无线通信微波介质元器件应用提供了一种有效解决方案。

Claims (2)

1.一种ZnZrTa2O8基微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述陶瓷材料的分子式为ZnZr1- xGexTa2O8；其中，0.02≤x≤0.1。
2.一种ZnZrTa2O8基微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1.以纯度大于99wt％的ZnO、纯度大于99wt％的ZrO2、纯度大于99wt％的GeO2和纯度大于99.5wt％的Ta2O5为原料，按照分子式ZnZr1-xGexTa2O8配制得到微波介电相粉体；其中，0.02≤x≤0.1；
步骤2.将步骤1配制的粉体混合均匀，以去离子水为分散剂、氧化锆球为球磨介质，按照粉体：去离子水的重量比为1:(3～7)的比例，采用湿磨法混合6～14小时，出料后在70～150℃下烘干，然后升温至1100～1300℃，并在1100～1300℃下保温2～6小时，得到ZnZr1- xGexTa2O8粉体；
步骤3.将步骤2得到的ZnZr1-xGexTa2O8粉体混合均匀，以去离子水为分散剂、氧化锆球为球磨介质，按照粉体：去离子水的重量比为1:(3～7)的比例，采用湿磨法混合6～14小时，出料后在70～150℃下烘干；然后进行造粒、过筛，压制成塑坯；将塑坯放入马弗炉中，在空气气氛、1375℃温度下烧结2～10小时，烧结完成后，随炉自然冷却至室温，得到所述ZnZrTa2O8基微波介质陶瓷材料。
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Citations (5)

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CN102093053A (zh) * 2011-01-14 2011-06-15 天津大学 一种新型中温烧结微波介质陶瓷材料
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JP2014141366A (ja) * 2013-01-23 2014-08-07 National Institute For Materials Science ＢａＯ−ＭｇＯ−Ｔａ２Ｏ５系酸化物を基盤とする誘電性磁器組成物、および、当該組成物から製造された高いＱ値を有するマイクロ波誘電共振器
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CN114213124A (zh) * 2021-12-14 2022-03-22 北京科技大学 一种中介电常数微波介质陶瓷材料及其制备方法

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Title
吕笑松: "新型铌钽酸盐系中介微波介质陶瓷研究", 《中国博士学位论文全文数据库 信息科技辑》, pages 72 - 73 *

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