CN112661509B - 一种高Q值MgZrNb2O8基微波介质陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

一种高Q值MgZrNb2O8基微波介质陶瓷材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种高Q值MgZrNb2O8基微波介质陶瓷材料，属于电子信息功能陶瓷材料与电子器件技术领域。所述陶瓷材料的结构式为MgZr1‑xTixNb2O8，其中，0.1≤x≤0.4。本发明提供的高Q值微波介质陶瓷材料能够很好的满足当前移动通信技术领域高频化的发展趋势。本发明微波介质陶瓷材料的介电常数为20～28，品质因数为22355～130123GHz，谐振频率温度系数为‑29～‑46ppm/℃，适合用作微波谐振器、天线及相关电子线路基板材料。

Description

一种高Q值MgZrNb2O8基微波介质陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电子信息功能陶瓷材料与电子器件技术领域，具体涉及一种高Q 值MgZrNb2O8基微波介质陶瓷材料及其制备方法，应用于微波介质基板与集成器件领域。
背景技术
随着无线通信高频化，特别是5G通信技术的发展，人们对广泛应用于天线、谐振器、滤波器、基板等各种材料提出了新的要求。现有微波介质陶瓷材料体系虽然目前能够满足以上各类电子元器件对性能的要求，但随着移动通信技术不断向高频发展，需要研发出一类具有高品质因数(低介电损耗，提高器件工作频率的可选择性)、较低介电常数(减小介质与电极之间的交互耦合损耗，提高信号传输速率)和近零的谐振温度系数(提高器件的频率温度稳定特性)的微波介质陶瓷材料。针对高频通信领域的新型微波介质材料研发已成为目前电子信息功能陶瓷领域的研发热点。本发明所提供的烧结微波介质陶瓷材料具有高品质因数、中低介电常数、温度系数可调等特点，有助于进一步丰富此类产品的需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，针对纯相MgZrNb2O8微波介质陶瓷介电性能有待提高的问题，提出了一种具有高Q值MgZrNb2O8基微波介质陶瓷材料及其制备方法，满足日益增长的无线通信元器件需求。本发明微波介质陶瓷材料具有中低介电常数、高品质因数、温度系数可调等特点，为微波介质元器件向高频化发展提供了一种有效的解决方案。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种高Q值MgZrNb2O8基微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述陶瓷材料由MgZrNb2O8相构成，以MgO(纯度为98％)、ZrO2(纯度为99％)、TiO2(纯度为 99％)、Nb2O5(纯度为99.9％)为原料，按照分子式MgZr1-xTixNb2O8配制，其中， 0.1≤x≤0.4。
进一步地，所述微波介质相MgZr1-xTixNb2O8中，MgO、(1-x)ZrO2-xTiO2、 Nb2O5的摩尔比为1:1:1。
进一步地，所述微波介质陶瓷材料的介电常数为20～28，品质因数为 22355～130123GHz，谐振频率温度系数为-46～-29ppm/℃。
一种高Q值MgZrNb2O8基微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、以MgO(纯度为98％)、ZrO2(纯度为99％)、TiO2(纯度为99％)、Nb2O5(纯度为99.9％)为原料，按照分子式MgZr1-xTixNb2O8的比例称取各原料，作为微波介电相粉体，0.1≤x≤0.4；
步骤2、将步骤1称取的原料粉体混合均匀，以纯水为分散剂、氧化锆球为球磨介质，其中氧化锆球的直径为3～15mm，按照原料：纯水：氧化锆球的重量比为1:2:1.5，采用湿磨法混合12小时，出料后在75℃下烘干，过80目筛后以 2℃/min的升温速率由室温升温至1050℃，保温3小时，即可得到 MgZr1-xTixNb2O8(0.1≤x≤0.4)粉体；
步骤3、将步骤2得到的粉体混合均匀，以纯水为分散剂、氧化锆球为球磨介质，其中氧化锆球的直径为3～15mm，按照原料：纯水：氧化锆球的重量比为 1:2:1.5，采用湿磨法混合12小时，出料后在75℃下烘干，过80目筛；然后按照重量比加入6～10wt.％的有机粘合剂进行造粒，过120目筛后压制成直径10～12 mm、高5～6mm的圆柱状塑坯；之后将塑坯放入马弗炉内，在空气中于 1240～1340℃下烧结4小时，即可得到所述MgZrNb2O8基微波介质陶瓷材料。
将烧结得到的MgZr1-xTixNb2O8微波介质陶瓷材料的两表面抛光制成成品待测。
本发明中所涉及的微波介电性能测试采用Hakki and Coleman提出的介质谐振腔法测试圆柱体谐振频率下的介电常数与微波介电性能[Ref:B.W.Hakki,P. D.Coleman,"Dielectric Resonator Method of Measuring Inductive Capacities in theMillimeter Range",IEEE Trans.Microw.Theory Technol.,Mtt-8,402(1970)]。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供的高Q值微波介质陶瓷材料能够很好的满足当前移动通信技术领域高频化的发展趋势。本发明微波介质陶瓷材料的介电常数为20～28，品质因数为22355～130123GHz，谐振频率温度系数为-46～-29ppm/℃，适合用作微波谐振器、天线及相关电子线路基板材料。
附图说明
图1为本发明实施例1～4在1320℃下烧结制得的陶瓷材料的XRD图谱；
图2为本发明实施例1～4在1320℃下烧结制得的陶瓷材料表面的SEM照片；其中，a、b、c、d分别对应实施例1、实施例2、实施例3和实施例4；
图3为本发明实施例1～4在1320℃下烧结制得的陶瓷材料的微波介电性能图(含密度、品质因数、谐振频率温度系数)。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，详述本发明的技术方案。
实施例1
一种MgZr0.9Ti0.1Nb2O8微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、以MgO(纯度为98％)、ZrO2(纯度为99％)、TiO2(纯度为99％)、Nb2O5(纯度为99.9％)为原料，按照分子式MgZr0.9Ti0.1Nb2O8的比例称取各原料，作为微波介电相粉体；
步骤2、将步骤1称取的原料粉体混合均匀，以纯水为分散剂、氧化锆球为球磨介质，其中氧化锆球的直径为3～15mm，按照原料：纯水：氧化锆球的重量比为1:2:1.5，采用湿磨法混合12小时，出料后在75℃下烘干，过80目筛后以 2℃/min的升温速率由室温升温至1050℃，保温3小时，即可得到 MgZr0.9Ti0.1Nb2O8粉体；
步骤3、将步骤2得到的粉体混合均匀，以纯水为分散剂、氧化锆球为球磨介质，其中氧化锆球的直径为3～15mm，按照原料：纯水：氧化锆球的重量比为 1:2:1.5，采用湿磨法混合12小时，出料后在75℃下烘干，过80目筛；然后按照重量比加入10wt.％的有机粘合剂进行造粒，过120目筛后压制成直径12mm、高6mm的圆柱状塑坯；之后将塑坯放入马弗炉内，在空气中于1320℃下烧结 4小时，即可得到MgZr0.9Ti0.1Nb2O8微波介质陶瓷材料。
采用阿基米德排水法获得材料的实测表观密度；采用Miniflex X射线衍射仪获得材料的物相结构信息；采用JEOLJSM-6490SEM获得材料的表观形貌。
将烧结得到的MgZr0.9Ti0.1Nb2O8微波介质陶瓷材料的两表面抛光制成成品待测。
本发明中所涉及的微波介电性能测试采用Hakki and Coleman提出的介质谐振腔法测试圆柱体谐振频率下的介电常数与微波介电性能，采用美国Agilent N5230A网络分析仪测试得到。
实施例1得到的MgZr0.9Ti0.1Nb2O8微波介质陶瓷材料的性能测试结果为：谐振频率7.308GHz，介电常数25.862，品质因数130123GHz，谐振频率温度系数 -46ppm/℃，结果见附图3。
实施例2
一种MgZr0.8Ti0.2Nb2O8微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、以MgO(纯度为98％)、ZrO2(纯度为99％)、TiO2(纯度为99％)、Nb2O5(纯度为99.9％)为原料，按照分子式MgZr0.8Ti0.2Nb2O8的比例称取各原料，作为微波介电相粉体；
步骤2、将步骤1称取的原料粉体混合均匀，以纯水为分散剂、氧化锆球为球磨介质，其中氧化锆球的直径为3～15mm，按照原料：纯水：氧化锆球的重量比为1:2:1.5，采用湿磨法混合12小时，出料后在75℃下烘干，过80目筛后以 2℃/min的升温速率由室温升温至1050℃，保温3小时，即可得到 MgZr0.8Ti0.2Nb2O8粉体；
步骤3、将步骤2得到的粉体混合均匀，以纯水为分散剂、氧化锆球为球磨介质，其中氧化锆球的直径为3～15mm，按照原料：纯水：氧化锆球的重量比为 1:2:1.5，采用湿磨法混合12小时，出料后在75℃下烘干，过80目筛；然后按照重量比加入10wt.％的有机粘合剂进行造粒，过120目筛后压制成直径12mm、高6mm的圆柱状塑坯；之后将塑坯放入马弗炉内，在空气中于1320℃下烧结 4小时，即可得到MgZr0.8Ti0.2Nb2O8微波介质陶瓷材料。
采用阿基米德排水法获得材料的实测表观密度；采用Miniflex X射线衍射仪获得材料的物相结构信息；采用JEOL JSM-6490SEM获得材料的表观形貌。
将烧结得到的MgZr0.8Ti0.2Nb2O8微波介质陶瓷材料的两表面抛光制成成品待测。
本发明中所涉及的微波介电性能测试采用Hakki and Coleman提出的介质谐振腔法测试圆柱体谐振频率下的介电常数与微波介电性能，采用美国Agilent N5230A网络分析仪测试得到。
实施例2得到的MgZr0.8Ti0.2Nb2O8微波介质陶瓷材料的性能测试结果为：谐振频率7.177GHz，介电常数26.805，品质因数81543GHz，谐振频率温度系数 -39ppm/℃，结果见附图3。
实施例3
一种MgZr0.7Ti0.3Nb2O8微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、以MgO(纯度为98％)、ZrO2(纯度为99％)、TiO2(纯度为99％)、Nb2O5(纯度为99.9％)为原料，按照分子式MgZr0.7Ti0.3Nb2O8的比例称取各原料，作为微波介电相粉体；
步骤2、将步骤1称取的原料粉体混合均匀，以纯水为分散剂、氧化锆球为球磨介质，其中氧化锆球的直径为3～15mm，按照原料：纯水：氧化锆球的重量比为1:2:1.5，采用湿磨法混合12小时，出料后在75℃下烘干，过80目筛后以 2℃/min的升温速率由室温升温至1050℃，保温3小时，即可得到 MgZr0.7Ti0.3Nb2O8粉体；
步骤3、将步骤2得到的粉体混合均匀，以纯水为分散剂、氧化锆球为球磨介质，其中氧化锆球的直径为3～15mm，按照原料：纯水：氧化锆球的重量比为 1:2:1.5，采用湿磨法混合12小时，出料后在75℃下烘干，过80目筛；然后按照重量比加入10wt.％的有机粘合剂进行造粒，过120目筛后压制成直径12mm、高6mm的圆柱状塑坯；之后将塑坯放入马弗炉内，在空气中于1320℃下烧结 4小时，即可得到MgZr0.7Ti0.3Nb2O8微波介质陶瓷材料。
采用阿基米德排水法获得材料的实测表观密度；采用Miniflex X射线衍射仪获得材料的物相结构信息；采用JEOLJSM-6490SEM获得材料的表观形貌。
将烧结得到的MgZr0.7Ti0.3Nb2O8微波介质陶瓷材料的两表面抛光制成成品待测。
本发明中所涉及的微波介电性能测试采用Hakki and Coleman提出的介质谐振腔法测试圆柱体谐振频率下的介电常数与微波介电性能，采用美国Agilent N5230A网络分析仪测试得到。
实施例3得到的MgZr0.7Ti0.3Nb2O8微波介质陶瓷材料的性能测试结果为：谐振频率6.913GHz，介电常数27.178，品质因数63589GHz，谐振频率温度系数-42ppm/℃，结果见附图3。
实施例4
一种MgZr0.6Ti0.4Nb2O8微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、以MgO(纯度为98％)、ZrO2(纯度为99％)、TiO2(纯度为99％)、Nb2O5(纯度为99.9％)为原料，按照分子式MgZr0.6Ti0.4Nb2O8的比例称取各原料，作为微波介电相粉体；
步骤2、将步骤1称取的原料粉体混合均匀，以纯水为分散剂、氧化锆球为球磨介质，其中氧化锆球的直径为3～15mm，按照原料：纯水：氧化锆球的重量比为1:2:1.5，采用湿磨法混合12小时，出料后在75℃下烘干，过80目筛后以 2℃/min的升温速率由室温升温至1050℃，保温3小时，即可得到 MgZr0.6Ti0.4Nb2O8粉体；
步骤3、将步骤2得到的粉体混合均匀，以纯水为分散剂、氧化锆球为球磨介质，其中氧化锆球的直径为3～15mm，按照原料：纯水：氧化锆球的重量比为 1:2:1.5，采用湿磨法混合12小时，出料后在75℃下烘干，过80目筛；然后按照重量比加入10wt.％的有机粘合剂进行造粒，过120目筛后压制成直径12mm、高6mm的圆柱状塑坯；之后将塑坯放入马弗炉内，在空气中于1320℃下烧结 4小时，即可得到MgZr0.6Ti0.4Nb2O8微波介质陶瓷材料。
采用阿基米德排水法获得材料的实测表观密度；采用Miniflex X射线衍射仪获得材料的物相结构信息；采用JEOL JSM-6490SEM获得材料的表观形貌。
将烧结得到的MgZr0.6Ti0.4Nb2O8微波介质陶瓷材料的两表面抛光制成成品待测。
本发明中所涉及的微波介电性能测试采用Hakki and Coleman提出的介质谐振腔法测试圆柱体谐振频率下的介电常数与微波介电性能，采用美国Agilent N5230A网络分析仪测试得到。
实施例4得到的MgZr0.6Ti0.4Nb2O8微波介质陶瓷材料的性能测试结果为：谐振频率6.904GHz，介电常数27.766，品质因数43631GHz，谐振频率温度系数 -29ppm/℃，结果见附图3。
上述的4个具体实施例中，实施例1中制备的MgZr0.9Ti0.1Nb2O8陶瓷品质因数最大，为130123GHz，表明其信号传输时的能量损耗最低(品质因数最高)；介电常数为25.862；谐振频率温度系数为-46ppm/℃，综合性能最优。
综上，本发明提供了一种高Q值MgZrNb2O8基微波介质陶瓷材料及其制备方法。通过Ti4+对MgZrNb2O8陶瓷的改性，获得了一种高Q值微波介质陶瓷材料，为5G通信微波介质元器件的高频化应用提供了一种有效解决方案。

Claims (1)

1.一种高Q值MgZrNb2O8基微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述陶瓷材料的结构式为MgZr1-xTixNb2O8，其中，0.1≤x≤0.4；所述微波介质陶瓷材料的介电常数为20～28，品质因数为43631～130123GHz，谐振频率温度系数为-46～-29ppm/℃；
所述高Q值MgZrNb2O8基微波介质陶瓷材料是采用如下方法制备得到的：
步骤1、以MgO、ZrO2、TiO2、Nb2O5为原料，按照分子式MgZr1-xTixNb2O8的比例称取各原料，作为微波介电相粉体，0.1≤x≤0.4；
步骤2、将步骤1称取的原料粉体混合均匀，采用湿磨法混合12小时，出料后在75℃下烘干，过筛后升温至1050℃，保温3小时，得到MgZr1-xTixNb2O8粉体；
步骤3、将步骤2得到的粉体混合均匀，采用湿磨法混合12小时，出料后在75℃下烘干，过筛；然后按照重量比加入6～10wt.％的有机粘合剂进行造粒，过筛，压制，得到素坯；将素坯在空气中、1320℃下烧结4小时，得到所述MgZrNb2O8基微波介质陶瓷材料。
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