CN103030386B - 室温高铁磁-铁电及高磁介电效应的多铁性陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
室温高铁磁-铁电及高磁介电效应的多铁性陶瓷及其制备方法，涉及一种多铁性陶瓷及其制备方法。是要解决现有BiFeO3基固溶体多铁性陶瓷在室温下铁电性和铁磁性弱，磁介电效应较低的问题。多铁性陶瓷的化学式为(1-x)Ba0.70Ca0.30TiO3-xBiFeO3。方法：一、称取将原料；二、将原料混合，球磨，烘干，压块，得到待预烧压片；三、将待预烧压片预烧，得到预烧结压片；四、将预烧结压片粉碎，球磨，加入聚乙烯醇溶液粘合剂，研磨，过筛，压成待烧结薄片，排粘后，将薄片埋入相同组分的粉料中，烧结成瓷，将陶瓷块体打磨、抛光，即为室温高铁磁-铁电及高磁介电效应的多铁性陶瓷。本发明应用于多铁性材料领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种多铁性陶瓷及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的高速发展，器件的小型化和多功能化，使人们对材料的多功能和尺寸要求越来越高，只具备铁电性、铁磁性单一性能的功能材料已经不能满足科学技术发展的需求，多铁性材料不但具备单一的铁电性、铁磁性等性能，而且通过铁性的耦合协同作用能产生一些新的功能，如磁电效应、磁光效应及磁介电效应等，使人们可以通过外加磁场控制电极化或通过外加电场控制磁化，在信息存储、微波领域、高压输电线路的电流测量、宽波段磁探测以及多功能电子设备等方面具有很大的发展潜力，使其成为凝聚态物理和材料科学中的研究热点之一。
目前具有磁电效应的多铁性材料一般可分为单相多铁性材料、复相多铁性材料和薄膜多铁性材料三大类。目前的多铁性陶瓷材料中大多含有有害物质铅，严重污染环境，危害人类健康，不利于长远开发，开发新型无铅高磁电效应的多铁性陶瓷材料具有巨大的应用潜力和市场前景。
作为一种典型的多铁性磁电材料，BiFeO3成为目前研究的热点材料，室温下它同时具有两种结构有序，即铁电有序(TC～830℃)和G型反铁磁有序(TN～370℃)，是少数室温下同时具有铁电性和磁性的单相多铁性材料之一，自发极化数值比较高(～100μC/cm2)，有巨大的商业应用前景。然而BiFeO3漏电流大导致室温下块体材料的铁电电滞回线很难测量，同时因其为反铁磁体，常温下磁性很弱，极大地限制了其应用前景。为改善其铁磁性和铁电性，人们做了很多研究，如优化制备工艺条件获得单相BiFeO3复合物、采用不同元素对其进行化学掺杂或取代、与其他ABO3钙钛矿化合物固溶制备BiFeO3基固溶体，其中与其他钙钛矿化合物固溶可有效改善其室温铁磁性、铁电性和磁电效应。然而，目前得到的BiFeO3基固溶体多铁性陶瓷在室温下的铁电性(剩余极化强度Pr)和铁磁性(剩余磁化强度Mr)较弱，且磁介电效应较低(0.5％～1.8％)，极大地限制了其实际应用。
发明内容
本发明是要解决现有BiFeO3基固溶体多铁性陶瓷在室温下铁电性和铁磁性弱，磁介电效应较低的问题，提供室温高铁磁-铁电及高磁介电效应的多铁性陶瓷及其制备方法。
本发明室温高铁磁-铁电及高磁介电效应的多铁性陶瓷的化学式为(1-x)Ba0.70Ca0.30TiO3-xBiFeO3，其中x为摩尔分数，0.52≤x≤0.70。
上述室温高铁磁-铁电及高磁介电效应的多铁性陶瓷的制备方法，按以下步骤进行：
一、将原料BaCO3、CaCO3、TiO2、Bi2O3和Fe2O3按(1-x)Ba0.70Ca0.30TiO3-xBiFeO3化学式的化学计量比称量，其中0.52≤x≤0.70；
二、将步骤一称取的原料混合，以无水乙醇为媒质，湿法球磨24～26h，转速为125～140转/min，然后置于50℃烘干后，在10～15MPa下保压1min～2min，得到直径为30～35mm、厚度3～5mm的待预烧压片；其中无水乙醇的质量与原料总质量的比为(1.3～1.5)∶1；球磨所用的磨球是由直径为20mm、直径为10mm和直径为6mm的玛瑙球按个数比1∶10∶15组成的；
三、将步骤二制备的待预烧压片在800～850℃保温2～4h，升温速度为2～4℃/min，得到预烧结压片；
四、将预烧结压片粉碎至80～120目，然后将预烧结压片的粉末放入球磨罐中，加入无水乙醇，球磨24～26h，转速为125～140转/min，粉末干燥后加入质量浓度为8％的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇溶液的加入量为1.5～2滴/g，放置24h后，在玛瑙研缽中研磨，然后过100目和150目筛，取150目筛上的粉料颗粒，在6～8MPa的压力下保压1～2min，然后压成直径10～13mm、厚0.8mm～1.2mm的待烧结薄片，将薄片埋入相同组分的粉料中，在550℃保温2h，接着升温至1030～1120℃烧结1～2h，升温速度为2～4℃/min，得到陶瓷块体，将陶瓷块体打磨、抛光，即为室温高铁磁-铁电及高磁介电效应的多铁性陶瓷；步骤四中所述无水乙醇的质量与预烧结压片的粉末的质量比是(1.3～1.5)∶1。
本发明的优点：
1、本发明采用室温下四方相和正交相共存的Ba0.70Ca0.30TiO3和室温下呈斜方六面体单相结构的BiFeO3固熔，制备的多铁性陶瓷呈四方相和斜方六面体相两相共存的钙钛矿结构，使铁磁相能稳定存在，同时保留的四方或正交相提供材料的电阻，保留了材料的铁电性。
2、本发明的多铁性陶瓷具有较高的磁介电效应。在室温下，磁场变化量ΔH＝8 kOe、200kHz的条件下测得本发明多铁性陶瓷的磁介电效应为1.55％～2.96％；其中陶瓷材料的组分为x＝0.67时，磁介电效应达到最高，为2.96％，是Ba掺杂BiFeO3多铁性陶瓷的磁介电效应(～1.7％，ΔH＝8kOe)的1.74倍。
3、本发明制备的多铁性陶瓷材料铁磁性和铁电性的综合性能好，在室温下具有良好的铁磁性和铁电性，陶瓷材料的组分为x＝0.67时，多铁性陶瓷的剩余极化强度Pr为9.06μC/cm2，剩余磁化强度Mr为0.14emu/g，且随着组分的变化，铁电-铁磁性以及磁介电效应可调控。
4、本发明制备的多铁性陶瓷材料的工艺简单，过程容易控制，烧结温度低于1100℃，成本低，易于工业化批量生产，属于环境友好型多功能材料，可以满足现行行业的需求，具有巨大的经济应用价值。
附图说明
图1为具体实施方式六制备多铁性陶瓷的不同组分的X射线衍射(XRD)谱图；图2为具体实施方式六x＝0.35的多铁性陶瓷样品的扫描电镜图；图3为具体实施方式六x＝0.42的多铁性陶瓷样品的扫描电镜图；图4为具体实施方式六x＝0.52的多铁性陶瓷样品的扫描电镜图；图5为具体实施方式六x＝0.67的多铁性陶瓷样品的扫描电镜图；图6为具体实施方式六x＝0.70的多铁性陶瓷样品的扫描电镜图；图7为具体实施方式六x＝0.75的多铁性陶瓷样品的扫描电镜图；图8为具体实施方式六x＝0.80的多铁性陶瓷样品的扫描电镜图；图9为具体实施方式六x＝0.90的多铁性陶瓷样品的扫描电镜图；图10为具体实施方式六x＝0.35的多铁性陶瓷样品的室温铁电电滞回线；图11为具体实施方式六x＝0.42的多铁性陶瓷样品的室温铁电电滞回线；图12为具体实施方式六x＝0.52的多铁性陶瓷样品的室温铁电电滞回线；图13为具体实施方式六x＝0.67的多铁性陶瓷样品的室温铁电电滞回线；图14为具体实施方式六x＝0.70的多铁性陶瓷样品的室温铁电电滞回线；图15为具体实施方式六x＝0.75的多铁性陶瓷样品的室温铁电电滞回线；图16为具体实施方式六x＝0.80的多铁性陶瓷样品的室温铁电电滞回线；图17为具体实施方式六x＝0.90的多铁性陶瓷样品的室温铁电电滞回线；图18为具体实施方式六x＝0.35的多铁性陶瓷的室温铁磁磁滞回线；图19为具体实施方式六x＝0.42的多铁性陶瓷的室温铁磁磁滞回线；图20为具体实施方式六x＝0.52的多铁性陶瓷的室温铁磁磁滞回线；图21为具体实施方式六x＝0.67的多铁性陶瓷的室温铁磁磁滞回线；图22为具体实施方式六x＝0.70的多铁性陶瓷的室温铁磁磁滞回线；图23为具体实施方式六x＝0.75的多铁性陶瓷的室温铁磁磁滞回线；图24为具体实施方式六x＝0.80的多铁性陶瓷的室温铁磁磁滞回线；图25为具体实施方式六x＝0.90的多铁性陶瓷的室温铁磁磁滞回线；图26为具体实施方式六制备的x＝0.67的多铁性陶瓷在室温下的相对介电常数随频率的变化关系图；图27为具体实施方式六x＝0.42的多铁性陶瓷的相对介电常数的变化率随磁场变化的关系曲线；图28为具体实施方式六x＝0.52的多铁性陶瓷的相对介电常数的变化率随磁场变化的关系曲线；图29为具体实施方式六x＝0.67的多铁性陶瓷的相对介电常数的变化率随磁场变化的关系曲线；图30为具体实施方式六x＝0.70的多铁性陶瓷的相对介电常数的变化率随磁场变化的关系曲线；图31为具体实施方式六x＝0.75的多铁性陶瓷的相对介电常数的变化率随磁场变化的关系曲线。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式室温高铁磁-铁电及高磁介电效应的多铁性陶瓷的化学式为(1-x)Ba0.70Ca0.30TiO3-xBiFeO3，其中x为摩尔分数，0.52≤x≤0.70。
具体实施方式二：本实施方式室温高铁磁-铁电及高磁介电效应的多铁性陶瓷的制备方法，按以下步骤进行：
一、将原料BaCO3、CaCO3、TiO2、Bi2O3和Fe2O3按(1-x)Ba0.70Ca0.30TiO3-xBiFeO3化学式的化学计量比称量，其中0.52≤x≤0.70；
二、将步骤一称取的原料混合，以无水乙醇为媒质，湿法球磨24～26h，转速为125～140转/min，然后置于50℃烘干后，在10～15MPa下保压1min～2min，得到直径为30～35mm、厚度3～5mm的待预烧压片；其中无水乙醇的质量与原料总质量的比为(1.3～1.5)∶1；球磨所用的磨球是由直径为20mm、直径为10mm和直径为6mm的玛瑙球按个数比1∶10∶15组成的；
三、将步骤二制备的待预烧压片在800～850℃保温2～4h，升温速度为2～4℃/min，得到预烧结压片；
四、将预烧结压片粉碎至80～120目，然后将预烧结压片的粉末放入球磨罐中，加入无水乙醇，球磨24～26h，转速为125～140转/min，粉末干燥后加入质量浓度为8％的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇溶液的加入量为1.5～2滴/g，放置24h后，在玛瑙研缽中研磨，然后过100目和150目筛，取150目筛上的粉料颗粒，在6～8MPa的压力下保压1～2min，然后压成直径10～13mm、厚0.8mm～1.2mm的待烧结薄片，将薄片埋入相同组分的粉料中，在550℃保温2h，接着升温至1030～1120℃烧结1～2h，升温速度为2～4℃/min，得到陶瓷块体，将陶瓷块体打磨、抛光，即为室温高铁磁-铁电及高磁介电效应的多铁性陶瓷；步骤四中所述无水乙醇的质量与预烧结压片的粉末的质量比是(1.3～1.5)∶1。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二不同的是：步骤一中x＝0.67。其它与具体实施方式二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式二或三不同的是：步骤二中无水乙醇的质量与原料总质量的比为1.4∶1。其它与具体实施方式二或三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式二至四之一不同的是：步骤四中预烧结压片粉碎至100目。其它与具体实施方式二至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式室温高铁磁-铁电及高磁介电效应的多铁性陶瓷的制备方法，按以下步骤进行：
一、将原料BaCO3、CaCO3、TiO2、Bi2O3和Fe2O3按(1-x)Ba0.70Ca0.30TiO3-xBiFeO3化学式的化学计量比称量，x＝0.67；
二、将步骤一称取的原料混合，以无水乙醇为媒质，湿法球磨25h，转速为130转/min，然后置于50℃烘干后，在12MPa下保压1min，得到直径为30mm、厚度4mm的待预烧压片；其中无水乙醇的质量与原料总质量的比为1.4∶1；球磨所用的磨球是由直径为20mm、直径为10mm和直径为6mm的玛瑙球按个数比1∶10∶15组成的；
三、将步骤二制备的待预烧压片在800℃保温3，升温速度为3℃/min，得到预烧结压片；
四、将预烧结压片粉碎至100目，然后将预烧结压片的粉末放入球磨罐中，加入无水乙醇，球磨25h，转速为130转/min，粉末干燥后加入质量浓度为8％的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇溶液的加入量为2滴/g，放置24h后，在玛瑙研缽中研磨，然后过100目和150目筛，取150目筛上的粉料颗粒，在7MPa的压力下保压1min，然后压成直径13mm、厚1mm的待烧结薄片，将待烧结薄片埋入与待烧结薄片相同组分的粉料中，在550℃保温2h，接着升温至1120℃烧结2h，升温速度为3℃/min，得到陶瓷块体，将陶瓷块体打磨、抛光，即为室温高铁磁-铁电及高磁介电效应的多铁性陶瓷；步骤四中所述无水乙醇的质量与预烧结压片的粉末的质量比是(1.3～1.5)∶1。
另外，化学式(1-x)Ba0.70Ca0.30TiO3-xBiFeO3中x分别取0.35、0.42、0.52、0.70、0.75、0.80和0.90，按照本实施方式的方法进行实验。
本实施方式制备多铁性陶瓷的不同组分的X射线衍射(XRD)谱图如图1所示，在2θ＝40°附近劈裂峰的存在以及2θ＝45°附近的劈裂峰，可知在0.35≤x≤0.70范围内，陶瓷样品具有斜方六面体和四方相两相共存的钙钛矿晶体结构；2θ＝45°附近的劈裂峰的消失，以及2θ＝40°附近劈裂峰的存在，可知在0.75≤x≤0.90范围内，陶瓷样品呈斜方六面体单相钙钛矿结构。
化学式(1-x)Ba0.70Ca0.30TiO3-xBiFeO3中x＝0.35的多铁性陶瓷样品的扫描电镜图如图2所示；x＝0.42的多铁性陶瓷样品的扫描电镜图如图3所示；x＝0.52的多铁性陶瓷样品的扫描电镜图如图4所示；x＝0.67的多铁性陶瓷样品的扫描电镜图如图5所示；x＝0.70的多铁性陶瓷样品的扫描电镜图如图6所示；x＝0.75的多铁性陶瓷样品的扫描电镜图如图7所示；x＝0.80的多铁性陶瓷样品的扫描电镜图如图8所示；x＝0.90的多铁性陶瓷样品的扫描电镜图如图9所示；图2至图9说明本实施方式制备的(1-x)Ba0.70Ca0.30TiO3-xBiFeO3陶瓷结构致密，呈现大小不同的两套晶粒，分别对应四方相和斜方六面体相，与XRD结果相符合。且晶粒尺寸随组分变化明显，本实施方式组分x＝0.67处，晶粒尺寸最大。
将(1-x)Ba0.70Ca0.30TiO3-xBiFeO3陶瓷两面抛光、被银、烧银后，电极为满电极，电极尺寸为直径10～12.5mm，采用TD-88A铁电综合测试系统在1Hz、70kV/cm的电场下测量不同组分陶瓷样品的室温铁电电滞回线，x＝0.35的多铁性陶瓷样品的室温铁电电滞回线如图10所示，x＝0.42的多铁性陶瓷样品的室温铁电电滞回线如图11所示，x＝0.52的多铁性陶瓷样品的室温铁电电滞回线如图12所示，x＝0.67的多铁性陶瓷样品的室温铁电电滞回线如图13所示，x＝0.70的多铁性陶瓷样品的室温铁电电滞回线如图14所示，x＝0.75的多铁性陶瓷样品的室温铁电电滞回线如图15所示，x＝0.80的多铁性陶瓷样品的室温铁电电滞回线如图16所示，x＝0.90的多铁性陶瓷样品的室温铁电电滞回线如图17所示，可见随x增大，陶瓷的剩余极化强度逐渐增大，本实施方式组分x＝0.67处，获得最优铁电性能，其剩余极化强度Pr高达9.06μC/cm2，矫顽场为EC＝32.77kV/cm，在室温下具有良好的铁电性能。
采用振动探针式磁强计(VSM，Lakeshore7300，USA)在10kOe磁场下测量本实施方式制备的不同组分的(1-x)Ba0.70Ca0.30TiO3-xBiFeO3陶瓷的室温铁磁磁滞回线，x＝0.35的多铁性陶瓷的室温铁磁磁滞回线如图18所示，x＝0.42的多铁性陶瓷的室温铁磁磁滞回线如图19所示，x＝0.52的多铁性陶瓷的室温铁磁磁滞回线如图20所示，x＝0.67的多铁性陶瓷的室温铁磁磁滞回线如图21所示，x＝0.70的多铁性陶瓷的室温铁磁磁滞回线如图22所示，x＝0.75的多铁性陶瓷的室温铁磁磁滞回线如图23所示，x＝0.80的多铁性陶瓷的室温铁磁磁滞回线如图24所示，x＝0.90的多铁性陶瓷的室温铁磁磁滞回线如图25所示，陶瓷的铁磁-铁电综合性能最优的组分为x＝0.67，在室温下的矫顽场为HC＝1134.95Oe，剩余磁化强度为Mr＝0.14emu/g，在室温下呈现典型的铁磁体特点，铁磁性能良好。
采用安捷伦E4294阻抗分析仪检测本实施方式制备的x＝0.67的多铁性陶瓷在室温下的相对介电常数随频率的变化关系图，测试结果如图26所示，由图可知随着频率的增大，样品的相对介电常数逐渐减小，频率大于150kHz以后，相对介电常数趋于平稳。这与空间电荷在晶界处的释放有关，低频下，空间电荷的累积能跟得上所加电场的增大，对介电常数有贡献，高频下，空间电荷没有足够的时间累积，且呈现弛豫特征，因此高频下介电常数趋于平稳。
采用安捷伦E4980A型号的LCR测试仪与交流电磁铁线圈相连，测试本实施方式制备的多铁性陶瓷的磁介电效应，测试两面被银的陶瓷样品在频率为10kHz、50kHz、100kHz、150kHz、200kHz下随着磁场的增大介电常数的相对变化率，可用公式ME[εr(H)-εr(0)/εr(0)]表示，式中εr(H)表示所加磁场为H时样品的相对介电常数，εr(0)表示未加磁场时样品的相对介电常数。x＝0.42的多铁性陶瓷的相对介电常数的变化率随磁场变化的关系曲线如图27所示，x＝0.52的多铁性陶瓷的相对介电常数的变化率随磁场变化的关系曲线如图28所示，x＝0.67的多铁性陶瓷的相对介电常数的变化率随磁场变化的关系曲线如图29所示，x＝0.70的多铁性陶瓷的相对介电常数的变化率随磁场变化的关系曲线如图30所示，x＝0.75的多铁性陶瓷的相对介电常数的变化率随磁场变化的关系曲线如图31所示，图27至图31中，-■-表示频率为10kHz，-●-表示表示频率为50kHz，-▲-表示频率为100kHz，表示频率为150kHz，表示频率为200kHz。由图27至图31可知，本实施方式制备的(1-x)Ba0.70Ca0.30TiO3-xBiFeO3(0.35≤x≤0.90)多铁性陶瓷材料，ΔH＝10kOe时，200kHz下组分x＝0.42，0.52，0.67，0.70和0.75的磁介电效应分别为1.01％，1.55％，2.96％，1.59％和0.41％，其中组分为x＝0.67的复相陶瓷的磁介电效应当ΔH＝8kOe时，200kHz下高达2.96％，明显高于单相陶瓷(0.75≤x≤0.90)的磁介电效应；是Ba掺杂BiFeO3多铁性陶瓷的磁介电效应(～1.7％，ΔH＝8kOe)的1.74倍，表明本实施方式制备的(1-x)Ba0.70Ca0.30TiO3-xBiFeO3多铁性陶瓷在室温下有极高的磁电效应。
Claims (4)
1.室温高铁磁-铁电及高磁介电效应的多铁性陶瓷，其特征在于多铁性陶瓷的化学式为(1-x)Ba0.70Ca0.30TiO3-xBiFeO3，其中x为摩尔分数，x=0.67。
2.如权利要求1所述的室温高铁磁-铁电及高磁介电效应的多铁性陶瓷的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、将原料BaCO3、CaCO3、TiO2、Bi2O3和Fe2O3按(1-x)Ba0.70Ca0.30TiO3-xBiFeO3化学式的化学计量比称量，其中x=0.67；
二、将步骤一称取的原料混合，以无水乙醇为媒质，湿法球磨24～26h，转速为125～140转/min，然后置于50℃烘干后，在10～15MPa下保压1min～2min，得到直径为30～35mm、厚度3～5mm的待预烧压片；其中无水乙醇的质量与原料总质量的比为（1.3～1.5）:1；球磨所用的磨球是由直径为20mm、直径为10mm和直径为6mm的玛瑙球按个数比1:10:15组成的；
三、将步骤二制备的待预烧压片在800～850℃保温2～4h，升温速度为2～4℃/min，得到预烧结压片；
四、将预烧结压片粉碎至80～120目，然后将预烧结压片的粉末放入球磨罐中，加入无水乙醇，球磨24～26h，转速为125～140转/min，粉末干燥后加入质量浓度为8%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇溶液的加入量为1.5～2滴/g，放置24h后，在玛瑙研缽中研磨，然后过100目和150目筛，取150目筛上的粉料颗粒，在6～8MPa的压力下保压1～2min，然后压成直径10～13mm、厚0.8mm～1.2mm的待烧结薄片，将薄片埋入相同组分的粉料中，在550℃保温2h，接着升温至1030～1120℃烧结1～2h，升温速度为2～4℃/min，得到陶瓷块体，将陶瓷块体打磨、抛光，即为室温高铁磁-铁电及高磁介电效应的多铁性陶瓷；步骤四中所述无水乙醇的质量与预烧结压片的粉末的质量比是（1.3～1.5）:1。
3.根据权利要求2所述的室温高铁磁-铁电及高磁介电效应的多铁性陶瓷的制备方法，其特征在于步骤二中无水乙醇的质量与原料总质量的比为1.4:1。
4.根据权利要求3所述的室温高铁磁-铁电及高磁介电效应的多铁性陶瓷的制备方法，其特征在于步骤四中预烧结压片粉碎至100目。
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2013
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Non-Patent Citations (2)
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| Cai-Xia Li et al..Phase Transition and Electrical Properties of Ba0.7Ca0.3TiO3-BiFeO3 Ceramics.《Journal of the American Ceramic Society》.2012,第95卷(第12期),第3901页右栏最后一段、第3903-3904页及Fig.4. |
| Phase Transition and Electrical Properties of Ba0.7Ca0.3TiO3-BiFeO3 Ceramics;Cai-Xia Li et al.;《Journal of the American Ceramic Society》;20121231;第95卷(第12期);第3901页右栏最后一段、第3903-3904页及Fig.4 * |
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