CN103951407A - Ga改性(Bi0.8Gd0.2)FeO3-PbTiO3压电陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Ga改性(Bi0.8Gd0.2)FeO3-PbTiO3压电陶瓷，其化学式为：(Bi0.8Gd0.2)（Fe1-xGax）O3-PbTiO3，其中x<0.1，即在BGF-PT体系中引入Ga元素，形成BGGF-PT压电陶瓷固溶体系。本发明还公开了一种BGGF-PT压电陶瓷制备方法，按化学式配料，进行球磨混合，在750℃温度范围内煅烧合成，经多次球磨与煅烧合成至颗粒细小、均匀的BGF-PT粉体，压片，烧结，得到陶瓷制品。本发明采用Ga元素对BGF-PT系压电陶瓷材料进行改性，制备出了铅含量低、准同型相界范围大、绝缘性好、压电常数高性能优越的BGGF-PT压电陶瓷。
Description
技术领域
本发明涉及一种特种功能陶瓷材料及其制备方法，特别是涉及一种压电陶瓷及其制备方法，应用于电子电器设备应用的压电器件技术领域。
背景技术
近年来，随着当今电子信息技术的飞速发展，许多电子电器设备对所选用的压电器件性能参数提出了更高的要求，如小型化、功能化、低成本、大功率特性和高频稳定性等。这就必然要求材料具有更新、更快、性能更好等多方面的优点。目前，商业化压电陶瓷多集中在PZT基压电陶瓷体系。但是，PZT基压电陶瓷主要成分是氧化铅PbO,而铅是一种有毒的重金属元素，因此在其制备、使用及废弃后处理过程中都会给环境和人类的健康带来很大的损害。同时，PZT系列陶瓷的居里温度在350 oC左右，而且由于热激活老化过程，其安全使用温度被限制在居里温度的1/2 处，因此，PZT陶瓷在应用受到限制。开发性能稳定，含铅量低的新型压电材料成为研究的热点。
BiFeO3-PbTiO3(BF-PT)是由三方结构的BiFeO3和四方结构的PbTiO3构成的固溶体系，为钙钛矿结构，具有和PZT类似的准同型相界。同时，铅含量仅为20 %与传统的PZT体系60%的铅含量相比大幅度的降低了铅的含量。铋系材料具有良好的机械韧性，有利于材料在器件上的应用。此外，BF-PT固溶体系在MPB处还具有18%的自发应变，预示着该体系存在优越的压电性能，使BF-PT基材料在压电领域具有广阔的应用前景。然而，由于BF-PT体系材料的高电导，使其电滞回线的测量变得非常困难。另外，由于其矫顽场强很大，约为100 kV/cm，使其极化过程变得极其困难。因此，限制了BF-PT体系作为压电材料在实际中的应用。为了增强BF-PT体系的绝缘性、降低其矫顽场强，进而获得性能优异的压电材料，人们采用多种方法对其进行改性，例如掺杂改性、工艺改进以及与其他材料形成三元固溶体等等。已有研究表明，通过元素掺杂能够改善BF-PT材料的固有缺陷，提高其压电性能。如引入La、Sc、Gd等取代A位的Bi元素。引入Gd元素改性可以增加BF-PT的压电性能和极化能力。但是Gd改性后的BGF-PT体系准同型相界对组分的变化很敏感，这会对性能有很大的影响，不利于工艺的控制和材料的应用。同时，发现Gd改性后的BF-PT材料的击穿电压仍然较低，绝缘性还不能很好地满足许多电子电器设备所选用的压电器件的要求。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种Ga改性(Bi0.8Gd0.2)FeO3-PbTiO3压电陶瓷及其制备方法，基于拓宽准同型相界、提高绝缘性、介电击穿电压和压电常数等要求，采用Ga元素对BGF-PT系压电陶瓷材料进行改性，将Ga元素引入到BGF-PT体系中来，制备出了铅含量低、准同型相界范围大、绝缘性好、压电常数高性能优越的BGGF-PT压电陶瓷，本发明制备的BGGF-PT压电陶瓷大范围地增加了准同型相界的宽度，将电阻率增加到1012 Ω.cm，并提高了BGGF-PT压电陶瓷绝缘性和介电击穿电压。
为达到上述发明创造目的，本发明采用下述技术方案：
一种Ga改性(Bi0.8Gd0.2)FeO3-PbTiO3压电陶瓷，其化学式为：(Bi0.8Gd0.2)（Fe1-xGax）O3-PbTiO3，其中x<0.1，即在(Bi0.8Gd0.2)FeO3-PbTiO3体系中引入Ga元素，形成BGGF-PT压电陶瓷固溶体系；优选GGF-PT压电陶瓷材料的化学式中的x≤0.08；进一步优选x的取值范围为0.03～0.08；再进一步优选x的取值范围为0.05～0.08；最好优选x取值为0.05，即BGGF-PT压电陶瓷的化学式为(Bi0.8Gd0.2)（Fe0.95Ga0.05）O3-PbTiO3。
本发明Ga改性(Bi0.8Gd0.2)FeO3-PbTiO3压电陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
① BGGF-PT压电陶瓷粉体制备：采用固相法将Ga元素掺杂到(Bi0.8Gd0.2)FeO3-PbTiO3压电陶瓷材料体系中，形成BGGF-PT压电陶瓷固溶体系，即以Bi2O3、Fe2O3、PbO、TiO2、Gd2O3和Ga2O3为原料，以设定的BGGF-PT压电陶瓷化学式的x值，按制备(Bi0.8Gd0.2)（Fe1-xGax）O3-PbTiO3所需化学计量比称取上述原料进行粉碎，充分混合，并研细初步制备BGGF-PT压电陶瓷粉料，再进行煅烧，利用Ga元素对(Bi0.8Gd0.2)FeO3-PbTiO3压电陶瓷粉料进行改性，将混合组分制备合成压电陶瓷粉料，再对压电陶瓷粉料至少过筛140目，得到颗粒细小、均匀的BGGF-PT压电陶瓷粉体；煅烧温度最好控制在750 ℃温度范围内，并最好至少煅烧两次；
② BGGF-PT压电陶瓷素坯成型：将在上述步骤①中制备的BGGF-PT合成粉体进行压力成型，获得BGGF-PT压电陶瓷素胚；
③ BGGF-PT压电陶瓷烧结：将在上述步骤②中制备的BGGF-PT压电陶瓷素坯放在坩埚中密封烧结，烧结温度大于1020 ℃，完成烧结过程并冷却后，最终得到具有上述步骤①中化学计量比的(Bi0.8Gd0.2)(Fe1-xGax)O3-PbTiO3压电陶瓷制品。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1. 本发明在(Bi0.8Gd0.2)FeO3-PbTiO3（BGF-PT）体系中引入Ga元素，形成固溶体，为了利用BF-PT材料本身在准同型相界MPB附近具有的最佳性能的特点，组分选择同样在MPB附近，采用Ga的含量不超过10%，适量引入Ga元素大范围地有效拓宽了BGF-PT体系中准同型相界的范围，将电阻率增加到1012 Ω.cm，有效改善了二元BF-PT材料的高电导特性，提高了BGF-PT材料的绝缘性能、介电击穿电压和压电性能；
2. 本发明使BGF-PT陶瓷易于极化，同时，通过不同浓度的Ga掺杂确定了在BGF-PT体系中最佳的Ga掺杂含量；
3. 本发明BGGF-PT压电陶瓷体系物理性能优异，可替代准同型相界狭窄、绝缘性低和击穿电压低的功能压电材料体系，能广泛应用于高性能压电器件的制造；
4. 本发明Ga改性(Bi0.8Gd0.2)FeO3-PbTiO3压电陶瓷的制备方法，采用固相法将Ga元素掺杂到BGF-PT压电陶瓷材料体系中，以Bi2O3、Fe2O3、PbO、TiO2、Gd2O3和Ga2O3为原料，按化学式配料，进行球磨混合，在750 ℃温度范围内煅烧合成，经多次球磨与煅烧合成至颗粒细小、均匀的BGF-PT-粉体，压片，烧结，得到陶瓷制品，制备工艺简单，可批量制备高质量的压电器件专用特种压电功能陶瓷材料。
附图说明
图1是本发明优选实施例BGGF-PT压电陶瓷材料和对比例BGF-PT压电陶瓷材料的X射线衍射(XRD)对比图。
图2是本发明优选实施例BGGF-PT压电陶瓷材料和对比例BGF-PT压电陶瓷材料的直流电阻率对比图。
图3是本发明优选实施例BGGF-PT压电陶瓷材料和对比例BGF-PT压电陶瓷材料的电滞回线对比图。
图4是本发明优选实施例BGGF-PT压电陶瓷材料和对比例BGF-PT压电陶瓷材料的压电系数d33对比图。
具体实施方式
本发明的优选实施例详述如下：
实施例：
在本实施例中，Ga改性(Bi0.8Gd0.2)FeO3-PbTiO3压电陶瓷，其化学式为：(Bi0.8Gd0.2)（Fe1-xGax）O3-PbTiO3，其中x=0.03，0.05和0.08。即在(Bi0.8Gd0.2)FeO3-PbTiO3体系中引入Ga元素，形成BGGF-PT压电陶瓷固溶体系，分别形成化学式为(Bi0.8Gd0.2)（Fe0.97Ga0.03）O3-PbTiO3、(Bi0.8Gd0.2)（Fe0.95Ga0.05）O3-PbTiO3和(Bi0.8Gd0.2)（Fe0.92Ga0.08）O3-PbTiO3的BGGF-PT压电陶瓷材料。
在本实施例中，Ga改性(Bi0.8Gd0.2)FeO3-PbTiO3压电陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
① BGGF-PT压电陶瓷粉体制备：采用固相法将Ga元素掺杂到(Bi0.8Gd0.2)FeO3-PbTiO3压电陶瓷材料体系中，形成BGGF-PT压电陶瓷固溶体系，即以高纯的Bi2O3、Fe2O3、PbO、TiO2、Gd2O3和Ga2O3为原料，以设定的BGGF-PT压电陶瓷化学式的x值分别为0.03，0.05和0.08，制备50 g BGGF-PT所需化学计量比称取上述原料放入球磨罐中，然后加入24 ml去离子水和1.5 ml氨水作为溶剂和重量为原料重量0.8～1.5倍的氧化锆珠作为球磨介质，滚动球磨24小时。球磨后，将球磨浆料倒入洁净的瓷碗中，置入120 ℃恒温烘箱中烘干，随后将粉料研细，放入坩埚中进行煅烧，合成BF-PT-PMN粉体，利用Ga元素对(Bi0.8Gd0.2)FeO3-PbTiO3压电陶瓷粉料进行改性，煅烧曲线为：从室温5℃/min 升温至450℃，保温2 h，再5℃/min 升温至750℃，保温4 h，随炉冷却，煅烧完成后，将合成粉料研细，放入球磨罐中，进行第二次球磨。之后，再进行上述相同的第二次煅烧和第三次球磨过程，第三次球磨后出料的粉体烘干后，研细过筛140目，得到颗粒细小、均匀的BGGF-PT压电陶瓷粉体；
② BGGF-PT压电陶瓷素坯成型：在上述步骤①中制备的BGGF-PT合成粉体中滴加浓度为5%的粘结剂PVA，进行造粒，滴加量为粉体量的7%，之后在150 MPa下干压成型，成型好后进行排胶，最后获得BGGF-PT素胚，排胶曲线为：从室温0.5℃/min 升温至450℃，保温3 h，再0.5℃/min 升温至600℃，保温3 h，随炉冷却，获得BGGF-PT压电陶瓷素胚；
③ BGGF-PT压电陶瓷烧结：将在上述步骤②中制备的BGGF-PT压电陶瓷素坯放在坩埚中密封烧结，烧结曲线为：从室温5℃/min升温至1020℃，保温48 min，随炉冷却，最终分别得到化学式为(Bi0.8Gd0.2)（Fe0.97Ga0.03）O3-PbTiO3、(Bi0.8Gd0.2)（Fe0.95Ga0.05）O3-PbTiO3和(Bi0.8Gd0.2)（Fe0.92Ga0.08）O3-PbTiO3的BGGF-PT压电陶瓷材料制品。
对比例：
以即未掺杂Ga元素的(Bi0.8Gd0.2)（Fe1-xGax）O3-PbTiO3为例，化学式中的x=0，即以(Bi0.8Gd0.2)（Fe1-xGax）O3-PbTiO3压电陶瓷材料为例，Gd元素增加了BiFeO3-PbTiO3压电陶瓷材料的压电性能和极化能力，物理性能优于BF-PT压电陶瓷材料，并明显优于传统的商业化PZT基压电陶瓷。但是BGF-PT体系准同型相界对组分的变化很敏感，压电陶瓷材料的击穿电压仍然较低，这会对性能有很大的影响，不利于工艺的控制和材料的应用。
对比试验分析：
对本发明优选实施例所得BGGF-PT陶瓷和对比例BGF-PT进行表征及性能测试，包括如下实验分析：
1. X射线衍射仪(XRD)检测：
检测结果见图1，图1为本发明优选实施例BGGF-PT压电陶瓷材料和对比例BGF-PT压电陶瓷材料的X射线衍射(XRD)对比图。从图1中可以看出，所有组分均为纯的钙钛矿相，未发现杂相。固定Ga含量为5 at%时，对比掺杂与未掺杂的样品XRD图谱可以发现，对于未掺杂的组分准同型相界狭窄，对组分的变化很敏感。掺杂后的样品准同型相界的范围增加。准同型相界的物相结构预示着其优异的压电性能。
2. 直流电阻率测试：
检测结果见图2，图2为本发明优选实施例BGGF-PT压电陶瓷材料和对比例BGF-PT压电陶瓷材料在100 V直流电压下测试直流电阻率对比图。从图2中可以看出，随着Ga含量的增加，直流电阻率开始迅速增加，由5.2×1011 Ω.cm增加到1.7×1012 Ω.cm，说明Ga元素可以提高材料的直流电阻率。
3. 铁电性能测试：
检测结果见图3，图3为本发明优选实施例BGGF-PT压电陶瓷材料和对比例BGF-PT压电陶瓷材料的电滞回线对比图。从图3中可以看出，引入Ga元素之后，BGGF-PT陶瓷的剩余极化值和矫顽场都发生了变化。当Ga=0, 0.03，0.05和0.08时，BGGF-PT陶瓷的剩余极化值分别为8.02, 12.33 ,16.83 and 17.14 μC/cm2，矫顽场分别为34 ,40, 43 and 48 kV/cm。这表明引入Ga元素后，BGGF-PT陶瓷的剩余极化值和矫顽场都增加了。同时，BGGF-PT陶瓷可以承受更高的电场，当Ga=0,0.03,0.05,0.08时，BGGF-PT陶瓷的介电击穿场强分别约为50, 60，80和80 kV/cm，到达一定量后再引入更多的Ga对介电击穿电场的影响不大。这些结果表明，材料的室温绝缘性有所提高。
4. 压电性能测试：
检测结果见图4，图4为本发明优选实施例BGGF-PT压电陶瓷材料和对比例BGF-PT压电陶瓷材料的压电系数d33对比图，从图中可以看出，随着Ga元素的引入含量的变化，压电系数d33先增加后减小。在x=0.05时，压电系数d33达到最大。说明最佳的掺杂浓度为5 at%。
综合以上测试分析的结果表明：本发明优选实施例Ga改性(Bi0.8Gd0.2)FeO3-PbTiO3压电陶瓷的准同型相界的范围得到大幅度的增加，绝缘性、介电击穿电压和压电性能都比未掺杂前获得了显著的提高，其中BGGF-PT压电陶瓷材料的化学式中的x取值为0.05，即BGGF-PT压电陶瓷的化学式为(Bi0.8Gd0.2)（Fe0.95Ga0.05）O3-PbTiO3的绝缘性、介电击穿电压和压电常数等物理性能整体综合最佳。
上面结合附图对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明Ga改性(Bi0.8Gd0.2)FeO3-PbTiO3压电陶瓷及其制备方法的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1. 一种Ga改性(Bi0.8Gd0.2)FeO3-PbTiO3压电陶瓷，其特征在于，其化学式为：(Bi0.8Gd0.2)（Fe1-xGax）O3-PbTiO3，其中x<0.1，即在(Bi0.8Gd0.2)FeO3-PbTiO3体系中引入Ga元素，形成BGGF-PT压电陶瓷固溶体系。
2.根据权利要求1所述Ga改性(Bi0.8Gd0.2)FeO3-PbTiO3压电陶瓷，其特征在于：BGGF-PT压电陶瓷材料的化学式中的x≤0.08。
3.根据权利要求2所述Ga改性(Bi0.8Gd0.2)FeO3-PbTiO3压电陶瓷，其特征在于：BGGF-PT压电陶瓷材料的化学式中的x的取值范围为0.03～0.08。
4.根据权利要求3所述Ga改性(Bi0.8Gd0.2)FeO3-PbTiO3压电陶瓷，其特征在于：BGGF-PT压电陶瓷材料的化学式中的x的取值范围为0.05～0.08。
5.根据权利要求3所述Ga改性(Bi0.8Gd0.2)FeO3-PbTiO3压电陶瓷，其特征在于：BGGF-PT压电陶瓷材料的化学式中的x取值为0.05，即BGGF-PT压电陶瓷的化学式为(Bi0.8Gd0.2)（Fe0.95Ga0.05）O3-PbTiO3。
6.一种权利要求1所述Ga改性(Bi0.8Gd0.2)FeO3-PbTiO3压电陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
① BGGF-PT压电陶瓷粉体制备：采用固相法将Ga元素掺杂到(Bi0.8Gd0.2)FeO3-PbTiO3压电陶瓷材料体系中，形成BGGF-PT压电陶瓷固溶体系，即以Bi2O3、Fe2O3、PbO、TiO2、Gd2O3和Ga2O3为原料，以设定的BGGF-PT压电陶瓷化学式的x值，按制备(Bi0.8Gd0.2)（Fe1-xGax）O3-PbTiO3所需化学计量比称取上述原料进行粉碎，充分混合，并研细初步制备BGGF-PT压电陶瓷粉料，再进行煅烧，利用Ga元素对(Bi0.8Gd0.2)FeO3-PbTiO3压电陶瓷粉料进行改性，将混合组分制备合成压电陶瓷粉料，再对压电陶瓷粉料至少过筛140目，得到颗粒细小、均匀的BGGF-PT压电陶瓷粉体；
② BGGF-PT压电陶瓷素坯成型：将在上述步骤①中制备的BGGF-PT合成粉体进行压力成型，获得BGGF-PT压电陶瓷素胚；
③ BGGF-PT压电陶瓷烧结：将在上述步骤②中制备的BGGF-PT压电陶瓷素坯放在坩埚中密封烧结，烧结温度大于1020 ℃，完成烧结过程并冷却后，最终得到具有上述步骤①中化学计量比的(Bi0.8Gd0.2)(Fe1-xGax)O3-PbTiO3压电陶瓷制品。
7.根据权利要求6所述Ga改性(Bi0.8Gd0.2)FeO3-PbTiO3压电陶瓷的制备方法，其特征在于：在上述步骤①中，煅烧温度控制在750 ℃温度范围内，并至少煅烧两次。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140730 |