CN116375466A - 一种压电陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种压电陶瓷材料，其通式为（1‑x）Bi(Mg0.5Ti0.5)0.88（Sr0.9Ga0.1)0.12O3‑xPbTiO3，其中x=0.36~0.42。本发明还涉及上述压电陶瓷的制备方法。本发明解决了现有的耐高温压电陶瓷铅含量低、成本低、并且能同时拥有高居里温度和压电性能。

Description

一种压电陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合耐高温压电陶瓷及其制备方法，属于压电陶瓷生产技术领域。
背景技术
高温压电陶瓷被广泛应用于原子能、航空航天、汽车工业、地质勘测、冶金与石油化工等领域。虽然压电陶瓷在实际的应用中很光泛，但仍然存在一些有待解决的问题，实际应用中最为表现突出的问题就是压电性能方面的退极化问题。也就是说压电材料在使用的环境温度高于材料的居里温度时，便会发生铁电相顺电相变从而使压电性退极化，这样压电材料便会失效。除此之外含铅材料相对于无铅材料的电学性能方面更稳定，但含铅材料在生产、制备、使用及废弃后的处理过程中都会给环境带来严重污染，给人类健康带来很大的损害，严重影响人类的可持续发展。
铋层状结构高温压电陶瓷它具有高居里温度、高机械品质因数等特点，是一种较好的高温压电材料，但它压电常数低。(1-x)BiScO3-xPbTiO3(BS-PT)陶瓷优异的压电性能（d33在460pC/N）及高的居里温度（Tc在450℃左右）使之具有了很好的开发价值，但是制备原料中Sc2O3价格昂贵，这必成为BS-PT陶瓷开发和应用的一大障碍。虽然BiYbO3-PbTiO3(BY-PT)和BiInO3-PbTiO3(BI-PT)陶瓷有着高居里温度点，分别约600℃和550℃，但是由于其自身钙钛矿结构不稳定，使其压电性能方面表现很差。因此有必要研制一种既满足性能要求、成本要求，还要满足铅含量低的要求，具有高性能、高压电、介电常数的耐高温压电陶瓷体系。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明提供一种压电陶瓷及其制备方法，在控制铅含量的基础上，同时具有高居里温度和较好的压点性能。具体技术方案如下。
一种压电陶瓷，其特征在于，其通式为（1-x）Bi(Mg0.5Ti0.5)0.88（Sr0.9Ga0.1)0.12O3-xPbTiO3，其中x=0.36~0.42。
本发明还提供上述压电陶瓷的制备方法，主要包括以下步骤：
步骤一：配料：Bi2O3、SrO、GaO、MgO、TiO2和PbO按上述通式摩尔比称量，得到混合均匀的粉体；
步骤二：初次球磨:将磨球、酒精和步骤一得到的粉体放入行星式球磨机中研磨均匀；
步骤三：预烧：将步骤二得到的混合好的原料放入坩埚中预烧，预烧温度在870℃~920℃之间，保温2-3h；
步骤四：二次球磨：将球磨、酒精和步骤三得到的原料放入球磨罐中球磨；
步骤五：造粒：在步骤四得到的粉料加入浓度为4-6wt%的粘结剂，然后均匀混合，过180目筛网，得到大小均匀的颗粒；
步骤六：压片成型：将步骤五得到的颗粒压制成型，得到陶瓷胚体；
步骤七：排胶：将步骤六获得的陶瓷胚体在惰性气体环境下升温至580-620℃，保温一定时间后，随着将完成真空排胶的胚体置于空气环境下升温至780-820℃，保温一定时间；
步骤八：烧结：将步骤七排胶过后的样品放入高温炉进行烧结，在1350-1550°C保温3-4 h，然后降温至980-1050°C保温1-1.5 h，随后随炉冷至室温，得到陶瓷烧结体；
步骤九：烧银电极、极化处理：将陶瓷烧结体清洗涂覆银浆放入烧银炉中于680-720℃保温15-18min；然后进行极化处理，极化条件为：极化电场强度4-5.5KV/mm，极化温度90~110℃，极化时间为15-18min。
优选地，步骤二中，磨球：原料：酒精=2:1:2（重量比），球磨时间为12h，球磨机转速为270r/min。
优选地，步骤三中粉体的预烧温度为900℃，保温时间为2.5h。
优选地，步骤四中，按磨球：原料：酒精=2:1:2（重量比），球磨时间为24h，转速为270r/min。
优选地，步骤五中粘结剂为PVA（聚乙稀醇）。
优选地，步骤七包括真空排胶（惰性气体排胶）和空气排胶；第一步脱脂工艺为真空排胶，坯体在惰性气体环境下以缓慢的升温速度升至600℃，保温4h，其目的在于在保证坯体完整的前提下，将坯体内部的有机物还原成碳；第二步脱脂工艺为空气排胶，将完成真空排胶的坯体置于空气环境下以缓慢的升温速度升至800℃，保温4h，其目的在于使坯体里的碳与氧气结合生成二氧化碳从坯体中排出。
优选地，惰性气体为氮气。
目前大多数的高温压电陶瓷难以同时具有高居里温度和压电性能，本发明采用了上述技术方案，不仅能同时具有高居里温度和良好的压电性能，还提高了长时间高温工作的稳定性，且含铅量低。满足压电陶瓷在多领域的应用需求，解决了现有的压电陶瓷的电学性能无法满足要求的问题，具有工艺稳定，操作简单，成本低的特点。
附图说明
图1是（1-x）Bi(Mg0.5Ti0.5)0.88（Sr0.9Ga0.1)0.12O3-xPbTiO3(x=0.36~0.42)陶瓷与（1-x）Bi(Mg0.5Ti0.5)O3-xPbTiO3(x=0.36~0.42)陶瓷的压电常数d33的值。
实施方式
下面结合具体的实施例对本发明作进一步说明：
实施例
将Bi2O3、SrO、GaO、MgO、TiO2和PbO按通式0.64Bi(Mg0.5Ti0.5)0.8（Sr0.9Ga0.1)0.2O3-0.36PbTiO3摩尔比称量，倒入振磨机中振磨6h，得到混合均匀的粉体；按球磨：原料：酒精=2:1:2的比例放入尼龙罐中，采用转速为270r/min的行星式球磨机将所得配料研磨均匀，初次球磨时间为12h。将混合好的粉体放入坩埚中预烧，预烧温度在900℃，保温2.5h。同样按磨球：原料：酒精=2:1:2的比例放入球磨罐中，球磨时间为24h，转速为270r/min。将预烧的粉料加入浓度为5wt%的粘结剂，然后在研钵内均匀混合，过180目筛网，得到大小均匀的颗粒，使用特定大小磨具压制成型，排胶，并在1450°C温度下保温3.5 h烧结得到陶瓷片；将陶瓷样品清洗涂覆银浆放入烧银炉中烧至700℃保温15min。最后极化处理，极化条件为：极化电场强度5KV/mm，极化温度100℃，极化时间为15min，获得耐高温压电陶瓷片。放置24h充分老化后测得复合耐高温压电陶瓷样品综合电性能为：d33=196pC/N，Tm=385℃，Ɛm=3151，Pm=13.4μC/cm2，Ec=14.2KV/cm。
实施例
将Bi2O3、SrO、GaO、MgO、TiO2和PbO按通式0.62Bi(Mg0.5Ti0.5)0.85（Sr0.9Ga0.1)0.15O3-0.38PbTiO3摩尔比称量，倒入振磨机中振磨6h，得到混合均匀的粉体；按球磨：原料：酒精=2:1:2的比例放入尼龙罐中，采用转速为270r/min的行星式球磨机将所得配料研磨均匀，初次球磨时间为12h。将混合好的粉体放入坩埚中预烧，预烧温度在920℃，保温2h。同样按磨球：原料：酒精=2:1:2的比例放入球磨罐中，球磨时间为24h，转速为270r/min。将预烧的粉料加入浓度为4wt%的粘结剂，然后在研钵内均匀混合，过180目筛网，得到大小均匀的颗粒，使用特定大小磨具压制成型，排胶，并在1550°C温度下保温3 h烧结得到陶瓷片；将陶瓷样品清洗涂覆银浆放入烧银炉中烧至720℃保温15min。最后极化处理，极化条件为：极化电场强度5.5KV/mm，极化温度90℃，极化时间为18min，获得耐高温压电陶瓷片。放置24h充分老化后测得复合耐高温压电陶瓷样品综合电性能为：d33=201pC/N，Tm=384℃，Ɛm=3548，Pm=14.1μC/cm2，Ec=16.8KV/cm。
实施例
将Bi2O3、SrO、GaO、MgO、TiO2和PbO按通式0.6Bi(Mg0.5Ti0.5)0.9（Sr0.9Ga0.1)0.1O3-0.4PbTiO3摩尔比称量，倒入振磨机中振磨6h，得到混合均匀的粉体；按球磨：原料：酒精=2:1:2的比例放入尼龙罐中，采用转速为270r/min的行星式球磨机将所得配料研磨均匀，初次球磨时间为12h。将混合好的粉体放入坩埚中预烧，预烧温度在870℃，保温3h。同样按磨球：原料：酒精=2:1:2的比例放入球磨罐中，球磨时间为24h，转速为270r/min。将预烧的粉料加入浓度为6wt%的粘结剂，然后在研钵内均匀混合，过180目筛网，得到大小均匀的颗粒，使用特定大小磨具压制成型，排胶，并在1350°C温度下保温4 h烧结得到陶瓷片；将陶瓷样品清洗涂覆银浆放入烧银炉中烧至680℃保温18min。最后极化处理，极化条件为：极化电场强度4KV/mm，极化温度110℃，极化时间为15min，获得耐高温压电陶瓷片。放置24h充分老化后测得复合耐高温压电陶瓷样品综合电性能为：d33=206pC/N，Tm=392℃，Ɛm=4179，Pm=18.2μC/cm2，Ec=27.5KV/cm。
实施例
将Bi2O3、SrO、GaO、MgO、TiO2和PbO按通式0.58Bi(Mg0.5Ti0.5)0.88（Sr0.9Ga0.1)0.12O3-0.42PbTiO3摩尔比称量，倒入振磨机中振磨6h，得到混合均匀的粉体；按球磨：原料：酒精=2:1:2的比例放入尼龙罐中，采用转速为270r/min的行星式球磨机将所得配料研磨均匀，初次球磨时间为12h。将混合好的粉体放入坩埚中预烧，预烧温度在900℃，保温2.5h。同样按磨球：原料：酒精=2:1:2的比例放入球磨罐中，球磨时间为24h，转速为270r/min。将预烧的粉料加入浓度为5wt%的粘结剂，然后在研钵内均匀混合，过180目筛网，得到大小均匀的颗粒，使用特定大小磨具压制成型，排胶，并在1450°C温度下保温3.5 h烧结得到陶瓷片；将陶瓷样品清洗涂覆银浆放入烧银炉中烧至700℃保温15min。最后极化处理，极化条件为：极化电场强度5KV/mm，极化温度100℃，极化时间为15min，获得耐高温压电陶瓷片。放置24h充分老化后测得复合耐高温压电陶瓷样品综合电性能为：d33=218pC/N，Tm=401℃，Ɛm=4197，Pm=19.1μC/cm2，Ec=21.3KV/cm。
对比例1
将Bi2O3、MgO、TiO2和PbO按通式0.64Bi(Mg0.5Ti0.5)O3-0.36PbTiO3摩尔比称量，倒入振磨机中振磨6h，得到混合均匀的粉体；按球磨：原料：酒精=2:1:2的比例放入尼龙罐中，采用转速为270r/min的行星式球磨机将所得配料研磨均匀，初次球磨时间为12h。将混合好的粉体放入坩埚中预烧，预烧温度在900℃，保温2.5h。同样按磨球：原料：酒精=2:1:2的比例放入球磨罐中，球磨时间为24h，转速为270r/min。将预烧的粉料加入浓度为5wt%的粘结剂，然后在研钵内均匀混合，过180目筛网，得到大小均匀的颗粒，使用特定大小磨具压制成型，排胶，并在1450°C温度下保温3.5 h烧结得到陶瓷片；将陶瓷样品清洗涂覆银浆放入烧银炉中烧至700℃保温15min。最后极化处理，极化条件为：极化电场强度5KV/mm，极化温度100℃，极化时间为15min，获得耐高温压电陶瓷片。放置24h充分老化后测得复合耐高温压电陶瓷样品综合电性能为：d33=152pC/N，Tm=398℃，Ɛm=5145，Pm=16.2μC/cm2，Ec=31.3KV/cm。
对比例2
将Bi2O3、MgO、TiO2和PbO按通式0.62Bi(Mg0.5Ti0.5)O3-0.38PbTiO3摩尔比称量，倒入振磨机中振磨6h，得到混合均匀的粉体；按球磨：原料：酒精=2:1:2的比例放入尼龙罐中，采用转速为270r/min的行星式球磨机将所得配料研磨均匀，初次球磨时间为12h。将混合好的粉体放入坩埚中预烧，预烧温度在920℃，保温2h。同样按磨球：原料：酒精=2:1:2的比例放入球磨罐中，球磨时间为24h，转速为270r/min。将预烧的粉料加入浓度为4wt%的粘结剂，然后在研钵内均匀混合，过180目筛网，得到大小均匀的颗粒，使用特定大小磨具压制成型，排胶，并在1550°C温度下保温3 h烧结得到陶瓷片；将陶瓷样品清洗涂覆银浆放入烧银炉中烧至720℃保温15min。最后极化处理，极化条件为：极化电场强度5.5KV/mm，极化温度90℃，极化时间为18min，获得耐高温压电陶瓷片。放置24h充分老化后测得复合耐高温压电陶瓷样品综合电性能为：d33=121pC/N，Tm=411℃，Ɛm=4767，Pm=10.3μC/cm2，Ec=25.2KV/cm。
对比例3
将Bi2O3、MgO、TiO2和PbO按通式0.6Bi(Mg0.5Ti0.5)O3-0.4PbTiO3摩尔比称量，倒入振磨机中振磨6h，得到混合均匀的粉体；按球磨：原料：酒精=2:1:2的比例放入尼龙罐中，采用转速为270r/min的行星式球磨机将所得配料研磨均匀，初次球磨时间为12h。将混合好的粉体放入坩埚中预烧，预烧温度在870℃，保温3h。同样按磨球：原料：酒精=2:1:2的比例放入球磨罐中，球磨时间为24h，转速为270r/min。将预烧的粉料加入浓度为6wt%的粘结剂，然后在研钵内均匀混合，过180目筛网，得到大小均匀的颗粒，使用特定大小磨具压制成型，排胶，并在1350°C温度下保温4 h烧结得到陶瓷片；将陶瓷样品清洗涂覆银浆放入烧银炉中烧至680℃保温18min。最后极化处理，极化条件为：极化电场强度4KV/mm，极化温度110℃，极化时间为15min，获得耐高温压电陶瓷片。放置24h充分老化后测得复合耐高温压电陶瓷样品综合电性能为：d33=110pC/N，Tm=423℃，Ɛm=5057，Pm=11.1μC/cm2，Ec=26.5KV/cm。
对比例4
将Bi2O3、MgO、TiO2和PbO按通式0.58Bi(Mg0.5Ti0.5)O3-0.42PbTiO3摩尔比称量，倒入振磨机中振磨6h，得到混合均匀的粉体；按球磨：原料：酒精=2:1:2的比例放入尼龙罐中，采用转速为270r/min的行星式球磨机将所得配料研磨均匀，初次球磨时间为12h。将混合好的粉体放入坩埚中预烧，预烧温度在900℃，保温2.5h。同样按磨球：原料：酒精=2:1:2的比例放入球磨罐中，球磨时间为24h，转速为270r/min。将预烧的粉料加入浓度为5wt%的粘结剂，然后在研钵内均匀混合，过180目筛网，得到大小均匀的颗粒，使用特定大小磨具压制成型，排胶，并在1450°C温度下保温3.5 h烧结得到陶瓷片；将陶瓷样品清洗涂覆银浆放入烧银炉中烧至700℃保温15min。最后极化处理，极化条件为：极化电场强度5KV/mm，极化温度100℃，极化时间为15min，获得耐高温压电陶瓷片。放置24h充分老化后测得复合耐高温压电陶瓷样品综合电性能为：d33=106pC/N，Tm=427℃，Ɛm=5111，Pm=12.3μC/cm2，Ec=30.6KV/cm。
表1（（1-x）Bi(Mg0.5Ti0.5)0.88（Sr0.9Ga0.1)0.12O3-xPbTiO3(x=0.36~0.42)陶瓷的介电性能、压电性能和铁电性能参数）
PT（x/mol） x=0.36 x=0.38 x=0.40 x=0.42
d33（pC/N） 196 201 206 218
Tm（℃，100kHz） 385 384 392 401
Ɛm（100kHz） 3151 3548 4179 4197
Pm（μC/cm2，70KV/cm） 13.4 14.1 18.2 19.1
Ec（KV/cm，70KV/cm） 14.2 16.8 27.5 21.3
表2（（1-x）Bi(Mg0.5Ti0.5)O3-xPbTiO3(x=0.36~0.42)陶瓷的介电性能、压电性能和铁电性能参数）
PT（x/mol） x=0.36 x=0.38 x=0.40 x=0.42
d33（pC/N） 152 121 110 106
Tm（℃，100kHz） 398 411 423 427
Ɛm（100kHz） 5145 4767 5057 5111
Pm（μC/cm2，70KV/cm） 16.2 10.3 11.1 12.3
Ec（KV/cm，70KV/cm） 31.3 25.2 26.5 30.6
通过实施例和对比例的对照，可知在（1-x）Bi(Mg0.5Ti0.5)O3-xPbTiO3的基础上掺杂SrO、GaO不同氧化物，形成新型的铋基钙钛矿陶瓷材料，能够显著地提高压电陶瓷的压电性能。

Claims (8)

1.一种压电陶瓷材料，其特征在于，其通式为（1-x）Bi(Mg0.5Ti0.5)0.88（Sr0.9Ga0.1)0.12O3-xPbTiO3，其中x=0.36~0.42。
2.一种如权利要求1所述的压电陶瓷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一： Bi2O3、SrO、GaO、MgO、TiO2和PbO按上述通式摩尔比称量，得到混合均匀的粉体；
步骤二：将球磨、酒精和步骤一得到的粉体放入行星式球磨机中研磨均匀；
步骤三：将步骤二得到的混合好的原料放入坩埚中预烧，预烧温度在870℃~920℃之间，保温2-3h；
步骤四：将球磨、酒精和步骤三得到的原料放入球磨罐中球磨；
步骤五：在步骤四得到的粉料加入浓度为4-6wt%的粘结剂，然后均匀混合，过180目筛网，得到大小均匀的颗粒；
步骤六：将步骤五得到的颗粒压制成型，得到陶瓷胚体；
步骤七：将步骤六获得的陶瓷胚体在惰性气体环境下升温至580-620℃，保温一定时间后，随后将完成真空排胶的坯体置于空气环境下升温至780-820℃，保温一定时间；
步骤八：将步骤七排胶过后的样品放入高温炉进行烧结，在1350-1550°C保温3-4 h，然后降温至980-1050°C保温1-1.5 h，随后随炉冷至室温，得到陶瓷烧结体；
步骤九：将陶瓷烧结体清洗涂覆银浆放入烧银炉中于680-720℃保温15-18min；然后进行极化处理，极化条件为：极化电场强度4-5.5KV/mm，极化温度90~110℃，极化时间为15-18min。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤五中粘结剂为PVA。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤二中，磨球：粉体：酒精=2:1:2，球磨时间为12h，球磨机转速为270r/min。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤三中粉体的预烧温度为900℃，保温时间为2.5h。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤四中，按磨球：原料：酒精=2:1:2，球磨时间为24h，转速为270r/min。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤七中，坯体在惰性气体环境下升温速度升至600℃，保温4h，然后将坯体置于空气环境下升至800℃，保温4h。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：惰性气体为氮气。
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