CN108275998A - 三元系psn-pzt压电陶瓷片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种三元系PSN‑PZT压电陶瓷片及其制备方法。该三元系PSN‑PZT压电陶瓷片的配方化学计量通式为：Pb1‑x‑yMxZy（Sb1/ 3Nb2/3）0.02（Zr1/2Ti1/2）0.98+zwt%Bi2O3，x=0～0.17、y=0～0.1、z=0～0.4，M、Z为SrCO3、BaCO3或CaCO3中的至少两种。其制备方法是：将各原料球磨后烘干、粉碎、过筛，预烧后再球磨，然后再烘干、粉碎、过筛，与聚乙烯醇混合、造粒、压制成坯件，350～630℃排胶后再1200～1280℃、烧制成陶瓷片，陶瓷片表面被银、烧银、极化处理。采用本发明方法、并按本发明配方化学计量通式所提供的原料所制备得到的三元系PSN‑PZT压电陶瓷片，具有介电常数和压电常数高、机电耦合系数大、居里温度合适等优点；适用于制备压电泵驱动晶片和压电执行器晶片。属于压电陶瓷片及其制备方法。

Description

三元系PSN-PZT压电陶瓷片及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种压电陶瓷片、以及制备该压电陶瓷片的方法，尤其涉及一种三元系PSN-PZT压电陶瓷片及其制备方法。
背景技术
自从居里兄弟首次发现压电效应，经过一百多年的不断革新与发展，压电陶瓷材料已被广泛应用于航空航天、车用电子、无线通信、传感技术和宽带互联网等领域，并在军事装备中占据着重要的地位。PZT压电陶瓷材料与BaTiO3压电陶瓷相比，由于具有较高的介电常数、压电常数与机电耦合系数，因而得到了广泛的应用。随着电子工业的不断发展，对压电陶瓷材料的介电性能、压电性能等参数提出了越来越高的要求，传统的二元系PZT陶瓷已不能满足更高的市场需要。因此，学者们对三元系与四元系的压电陶瓷进行了广泛的研究与探索，以满足市场对高介电、高压电材料性能的需求。
目前，国内学者对三元系压电材料等进行了研究，如：
Pb1-y-zSryBaz(Mg1/3Nb2/3)xTimZrnO3 + pwt.％ La2O3
Pb1-mSrm(Mg1/3Nb2/3)xTiyZrzO3+awt.%NiO+bwt.%SiO2+cwt.%La2O3+ dwt.%Sm2O3
0.41[xPb(Mg1/2W1/2)O3+yPb(Sb1/2Nb1/2)O3+(1-x-y)Pb(Ni1/3Nb2/3)O3]+ 0.59Pb(ZrzTi1-z)O3
但其压电应变常数d33最高也只达到了850 pC/N。而压电器件向小型化、轻量化、高保真、大功率、智能化和多功能方向发展，对压电陶瓷介电常数和压电常数提出了越来越高的要求，因此开发具有更高压电常数的材料迫在眉睫。
发明内容
针对现有技术中存在的上述缺陷，本发明旨在提供一种三元系PSN-PZT压电陶瓷片；通过配方中各物质的相互配合，有效提高该三元系PSN-PZT压电陶瓷片的介电常数和压电常数。
本发明的另一个目的在于提供一种制备该三元系PSN-PZT压电陶瓷片的方法，该方法操作简单、稳定，产率高。用该方法制备的三元系PSN-PZT压电陶瓷片，具有高介电常数和压电常数。
为了实现上述目的，本发明所提供的三元系PSN-PZT压电陶瓷片的配方化学计量通式为：Pb1-x-yMxZy（Sb1/3Nb2/3）0.02（Zr1/2Ti1/2）0.98+zwt%Bi2O3，其中，x=0～0.17、y=0～0.1、z=0～0.4，M、Z为SrCO3、BaCO3或CaCO3中的至少两种。
本发明所提供的三元系PSN-PZT压电陶瓷片进一步的技术方案为：所述配方化学计量通式中的0＜x≤0.15、0＜y≤0.1、0＜z≤0.4。
本发明所提供的三元系PSN-PZT压电陶瓷片优选技术方案为：所述配方化学计量通式中的0.07＜x＜0.14，0＜y＜0.08，0＜z≤0.35。
本发明所提供的制备上述三元系PSN-PZT压电陶瓷片的方法如下：
1）将所述配方化学计量通式中的原料与去离子水混合、球磨4h，得到第一浆料；球磨机转速为480r/min；
2）将所述第一浆料于110～130℃下烘干，粉碎、过40～60目筛，得第一筛下物；
3）将所述第一筛下物置于炉内，按2.5℃/min的速率升温至950～1150℃、保温2～4h，冷却，得预烧物料；
4）将所述预烧物料与去离子水混合、再次球磨4h，得到第二浆料；球磨机转速为480r/min；
5）将所述第二浆料于110～130℃下烘干，粉碎、过40～60目筛，得第二筛下物；
6）将所述第二筛下物与聚乙烯醇混合、造粒，压制成坯件；聚乙烯醇的添加量为第二筛下物的3～7wt%；
7）将所述坯件置于炉内，按0.5～1.5℃/min的速率升温至350～630℃、保温排胶240～480min；
8）将排胶后的坯件置于炉内，按2.3～2.8℃/min的速率升温至1200～1280℃、保温2～4h，随炉冷却，得陶瓷片；
9）在所述陶瓷片的表面涂覆银电极浆料，然后790～850℃烧银固化；
10）将经过被电极处理的陶瓷片置于20～60℃的硅油中，在1.5～2.5KV/㎜电场强度下极化23～30min。
本发明制备方法进一步的技术方案为：步骤1）中，磨球、所述原料、去离子水的重量配比为2.2～4.4:1:1。
本发明制备方法的优选技术方案为：步骤4）中，磨球、所述原料、去离子水的重量配比为3:1:1。
本发明制备方法进一步的优选技术方案为：步骤7）中的排胶温度为450℃。
本发明制备方法更进一步的优选技术方案为：步骤8）中的升温速率为2.5℃/min。
本发明制备方法更进一步的优选技术方案为：步骤9）中的烧银温度为800℃。
本本发明制备方法再进一步的优选技术方案为：步骤10）中的步骤10）中的硅油温度为25℃、电场强度为2～2.3KV/㎜、极化时间为30min。
与现有技术比较，本发明由于采用了上述技术方案，通过对A位和B位进行大比例掺杂，得到了三元系PSN-PZT压电陶瓷；有效提高了介电常数（6000～7000）和压电常数（850～1000pC/N），同时保持较高的机电耦合系数（70～80%）和合适的居里温度（140～200℃）。本发明制备方法操作简单、稳定，产率高，适于工业化推广应用。
附图说明
图1是本发明提供的配方化学计量通式为：Pb87M0.13Z0.05（Sb1/3Nb2/3）0.02（Zr1/ 2Ti1/2）0.98+zwt%Bi2O3，z=0.15、0.2、0.25、0.3的三元系PSN-PZT压电陶瓷片的电性能测试图；
图2是本发明提供的配方化学计量通式为：Pb87M0.13Z0.05（Sb1/3Nb2/3）0.02（Zr1/2Ti1/2）0.98+zwt%Bi2O3，z=0.15、0.2、0.25、0.3的三元系PSN-PZT压电陶瓷片的扫描电子显微镜(SEM)照片；
图3是本发明提供的配方化学计量通式为：Pb87M0.13Z0.05（Sb1/3Nb2/3）0.02（Zr1/2Ti1/2）0.98+zwt%Bi2O3，z=0.15、0.2、0.25、0.3的三元系PSN-PZT压电陶瓷片的XRD图谱。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明作进一步说明。
产品实施例
三元系PSN-PZT压电陶瓷片配方化学计量通式为：
Pb1-x-yMxZy（Sb1/3Nb2/3）0.02（Zr1/2Ti1/2）0.98+zwt%Bi2O3；其中，x=0～0.17、y=0～0.1、z=0～0.4，M、Z为SrCO3、BaCO3或CaCO3中的至少两种；通过M、Z对A位进行部分取代，并对A位和B位进行大比例掺杂，有效提高该三元系PSN-PZT压电陶瓷片的介电常数和压电常数。当M、Z为SrCO3、BaCO3或CaCO3中的两种及两种以上时，对于具体两种物质的添加量的比值不做具体限定。
在上述实施例的基础上，优选0.0＜x≤0.15，0.0＜y≤0.1，0.0＜z≤0.4。
在上述实施例的基础上，进一步优选0.07＜x＜0.14，0.0＜y＜0.08，0.0＜z≤0.35。
制备方法实施例
实施例1，制备配方化学计量通式为Pb1-x-yMxZy（Sb1/3Nb2/3）0.02（Zr1/2Ti1/2）0.98+zwt%Bi2O3的三元系PSN-PZT压电陶瓷片；其中，x=0.1、y=0.08、z=0.3，M、Z为SrCO3、BaCO3或CaCO3中的至少两种。制备步骤如下：
1）选取原料Pb3O4、SrCO3、BaCO3、ZrO2、Bi2O3、TiO2、Sb2O3、Nb2O5与去离子水混合、球磨4h，得到第一浆料；球磨机转速为480r/min；
2）将所述第一浆料于110～130℃下烘干，粉碎、过40～60目筛，得第一筛下物；
3）将所述第一筛下物置于炉内，按2.5℃/min的速率升温至950～1150℃（如1000℃）、保温2～4h（如2h），冷却，得预烧物料；
4）将所述预烧物料与去离子水混合、再次球磨4h，得到第二浆料；球磨机转速为480r/min；
5）将所述第二浆料于110～130℃下烘干，粉碎、过40～60目筛，得第二筛下物；
6）将所述第二筛下物与聚乙烯醇混合、造粒，压制成坯件；聚乙烯醇的添加量为第二筛下物的3～7wt%（如5wt%）；
7）将所述坯件置于炉内，按0.5～1.5℃/min的速率升温至350～630℃（如400℃）、保温排胶240～480min（如4h）；
8）将排胶后的坯件置于炉内，按2.3～2.8℃/min的速率升温至1200～1280℃（如1230℃）、保温2～4h（如3h），随炉冷却，得陶瓷片；
9）在所述陶瓷片的表面涂覆银电极浆料，然后790～850℃（如800℃）烧银固化；
10）将经过被电极处理的陶瓷片置于20～60℃（如50℃）的硅油中，在1.5～2.5KV/㎜（如2KV/㎜）电场强度下极化23～30min（如25min）。
测试该三元系PSN-PZT压电陶瓷片的介电常数和压电常数，测试结果见图1；其他电性能参数测试结果如表1所示。
实施例2，制备配方化学计量通式为Pb1-x-yMxZy（Sb1/3Nb2/3）0.02（Zr1/2Ti1/2）0.98+zwt%Bi2O3的三元系PSN-PZT压电陶瓷片；其中，x=0.15、y=0.03、z=0.2，M、Z为SrCO3、BaCO3或CaCO3中的至少两种。
各制备步骤同实施例1。其中，步骤3）中的预烧结温度为1100℃、保温时间为2h；步骤7）中的排胶温度为450℃、排胶时间为2h；步骤8）中的烧结温度为1250℃、保温时间为3h；步骤9）中的烧银固化温度为820℃；步骤10）中的硅油温度为25℃、电场强度为2.3kV/mm、下极化时间为30min。
测试该三元系PSN-PZT压电陶瓷片的介电常数和压电常数，测试结果见图1；其他电性能参数测试结果如表1所示。
实施例3，制备配方化学计量通式为Pb1-x-yMxZy（Sb1/3Nb2/3）0.02（Zr1/2Ti1/2）0.98+zwt%Bi2O3的三元系PSN-PZT压电陶瓷片；其中，x=0.13、y=0.05、z=0.25，M、Z为SrCO3、BaCO3或CaCO3中的至少两种。
各制备步骤同实施例1。其中，步骤3）中的预烧结温度为1130℃；步骤7）中的排胶温度为450℃、排胶时间为2h；步骤8）中的烧结温度为1250℃、保温时间为4h；步骤10）中的硅油温度为25℃、电场强度为2.3kV/mm、下极化时间为30min。
测试该三元系PSN-PZT压电陶瓷片的介电常数和压电常数，测试结果见图1；其他电性能参数测试结果如表1所示。
实施例4，制备配方化学计量通式为Pb1-x-yMxZy（Sb1/3Nb2/3）0.02（Zr1/2Ti1/2）0.98+zwt%Bi2O3的三元系PSN-PZT压电陶瓷片；其中，x=0.18、y=0.02、z=0.15，M、Z为SrCO3、BaCO3或CaCO3中的至少两种。
各制备步骤同实施例1。其中，步骤3）中的预烧结温度为1150℃；步骤7）中的排胶温度为450℃、排胶时间为2h；步骤8）中的烧结温度为1270℃；步骤10）中的硅油温度为25℃、电场强度为2.3kV/mm、下极化时间为30min。
测试该三元系PSN-PZT压电陶瓷片的介电常数和压电常数，测试结果见图1；其他电性能参数测试结果如表1所示。
表1：不同实施例三元系PSN-PZT压电陶瓷片的性能参数对比
实施例 d33(pC/N） εr tanδ(%) kp(%)
1 920 6000 0.039 68.5
2 930 6200 0.035 69.3
3 1050 6900 0.031 70.8
4 950 6500 0.037 70
从表1可看出，本发明提供的三元系PSN-PZT压电陶瓷片具有高的介电常数和压电常数同时保持搞得机电耦合系数，适用于制备压电泵驱动晶片和压电执行器晶片。尤其当配方化学计量通式中的x=0.13、y=0.05、z=0.25附近组成的三元系PSN-PZT压电陶瓷片具有更为优异的综合性能。
在上述各实施例中：
为了保证各原料充分混合均匀，相互接触，以利于预烧时各原料间充分的化学反应；步骤1）中的磨球、所述原料、去离子水的重量配比为2.2～4.4:1:1；
同理，为了更进一步保证各原料充分混合均匀，相互接触，以利于预烧时各原料间充分的化学反应；步骤4）中的磨球、所述原料、去离子水的重量配比为3:1:1；
步骤7）中的排胶温度优选为450℃；
步骤8）中的升温速率为2.5℃/min；
步骤9）中的烧银温度优选为800℃；
步骤10）中的的硅油温度优选为80℃、极化时间优选为25min。

Claims (10)

1.一种三元系PSN-PZT压电陶瓷片，其特征在于配方化学计量通式为：Pb1-x-yMxZy（Sb1/ 3Nb2/3）0.02（Zr1/2Ti1/2）0.98+zwt%Bi2O3，其中，x=0～0.17、y=0～0.1、z=0～0.4，M、Z为SrCO3、BaCO3或CaCO3中的至少两种。
2.根据权利要求1所述的三元系PSN-PZT压电陶瓷片，其特征在于：所述配方化学计量通式中的0＜x≤0.15、0＜y≤0.1、0＜z≤0.4。
3.根据权利要求1所述的三元系PSN-PZT压电陶瓷片，其特征在于：所述配方化学计量通式中的0.07＜x＜0.14，0＜y＜0.08，0＜z≤0.35。
4.一种制备权利要求1～3中任意一项所述的三元系PSN-PZT压电陶瓷片的方法，其特征在于其制备方法如下：
1）将所述配方化学计量通式中的原料与去离子水混合、球磨4h，得到第一浆料；球磨机转速为480r/min；
2）将所述第一浆料于110～130℃下烘干，粉碎、过40～60目筛，得第一筛下物；
3）将所述第一筛下物置于炉内，按2.5℃/min的速率升温至950～1150℃、保温2～4h，冷却，得预烧物料；
4）将所述预烧物料与去离子水混合、再次球磨4h，得到第二浆料；球磨机转速为480r/min；
5）将所述第二浆料于110～130℃下烘干，粉碎、过40～60目筛，得第二筛下物；
6）将所述第二筛下物与聚乙烯醇混合、造粒，压制成坯件；聚乙烯醇的添加量为第二筛下物的3～7wt%；
7）将所述坯件置于炉内，按0.5～1.5℃/min的速率升温至350～630℃、保温排胶240～480min；
8）将排胶后的坯件置于炉内，按2.3～2.8℃/min的速率升温至1200～1280℃、保温2～4h，随炉冷却，得陶瓷片；
9）在所述陶瓷片的表面涂覆银电极浆料，然后790～850℃烧银固化；
10）将经过被电极处理的陶瓷片置于20～60℃的硅油中，在1.5～2.5KV/㎜电场强度下极化23～30min。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤1）中，磨球、所述原料、去离子水的重量配比为2.2～4.4:1:1。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤4）中，磨球、所述原料、去离子水的重量配比为3:1:1。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤7）中的排胶温度为450℃。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤8）中的升温速率为2.5℃/min。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤9）中的烧银温度为800℃。
10.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤10）中的硅油温度为25℃、电场强度为2～2.3KV/㎜、极化时间为30min。
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Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109678501A (zh) * 2018-12-17 2019-04-26 贵州振华红云电子有限公司 一种烟雾报警器专用压电振子瓷料配方及其制备方法
CN112430088A (zh) * 2020-12-13 2021-03-02 贵州振华红云电子有限公司 压电报警器用压电陶瓷及其制备方法
CN112552047A (zh) * 2020-11-25 2021-03-26 海鹰企业集团有限责任公司 高居里温度“收发”两用型pzt三元系压电陶瓷材料及其制备方法
CN112919906A (zh) * 2021-04-23 2021-06-08 苏州攀特电陶科技股份有限公司 一种基于3d打印的高性能pzt压电陶瓷及其制备方法
CN113979747A (zh) * 2021-11-18 2022-01-28 厦门乃尔电子有限公司 一种外加锑酸铋的改性锆钛酸铅压电陶瓷及其制备方法
CN114075073A (zh) * 2020-08-17 2022-02-22 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种PZT-Pb(Sb1/2Nb1/2)三元系压电陶瓷材料及其制备方法和应用
CN114605150A (zh) * 2022-03-22 2022-06-10 中山市声诺仪器设备有限公司 一种高密度、低损耗及高介电常数压电陶瓷及其制备方法
CN114621007A (zh) * 2020-12-14 2022-06-14 四川大学 一种低温制备的高性能pzt基多元改性压电陶瓷
CN114773057A (zh) * 2022-05-25 2022-07-22 国网智能电网研究院有限公司 压电陶瓷及用于变压器局部放电检测的接触式超声传感器

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109678501A (zh) * 2018-12-17 2019-04-26 贵州振华红云电子有限公司 一种烟雾报警器专用压电振子瓷料配方及其制备方法
CN109678501B (zh) * 2018-12-17 2021-11-19 贵州振华红云电子有限公司 一种烟雾报警器专用压电振子瓷料配方及其制备方法
CN114075073A (zh) * 2020-08-17 2022-02-22 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种PZT-Pb(Sb1/2Nb1/2)三元系压电陶瓷材料及其制备方法和应用
CN112552047A (zh) * 2020-11-25 2021-03-26 海鹰企业集团有限责任公司 高居里温度“收发”两用型pzt三元系压电陶瓷材料及其制备方法
CN112430088A (zh) * 2020-12-13 2021-03-02 贵州振华红云电子有限公司 压电报警器用压电陶瓷及其制备方法
CN114621007A (zh) * 2020-12-14 2022-06-14 四川大学 一种低温制备的高性能pzt基多元改性压电陶瓷
CN114621007B (zh) * 2020-12-14 2023-06-23 四川大学 一种低温制备的高性能pzt基多元改性压电陶瓷
CN112919906A (zh) * 2021-04-23 2021-06-08 苏州攀特电陶科技股份有限公司 一种基于3d打印的高性能pzt压电陶瓷及其制备方法
CN113979747A (zh) * 2021-11-18 2022-01-28 厦门乃尔电子有限公司 一种外加锑酸铋的改性锆钛酸铅压电陶瓷及其制备方法
CN114605150A (zh) * 2022-03-22 2022-06-10 中山市声诺仪器设备有限公司 一种高密度、低损耗及高介电常数压电陶瓷及其制备方法
CN114605150B (zh) * 2022-03-22 2023-11-14 中山市声诺仪器设备有限公司 一种高密度、低损耗及高介电常数压电陶瓷及其制备方法
CN114773057A (zh) * 2022-05-25 2022-07-22 国网智能电网研究院有限公司 压电陶瓷及用于变压器局部放电检测的接触式超声传感器

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