CN109516796B - 一种多铁性固溶体陶瓷及其制备方法 - Google Patents

一种多铁性固溶体陶瓷及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种多铁性固溶体陶瓷及其制备方法，该多铁性固溶体陶瓷的化学组成表示为(1‑x‑y)BiFeO3‑xLaFeO3‑yPbFeO2.5，其中x为LaFeO3的摩尔百分比，y为PbFeO2.5的摩尔百分比，0≤x≤0.10，0≤y≤0.35。本发明采用三元固溶体系，分别为BiFeO3、LaFeO3和PbFeO2.5，其分别具有不同的效果，其中BFO具有本征的磁电耦合效应，LFO可以降低BFO的损耗，稳定BFO的结构使PbFeO2.5更容易固溶进去，PbFeO2.5可以进一步降低损耗，同时提高磁性和磁电耦合效应。本发明分别将BiFeO3粉体、LaFeO3粉体和PbFeO2.5粉体制备出来，然后在一起造粒、烧结。这种制备方法，可以有效降低最终固溶体烧结成型的温度，进而减少Bi和Pb元素在高温下的挥发。

Description

一种多铁性固溶体陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及信息存储材料技术领域，特别是涉及一种多铁性固溶体陶瓷及其制备方法。
背景技术
多铁材料是一种电、磁和结构序相互耦合的材料，它同时具有两种或者三种“铁性体”的性质：铁电性，铁磁性和铁弹性。采用多铁材料制备的新型非易失性存储器，比传统存储器的存储密度更高，功耗更低，响应速度更快，是下一代存储器的有力竞争者。其中，BiFeO3(BFO)是唯一同时具有高居里温度(Tc～1103K)和高尼尔温度(TN～643K)的单相多铁材料。BFO单相多铁材料中有着丰富的物理现象，并且有许多潜在的应用，可用于传感器、多态存储和非易失性磁电存储等功能器件，一直是国内外研究的热门。
但是，BFO的应用面临着一些挑战，比如，在空气中不稳定，容易出现寄生相和杂相，并且电绝缘性较差，微观铁磁矩非常弱(约10-6μB每个铁原子)，导致BiFeO3基多铁性固溶体陶瓷损耗大，磁电耦合效应低。
发明内容
鉴于上述状况，本发明提供一种多铁性固溶体陶瓷及制备方法，以解决BiFeO3基多铁性固溶体陶瓷损耗大，磁电耦合效应低的问题。
本发明的一方面提供一种多铁性固溶体陶瓷，其化学组成表示为(1-x-y)BiFeO3-xLaFeO3-yPbFeO2.5，其中x为LaFeO3的摩尔百分比，y为PbFeO2.5的摩尔百分比，0≤x≤0.10，0≤y≤0.35。
其中，优选的，x的值为0.10，y的值为0.30。
本发明的另一方面提供了上述多铁性固溶体陶瓷的制备方法，包括：
步骤1，预备粉体原料Bi2O3、Fe2O3、La2O3、PbO；
步骤2，按化学式BiFeO3称取对应比例的Bi2O3和Fe2O3，加入无水乙醇进行球磨混合6h，将混合后的浆料取出后在烘箱中90℃下烘6h，过80目筛，将过好筛后的混合粉料放入氧化铝坩埚中，在空气气氛中以750℃的温度预烧2个小时使混合原料充分反应生成BiFeO3的预烧粉末，将预烧好的BiFeO3粉体经过充分的研磨过筛然后再次加无水乙醇球磨，球磨时间仍为6h，待球磨浆料在90℃下烘干后再过120目筛，得到粒径均匀的BiFeO3粉末；
步骤3，按化学式LaFeO3称取对应比例的La2O3和Fe2O3，加入无水乙醇进行球磨混合6h，将混合后的浆料取出后在烘箱中90℃下烘6h，过80目筛，将过好筛后的混合粉料放入氧化铝坩埚中，在空气气氛中以850℃的温度预烧5个小时使混合原料充分反应生成LaFeO3的预烧粉末，将预烧好的粉体经过充分的研磨过筛然后再次加无水乙醇球磨，球磨时间仍为6h，待球磨浆料在90℃下烘干后再过120目筛，得到粒径均匀的LaFeO3粉末；
步骤4，按化学式PbFeO2.5称取对应比例的PbO和Fe2O3，加入无水乙醇进行球磨混合6h，将混合后的浆料取出后在烘箱中90℃下烘6h，过80目筛，将过好筛后的混合粉料放入氧化铝坩埚中，在空气气氛中以800℃的温度预烧120个小时使混合原料充分反应生成PbFeO2.5的预烧粉末，将预烧好的粉体经过充分的研磨过筛然后再次加无水乙醇球磨，球磨时间仍为6h，待球磨浆料在90℃下烘干后再过120目筛，得到粒径均匀的PbFeO2.5粉末；
步骤5，按化学计量比(1-x-y)BiFeO3-xLaFeO3-yPbFeO2.5分别称取上述LaFeO3、LaFeO3、PbFeO2.5粉体，加入去离子水进行球磨混合6h，将混合后的浆料取出后在烘箱中90℃下烘12h，过80目筛，在过好筛后的混合粉料中加入聚乙烯醇水溶液作为陶瓷的粘结成型剂，研磨均匀后过筛造粒，得到流动性较好的颗粒状粉体，接着对造粒后的粉料施加压强，将其压成生坯，然后把生坯放入高温炉中以200℃/h升温到550℃，保温30min进行排胶，然后在830℃～960℃烧结，升温速率5℃/min，保温2h，再随炉冷却。
本发明的有益效果是：本发明采用的是三元固溶体系，分别为BiFeO3、LaFeO3和PbFeO2.5，其分别具有不同的效果，其中BFO具有本征的磁电耦合效应，LFO可以降低BFO的损耗，稳定BFO的结构使PbFeO2.5更容易固溶进去，PbFeO2.5可以进一步降低损耗，同时提高磁性和磁电耦合效应，从而解决了现有技术中的BiFeO3基多铁性固溶体陶瓷损耗大，磁电耦合效应低的问题。
本发明分别将BiFeO3粉体、LaFeO3粉体和PbFeO2.5粉体制备出来，然后在一起造粒、烧结，这种制备方法，可以有效降低最终固溶体烧结成型的温度，进而减少Bi和Pb元素在高温下的挥发。
与传统的BiFeO3相比，本发明制备的材料损耗更低，具体漏电流密度为10-7A/cm2，介电损耗为0.025，同时具有较强的铁电性和磁性，具有更强的磁电耦合性能，具体磁电耦合系数为146.2mV/cm·Oe。
本发明通过合理分配LaFeO3和PbFeO2.5的含量，可以获得低损耗和高磁电耦合性能的BiFeO3-LaFeO3-PbFeO2.5多铁性固溶体陶瓷，其制备方法简单且易重复，在x＝0.10，y＝0.30时，(1-x-y)BiFeO3-xLaFeO3-yPbFeO2.5具有最低的漏电流和介电损耗，用于器件可以显著降低能量损耗；同时在该比例下，固溶体陶瓷还具有最高的剩余极化强度和剩余磁化强度，进而具有最高的磁电耦合性能，可用于新型存储器件中，因而具有重要的实用价值。
另外，根据本发明上述的制备方法，还可以具有如下附加的技术特征：
其中，步骤1中，将各粉体原料在500℃下烘干去除水分。
其中，步骤5中，加入的聚乙烯醇水溶液的质量浓度为5wt％。
其中，步骤5中，对造粒后的粉料施加35MPa的压强，将其压成10mm直径、1mm厚度的生坯。
其中，步骤1中，粉体原料Bi2O3的纯度≥99.0％，粉体原料Fe2O3的纯度≥99.0％，粉体原料La2O3的纯度≥99％，粉体原料PbO的纯度≥99％。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照各实施例对本发明进行更全面的描述，但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
由于很难在BFO中发现磁电耦合效应，相关技术中，将BFO与其它性能优良的钙钛矿材料形成固溶体是比较有效的方法，它既可以抑制杂相，也可以通过引入新的磁矩来提高剩余磁化。同时，从晶体结构来看，BFO通常为菱方相，引入其它结构的钙钛矿材料会产生晶格畸变，从而打破螺旋自旋调控，提高剩余磁化。LaFeO3和PbFeO2.5两种钙钛矿材料分别具有优良的电学和磁性特性，LaFeO3和BFO形成固溶体可以显著提高BFO的结构稳定性，减少第二相的产生，但是磁电耦合效应很微弱。而BFO和PbFeO2.5结构相差较大，BFO本身不稳定，很难与PbFeO2.5直接固溶，基于此本发明提供一种多铁性固溶体陶瓷及其制备方法，能够实现BFO与PbFeO2.5的结合，以及LaFeO3和BFO结合后，具有较强的磁电耦合性能。
实施例1
一种多铁性固溶体陶瓷，该多铁性固溶体陶瓷的化学组成表示为(1-x-y)BiFeO3-xLaFeO3-yPbFeO2.5，其中x为LaFeO3的摩尔百分比，y为PbFeO2.5的摩尔百分比，x＝0.10，y＝0.30，该多铁性固溶体陶瓷的制备方法如下：
步骤1，预备分析纯的粉体原料Bi2O3(纯度≥99.0％)，Fe2O3(纯度≥99.0％)，La2O3(纯度≥99％)，PbO(纯度≥99％)，将各粉体原料在500℃下烘干去除水分；
步骤2，按化学式BiFeO3称取对应比例的Bi2O3和Fe2O3，加入一定比例的无水乙醇进行球磨混合6h，将混合后的浆料取出后在烘箱中90℃下烘6h，过80目筛，将过好筛后的混合粉料放入氧化铝坩埚中，在空气气氛中以750℃的温度预烧2个小时使混合原料充分反应生成BiFeO3的预烧粉末，将预烧好的BiFeO3粉体经过充分的研磨过筛然后再次加无水乙醇球磨，球磨时间仍为6h，待球磨浆料在90℃下烘干后再过120目筛，得到粒径均匀的BiFeO3粉末；
步骤3，按化学式LaFeO3称取对应比例的La2O3和Fe2O3，加入一定比例的无水乙醇进行球磨混合6h，将混合后的浆料取出后在烘箱中90℃下烘6h，过80目筛，将过好筛后的混合粉料放入氧化铝坩埚中，在空气气氛中以850℃的温度预烧5个小时使混合原料充分反应生成LaFeO3的预烧粉末，将预烧好的粉体经过充分的研磨过筛然后再次加无水乙醇球磨，球磨时间仍为6h，待球磨浆料在90℃下烘干后再过120目筛，得到粒径均匀的LaFeO3粉末；
步骤4，按化学式PbFeO2.5称取对应比例的PbO和Fe2O3，加入一定比例的无水乙醇进行球磨混合6h，将混合后的浆料取出后在烘箱中90℃下烘6h，过80目筛，将过好筛后的混合粉料放入氧化铝坩埚中，在空气气氛中以800℃的温度预烧120个小时使混合原料充分反应生成PbFeO2.5的预烧粉末，将预烧好的粉体经过充分的研磨过筛然后再次加无水乙醇球磨，球磨时间仍为6h，待球磨浆料在90℃下烘干后再过120目筛，得到粒径均匀的PbFeO2.5粉末；
步骤5，按化学计量比(1-x-y)BiFeO3-xLaFeO3-yPbFeO2.5分别称取上述LaFeO3、LaFeO3、PbFeO2.5粉体，加入一定比例的去离子水进行球磨混合6h，将混合后的浆料取出后在烘箱中90℃下烘12h，过80目筛，在过好筛后的混合粉料中加入质量浓度为5wt％的聚乙烯醇(PVA)水溶液作为陶瓷的粘结成型剂，研磨均匀后过筛造粒，得到流动性较好的颗粒状粉体，接着对造粒后的粉料施加35MPa的压强，将其压成10mm直径、1mm厚度的生坯，然后把生坯放入高温炉中以200℃/h升温到550℃，保温30min进行排胶，然后在960℃烧结，升温速率5℃/min，保温2h，再随炉冷却，得到0.60BiFeO3-0.10LaFeO3-0.30PbFeO2.5陶瓷片。采用该方法能够很好的实现BFO与PbFeO2.5的结合。
基本特性的测量：样品的致密度采用阿基米德排水法测得，样品的晶格结构采用荷兰帕纳科公司X’Pert RPO型X射线衍射仪测得(Cu靶材，Kα1，管电压40kV，管电流40mA)。样品的晶粒尺寸采用Nova NanoSEM 450型场发射扫描显微镜测得(荷兰FEI公司)。
性能测试：漏电流密度和铁电测试在美国Radiant公司的Multiferroic型铁电测试仪上测得。介电常数和损耗表征采用英国WK公司的WK-6500B型阻抗分析仪，交流电压是1V。样品的磁性采用美国Lakeshore公司的Lakeshore 7400型振动磁强计进行表征。磁电(ME)耦合效应主要通过测试样品的磁电电压系数(αE)，测试条件是：交流磁场H＝3.5Oe，交流频率f＝30kHz，电磁铁线圈电流是–70～70A。
以下各实施例中的多铁性固溶体陶瓷均按照上述测试方法进行测试。
实施例2
一种多铁性固溶体陶瓷，该多铁性固溶体陶瓷的化学组成表示为(1-x-y)BiFeO3-xLaFeO3-yPbFeO2.5，其中x为LaFeO3的摩尔百分比，y为PbFeO2.5的摩尔百分比，x＝0，y＝0。
本实施例的多铁性固溶体陶瓷的制备方法中步骤1-2与实施例1的步骤1-2基本一致，与实施例1的主要区别在于后续步骤，同时固溶体含量不同，具体x＝0，y＝0，由于LaFeO3和PbFeO2.5的含量为0，因此，不需要实施例1中的步骤3和步骤4，直接进行步骤5；
步骤5，称取上述BiFeO3粉体，加入一定的去离子水进行球磨混合6h，将混合后的浆料取出后在烘箱中120℃下烘12个小时，过80目筛，在过好筛后的混合粉料中加入浓度为5wt％的聚乙烯醇(PVA)水溶液作为陶瓷的粘结成型剂，研磨均匀后过筛造粒，得到流动性较好的颗粒状粉体，接着对造粒后的粉料施加35MPa的压强，将其压成10mm直径、1mm厚度的生坯，然后把生坯放入高温炉中以200℃/h升温到550℃，保温30分钟进行排胶，然后再以5℃/min升温到830℃，保温2小时，再随炉冷却。
实施例3
一种多铁性固溶体陶瓷，该多铁性固溶体陶瓷的化学组成表示为(1-x-y)BiFeO3-xLaFeO3-yPbFeO2.5，其中x为LaFeO3的摩尔百分比，y为PbFeO2.5的摩尔百分比，x＝0.1，y＝0。
本实施例的多铁性固溶体陶瓷的制备方法中步骤1-3与实施例1的步骤1-3基本一致，与实施例1的主要区别在于后续步骤，同时固溶体含量不同，具体x＝0.1，y＝0，由于PbFeO2.5的含量为0，因此，不需要实施例1中的步骤4，直接进行步骤5；
步骤5，按化学计量比0.90BiFeO3-0.10LaFeO3分别称取上述BiFeO3、LaFeO3粉体，加入一定比例的去离子水进行球磨混合6h，将混合后的浆料取出后在烘箱中120℃下烘12个小时，过80目筛，在过好筛后的混合粉料中加入浓度为5wt％的聚乙烯醇(PVA)水溶液作为陶瓷的粘结成型剂，研磨均匀后过筛造粒，得到流动性较好的颗粒状粉体，接着对造粒后的粉料施加35MPa的压强，将其压成10mm直径、1mm厚度的生坯，然后把生坯放入高温炉中以200℃/h升温到550℃，保温30分钟进行排胶，然后再以5℃/min升温到880℃，保温2小时，再随炉冷却。
实施例4
一种多铁性固溶体陶瓷，该多铁性固溶体陶瓷的化学组成表示为(1-x-y)BiFeO3-xLaFeO3-yPbFeO2.5，其中x为LaFeO3的摩尔百分比，y为PbFeO2.5的摩尔百分比，x＝0.1，y＝0.05。
本实施例的多铁性固溶体陶瓷的制备方法中步骤1-4与实施例1的步骤1-4基本一致，与实施例1的主要区别在于后续步骤，同时固溶体含量不同，为x＝0.1，y＝0.05。
步骤5，按化学计量比0.85BiFeO3-0.10LaFeO3-0.05PbFeO2.5分别称取上述LaFeO3、LaFeO3、PbFeO2.5粉体，加入一定比例的去离子水进行球磨混合6h，将混合后的浆料取出后在烘箱中120℃下烘12个小时，过80目筛，在过好筛后的混合粉料中加入浓度为5wt％的聚乙烯醇(PVA)水溶液作为陶瓷的粘结成型剂，研磨均匀后过筛造粒，得到流动性较好的颗粒状粉体，接着对造粒后的粉料施加35MPa的压强，将其压成10mm直径、1mm厚度的生坯，然后把生坯放入高温炉中以200℃/h升温到550℃，保温30分钟进行排胶，然后再以10℃/min升温到885℃，保温2小时，再随炉冷却。
实施例5
一种多铁性固溶体陶瓷，该多铁性固溶体陶瓷的化学组成表示为(1-x-y)BiFeO3-xLaFeO3-yPbFeO2.5，其中x为LaFeO3的摩尔百分比，y为PbFeO2.5的摩尔百分比，x＝0.1，y＝0.10。
本实施例的多铁性固溶体陶瓷的制备方法中步骤1-4与实施例1的步骤1-4基本一致，与实施例1的区别在于后续步骤，同时固溶体含量不同，具体x＝0.1，y＝0.10。
步骤5，按化学计量比0.80BiFeO3-0.10LaFeO3-0.10PbFeO2.5分别称取上述LaFeO3、LaFeO3、PbFeO2.5粉体，加入一定比例的去离子水进行球磨混合6h，将混合后的浆料取出后在烘箱中120℃下烘12个小时，过80目筛，在过好筛后的混合粉料中加入浓度为5wt％的聚乙烯醇(PVA)水溶液作为陶瓷的粘结成型剂，研磨均匀后过筛造粒，得到流动性较好的颗粒状粉体，接着对造粒后的粉料施加35MPa的压强，将其压成10mm直径、1mm厚度的生坯，然后把生坯放入高温炉中以200℃/h升温到550℃，保温30分钟进行排胶，然后再以5℃/min升温到895℃，保温2小时，再随炉冷却。
实施例6
一种多铁性固溶体陶瓷，该多铁性固溶体陶瓷的化学组成表示为(1-x-y)BiFeO3-xLaFeO3-yPbFeO2.5，其中x为LaFeO3的摩尔百分比，y为PbFeO2.5的摩尔百分比，x＝0.1，y＝0.15。
本实施例的多铁性固溶体陶瓷的制备方法中步骤1-4与实施例1的步骤1-4基本一致，与实施例1的区别在于后续步骤，同时固溶体含量不同，具体x＝0.1，y＝0.15。
步骤5，按化学计量比0.75BiFeO3-0.10LaFeO3-0.15PbFeO2.5分别称取上述LaFeO3、LaFeO3、PbFeO2.5粉体，加入一定比例的去离子水进行球磨混合6h，将混合后的浆料取出后在烘箱中120℃下烘12个小时，过80目筛，在过好筛后的混合粉料中加入浓度为5wt％的聚乙烯醇(PVA)水溶液作为陶瓷的粘结成型剂，研磨均匀后过筛造粒，得到流动性较好的颗粒状粉体，接着对造粒后的粉料施加35MPa的压强，将其压成10mm直径、1mm厚度的生坯，然后把生坯放入高温炉中以200℃/h升温到550℃，保温30分钟进行排胶，然后再以5℃/min升温到915℃，保温2小时，再随炉冷却。
实施例7
一种多铁性固溶体陶瓷，该多铁性固溶体陶瓷的化学组成表示为(1-x-y)BiFeO3-xLaFeO3-yPbFeO2.5，其中x为LaFeO3的摩尔百分比，y为PbFeO2.5的摩尔百分比，x＝0.1，y＝0.20。
本实施例的多铁性固溶体陶瓷的制备方法中步骤1-4与实施例1的步骤1-4基本一致，与实施例1的区别在于后续步骤，同时固溶体含量不同，具体x＝0.1，y＝0.20。
步骤5，按化学计量比0.70BiFeO3-0.10LaFeO3-0.20PbFeO2.5分别称取上述LaFeO3、LaFeO3、PbFeO2.5粉体，加入一定比例的去离子水进行球磨混合6h，将混合后的浆料取出后在烘箱中120℃下烘12个小时，过80目筛，在过好筛后的混合粉料中加入浓度为5wt％的聚乙烯醇(PVA)水溶液作为陶瓷的粘结成型剂，研磨均匀后过筛造粒，得到流动性较好的颗粒状粉体，接着对造粒后的粉料施加35MPa的压强，将其压成10mm直径、1mm厚度的生坯，然后把生坯放入高温炉中以200℃/h升温到550℃，保温30分钟进行排胶，然后再以5℃/min升温到920℃，保温2小时，再随炉冷却。
实施例8
一种多铁性固溶体陶瓷，该多铁性固溶体陶瓷的化学组成表示为(1-x-y)BiFeO3-xLaFeO3-yPbFeO2.5，其中x为LaFeO3的摩尔百分比，y为PbFeO2.5的摩尔百分比，x＝0.1，y＝0.25。
本实施例的多铁性固溶体陶瓷的制备方法中步骤1-4与实施例1的步骤1-4基本一致，与实施例1的区别在于后续步骤，同时固溶体含量不同，具体x＝0.1，y＝0.25。
步骤5，按化学计量比0.65BiFeO3-0.10LaFeO3-0.25PbFeO2.5分别称取上述LaFeO3、LaFeO3、PbFeO2.5粉体，加入一定比例的去离子水进行球磨混合6h，将混合后的浆料取出后在烘箱中120℃下烘12个小时，过80目筛，在过好筛后的混合粉料中加入浓度为5wt％的聚乙烯醇(PVA)水溶液作为陶瓷的粘结成型剂，研磨均匀后过筛造粒，得到流动性较好的颗粒状粉体，接着对造粒后的粉料施加35MPa的压强，将其压成10mm直径、1mm厚度的生坯，然后把生坯放入高温炉中以200℃/h升温到550℃，保温30分钟进行排胶，然后再以5℃/min升温到940℃，保温2小时，再随炉冷却。
实施例9
一种多铁性固溶体陶瓷，该多铁性固溶体陶瓷的化学组成表示为(1-x-y)BiFeO3-xLaFeO3-yPbFeO2.5，其中x为LaFeO3的摩尔百分比，y为PbFeO2.5的摩尔百分比，x＝0.1，y＝0.35。
本实施例的多铁性固溶体陶瓷的制备方法中步骤1-4与实施例1的步骤1-4基本一致，与实施例1的区别在于后续步骤，同时固溶体含量不同，具体x＝0.1，y＝0.35。
步骤5，按化学计量比0.55BiFeO3-0.10LaFeO3-0.35PbFeO2.5分别称取上述LaFeO3、LaFeO3、PbFeO2.5粉体，加入一定比例的去离子水进行球磨混合6h，将混合后的浆料取出后在烘箱中120℃下烘12个小时，过80目筛，在过好筛后的混合粉料中加入浓度为5wt％的聚乙烯醇(PVA)水溶液作为陶瓷的粘结成型剂，研磨均匀后过筛造粒，得到流动性较好的颗粒状粉体，接着对造粒后的粉料施加35MPa的压强，将其压成10mm直径、1mm厚度的生坯，然后把生坯放入高温炉中以200℃/h升温到550℃，保温30分钟进行排胶，然后再以5℃/min升温到930℃，保温2小时，再随炉冷却。
上述各实施例制备的多铁性固溶体陶瓷的基本特性和性能测试结果可参阅表1和表2。
表1基本特性
Figure BDA0001887814630000101
Figure BDA0001887814630000111
表2测试性能
Figure BDA0001887814630000112
根据上述测试结果，实施例1是(1-x-y)BiFeO3-xLaFeO3-yPbFeO2.5(x＝0.10，y＝0.30)固溶体陶瓷，为固溶体能够固溶的最高含量，其结构为伪立方相；实施例2是(1-x-y)BiFeO3-xLaFeO3-yPbFeO2.5(x＝0，y＝0)固溶体陶瓷，也即BiFeO3标样，其结构为菱方相；实施例3-6是(1-x-y)BiFeO3-xLaFeO3-yPbFeO2.5(x＝0.10，0≤y≤0.15)固溶体陶瓷，主要通过改变PbFeO2.5的含量来改变陶瓷性能，其结构为菱方相；实施例7-8是(1-x-y)BiFeO3-xLaFeO3-yPbFeO2.5(x＝0.10，0.20≤y≤0.25)固溶体陶瓷，主要通过改变PbFeO2.5的含量来改变陶瓷性能，其结构为伪立方相；实施例9是(1-x-y)BiFeO3-xLaFeO3-yPbFeO2.5(x＝0.10，y＝0.35)固溶体陶瓷，从该比例PbFeO2.5开始过量，在物相中能够检测到PbFeO2.5的残余，以及少量的Bi2Fe4O9，该陶瓷结构主要是伪立方相。由上述两表可见，本发明制备的(1-x-y)BiFeO3-xLaFeO3-yPbFeO2.5多铁性固溶体陶瓷，实施例1是所得产物的测定结果最佳，则实施例1可作为本发明的最优实施例，其化学式为(1-x-y)BiFeO3-xLaFeO3-yPbFeO2.5，x＝0.10，y＝0.30，其中LaFeO3能够稳定BFO物相，降低第二相导致的漏电流和介电损耗，PbFeO2.5可以进一步降低损耗，同时提高磁电耦合性能。因此，通过控制LaFeO3和PbFeO2.5的含量，可以获得损耗最低且磁电耦合性能最高的BiFeO3-xLaFeO3-yPbFeO2.5多铁性固溶体陶瓷。BiFeO3-xLaFeO3-yPbFeO2.5多铁性固溶体陶瓷的有望在新型非易失性存储方面获得更好应用。
综上所述，本发明通过采用三元固溶体系，分别为BiFeO3、LaFeO3和PbFeO2.5，其分别具有不同的效果，其中BFO具有本征的磁电耦合效应，LFO可以降低BFO的损耗，稳定BFO的结构使PbFeO2.5更容易固溶进去，PbFeO2.5可以进一步降低损耗，同时提高磁性和磁电耦合效应，实现了BFO与PbFeO2.5的结合，以及LaFeO3和BFO结合后，具有较强的磁电耦合性能。从而解决了现有技术中的BiFeO3基多铁性固溶体陶瓷损耗大，磁电耦合效应低的问题。
本发明分别将BiFeO3粉体、LaFeO3粉体和PbFeO2.5粉体制备出来，然后在一起造粒、烧结，这种制备方法，可以有效降低最终固溶体烧结成型的温度，进而减少Bi和Pb元素在高温下的挥发。
与传统的BiFeO3相比，本发明制备的材料损耗更低，具体漏电流密度为10-7A/cm2，介电损耗为0.025，同时具有较强的铁电性和磁性，具有更强的磁电耦合性能，具体磁电耦合系数为146.2mV/cm·Oe。
本发明通过合理分配LaFeO3和PbFeO2.5的含量，可以获得低损耗和高磁电耦合性能的BiFeO3-LaFeO3-PbFeO2.5多铁性固溶体陶瓷，其制备方法简单且易重复，在x＝0.10，y＝0.30时，(1-x-y)BiFeO3-xLaFeO3-yPbFeO2.5具有最低的漏电流和介电损耗，用于器件可以显著降低能量损耗；同时在该比例下，固溶体陶瓷还具有最高的剩余极化强度和剩余磁化强度，进而具有最高的磁电耦合性能，可用于新型存储器件中，因而具有重要的实用价值。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (5)

1.一种多铁性固溶体陶瓷的制备方法，其特征在于，该多铁性固溶体陶瓷的化学组成表示为(1−x−y)BiFeO3-xLaFeO3-yPbFeO2.5，其中x为LaFeO3的摩尔百分比，y为PbFeO2.5的摩尔百分比，0≤x≤0.10，0≤y≤0.35，所述方法包括：
步骤1，预备粉体原料Bi2O3、Fe2O3、La2O3、PbO；
步骤2，按化学式BiFeO3称取对应比例的Bi2O3和Fe2O3，加入无水乙醇进行球磨混合6 h，将混合后的浆料取出后在烘箱中90°C下烘6 h，过80目筛，将过好筛后的混合粉料放入氧化铝坩埚中，在空气气氛中以750°C的温度预烧2个小时使混合原料充分反应生成BiFeO3的预烧粉末，将预烧好的BiFeO3粉体经过充分的研磨过筛然后再次加无水乙醇球磨，球磨时间仍为6 h，待球磨浆料在90°C下烘干后再过120目筛，得到粒径均匀的BiFeO3粉末；
步骤3，按化学式LaFeO3称取对应比例的La2O3和Fe2O3，加入无水乙醇进行球磨混合6 h，将混合后的浆料取出后在烘箱中90°C下烘6 h，过80目筛，将过好筛后的混合粉料放入氧化铝坩埚中，在空气气氛中以850°C的温度预烧5个小时使混合原料充分反应生成LaFeO3的预烧粉末，将预烧好的粉体经过充分的研磨过筛然后再次加无水乙醇球磨，球磨时间仍为6h，待球磨浆料在90°C下烘干后再过120目筛，得到粒径均匀的LaFeO3粉末；
步骤4，按化学式PbFeO2.5称取对应比例的PbO和Fe2O3，加入无水乙醇进行球磨混合6 h，将混合后的浆料取出后在烘箱中90°C下烘6 h，过80目筛，将过好筛后的混合粉料放入氧化铝坩埚中，在空气气氛中以800°C的温度预烧120个小时使混合原料充分反应生成PbFeO2.5的预烧粉末，将预烧好的粉体经过充分的研磨过筛然后再次加无水乙醇球磨，球磨时间仍为6 h，待球磨浆料在90°C下烘干后再过120目筛，得到粒径均匀的PbFeO2.5粉末；
步骤5，按化学计量比(1−x−y)BiFeO3-xLaFeO3-yPbFeO2.5分别称取上述BiFeO3、LaFeO3、PbFeO2.5粉体，加入去离子水进行球磨混合6 h，将混合后的浆料取出后在烘箱中90°C下烘12 h，过80目筛，在过好筛后的混合粉料中加入聚乙烯醇水溶液作为陶瓷的粘结成型剂，研磨均匀后过筛造粒，得到流动性较好的颗粒状粉体，接着对造粒后的粉料施加压强，将其压成生坯，然后把生坯放入高温炉中以200°C/h升温到550°C，保温30 min进行排胶，然后在830°C~960°C烧结，升温速率5°C/min，保温2 h，再随炉冷却。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，将各粉体原料在500ºC下烘干去除水分。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤5中，加入的聚乙烯醇水溶液的质量浓度为5 wt%。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤5中，对造粒后的粉料施加35 MPa的压强，将其压成10 mm直径、1 mm厚度的生坯。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，粉体原料Bi2O3的纯度≥99.0%，粉体原料Fe2O3的纯度≥99.0%，粉体原料La2O3的纯度≥99%，粉体原料PbO的纯度≥99%。
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