CN104591713B - 一种添加Bi2O3-B2O3-SiO2玻璃的BiFeO3陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种添加Bi2O3-B2O3-SiO2玻璃的BiFeO3陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤一:制备BiFeO3;步骤二:制备Bi2O3-B2O3-SiO2玻璃;步骤三:将步骤二得到的Bi2O3-B2O3-SiO2玻璃按质量百分数5~9wt%添加到步骤一得到的BiFeO3中形成混合物,并将此混合物与锆球石和去离子水混合后进行球磨和烘干后得到烘干料,然后将烘干料依次进行造粒和过筛,形成造粒料;步骤四:将步骤三得到的造粒料制成试样,然后进行烧结得到烧结试样;步骤五:打磨、清洗步骤四得到的烧结试样,在打磨和清洗后的烧结试样正反两面均匀涂覆银电极浆料,然后烧结得到添加Bi2O3-B2O3-SiO2玻璃的BiFeO3陶瓷。利用本发明的方法得到的低损耗型陶瓷电介质材料,制备工艺简单,材料成本低,而且具有较饱和的电滞回线、低的介电损耗。

Description

一种添加Bi2O3-B2O3-SiO2玻璃的BiFeO3陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷电介质材料领域,具体涉及一种添加Bi2O3-B2O3-SiO2玻璃的BiFeO3陶瓷的制备方法。
背景技术
随着人类对生态环保、材料性能以及尺寸越来越高的要求,开发研制原子尺度的新材料和设计整合不同材料的特性成为新材料研究的焦点。科学家们提出了可以制造兼备铁电性和铁磁性的功能纳米材料,这种特殊的功能材料在信息存储、微波领域、高压输电线路的电流测量、宽波段磁探测以及多功能电子设备如传感器、制动器、感应器、转换器等方面都颇具发展潜力,受到学术和工程领域的广泛关注。在室温下只有少数的材料同时具有铁电性和磁性,而BiFeO3就是其中具有室温多铁性的材料,BiFeO3的铁电居里温度为830℃,而反铁磁的奈尔温度为370℃,两者都远高于室温,并且铁电性和铁磁性之间还存在着耦合效应,因此有望在此材料中实现室温铁电和铁磁的相互调控。多铁材料在信息存储器、传感器和自旋电子器件等领域的应用前景很广阔,但其应用还有一定困难,BiFeO3的磁有序是G型反铁磁结构,并且呈现周期性的反铁磁螺旋结构,剩余磁性比较弱。
在传统的慢速退火的工艺制备时,氧空位在高温退火下达到动态平衡,当退火过程结束,部分氧空位滞留其中形成氧空位的聚集,引起氧剂量的偏移。这种偏移使得铁离子发生价态波动(Fe3+转化为Fe2+),铁价态的波动产生大的电导,从而使BiFeO3的漏导电流大。且BiFeO3低的介电常数和低的电阻率等性质使其在室温下很难观察到电滞回线,BiFeO3的反铁磁性在室温下也很难测出,这些特点大大限制了其应用。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的缺陷,本发明的目的在于提供一种添加Bi2O3-B2O3-SiO2玻璃的BiFeO3陶瓷的制备方法,利用本发明的方法得到的低损耗型陶瓷电介质材料,制备工艺简单,材料成本低,而且具有较饱和的电滞回线、低的介电损耗。
为达到上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种添加Bi2O3-B2O3-SiO2玻璃的BiFeO3陶瓷的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:制备BiFeO3
步骤二:制备Bi2O3-B2O3-SiO2玻璃;
步骤三:将步骤二得到的Bi2O3-B2O3-SiO2玻璃按质量百分数5~9wt%添加到步骤一得到的BiFeO3中形成混合物,并将此混合物与锆球石和去离子水混合后进行球磨和烘干后得到烘干料,然后将烘干料依次进行造粒和过筛,形成造粒料;
步骤四:将步骤三得到的造粒料制成试样,然后进行烧结得到烧结试样;
步骤五:打磨、清洗步骤四得到的烧结试样,在打磨和清洗后的烧结试样正反两面均匀涂覆银电极浆料,然后烧结得到添加Bi2O3-B2O3-SiO2玻璃的BiFeO3陶瓷。
进一步地,步骤一中BiFeO3的制备方法为:按照摩尔比1:1将Bi2O3和Fe2O3混合形成共混物,然后将共混物进行球磨、烘干、压块后,置于780℃下保温1小时即形成纯相的BiFeO3粉体。
进一步地,步骤二中Bi2O3-B2O3-SiO2玻璃的制备方法为:
a、将刚玉坩埚在马弗炉中灼烧到900~920℃;
b、按照摩尔比为Bi2O3:B2O3:SiO2=65:10:25的比例进行配料;
c、将配好的料放入坩埚中继续灼烧到1250~1270℃后保温1~1.5h,经过水淬,研磨,过80目筛后即得Bi2O3-B2O3-SiO2玻璃。
进一步地,步骤三中混合物与锆球石和去离子水按照质量比为1:1:1混合后进行球磨和烘干得到烘干料。
进一步地,步骤三中的球磨时间为3~4小时。
进一步地,步骤三中将烘干料依次进行造粒和过筛,形成造粒料的过程为:将粘合剂添加至烘干粒进行造粒,其中,粘合剂占烘干料质量的8~10%,过筛时分别过40目和80目筛取中间料作为造粒料。
进一步地,所述的粘合剂为质量浓度为4~6%的聚乙烯醇水溶液。
进一步地,步骤四中将造粒料制成试样是在100~120MPa的压强下进行的,步骤四中的烧结是将制好的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内,然后将氧化铝匣钵置于高温箱式炉中进行的。
进一步地,步骤四中的烧结条件为:以2℃/min升温至500~520℃后保温60min,然后以5℃/min升温至710~800℃后保温1小时,之后,以5℃/min降温至500~520℃后,随高温箱式炉冷却至室温。
进一步地,步骤五中的烧结条件为:在600~620℃的温度下烧结20~30分钟。
与现有技术相比,本发明具有以下有益的技术效果:
本发明采用传统固相法制备,工艺成熟,适合产业化生产,通过添加Bi2O3-B2O3-SiO2玻璃,并与BiFeO3形成混合物,可以有效地降低烧结温度,提高陶瓷坯体的致密性,降低损耗;随着玻璃添加量的增加,可以使陶瓷的介电常数提高,添加了Bi2O3-B2O3-SiO2玻璃的BiFeO3陶瓷介电损耗得到了有效的降低,而且磁性能也得到了提高,本发明方法制备的无铅低损耗型陶瓷电介质材料不但制备工艺简单,材料成本低,而且具有较饱和的电滞回线、低的介电损耗,对替代铅基陶瓷材料成为多层陶瓷电容器在技术和经济上兼优的重要候选材料。
附图说明
图1是不同烧结温度下BiFeO3粉体XRD图(a)保温两个小时(b)保温一个小时;
图2是Bi2O3-B2O3-SiO2玻璃的XRD图;
图3是不同Bi2O3-B2O3-SiO2玻璃添加量的BiFeO3陶瓷的烧结温度与密度关系图;
图4是不同Bi2O3-B2O3-SiO2玻璃添加量的BiFeO3陶瓷样品的介电常数和介电损耗随频率的变化曲线;
图5是不同Bi2O3-B2O3-SiO2玻璃添加量的BiFeO3陶瓷样品的电滞回线;
图6是不同Bi2O3-B2O3-SiO2玻璃添加量的BiFeO3陶瓷样品的磁滞回线;
图7是不同Bi2O3-B2O3-SiO2玻璃添加量的BiFeO3陶瓷样品的SEM照片(a)0.0;(b)5.0;(c)5.5;(d)6.0;(e)8.0;(f)9.0。
具体实施方式
下面对本发明的实施方式做进一步详细描述:
一种添加Bi2O3-B2O3-SiO2玻璃的BiFeO3陶瓷的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:制备BiFeO3:按照摩尔比1:1将Bi2O3和Fe2O3混合形成共混物,然后将共混物进行球磨、烘干、压块后,置于780℃下保温1小时即形成纯相的BiFeO3粉体;
步骤二:制备Bi2O3-B2O3-SiO2玻璃:
a、将刚玉坩埚在马弗炉中灼烧到900~920℃;
b、按照摩尔比为Bi2O3:B2O3:SiO2=65:10:25的比例进行配料;
c、将配好的料放入坩埚中继续灼烧到1250~1270℃后保温1~1.5h,经过水淬,研磨,过80目筛后即得Bi2O3-B2O3-SiO2玻璃;
步骤三:将步骤二得到的Bi2O3-B2O3-SiO2玻璃按质量百分数5~9wt%添加到步骤一得到的BiFeO3中形成混合物,并将此混合物与锆球石和去离子水按照质量比1:1:1混合后进行球磨和烘干后得到烘干料,其中球磨时间为3~4小时,然后将粘合剂(质量浓度为4~6%的聚乙烯醇水溶液)添加至烘干粒进行造粒,其中,粘合剂占烘干料质量的8~10%,造粒后过筛,过筛时分别过40目和80目筛取中间料作为造粒料;
步骤四:将步骤三得到的造粒料在100~120MPa的压强下制成试样,然后将制好的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内,然后将氧化铝匣钵置于高温箱式炉中进行烧结得到烧结试样,其中,烧结条件为:以2℃/min升温至500~520℃后保温60min,然后以5℃/min升温至710~800℃后保温1小时,之后,以5℃/min降温至500~520℃后,随高温箱式炉冷却至室温;
步骤五:打磨、清洗步骤四得到的烧结试样,在打磨和清洗后的烧结试样正反两面均匀涂覆银电极浆料,然后在600~620℃的温度下烧结20~30分钟得到添加Bi2O3-B2O3-SiO2玻璃的BiFeO3陶瓷。
下面结合实施例对本发明做进一步详细描述:
空白实施例
本发明BiFeO3基环保低损耗型陶瓷电介质材料,其配方为BiFeO3+xwt%Bi2O3-B2O3-SiO2,其中x=0,x为质量百分比。
步骤一:制备BiFeO3:按照摩尔比1:1将Bi2O3和Fe2O3混合形成共混物,然后将共混物进行球磨、烘干、压块后,置于780℃下保温1小时即形成纯相的BiFeO3粉体;
步骤二:将步骤一得到的BiFeO3与锆球石和去离子水按照质量比1:1:1混合后进行球磨和烘干后得到烘干料,其中球磨时间为3~4小时,然后将粘合剂(质量浓度为4~6%的聚乙烯醇水溶液)添加至烘干粒进行造粒,其中,粘合剂占烘干料质量的8%,造粒后过筛,过筛时分别过40目和80目筛取中间料作为造粒料;
步骤三:将步骤二得到的造粒料在100~120MPa的压强下制成试样,然后将制好的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内,然后将氧化铝匣钵置于高温箱式炉中进行烧结得到烧结试样,其中,烧结条件为:以2℃/min升温至500~520℃后保温60min,然后以5℃/min升温至710~800℃后保温1小时,之后,以5℃/min降温至500~520℃后,随高温箱式炉冷却至室温;
步骤四:打磨、清洗步骤三得到的烧结试样,在打磨和清洗后的烧结试样正反两面均匀涂覆银电极浆料,然后在600~620℃的温度下烧结20~30分钟得到添加Bi2O3-B2O3-SiO2玻璃的BiFeO3陶瓷。
实施例1
本发明BiFeO3基环保弛豫型陶瓷电介质材料,其配方为BiFeO3+xwt%Bi2O3-B2O3-SiO2,其中x=5,x为质量百分比。
步骤一:制备BiFeO3:按照摩尔比1:1将Bi2O3和Fe2O3混合形成共混物,然后将共混物进行球磨、烘干、压块后,置于780℃下保温1小时即形成纯相的BiFeO3粉体;
步骤二:制备Bi2O3-B2O3-SiO2玻璃:
a、将刚玉坩埚在马弗炉中灼烧到900℃;
b、按照摩尔比为Bi2O3:B2O3:SiO2=65:10:25的比例进行配料;
c、将配好的料放入坩埚中继续灼烧到1250℃后保温1h,经过水淬,研磨,过80目筛后即得Bi2O3-B2O3-SiO2玻璃;
步骤三:将步骤二得到的Bi2O3-B2O3-SiO2玻璃按质量百分数5wt%添加到步骤一得到的BiFeO3中形成混合物,并将此混合物与锆球石和去离子水按照质量比1:1:1混合后进行球磨和烘干后得到烘干料,其中球磨时间为3小时,然后将粘合剂(质量浓度为4~6%的聚乙烯醇水溶液)添加至烘干粒进行造粒,其中,粘合剂占烘干料质量的8%,造粒后过筛,过筛时分别过40目和80目筛取中间料作为造粒料;
步骤四:将步骤三得到的造粒料在100MPa的压强下制成试样,然后将制好的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内,然后将氧化铝匣钵置于高温箱式炉中进行烧结得到烧结试样,其中,烧结条件为:以2℃/min升温至500℃后保温60min,然后以5℃/min升温至710~800℃后保温1小时,之后,以5℃/min降温至500℃后,随高温箱式炉冷却至室温;
步骤五:打磨、清洗步骤四得到的烧结试样,在打磨和清洗后的烧结试样正反两面均匀涂覆银电极浆料,然后在600℃的温度下烧结20分钟得到添加Bi2O3-B2O3-SiO2玻璃的BiFeO3陶瓷。
实施例2
本发明BiFeO3基环保弛豫型陶瓷电介质材料,其配方为BiFeO3+xwt%Bi2O3-B2O3-SiO2,其中x=5.5,x为质量百分比。
步骤一:制备BiFeO3:按照摩尔比1:1将Bi2O3和Fe2O3混合形成共混物,然后将共混物进行球磨、烘干、压块后,置于780℃下保温1小时即形成纯相的BiFeO3粉体;
步骤二:制备Bi2O3-B2O3-SiO2玻璃:
a、将刚玉坩埚在马弗炉中灼烧到910℃;
b、按照摩尔比为Bi2O3:B2O3:SiO2=65:10:25的比例进行配料;
c、将配好的料放入坩埚中继续灼烧到1260℃后保温1.5h,经过水淬,研磨,过80目筛后即得Bi2O3-B2O3-SiO2玻璃;
步骤三:将步骤二得到的Bi2O3-B2O3-SiO2玻璃按质量百分数5.5wt%添加到步骤一得到的BiFeO3中形成混合物,并将此混合物与锆球石和去离子水按照质量比1:1:1混合后进行球磨和烘干后得到烘干料,其中球磨时间为4小时,然后将粘合剂(质量浓度为4~6%的聚乙烯醇水溶液)添加至烘干粒进行造粒,其中,粘合剂占烘干料质量的9%,造粒后过筛,过筛时分别过40目和80目筛取中间料作为造粒料;
步骤四:将步骤三得到的造粒料在110MPa的压强下制成试样,然后将制好的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内,然后将氧化铝匣钵置于高温箱式炉中进行烧结得到烧结试样,其中,烧结条件为:以2℃/min升温至510℃后保温60min,然后以5℃/min升温至710~800℃后保温1小时,之后,以5℃/min降温至510℃后,随高温箱式炉冷却至室温;
步骤五:打磨、清洗步骤四得到的烧结试样,在打磨和清洗后的烧结试样正反两面均匀涂覆银电极浆料,然后在610℃的温度下烧结25分钟得到添加Bi2O3-B2O3-SiO2玻璃的BiFeO3陶瓷。
实施例3
本发明BiFeO3基环保弛豫型陶瓷电介质材料,其配方为BiFeO3+xwt%Bi2O3-B2O3-SiO2,其中x=6,x为质量百分比。
步骤一:制备BiFeO3:按照摩尔比1:1将Bi2O3和Fe2O3混合形成共混物,然后将共混物进行球磨、烘干、压块后,置于780℃下保温1小时即形成纯相的BiFeO3粉体;
步骤二:制备Bi2O3-B2O3-SiO2玻璃:
a、将刚玉坩埚在马弗炉中灼烧到920℃;
b、按照摩尔比为Bi2O3:B2O3:SiO2=65:10:25的比例进行配料;
c、将配好的料放入坩埚中继续灼烧到1270℃后保温1h,经过水淬,研磨,过80目筛后即得Bi2O3-B2O3-SiO2玻璃;
步骤三:将步骤二得到的Bi2O3-B2O3-SiO2玻璃按质量百分数6wt%添加到步骤一得到的BiFeO3中形成混合物,并将此混合物与锆球石和去离子水按照质量比1:1:1混合后进行球磨和烘干后得到烘干料,其中球磨时间为3小时,然后将粘合剂(质量浓度为4~6%的聚乙烯醇水溶液)添加至烘干粒进行造粒,其中,粘合剂占烘干料质量的10%,造粒后过筛,过筛时分别过40目和80目筛取中间料作为造粒料;
步骤四:将步骤三得到的造粒料在120MPa的压强下制成试样,然后将制好的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内,然后将氧化铝匣钵置于高温箱式炉中进行烧结得到烧结试样,其中,烧结条件为:以2℃/min升温至520℃后保温60min,然后以5℃/min升温至710~800℃后保温1小时,之后,以5℃/min降温至520℃后,随高温箱式炉冷却至室温;
步骤五:打磨、清洗步骤四得到的烧结试样,在打磨和清洗后的烧结试样正反两面均匀涂覆银电极浆料,然后在620℃的温度下烧结30分钟得到添加Bi2O3-B2O3-SiO2玻璃的BiFeO3陶瓷。
实施例4
本发明BiFeO3基环保弛豫型陶瓷电介质材料,其配方为BiFeO3+xwt%Bi2O3-B2O3-SiO2,其中x=8,x为质量百分比。
步骤一:制备BiFeO3:按照摩尔比1:1将Bi2O3和Fe2O3混合形成共混物,然后将共混物进行球磨、烘干、压块后,置于780℃下保温1小时即形成纯相的BiFeO3粉体;
步骤二:制备Bi2O3-B2O3-SiO2玻璃:
a、将刚玉坩埚在马弗炉中灼烧到900℃;
b、按照摩尔比为Bi2O3:B2O3:SiO2=65:10:25的比例进行配料;
c、将配好的料放入坩埚中继续灼烧到1250℃后保温1h,经过水淬,研磨,过80目筛后即得Bi2O3-B2O3-SiO2玻璃;
步骤三:将步骤二得到的Bi2O3-B2O3-SiO2玻璃按质量百分数8wt%添加到步骤一得到的BiFeO3中形成混合物,并将此混合物与锆球石和去离子水按照质量比1:1:1混合后进行球磨和烘干后得到烘干料,其中球磨时间为3小时,然后将粘合剂(质量浓度为4~6%的聚乙烯醇水溶液)添加至烘干粒进行造粒,其中,粘合剂占烘干料质量的8%,造粒后过筛,过筛时分别过40目和80目筛取中间料作为造粒料;
步骤四:将步骤三得到的造粒料在100MPa的压强下制成试样,然后将制好的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内,然后将氧化铝匣钵置于高温箱式炉中进行烧结得到烧结试样,其中,烧结条件为:以2℃/min升温至500℃后保温60min,然后以5℃/min升温至710~800℃后保温1小时,之后,以5℃/min降温至500℃后,随高温箱式炉冷却至室温;
步骤五:打磨、清洗步骤四得到的烧结试样,在打磨和清洗后的烧结试样正反两面均匀涂覆银电极浆料,然后在600℃的温度下烧结20分钟得到添加Bi2O3-B2O3-SiO2玻璃的BiFeO3陶瓷。
实施例5
本发明BiFeO3基环保弛豫型陶瓷电介质材料,其配方为BiFeO3+xwt%Bi2O3-B2O3-SiO2,其中x=9,x为质量百分比。
步骤一:制备BiFeO3:按照摩尔比1:1将Bi2O3和Fe2O3混合形成共混物,然后将共混物进行球磨、烘干、压块后,置于780℃下保温1小时即形成纯相的BiFeO3粉体;
步骤二:制备Bi2O3-B2O3-SiO2玻璃:
a、将刚玉坩埚在马弗炉中灼烧到920℃;
b、按照摩尔比为Bi2O3:B2O3:SiO2=65:10:25的比例进行配料;
c、将配好的料放入坩埚中继续灼烧到1270℃后保温1.5h,经过水淬,研磨,过80目筛后即得Bi2O3-B2O3-SiO2玻璃;
步骤三:将步骤二得到的Bi2O3-B2O3-SiO2玻璃按质量百分数9wt%添加到步骤一得到的BiFeO3中形成混合物,并将此混合物与锆球石和去离子水按照质量比1:1:1混合后进行球磨和烘干后得到烘干料,其中球磨时间为4小时,然后将粘合剂(质量浓度为4~6%的聚乙烯醇水溶液)添加至烘干粒进行造粒,其中,粘合剂占烘干料质量的10%,造粒后过筛,过筛时分别过40目和80目筛取中间料作为造粒料;
步骤四:将步骤三得到的造粒料在120MPa的压强下制成试样,然后将制好的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内,然后将氧化铝匣钵置于高温箱式炉中进行烧结得到烧结试样,其中,烧结条件为:以2℃/min升温至520℃后保温60min,然后以5℃/min升温至710~800℃后保温1小时,之后,以5℃/min降温至520℃后,随高温箱式炉冷却至室温;
步骤五:打磨、清洗步骤四得到的烧结试样,在打磨和清洗后的烧结试样正反两面均匀涂覆银电极浆料,然后在620℃的温度下烧结30分钟得到添加Bi2O3-B2O3-SiO2玻璃的BiFeO3陶瓷。
从图1至图7可以看出,介电性能测试表明:实例1至实例6所制备的陶瓷介质材料证明其是低损耗型多铁性陶瓷,通过添加Bi2O3-B2O3-SiO2玻璃,并与BiFeO3形成混合物,可以有效地降低烧结温度,提高陶瓷坯体的致密性,降低损耗;随着玻璃添加量的增加,可以使陶瓷的介电常数提高。BiFeO3陶瓷较大的漏导产生的原因是样品中存在大量的氧空位起到运动载流子的作用,而氧空位产生的原因是由于烧结过程中Bi3+易挥发和样品中Fe3+离子变价为Fe2+的价态波动有关形成的氧空位可以看做是导电的空穴,当对钙钛矿材料施加外电场时,材料中电子定向移动过程中会与氧空穴复合,在新位置从新生成空穴。其净结果是氧空位在电场的作用下定向移动,形成电流,此效应会降低材料的电阻率并且增大介电损耗。添加了Bi2O3-B2O3-SiO2玻璃的BiFeO3陶瓷明显损耗得到了有效的降低,而且磁性能也得到了提高。本发明所制备的BiFeO3基无铅低损耗型陶瓷电介质材料,不但制备工艺简单,材料成本低,而且具有较饱和的电滞回线、低的介电损耗,有望替代铅基陶瓷材料成为多铁性陶瓷电容器在技术和经济上兼优的重要候选材料之一。

Claims (8)

1.一种添加Bi2O3-B2O3-SiO2玻璃的BiFeO3陶瓷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:制备BiFeO3:按照摩尔比1:1将Bi2O3和Fe2O3混合形成共混物,然后将共混物进行球磨、烘干、压块后,置于780℃下保温1小时即形成纯相的BiFeO3粉体;
步骤二:制备Bi2O3-B2O3-SiO2玻璃;
a、将刚玉坩埚在马弗炉中灼烧到900~920℃;
b、按照摩尔比为Bi2O3:B2O3:SiO2=65:10:25的比例进行配料;
c、将配好的料放入坩埚中继续灼烧到1250~1270℃后保温1~1.5h,经过水淬,研磨,过80目筛后即得Bi2O3-B2O3-SiO2玻璃;
步骤三:将步骤二得到的Bi2O3-B2O3-SiO2玻璃按质量百分数5~9wt%添加到步骤一得到的BiFeO3中形成混合物,并将此混合物与锆球石和去离子水混合后进行球磨和烘干后得到烘干料,然后将烘干料依次进行造粒和过筛,形成造粒料;
步骤四:将步骤三得到的造粒料制成试样,然后进行烧结得到烧结试样;
步骤五:打磨、清洗步骤四得到的烧结试样,在打磨和清洗后的烧结试样正反两面均匀涂覆银电极浆料,然后烧结得到添加Bi2O3-B2O3-SiO2玻璃的BiFeO3陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种添加Bi2O3-B2O3-SiO2玻璃的BiFeO3陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤三中混合物与锆球石和去离子水按照质量比为1:1:1混合后进行球磨和烘干得到烘干料。
3.根据权利要求1所述的一种添加Bi2O3-B2O3-SiO2玻璃的BiFeO3陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤三中的球磨时间为3~4小时。
4.根据权利要求1所述的一种添加Bi2O3-B2O3-SiO2玻璃的BiFeO3陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤三中将烘干料依次进行造粒和过筛,形成造粒料的过程为:将粘合剂添加至烘干粒进行造粒,其中,粘合剂占烘干料质量的8~10%,过筛时分别过40目和80目筛取中间料作为造粒料。
5.根据权利要求4所述的一种添加Bi2O3-B2O3-SiO2玻璃的BiFeO3陶瓷的制备方法,其特征在于,所述的粘合剂为质量浓度为4~6%的聚乙烯醇水溶液。
6.根据权利要求1所述的一种添加Bi2O3-B2O3-SiO2玻璃的BiFeO3陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤四中将造粒料制成试样是在100~120MPa的压强下进行的,步骤四中的烧结是将制好的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内,然后将氧化铝匣钵置于高温箱式炉中进行的。
7.根据权利要求6所述的一种添加Bi2O3-B2O3-SiO2玻璃的BiFeO3陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤四中的烧结条件为:以2℃/min升温至500~520℃后保温60min,然后以5℃/min升温至710~800℃后保温1小时,之后,以5℃/min降温至500~520℃后,随高温箱式炉冷却至室温。
8.根据权利要求1所述的一种添加Bi2O3-B2O3-SiO2玻璃的BiFeO3陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤五中的烧结条件为:在600~620℃的温度下烧结20~30分钟。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101429642A (zh) * 2008-12-05 2009-05-13 华中科技大学 BiFeO3靶材及薄膜的制备方法
CN101671173A (zh) * 2009-09-27 2010-03-17 哈尔滨工业大学 一种提高BiFeO3陶瓷块体材料多铁性能的方法
CN101723660A (zh) * 2009-11-25 2010-06-09 中国科学院电工研究所 一种BiFeO3基多铁复合材料的制备方法
CN102503398A (zh) * 2011-09-29 2012-06-20 北京理工大学 一种镝掺杂BiFeO3多铁性块体陶瓷及其制备方法
CN103601248A (zh) * 2013-11-04 2014-02-26 陕西科技大学 一种Tb、Mn 和Ni 三元共掺杂的低漏电流BiFeO3 薄膜及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101429642A (zh) * 2008-12-05 2009-05-13 华中科技大学 BiFeO3靶材及薄膜的制备方法
CN101671173A (zh) * 2009-09-27 2010-03-17 哈尔滨工业大学 一种提高BiFeO3陶瓷块体材料多铁性能的方法
CN101723660A (zh) * 2009-11-25 2010-06-09 中国科学院电工研究所 一种BiFeO3基多铁复合材料的制备方法
CN102503398A (zh) * 2011-09-29 2012-06-20 北京理工大学 一种镝掺杂BiFeO3多铁性块体陶瓷及其制备方法
CN103601248A (zh) * 2013-11-04 2014-02-26 陕西科技大学 一种Tb、Mn 和Ni 三元共掺杂的低漏电流BiFeO3 薄膜及其制备方法

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