CN104911712A - 一种掺钙离子的钒酸钇晶体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于钒酸钇晶体生长技术领域，提供了一种掺钙离子的钒酸钇晶体的制备方法，所述晶体采用提拉法生长，其中，所述晶体制备的原料为偏钒酸铵、氧化钇和碳酸钙。本方法制得的掺钙离子的钒酸钇晶体具有四方晶系结构，空间群为D19 4h，钙离子掺杂浓度为7.5%-20%，在钒酸钇晶体的优点基础上能够提高其透过率和双折射率。本方法在压片后进行固相合成和加盖坩埚盖均有利于减少原料的挥发；原料混合后充分碾磨和900℃一次高温合成后冷却后即刻取出碾磨充分均有利于反应的进行，避免因原料挥发所造成的浪费。
Description
技术领域
本发明属于钒酸钇晶体生长技术领域，具体涉及一种掺钙离子的钒酸钇晶体的制备方法。
背景技术
钒酸钇(YVO4)晶体是一种优良的激光晶体，自二十世纪60年代受到人们注意以来，直到90年代初，激光二极管(LD)的研究取得了一定的进展，使其有可能作为微型全固态激光器的泵浦源付诸应用，钒酸钇(YVO4)晶体才受到了学术和企业届的极大关注。其晶体具有锆石结构，是一种优良的双折射晶体而广泛应用于光纤通讯领域，作为光通信无源器件如隔离器、旋光器、延迟器、偏振器中的关键材料而得到广泛应用。
钒酸钇(YVO4)晶体在自然界中并不存在，是一种人工合成的无机物。于1928年由Goldscmitd和Haraldsm，1965年Arbit和Serebrenmihoy用偏钒酸铵(NH4VO3)和硝酸钇(Y(NO3)3)溶液合成了钒酸钇(YVO4)原料，其反应式为
Y(NO3)3+NH4VO3+H2O=YVO4↓+3NH4NO3+2HNO3 (1)
1967年Ais采用固相反应法合成了钒酸钇(YVO4)原料，其反应式为
Y2O3+V2O5=2YVO4 (2)
1969年Popov等采用泛酸钾(K3VO4)和硝酸钇(Y(NO3)3)合成了钒酸钇(YVO4)原料，其反应式为
Y(NO3)3+K3VO4=YVO4↓+3KNO3 (3)
上述的固相反应中，V2O5由于熔点较低，固相反应混合物进行烧结时V2O5易挥发不利于组分的控制。上述的液相反应中，钒溶液的浓度和反应时的pH值是反应的关键，若pH值过高Y3+会生成Y(OH)3沉淀，使反应进行不完全致使浪费原料；过低的pH值会使V5+产生多原子聚合形态，即使在较低的钒溶液浓度下也会产生聚合，反应会生成杂多钒酸钇，在进行晶体生长时会引起严重的爬料和组分挥发，影响晶体质量，且液相反应步骤过于繁琐，实验的容错性较小，误差性较大，固相直接合成还是作为合成多晶料的首选。
利用偏钒酸铵(NH4VO3)替代V2O5作为固相直接合成的原料，已得到了部分显著的成果，而怎样减少其原料和合成料的挥发很值得研究。
稀土离子的掺杂能够从一定程度上提高钒酸钇(YVO4)晶体的性能，而钙离子(Ca2+)掺杂也能够从一定程度上提高大部分晶体的双折射率，而其成本低，是否能掺杂进入钒酸钇(YVO4)晶体而影响其性能亦值得研究。
发明内容
针对现有技术不足，本发明的目的是提供一种掺钙离子的钒酸钇晶体的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供一种掺钙离子的钒酸钇晶体的制备方法，所述晶体采用提拉法生长，其中，所述晶体制备的原料为偏钒酸铵、氧化钇和碳酸钙。
优选的，所述原料中钙元素与钇元素的总摩尔量与钒元素的摩尔量之比为1:1。
优选的，钙元素在原料中的掺杂量为5at%-20at%。
优选的，每次化料和生长之前抽真空后充入少量氧气，浓度以使得炉膛气压增加0.001mpa为佳。
优选的，生长参数为，提拉速率为1.0-1.5mm/h，转速为8.5-10.0r/min，生长过程中改变温度以调整晶体的形貌。其中，温度改变范围在生长所示温度上下浮动3℃左右。
优选的，将原料粉末混合碾磨，得到多晶料粉末I，将其压片后置于铂金坩埚中，4h升温至900℃后随炉自然冷却至室温，取出碾磨，将其压片后置于铂金坩埚中，再次回炉升温，6h升温至1200℃，恒温4h后随炉冷却至室温，得到多晶料II，用于化料。
优选的，在高温合成多晶料的过程中，坩埚加盖坩埚盖。
优选的，晶体生长结束后冷却速率为：以30℃/h降到800℃-900℃，再以40℃/h降到400℃-500，再以50℃/h降至室温。
本发明的有益效果：
1、压片后进行固相合成和加盖坩埚盖均有利于减少原料的挥发；
2、原料混合后充分碾磨和900℃一次高温合成后冷却后即刻取出碾磨充分均有利于反应的进行，避免因原料挥发所造成的浪费；
3、在钒酸钇晶体的优点基础上能够提高其透过率和双折射率；
4、该晶体具有四方晶系结构，空间群为D19 4h，钙离子掺杂浓度为7.5%-20%。
附图说明
图1为实施例1制备得到的多晶原料II的XRD粉末衍射图；
图2为实施例1制备生长得到的掺钙离子的钒酸钇晶体图；
图3为实施例1和例2制备生长得到的掺钙离子的钒酸钇晶体透射率图；
图4保温装置结构示意图，其中，1：多层氧化铝片；2：铂金片；3：氧化铝保温罩；4：铱金籽晶杆；5：氧化铝片；6籽晶；7：铱金坩埚；8：氧化锆砂；9：石英罩；10：磁感应线圈。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。药品均为市购药品。NH4VO4(≥99.0%)：西陇化工；CaCO3(≥99.5%)：西陇化工；Y2O3(≥99.999%)：长春海普瑞。化料和生长所采用的提拉炉：Czochralski法单晶生长设备(西安理工大学工厂)，中频电源：(西安科力电子技术成套设备工程公司)。制得的产物采用清华大学分析中心等离子体质谱(ICP-MS)设备测试。
实施例1
一种掺钙离子的钒酸钇晶体的制备方法包括以下步骤：
A：在室温下，选择分析纯的偏钒酸铵(NH4VO4)和氧化钇(Y2O3)，按照化学配比称量2mol偏钒酸铵(NH4VO4)粉末，选取需要掺杂钙离子的比例为20%摩尔比，称量0.2mol的碳酸钙(CaCO3)粉末，为了使得所加入的钙元素和钇元素的相对含量和钒元素的相对含量之比约为1：1，称量0.9mol的氧化钇(Y2O3)粉末。
B：将步骤A所称量的各原料粉末在碾钵中混合碾磨，充分碾磨使得粉末均匀，为了使得粉末混合得更加均匀，碾磨时间在30分钟以上，得到多晶料粉末I。
C：将步骤B得到的多晶料粉末I压片后置于铂金坩埚中，盖上坩埚盖，坩埚置于快速升温箱式电炉中，4h升温至900℃随炉冷却至室温。
D：冷却至室温后即刻取出多晶料倒入碾钵中碾磨，碾磨时间在30分钟。
E：将二次碾磨后的多晶料粉末压片后置于铂金坩埚中，盖上坩埚盖，再次回炉升温，6h升温至1200℃恒温4h后随炉冷却至室温得到多晶料II。将得到的多晶料II进行XRD检测得到测试结果，如图1所示，其相对纯YVO4晶体的XRD检测结果，峰值部分左移，表明钙离子成功掺杂。
F：将步骤E得到的多晶料II置于铱金坩埚中，并在提拉炉中进行装炉化料，每次化料的量有限，需要多次化料，因为每次化料应尽可能多以减少挥发损失。
G：装炉完成后，采用生长参数为：提拉速率为：1.5mm/h，转速为：10.0r/min进行生长，生长过程中注意改变温度以调整晶体的形貌。
H：待晶体长到合适大小后提出晶体，设置冷却程序，冷却速率为：当前温度以30℃/h降到900℃后以40℃/h降到500后以50℃/h降至室温。
I：参见图2，冷却后得到的晶体形状较为良好；参见图3虚线，透明度高，ICP测试结果表示掺杂晶体中Ca的摩尔含量为0.116。
实施例2
一种掺钙离子的钒酸钇晶体的制备方法包括以下步骤：
A：在室温下，选择分析纯的偏钒酸铵(NH4VO4)和氧化钇(Y2O3)，按照化学配比称量1mol偏钒酸铵(NH4VO4)粉末，选取需要掺杂钙离子的比例为10%摩尔比，称量0.1mol的碳酸钙(CaCO3)粉末，由于一次晶体生长所需量不够，将之前称得1mol含5%摩尔比钙离子的原料合在一起，得到7.5%摩尔比含量的多晶料粉末。
B：将步骤A所称量的各原料粉末在碾钵中混合碾磨，充分碾磨使得粉末均匀，为了使得粉末混合得更加均匀，碾磨时间在30分钟以上，得到多晶料粉末I。
C：将步骤B得到的多晶料粉末I压片后置于铂金坩埚中，盖上坩埚盖，坩埚置于快速升温箱式电炉中，4h升温至900℃随炉冷却至室温。
D：冷却至室温后即刻取出多晶料倒入碾钵中碾磨，碾磨时间在40分钟。
E：将二次碾磨后的多晶料粉末压片后置于铂金坩埚中，盖上坩埚盖，再次回炉升温，6h升温至1200℃恒温4h后随炉冷却至室温得到多晶料II。
F：将步骤E得到的多晶料II置于铱金坩埚中，并在提拉炉中进行装炉化料，遵循多量少次的原则。
G：装炉完成后，采用生长参数为：提拉速率为：1.5mm/h，转速为：10.0r/min进行生长，生长过程中注意改变温度以调整晶体的形貌。
H：待晶体长到合适大小后提出晶体，设置冷却程序，冷却速率为：当前温度以30℃/h降到900℃后以40℃/h降到500后以50℃/h降至室温。
I：冷却后得到的晶体形状较为良好，参见图3中实线，与实施例1相比，提高钙离子的掺杂浓度，能够提高掺钙离子的钒酸钇晶体的透过率。
实施例3
一种掺钙离子的钒酸钇晶体的制备方法包括以下步骤：
A：在室温下，选择分析纯的偏钒酸铵(NH4VO4)和氧化钇(Y2O3)，按照化学配比称量2mol偏钒酸铵(NH4VO4)粉末，选取需要掺杂钙离子的比例为15%摩尔比，称量0.3mol的碳酸钙(CaCO3)粉末，为了使得所加入的钙元素和钇元素的相对含量和钒元素的相对含量之比约为1：1，称量0.85mol的氧化钇(Y2O3)粉末。
B：将步骤A所称量的各原料粉末在碾钵中混合碾磨，充分碾磨使得粉末均匀，为了使得粉末混合得更加均匀，碾磨时间在30分钟以上，得到多晶料粉末I。
C：将步骤B得到的多晶料粉末I压片后置于铂金坩埚中，盖上坩埚盖，坩埚置于快速升温箱式电炉中，4h升温至900℃随炉冷却至室温。
D：冷却至室温后即刻取出多晶料倒入碾钵中碾磨，碾磨时间在30分钟。
E：将二次碾磨后的多晶料粉末压片后置于铂金坩埚中，盖上坩埚盖，再次回炉升温，6h升温至1200℃恒温4h后随炉冷却至室温得到多晶料II。
F：将步骤E得到的多晶料II置于铱金坩埚中，并在提拉炉中进行装炉化料，遵循多量少次的原则。
G：装炉完成后，采用生长参数为：提拉速率为：1.5mm/h，转速为：10.0r/min进行生长，生长过程中注意改变温度以调整晶体的形貌。
H：待晶体长到合适大小后提出晶体，设置冷却程序，冷却速率为：当前温度以30℃/h降到900℃后以40℃/h降到500后以50℃/h降至室温。
I：冷却后得到的晶体形状良好，透明度高。ICP测试结果表明掺杂晶体中钙元素的相对摩尔含量为0.146。
实施例4
本实施例为重复15%摩尔比掺杂的实施例3，对比两次实验所得到晶体的形貌和性质，以排除某些实验误差，探究挥发影响所生成晶体的ICP检测出掺杂入钙离子含量。
A：在室温下，选择分析纯的偏钒酸铵(NH4VO4)和氧化钇(Y2O3)，按照化学配比称量2mol偏钒酸铵(NH4VO4)粉末，选取需要掺杂钙离子的比例为15%摩尔比，称量0.3mol的碳酸钙(CaCO3)粉末，为了使得所加入的钙元素和钇元素的相对含量和钒元素的相对含量之比约为1：1，称量0.85mol的氧化钇(Y2O3)粉末。
B：将步骤A所称量的各原料粉末在碾钵中混合碾磨，充分碾磨使得粉末均匀，为了使得粉末混合得更加均匀，碾磨时间在30分钟以上，得到多晶料粉末I。
C：将步骤B得到的多晶料粉末I压片后置于铂金坩埚中，盖上坩埚盖，坩埚置于快速升温箱式电炉中，4h升温至900℃随炉冷却至室温。
D：冷却至室温后即刻取出多晶料倒入碾钵中碾磨，碾磨时间在30分钟。
E：将二次碾磨后的多晶料粉末压片后置于铂金坩埚中，盖上坩埚盖，再次回炉升温，6h升温至1200℃恒温4h后随炉冷却至室温得到多晶料II。
F：将步骤E得到的多晶料II置于铱金坩埚中，并在提拉炉中进行装炉化料，遵循多量少次的原则。
G：装炉完成后，采用生长参数为：提拉速率为：1.5mm/h，转速为：10.0r/min进行生长，生长过程中注意改变温度以调整晶体的形貌。
H：待晶体长到合适大小后提出晶体，设置冷却程序，冷却速率为：当前温度以30℃/h降到900℃后以40℃/h降到500后以50℃/h降至室温。
I：冷却后得到的晶体对比实施例3得到的晶体，形状和透明度均类似，电感耦合等离子体ICP测试表明实施例4比实施例3中Ca的相对含量下降了32.5%。表明多晶料挥发使得原料中掺杂钙离子的浓度变小，多次重复生长晶体的时候要多加入钙离子以保证含量。
实施例5
实施例1-4的步骤F中，化料和生长采用的保温装置分为石英罩9和氧化铝保温罩3，该石英罩为三层结构，既减少热量的损失，又减少原料的爬料；在石英罩内设置氧化锆砂8，盛放晶体原料的铱金坩埚7置于氧化锆砂内部；铱金坩埚的外沿与石英罩的上边沿水平，两者间设置氧化铝片5连接；氧化铝保温罩置于氧化铝片上方，在氧化铝保温罩的内部顶端设置铂金片2，在氧化铝保温罩的上方设置多层氧化铝片1；在铱金坩埚上方设置有铱金籽晶杆4，铱金籽晶杆下端设置籽晶6；铂金片和多层氧化铝片设置通孔，铱金籽晶杆向上通过通孔；石英罩的外周设置磁感应线圈10。
在安装铱金坩埚时，将铱金坩埚贴上胶带，以避免氧化锆砂进入擦干净的坩埚里面，引入杂质。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (9)
1.一种掺钙离子的钒酸钇晶体的制备方法，所述晶体采用提拉法生长，其特征在于，所述晶体制备的原料为偏钒酸铵、氧化钇和碳酸钙。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述原料中钙元素与钇元素的总摩尔量与钒元素的摩尔量之比为1:1。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，钙元素在原料中的掺杂量为5at%-20at%。
4.根据权利要求1-3任一所述的制备方法，其特征在于，每次化料和生长之前抽真空后充入少量氧气。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，生长参数为，提拉速率为1.0-1.5mm/h，转速为8.5-10.0r/min，生长过程中改变温度以调整晶体的形貌。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，将原料粉末混合碾磨，得到多晶料粉末I，将其压片后置于铂金坩埚中，4h升温至900℃后随炉自然冷却至室温，取出碾磨，将其压片后置于铂金坩埚中，再次回炉升温，6h升温至1200℃，恒温4h后随炉冷却至室温，得到多晶料II，用于化料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在高温合成多晶料的过程中，坩埚加盖坩埚盖。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，晶体生长结束后冷却速率为：以30℃/h降到800℃-900℃，再以40℃/h降到400℃-500，再以50℃/h降至室温。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述化料和所述生长采用的保温装置分为石英罩和氧化铝保温罩，该石英罩为三层结构，既减少热量的损失，又减少原料的爬料；在石英罩内设置氧化锆砂，盛放晶体原料的铱金坩埚置于氧化锆砂内部，在安装铱金坩埚时，将铱金坩埚贴上胶带，以避免氧化锆砂进入擦干净的铱金坩埚里面，引入杂质。
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