CN101709507A - 掺钕的硅酸钇钆激光晶体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于产生1μm波段超短脉冲激光输出的掺钕的硅酸钇钆激光晶体，其特征在于该激光晶体的分子式为(NdyGdx(1-y)Y(1-x)(1-y))2SiO5，其中y的取值范围为0.005～0.01，x的取值范围为0＜x＜1。采用熔体法生长该掺钕的硅酸钇钆激光晶体。该掺钕的硅酸钇钆激光晶体可以采用商业化的AlGaAs激光二极管作为十分有效的泵浦光源，并具有大的发射带宽，有利于宽波长调谐和实现锁模飞秒脉冲激光输出。
Description
技术领域
本发明涉及激光晶体，特别是一种用于产生1μm波段超短脉冲激光输出的掺钕的硅酸钇钆激光晶体(以下简称为Nd:(GdxY1-x)2SiO5)及其制备方法，该晶体适合于AlGaAs二极管泵浦。
背景技术
飞秒激光在超快时间分辨光谱、微电子加工、光钟、计量、全息、高容量光通讯等众多领域有着广泛的应用。目前商业化的飞秒激光器多为锁模钛宝石激光器，但由于钛宝石的吸收谱位于可见光的范围，通常采用515nm氩离子激光器或532nm的绿光激光器作为泵浦源，使激光器结构复杂，限制了其更广泛的应用。多年来人们一直在需求可以用激光二极管泵浦可以直接产生飞秒激光输出的激光材料，并希望研制成可以提供实际应用的飞秒激光器。
在当今研究比较热的超快激光材料中，掺Nd3+的材料具有四能级系统，容易获得激光的有效输出，其中掺Nd3+的晶体材料具有良好的热、机械和光学性能，是一种良好的激光增益介质。(GdxY1-x)2SiO5晶体属于单斜晶系，具备高的非线性光学系数、良好的化学稳定性和高热导系数，并具有低对称性晶体结构和扭曲变形的双格位特征，能给激活离子提供良好的晶体场环境，有利于掺杂离子的能级分裂，从而拓宽发射光谱，有利于实现锁模超短脉冲输出。到目前为止，未见有Nd:(GdxY1-x)2SiO5晶体的相关报道。
发明内容
发明的目的在于提供一种用于产生1μm波段超短脉冲激光输出的掺钕的硅酸钇钆激光晶体(以下简称为Nd:(GdxY1-x)2SiO5)及其制备方法，该激光晶体的分子式为(NdyGdx(1-y)Y(1-x)(1-y))2SiO5，它是一种能够采用A1GaAs二极管泵浦的，实现1μm波段超短脉冲激光输出的硅酸盐混晶激光材料。
本发明的技术解决方案如下：
一种用于产生1μm波段超短脉冲激光输出的掺钕的硅酸钇钆激光晶体，其特点在于该激光晶体的分子式为(NdyGdx(1-y)Y(1-x)(1-y))2SiO5，其中y的取值范围为0.005～0.01，x的取值范围为0＜x＜1。
上述掺钕的硅酸钇钆激光晶体的制备方法，其特点在于，该方法包括下列步骤：
①原料配方
所述的掺钕的硅酸钇钆激光晶体的分子式为(NdyGdx(1-y)Y(1-x)(1-y))2SiO5，初始原料采用Nd2O3，Gd2O3，Y2O3和SiO2，按分子式的化学计量比等于y∶x(1-y)∶(1-x)(1-y)∶1进行配料，其中y的取值范围为0.005～0.01，0＜x＜1；
②块料的制备：
选定x、y的具体值后，按分子式的化学计量比等于y∶x(1-y)∶(1-x)(1-y)∶1分别称量Nd2O3、Gd2O3、Y2O3和SiO2原料，原料充分混合均匀后在液压机上压制成块，然后装入氧化铝坩埚内，放进马弗炉中烧结，用10个小时升温至1200℃，保温10个小时后再用10个小时降温至室温，形成生长掺钕的硅酸钇钆激光晶体的块料；
③将块料取出放入坩埚内，采用熔体法生长掺钕的硅酸钇钆激光晶体。
所述的熔体法为提拉法，坩埚材料为铱，籽晶为[100]方向的GdYSiO5单晶棒，掺钕的硅酸钇钆激光晶体生长在高纯N2气氛中进行，提拉速度为1-2mm/h，旋转速度为5-10rpm。
所述的熔体法为坩埚下降法，坩埚材料采用高纯石墨，坩埚底部可以不放籽晶，或放入[100]方向的GdYSiO5单晶棒作籽晶，掺钕的硅酸钇钆激光晶体生长在高纯N2气氛中进行，坩埚下降速率为0.1-1mm/h。
所述的熔体法为温度梯度法，坩埚材料采用高纯石墨，坩埚底部可以不放籽晶，或放入[100]方向的GdYSiO5单晶棒作籽晶，掺钕的硅酸钇钆激光晶体生长在高纯N2气氛中进行，以使得晶体生长速度在1-1.8mm/h的降温速率下进行降温并生长晶体。
将所生长的Nd:(GdxY1-x)2SiO5晶体，切割成片，光学抛光后，在室温下测试其光谱性能，采用Lambda 900分光光度计测试吸收光谱。采用Fluorolog-3荧光光谱仪测试红外发射光谱，泵浦源采用波长为808nm的AlGaAs激光二极管。图1为Nd:(GdxY1-x)2SiO5晶体的吸收光谱，其中800～815nm波段的强吸收带有利于采用AlGaAs激光二极管进行泵浦。图2为Nd:(GdxY1-x)2SiO5晶体的发射光谱，表明所生长的Nd:(GdxY1-x)2SiO5晶体具有大的发射和较宽的发射带宽，在1074nm处发射带宽达到12nm，有利于宽的波长调谐和实现锁模飞秒脉冲激光输出。
本发明的技术效果：
本发明采用熔体法生长出质量优良的Nd:(GdxY1-x)2SiO5晶体，可以采用商业化的AlGaAs激光二极管作为十分有效的泵浦光源，并具有大的发射带宽，有利于宽波长调谐和实现锁模飞秒脉冲激光输出。
附图说明
图1为0.5％Nd:GdYSiO5晶体的吸收光谱；
图2为0.5％Nd:GdYSiO5晶体的发射光谱；
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1，(Nd0.005Gd0.4975Y0.4975)2SiO5晶体的制备方法
掺钕的硅酸钇钆激光晶体的制备方法，包括下列步骤：
①原料配方
所述的掺钕的硅酸钇钆激光晶体的分子式为(NdyGdx(1-y)Y(1-x)(1-y))2SiO5，初始原料采用Nd2O3，Gd2O3，Y2O3和SiO2，按分子式的化学计量比等于y∶x(1-y)∶(1-x)(1-y)∶1进行配料，其中y的取值范围为0.005～0.01，0＜x＜1；
②块料的制备：
选定y＝0.005，x＝0.5，按分子式的化学计量比等于y∶x(1-y)∶(1-x)(1-y)∶1分别称量Nd2O3、Gd2O3、Y2O3和SiO2原料，原料充分混合均匀后在液压机上压制成块，然后装入氧化铝坩埚内，放进马弗炉中烧结，用10个小时升温至1200℃，保温10个小时后再用10个小时降温至室温，形成生长掺钕的硅酸钇钆激光晶体的块料；
③将块料取出放入坩埚内，采用提拉法生长掺钕的硅酸钇钆激光晶体，籽晶为[100]方向的GdYSiO5单晶棒，晶体生长在高纯N2气氛中进行。提拉速度为1mm/h，旋转速度为5rpm。对所生长的(Nd0.005Gd0.4975Y0.4975)2SiO5晶体进行吸收光谱性能测试，结果如图1所示，其中800～815nm波段的强吸收带，有利于采用AlGaAs激光二极管进行泵浦。对所生长的(Nd0.005Gd0.4975Y0.4975)2SiO5晶体进行发射光谱性能测试，结果如图2所示，表明所生长的(Nd0.005Gd0.4975Y0.4975)2SiO5晶体具有大的发射和较宽的发射带宽，在1074nm处发射带宽达12nm，有利于宽的波长调谐和实现锁模飞秒脉冲激光输出。
实施例2.
将Nd2O3，Gd2O3，Y2O3和SiO2高纯原料按照y＝0.008，x＝0.1称量。混合均匀后在液压机上压制成块，放于铱坩埚内，采用提拉法生长晶体，籽晶为[100]方向的GdYSiO5单晶棒，晶体生长在高纯N2气氛中进行。提拉速度为1.5mm/h，旋转速度为8rpm。
实施例3.
将Nd2O3，Gd2O3，Y2O3和SiO2高纯原料按照y＝0.01，x＝0.3称量。混合均匀后在液压机上压制成块，放于铱坩埚内，采用提拉法生长晶体，籽晶为[100]方向的GdYSiO5单晶棒，晶体生长在高纯N2气氛中进行。提拉速度为2mm/h，旋转速度为10rpm。
实施例4.
将Nd2O3，Gd2O3，Y2O3和SiO2高纯原料按照y＝0.005，x＝0.5称量。混合均匀后在液压机上压制成块，放于石墨坩埚内，坩埚底部无籽晶。采用坩埚下降法，在高纯N2气氛中生长晶体。坩埚下降速率为0.1mm/h。
实施例5.
将Nd2O3，Gd2O3，Y2O3和SiO2高纯原料按照y＝0.008，x＝0.9称量。混合均匀后在液压机上压制成块，放于石墨坩埚内，坩埚底部放有[100]方向的GdYSiO5单晶棒。采用坩埚下降法，在高纯N2气氛中生长晶体。坩埚下降速率为0.6mm/h。
实施例6.
将Nd2O3，Gd2O3，Y2O3和SiO2高纯原料按照y＝0.005，x＝0.7称量。混合均匀后在液压机上压制成块，放于石墨坩埚内，坩埚底部放有[100]方向的GdYSiO5单晶棒。采用坩埚下降法，在高纯N2气氛中生长晶体。坩埚下降速率为1mm/h。
实施例7.
将Nd2O3，Gd2O3，Y2O3和SiO2高纯原料按照y＝0.01，x＝0.8称量。混合均匀后在液压机上压制成块，放于石墨坩埚内，坩埚底部无籽晶。采用温度梯度法，在高纯N2气氛中生长晶体。以使得晶体生长速度在1mm/h的降温速率进行降温并生长晶体。
实施例8.
将Nd2O3，Gd2O3，Y2O3和SiO2高纯原料按照y＝0.007，x＝0.5称量。混合均匀后在液压机上压制成块，放于石墨坩埚内，坩埚底部放有[100]方向的GdYSiO5单晶棒。采用温度梯度法，在高纯N2气氛中生长晶体。以使得晶体生长速度在1.5mm/h的降温速率进行降温并生长晶体。
实施例9.
将Nd2O3，Gd2O3，Y2O3和SiO2高纯原料按照y＝0.005，x＝0.2称量。混合均匀后在液压机上压制成块，放于石墨坩埚内，坩埚底部放有[100]方向的GdYSiO5单晶棒。采用温度梯度法，在高纯N2气氛中生长晶体。以使得晶体生长速度在1.8mm/h的降温速率进行降温并生长晶体。
Claims (5)
1.一种用于产生1μm波段超短脉冲激光输出的掺钕的硅酸钇钆激光晶体，其特征在于该激光晶体的分子式为(NdyGdx(1-y)Y(1-x)(1-y))2SiO5，其中y的取值范围为0.005～0.01，x的取值范围为0＜x＜1。
2.权利要求1所述的掺钕的硅酸钇钆激光晶体的制备方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：
①原料配方
所述的掺钕的硅酸钇钆激光晶体的分子式为(NdyGdx(1-y)Y(1-x)(1-y))2SiO5，初始原料采用Nd2O3，Gd2O3，Y2O3和SiO2，按分子式的化学计量比等于y∶x(1-y)∶(1-x)(1-y)∶1进行配料，其中y的取值范围为0.005～0.01，0＜x＜1；
②块料的制备：
选定x、y的具体值后，按分子式的化学计量比等于y∶x(1-y)∶(1-x)(1-y)∶1分别称量Nd2O3、Gd2O3、Y2O3和SiO2原料，原料充分混合均匀后在液压机上压制成块，然后装入氧化铝坩埚内，放进马弗炉中烧结，用10个小时升温至1200℃，保温10个小时后再用10个小时降温至室温，形成生长掺钕的硅酸钇钆激光晶体的块料；
③将块料取出放入坩埚内，采用熔体法生长掺钕的硅酸钇钆激光晶体。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的熔体法为提拉法，坩埚材料为铱，籽晶为[100]方向的GdYSiO5单晶棒，掺钕的硅酸钇钆激光晶体生长在高纯N2气氛中进行，提拉速度为1-2mm/h，旋转速度为5-10rpm。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的熔体法为坩埚下降法，坩埚材料采用高纯石墨，坩埚底部可以不放籽晶，或放入[100]方向的GdYSiO5单晶棒作籽晶，掺钕的硅酸钇钆激光晶体生长在高纯N2气氛中进行，坩埚下降速率为0.1-1mm/h。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的熔体法为温度梯度法，坩埚材料采用高纯石墨，坩埚底部可以不放籽晶，或放入[100]方向的GdYSiO5单晶棒作籽晶，掺钕的硅酸钇钆激光晶体生长在高纯N2气氛中进行，以使得晶体生长速度在1-1.8mm/h的降温速率下进行降温并生长晶体。
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2009
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
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