JP2013126941A - 融液組成制御一方向凝固結晶成長装置および結晶成長方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】種子結晶2としてランガサイト単結晶、初期原料としてLa3Ga5+xSi1−xO14(0<x≦0.2)、追加原料11としてLa3Ga5SiO14、第2の追加原料としてLa3Ga5−xSi1+xO14(0≦x≦0.2)を使用し、初期原料の融解終了時あるいは融解終了直前または直後の状況下においては、連続的あるいは間欠的、もしくは一度に追加原料11をるつぼ内融液に追加する工程と、結晶成長終了工程においては、前記第2の追加原料を連続的あるいは間欠的にるつぼ内融液に追加し、融液の組成がLa3Ga5SiO14に達した時点で第2の追加原料の追加を停止する工程とを備える。
【選択図】図1
Description
これらの材料に対して、垂直ブリッジマン(VB:Vertical Bridgeman)法による検討が行われている(特許文献2〜5、非特許文献5、6)。
溶液の過剰成分濃度 < G/R × N
G:結晶成長部分における温度勾配(℃/mm)
R:結晶成長速度(mm/h)
N:補正係数
その場合、KTやKNにおいてはメルト中の過剰成分の濃度は、1mm/hr以上において5mol%以下、1.5mm/hr以上において3.3mol%以下とする必要がある。
また、LGSやLGTの場合においては、1mm/hr以上において5mol%以下、1mol%以下、1.5mm/hr以上において0.66mol%以下とする必要がある。
×:良好な結晶が得られなかった場合(種子付けの不具合、もしくは結晶が不均一)
×:結晶終端部に異相が生じていた場合
×:良好な結晶が得られなかった場合(種子付けの不具合、もしくは結晶が不均一)
×:結晶終端部に異相が生じていた場合
×:良好な結晶が得られなかった場合(種子付けの不具合、もしくは結晶が不均一)
×:結晶終端部に異相が生じていた場合
×:良好な結晶が得られなかった場合(種子付けの不具合、もしくは結晶が不均一)
×:結晶終端部に異相が生じていた場合
×:良好な結晶が得られなかった場合(種子付けの不具合、もしくは結晶が不均一)
×:結晶終端部に異相が生じていた場合
2 種子結晶
3 成長結晶
4 母体融液
5 主発熱体(1)
6 主発熱体(2)
7 補助発熱体
8 補助るつぼ
9 追加融液
10 原料追加容器
11 追加原料
12 炉内温度分布
13 初期原料
14 追加原料棒
Claims (10)
- 成長結晶の形状を規定するるつぼ内に種子結晶と、成長結晶の大部分または一部となる組成の原料(初期原料)を収納し、該るつぼを加熱して該初期原料の全てと種子結晶の一部を融解して初期融液とし、その後未融解種子結晶部を種子として該初期融液を徐々に凝固させて所望の組成および形状の単結晶を成長させる結晶成長方法において、
垂直軸対称性のるつぼおよび発熱体を適用し、該るつぼ下部に配置した種子結晶側から上部融液側に向かって一方向凝固する結晶成長形態とするとともに、
前記種子結晶としてランガサイト単結晶、初期原料としてLa3Ga5+xSi1−xO14(0<x≦0.2)、追加原料としてLa3Ga5SiO14、第2の追加原料としてLa3Ga5−xSi1+xO14(0≦x≦0.2)を使用し、
前記初期原料の融解終了時あるいは融解終了直前または直後の状況下においては、連続的あるいは間欠的、もしくは一度に前記追加原料をるつぼ内融液に追加する工程と、
結晶成長終了工程においては、前記第2の追加原料を連続的あるいは間欠的にるつぼ内融液に追加し、融液の組成がLa3Ga5SiO14に達した時点で第2の追加原料の追加を停止する工程とを備えることを特徴とする融液組成制御一方向凝固結晶成長方法。 - 成長結晶の形状を規定するるつぼ内に種子結晶と、成長結晶の大部分または一部となる組成の原料(初期原料)を収納し、該るつぼを加熱して該初期原料の全てと種子結晶の一部を融解して初期融液とし、その後未融解種子結晶部を種子として該初期融液を徐々に凝固させて所望の組成および形状の単結晶を成長させる結晶成長方法において、
垂直軸対称性のるつぼおよび発熱体を適用し、該るつぼ下部に配置した種子結晶側から上部融液側に向かって一方向凝固する結晶成長形態とするとともに、
前記種子結晶としてランガテイト単結晶、初期原料としてLa3−xGa5.5+xTa0.5O14(0.01<x<0.2)、追加原料としてLa3+xGa5.5−xTa0.5O14(0≦x<0.2)、第2の追加原料としてLa3+xGa5.5−xTa0.5O14(0.01<x<0.2)を使用し、
前記初期原料の融解終了時あるいは融解終了直前または直後の状況下においては、連続的あるいは間欠的、もしくは一度に前記追加原料をるつぼ内融液に追加する工程と、
結晶成長終了工程においては、前記第2の追加原料を連続的あるいは間欠的にるつぼ内融液に追加し、融液の組成がLa3Ga5.5Ta0.5O14に達した時点で第2の追加原料の追加を停止する工程とを備えることを特徴とする融液組成制御一方向凝固結晶成長方法。 - 成長結晶の形状を規定するるつぼ内に種子結晶と、成長結晶の大部分または一部となる組成の原料(初期原料)を収納し、該るつぼを加熱して該初期原料の全てと種子結晶の一部を融解して初期融液とし、その後未融解種子結晶部を種子として該初期融液を徐々に凝固させて所望の組成および形状の単結晶を成長させる結晶成長方法において、
垂直軸対称性のるつぼおよび発熱体を適用し、該るつぼ下部に配置した種子結晶側から上部融液側に向かって一方向凝固する結晶成長形態とするとともに、
前記種子結晶としてランガテイト単結晶、初期原料としてLa3+xGa5.5−xTa0.5O14(0.01<x<0.2)、追加原料としてLa3−xGa5.5+xTa0.5O14(0≦x<0.2)、第2の追加原料としてLa3−xGa5.5+xTa0.5O14(0.01<x<0.2)を使用し、
前記初期原料の融解終了時あるいは融解終了直前または直後の状況下においては、連続的あるいは間欠的、もしくは一度に前記追加原料をるつぼ内融液に追加する工程と、
結晶成長終了工程においては、前記第2の追加原料を連続的あるいは間欠的にるつぼ内融液に追加し、融液の組成がLa3Ga5.5Ta0.5O14に達した時点で第2の追加原料の追加を停止する工程とを備えることを特徴とする融液組成制御一方向凝固結晶成長方法。 - 成長結晶の形状を規定するるつぼ内に種子結晶と、成長結晶の大部分または一部となる組成の原料(初期原料)を収納し、該るつぼを加熱して該初期原料の全てと種子結晶の一部を融解して初期融液とし、その後未融解種子結晶部を種子として該初期融液を徐々に凝固させて所望の組成および形状の単結晶を成長させる結晶成長方法において、
垂直軸対称性のるつぼおよび発熱体を適用し、該るつぼ下部に配置した種子結晶側から上部融液側に向かって一方向凝固する結晶成長形態とするとともに、
前記種子結晶としてLGTA単結晶、初期原料としてLa3+xGa5.3−xAl0.2Ta0.5O14(0.01<x<0.2)、追加原料としてLa3ーxGa5.25+xAl0.25Ta0.5O14(0≦x<0.2)、第2の追加原料としてLa3−xGa5.25+xAl0.25Ta0.5O14(0.01<x<0.2)を使用し、
前記初期原料の融解終了時あるいは融解終了直前または直後の状況下においては、連続的あるいは間欠的、もしくは一度に前記追加原料をるつぼ内融液に追加する工程と、
結晶成長終了工程においては、前記第2の追加原料を連続的あるいは間欠的にるつぼ内融液に追加し、融液の組成がLa3Ga5.25Al0.25Ta0.5O14に達した時点で第2の追加原料の追加を停止する工程とを備えることを特徴とする融液組成制御一方向凝固結晶成長方法。 - 成長結晶の形状を規定するるつぼ内に種子結晶と、成長結晶の大部分または一部となる組成の原料(初期原料)を収納し、該るつぼを加熱して該初期原料の全てと種子結晶の一部を融解して初期融液とし、その後未融解種子結晶部を種子として該初期融液を徐々に凝固させて所望の組成および形状の単結晶を成長させる結晶成長方法において、
垂直軸対称性のるつぼおよび発熱体を適用し、該るつぼ下部に配置した種子結晶側から上部融液側に向かって一方向凝固する結晶成長形態とするとともに、
前記種子結晶としてLGTA単結晶、初期原料としてLa3−xGa5.3+xAl0.2Ta0.5O14(0.01<x<0.2)、追加原料としてLa3+xGa5.25−xAl0.25Ta0.5O14(0≦x<0.2)、第2の追加原料としてLa3+xGa5.25−xAl0.25Ta0.5O14(0.01<x<0.2)を使用し、
前記初期原料の融解終了時あるいは融解終了直前または直後の状況下においては、連続的あるいは間欠的、もしくは一度に前記追加原料をるつぼ内融液に追加する工程と、
結晶成長終了工程においては、前記第2の追加原料を連続的あるいは間欠的にるつぼ内融液に追加し、融液の組成がLa3Ga5.25Al0.25Ta0.5O14に達した時点で第2の追加原料の追加を停止する工程とを備えることを特徴とする融液組成制御一方向凝固結晶成長方法。 - 成長結晶の形状を規定するるつぼ内に種子結晶と、成長結晶の大部分または一部となる組成の原料(初期原料)を収納し、該るつぼを加熱して該初期原料の全てと種子結晶の一部を融解して初期融液とし、その後未融解種子結晶部を種子として該初期融液を徐々に凝固させて所望の組成および形状の単結晶を成長させる結晶成長装置において、
垂直軸対称性のるつぼおよび発熱体を適用し、該るつぼ下部に配置した種子結晶側から上部融液側に向かって一方向凝固する結晶成長形態とするとともに、
前記種子結晶としてランガサイト単結晶、初期原料としてLa3Ga5+xSi1−xO14(0<x≦0.2)、追加原料としてLa3Ga5SiO14、第2の追加原料としてLa3Ga5−xSi1+xO14(0≦x≦0.2)を使用し、
前記初期原料の融解終了時あるいは融解終了直前または直後の状況下においては、連続的あるいは間欠的、もしくは一度に前記追加原料をるつぼ内融液に追加する手段と、
結晶成長終了工程においては、前記第2の追加原料を連続的あるいは間欠的にるつぼ内融液に追加し、融液の組成がLa3Ga5SiO14に達した時点で第2の追加原料の追加を停止する手段とを備えることを特徴とする融液組成制御一方向凝固結晶成長装置。 - 成長結晶の形状を規定するるつぼ内に種子結晶と、成長結晶の大部分または一部となる組成の原料(初期原料)を収納し、該るつぼを加熱して該初期原料の全てと種子結晶の一部を融解して初期融液とし、その後未融解種子結晶部を種子として該初期融液を徐々に凝固させて所望の組成および形状の単結晶を成長させる結晶成長装置において、
垂直軸対称性のるつぼおよび発熱体を適用し、該るつぼ下部に配置した種子結晶側から上部融液側に向かって一方向凝固する結晶成長形態とするとともに、
前記種子結晶としてランガテイト単結晶、初期原料としてLa3−xGa5.5+xTa0.5O14(0.01<x<0.2)、追加原料としてLa3+xGa5.5−xTa0.5O14(0≦x<0.2)、第2の追加原料としてLa3+xGa5.5−xTa0.5O14(0.01<x<0.2)を使用し、
前記初期原料の融解終了時あるいは融解終了直前または直後の状況下においては、連続的あるいは間欠的、もしくは一度に前記追加原料をるつぼ内融液に追加する手段と、
結晶成長終了工程においては、前記第2の追加原料を連続的あるいは間欠的にるつぼ内融液に追加し、融液の組成がLa3Ga5.5Ta0.5O14に達した時点で第2の追加原料の追加を停止する手段とを備えることを特徴とする融液組成制御一方向凝固結晶成長装置。 - 成長結晶の形状を規定するるつぼ内に種子結晶と、成長結晶の大部分または一部となる組成の原料(初期原料)を収納し、該るつぼを加熱して該初期原料の全てと種子結晶の一部を融解して初期融液とし、その後未融解種子結晶部を種子として該初期融液を徐々に凝固させて所望の組成および形状の単結晶を成長させる結晶成長装置において、
垂直軸対称性のるつぼおよび発熱体を適用し、該るつぼ下部に配置した種子結晶側から上部融液側に向かって一方向凝固する結晶成長形態とするとともに、
前記種子結晶としてランガテイト単結晶、初期原料としてLa3+xGa5.5−xTa0.5O14(0.01<x<0.2)、追加原料としてLa3−xGa5.5+xTa0.5O14(0≦x<0.2)、第2の追加原料としてLa3−xGa5.5+xTa0.5O14(0.01<x<0.2)を使用し、
前記初期原料の融解終了時あるいは融解終了直前または直後の状況下においては、連続的あるいは間欠的、もしくは一度に前記追加原料をるつぼ内融液に追加する手段と、
結晶成長終了工程においては、前記第2の追加原料を連続的あるいは間欠的にるつぼ内融液に追加し、融液の組成がLa3Ga5.5Ta0.5O14に達した時点で第2の追加原料の追加を停止する手段とを備えることを特徴とする融液組成制御一方向凝固結晶成長装置。 - 成長結晶の形状を規定するるつぼ内に種子結晶と、成長結晶の大部分または一部となる組成の原料(初期原料)を収納し、該るつぼを加熱して該初期原料の全てと種子結晶の一部を融解して初期融液とし、その後未融解種子結晶部を種子として該初期融液を徐々に凝固させて所望の組成および形状の単結晶を成長させる結晶成長装置において、
垂直軸対称性のるつぼおよび発熱体を適用し、該るつぼ下部に配置した種子結晶側から上部融液側に向かって一方向凝固する結晶成長形態とするとともに、
前記種子結晶としてLGTA単結晶、初期原料としてLa3+xGa5.3−xAl0.2Ta0.5O14(0.01<x<0.2)、追加原料としてLa3ーxGa5.25+xAl0.25Ta0.5O14(0≦x<0.2)、第2の追加原料としてLa3−xGa5.25+xAl0.25Ta0.5O14(0.01<x<0.2)を使用し、
前記初期原料の融解終了時あるいは融解終了直前または直後の状況下においては、連続的あるいは間欠的、もしくは一度に前記追加原料をるつぼ内融液に追加する手段と、
結晶成長終了工程においては、前記第2の追加原料を連続的あるいは間欠的にるつぼ内融液に追加し、融液の組成がLa3Ga5.25Al0.25Ta0.5O14に達した時点で第2の追加原料の追加を停止する手段とを備えることを特徴とする融液組成制御一方向凝固結晶成長装置。 - 成長結晶の形状を規定するるつぼ内に種子結晶と、成長結晶の大部分または一部となる組成の原料(初期原料)を収納し、該るつぼを加熱して該初期原料の全てと種子結晶の一部を融解して初期融液とし、その後未融解種子結晶部を種子として該初期融液を徐々に凝固させて所望の組成および形状の単結晶を成長させる結晶成長装置において、
垂直軸対称性のるつぼおよび発熱体を適用し、該るつぼ下部に配置した種子結晶側から上部融液側に向かって一方向凝固する結晶成長形態とするとともに、
前記種子結晶としてLGTA単結晶、初期原料としてLa3−xGa5.3+xAl0.2Ta0.5O14(0.01<x<0.2)、追加原料としてLa3+xGa5.25−xAl0.25Ta0.5O14(0≦x<0.2)、第2の追加原料としてLa3+xGa5.25−xAl0.25Ta0.5O14(0.01<x<0.2)を使用し、
前記初期原料の融解終了時あるいは融解終了直前または直後の状況下においては、連続的あるいは間欠的、もしくは一度に前記追加原料をるつぼ内融液に追加する手段と、
結晶成長終了工程においては、前記第2の追加原料を連続的あるいは間欠的にるつぼ内融液に追加し、融液の組成がLa3Ga5.25Al0.25Ta0.5O14に達した時点で第2の追加原料の追加を停止する手段とを備えることを特徴とする融液組成制御一方向凝固結晶成長装置。
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