WO2011049102A1 - 単結晶、その製造方法、光アイソレータ及びこれを用いた光加工器 - Google Patents

単結晶、その製造方法、光アイソレータ及びこれを用いた光加工器 Download PDF

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WO2011049102A1
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single crystal
crystal
powder
optical
tgg
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PCT/JP2010/068422
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Inventor
真田和夫
島村　清史
ビジョラ エンカルナシオン アントニア ガルシア
Original Assignee
株式会社フジクラ
独立行政法人物質・材料研究機構
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/16—Oxides
    • C30B29/22—Complex oxides
    • C30B29/28—Complex oxides with formula A3Me5O12 wherein A is a rare earth metal and Me is Fe, Ga, Sc, Cr, Co or Al, e.g. garnets
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02F—OPTICAL DEVICES OR ARRANGEMENTS FOR THE CONTROL OF LIGHT BY MODIFICATION OF THE OPTICAL PROPERTIES OF THE MEDIA OF THE ELEMENTS INVOLVED THEREIN; NON-LINEAR OPTICS; FREQUENCY-CHANGING OF LIGHT; OPTICAL LOGIC ELEMENTS; OPTICAL ANALOGUE/DIGITAL CONVERTERS
    • G02F1/00—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics
    • G02F1/01—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour 
    • G02F1/09—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour  based on magneto-optical elements, e.g. exhibiting Faraday effect

Definitions

  • the present invention relates to a single crystal suitable as a Faraday rotator, a manufacturing method thereof, an optical isolator, and an optical processing device using the same.
  • Non-patent Document 1 a terbium gallium garnet (TGG: Tb 3 Ga 5 O 12 ) single crystal has been developed and put into practical use as a material suitable for this wavelength.
  • Non-patent Document 1 a material having a Faraday rotation angle (Verde constant) larger than TGG and capable of being produced at low cost has been desired.
  • TAG terbium-aluminum-based garnet
  • LPE method melt growth method
  • Non-Patent Document 2 is superior to TGG because it has a larger Verde constant than TGG, but has a nonharmonic melting composition (Non-Patent Document 1), so it is difficult to grow large crystals. Yes, not practical.
  • TSAG described in Patent Document 1 has a larger Verde constant than TGG and can grow a large single crystal as compared with TAG, but it is difficult to enlarge the single crystal as compared with TGG.
  • the present invention has been devised in view of such a conventional situation, and has a Faraday rotation angle exceeding that of a TGG single crystal and can realize a sufficiently large size, a manufacturing method thereof, an optical isolator, and an optical isolator. It aims at providing the used optical processing device.
  • the single crystal of the present invention is composed of a terbium / aluminum garnet single crystal, and is characterized in that a part of aluminum (Al) is mainly substituted with lutetium (Lu).
  • mainly means that a part of Al is always replaced with Lu, and whether or not Tb is replaced with Lu is arbitrary.
  • This single crystal has a Faraday rotation angle exceeding that of the TGG single crystal in a wavelength range of 1064 nm or more or a wavelength range of less than 1064 nm, and can be sufficiently enlarged. Furthermore, unlike the TGG single crystal, this single crystal can sufficiently suppress a decrease in transmittance, particularly in a short wavelength region (400 to 700 nm).
  • the single crystal is usually represented by the following chemical formula (I): (Tb ay L y ) (M bx N x ) Al 3-z O 12 (I) (In the above formula, L represents M or N, M represents at least one selected from the group consisting of Sc and Y, and N includes Lu.
  • a and b satisfy the following formula. 2.8 ⁇ a ⁇ 3.2 1.8 ⁇ b ⁇ 2.2) It is represented by
  • N is preferably Lu.
  • N may further contain at least one selected from the group consisting of Yb and Tm.
  • M is Sc
  • N is Lu
  • x is the following formula: 0.01 ⁇ x ⁇ 0.6 It is preferable to satisfy.
  • the substitution effect by Lu can be more sufficiently obtained than when x is less than 0.01, and the melting point can be lowered as compared with the case where x is larger than 0.6. Can be trained.
  • y and z are represented by the following formula: 0 ⁇ y ⁇ 0.5 ⁇ 0.5 ⁇ z ⁇ 0.5 It is preferable to satisfy.
  • y and z in the chemical formula (I) are represented by the following formula: 0 ⁇ y ⁇ 0.2 ⁇ 0.2 ⁇ z ⁇ 0.2 It is further preferable to satisfy
  • y is 0. In this case, the decrease in the Verde constant is sufficiently suppressed as compared with the case where y is not 0.
  • the present invention provides a method for producing a single crystal characterized in that a powder raw material containing terbium oxide, aluminum oxide and lutetium oxide is heated and dissolved, and the above-mentioned single crystal is obtained from the obtained melt by a melt growth method It is.
  • the present invention also provides an optical isolator having the above single crystal.
  • This optical isolator has the single crystal, and the single crystal has a Faraday rotation exceeding the TGG single crystal in the wavelength region of 1064 nm or more and in the short wavelength region (400 to 700 nm) as described above. It is possible to provide corners. For this reason, the optical isolator of the present invention can be used as an optical isolator of an optical processing device provided with laser light sources having various oscillation wavelengths, and has extremely high versatility.
  • the present invention is an optical processing device comprising a laser light source and an optical isolator disposed on an optical path of laser light emitted from the laser light source, wherein the optical isolator is the optical isolator. It is.
  • a Faraday rotation angle can be made larger than TGG by using a single crystal made of terbium / aluminum garnet single crystal and mainly having a portion of Al substituted with Lu. Is possible. For this reason, the optical isolator can be made smaller than when TGG is used. As a result, the optical processing device can be made smaller than when TGG is used for the optical isolator.
  • the oscillation wavelength of the laser light source is preferably 1064 nm.
  • the oscillation wavelength of the laser light source may be 400 to 700 nm.
  • the single crystal has a Faraday rotation angle exceeding that of the TGG single crystal even in a short wavelength region (400 to 700 nm), and can sufficiently suppress a decrease in transmittance. For this reason, even if the oscillation wavelength of the laser light source in the optical processing device is 400 to 700 nm, a decrease in output by the optical isolator is sufficiently prevented.
  • the single crystal of the present invention exceeds TGG not only in the wavelength range of 1064 nm or more but also in the wavelength range of less than 1064 nm by replacing part of Al mainly with Lu in the terbium aluminum garnet single crystal. Faraday rotation angle can be realized. Therefore, according to the present invention, a single crystal suitable for an optical isolator of an optical processing device using, for example, an Nd: YAG laser is realized. In addition, the single crystal of the present invention can be increased in size. Furthermore, unlike the TGG single crystal, the single crystal of the present invention can sufficiently suppress the decrease in transmittance in the short wavelength region (400 to 700 nm).
  • a terbium / aluminum garnet single crystal composed of a terbium / aluminum garnet single crystal and in which a part of Al is mainly substituted with Lu can be easily grown. Therefore, the manufacturing method according to the present invention can contribute to the mass production of single crystals.
  • FIG. 6 is a graph showing the relationship between transmittance and wavelength in a single crystal (crystal C) of Example 2.
  • 6 is a graph showing the relationship between transmittance and wavelength in a single crystal (crystal E) of Example 3.
  • FIG. 1 is a schematic view showing an embodiment of an optical isolator according to the present invention.
  • the optical isolator 10 includes a polarizer 1, an analyzer 2, and a Faraday rotator 3 disposed between the polarizer 1 and the analyzer 2.
  • the polarizer 1 and the analyzer 2 are arranged so as to form an angle of 45 °, for example, so that their transmission axes are not parallel to each other.
  • the magnetic flux density B is applied to the Faraday rotator 3 along the direction from the polarizer 1 to the analyzer 2, that is, the incident direction of the light L. Is applied to rotate the polarization plane of the light L that has passed through the polarizer 1 and pass the transmission axis of the analyzer 2.
  • the Faraday rotator 3 is made of a terbium-aluminum garnet single crystal, and is mainly composed of a single crystal in which a part of Al is replaced with Lu.
  • This single crystal has a Faraday rotation angle exceeding that of the TGG single crystal in a wavelength range of 1064 nm or longer, and can be sufficiently enlarged. Further, this single crystal has a Faraday rotation angle exceeding that of the TGG single crystal even in a short wavelength region (400 to 700 nm), and can sufficiently suppress a decrease in transmittance. Thus, according to the single crystal of the present invention, a Faraday rotation angle higher than that of TGG can be obtained in a wide wavelength range. Therefore, the single crystal of the present invention has extremely high versatility.
  • a part of Al may be substituted with an element other than Al and Lu, or may not be substituted.
  • examples of such an element other than Al and Lu include Sc, Y, Tm, and Yb.
  • the single crystal is usually represented by the following chemical formula (I): (Tb ay L y ) (M bx N x ) Al 3-z O 12 (I) (In the above formula, L represents M or N, M represents at least one selected from the group consisting of Sc and Y, and N includes Lu) It is represented by In the above formula, a is usually 3, but may vary in the range of 2.8 to 3.2 due to the occurrence of defects. Further, b is usually 2, but may vary in the range of 1.8 to 2.2 due to the occurrence of a defect or the like.
  • N only needs to contain Lu. Therefore, N may be composed only of Lu, and may further contain elements other than Lu and elements consisting of Yb and / or Tm.
  • M is Sc
  • N is Lu
  • x is the following formula: 0.01 ⁇ x ⁇ 0.6 It is preferable to satisfy.
  • the substitution effect of Lu can be more sufficiently obtained than when x is less than 0.01, and the melting point is lowered as compared with the case where x is larger than 0.6. Can be made easier to grow.
  • x is the following formula: 0.05 ⁇ x ⁇ 0.2 It is particularly preferable to satisfy
  • y and z are the following formulas: 0 ⁇ y ⁇ 0.5 ⁇ 0.5 ⁇ z ⁇ 0.5 It is preferable to satisfy. In this case, the strain in the crystal can be suppressed smaller than when y and z are out of the above ranges.
  • y and z in the chemical formula (I) are represented by the following formula: 0 ⁇ y ⁇ 0.2 ⁇ 0.2 ⁇ z ⁇ 0.2 It is more preferable to satisfy.
  • y is preferably as small as possible, and is most preferably 0. That is, it is preferable that Tb is not substituted with an element other than Tb. In this case, the decrease in the Verde constant can be sufficiently suppressed as compared with the case where y is not 0, that is, when Tb is not substituted with an element other than Tb.
  • Z is most preferably 0.
  • FIG. 2 is a diagram showing a process of growing the garnet-type single crystal using a crystal pulling furnace.
  • the crystal pulling furnace 20 includes an iridium crucible 21, a ceramic inner heat insulating material 22A for housing the crucible 21, and an outer heat insulating material 22B provided so as to surround the inner heat insulating material 22A.
  • the high-frequency coil 23 provided between the inner heat insulating material 22A and the outer heat insulating material 22B is mainly provided in the sealed housing 24.
  • the high-frequency coil 23 is for generating an induced current in the crucible 21 and heating the crucible 21.
  • the crystal pulling furnace 20 includes a mounting table 25 for mounting the inner heat insulating material 22 ⁇ / b> A and a support portion 26 that supports the mounting table 25.
  • a crucible 21 is used to adjust the position of the crucible 21.
  • reference numeral 29 indicates a seed crystal
  • arrow A indicates the rotation direction of the seed crystal 29, that is, the rotation direction of the growth crystal 30
  • arrow C indicates the pulling direction of the growth crystal 30.
  • a powder raw material including Tb 4 O 7 powder, Al 2 O 3 powder, and Lu 2 O 3 powder is prepared.
  • the powder raw material if necessary, Sc 2 O 3 powder may further comprise Tm 2 O 3 powder and Y 2 O 3 of at least one powder.
  • the powder raw material can be obtained, for example, by wet-mixing the Tb 4 O 7 powder, Al 2 O 3 powder, and Lu 2 O 3 powder and then drying.
  • the mixing ratio of Tb 4 O 7 powder, Al 2 O 3 powder, and Lu 2 O 3 powder in the powder raw material is determined based on the composition of the single crystal to be grown. At this time, the blending ratio of Tb 4 O 7 powder, Al 2 O 3 powder, and Lu 2 O 3 powder may be set as follows, for example.
  • the blending ratio of the Tb 4 O 7 powder is usually 18 to 30 mol% on the basis of the number of moles of the powder raw material (100 mol%).
  • the blending ratio of the Al 2 O 3 powder is usually 35 to 55 mol% based on the number of moles of the powder raw material.
  • the mixing ratio of the Lu 2 O 3 powder is usually greater than 0 mol% and 10 mol% or less based on the number of moles of the powder raw material.
  • the Tm 2 O 3 powder and Y 2 O 3 powder Sc 2 O 3 powder of powder in the raw material, Tm 2 O 3 powder or Y 2 O 3 powder formulation
  • the rate should normally be as follows:
  • the blending ratio of Sc 2 O 3 powder is usually 0 to 35 mol% based on the number of moles of the powder raw material.
  • the mixing ratio of the Tm 2 O 3 powder is usually 0 to 10 mol% based on the number of moles of the powder raw material.
  • the mixing ratio of the Y 2 O 3 powder is usually 0 to 35 mol% based on the number of moles of the powder raw material.
  • the above powder raw material if it contains Sc 2 O 3 powder, Lu 2 O 3 powder, Sc 2 O 3 the total number of moles of the powder and Lu 2 O 3 powder to, 0.5 to 30 mol% It is preferable to mix
  • the Lu 2 O 3 powder is more preferably blended so as to be in the range of 2.5 to 10 mol% with respect to the total number of moles of the Sc 2 O 3 powder and the Lu 2 O 3 powder. In this case, both the crystal shape controllability and the crystallinity are improved, and a transparent crystal as a whole can be obtained.
  • Lu the 2 O 3 powder as compared with the case where in a proportion of less than 2.5 mol% relative to the total number of moles of the Sc 2 O 3 powder and Lu 2 O 3 powder, a crack occurs in the entire crystal It becomes difficult to do.
  • Lu the 2 O 3 powder as compared with the case where in a proportion of more than 10 mol% relative to the total number of moles of the Sc 2 O 3 powder and Lu 2 O 3 powder, tends diameter variation becomes crystal shape and constant Smaller and more transparent crystals are obtained.
  • “mol%” is the ratio of the number of atoms of Lu to the total number of atoms of Sc and Lu.
  • the powder raw material is packed in the crucible 21
  • a current is applied to the high frequency coil 23.
  • the crucible 21 is heated, and the powder raw material is heated from room temperature to a predetermined temperature in the crucible 21.
  • the predetermined temperature is a temperature at which the powder raw material can be dissolved.
  • the melt 28 is obtained.
  • the melt 28 is grown by a melt growth method. Specifically, first, a rod-shaped crystal pulling axis, that is, a seed crystal 29 is prepared. Then, after the tip of the seed crystal 29 is immersed in the melt 28, the seed crystal 29 is pulled up at a predetermined pulling speed while rotating the seed crystal 29 at a predetermined rotation speed.
  • the seed crystal 29 for example, a garnet-type single crystal such as yttrium aluminum garnet (YAG) is used.
  • YAG yttrium aluminum garnet
  • the rotational speed of the seed crystal 29 is preferably 3 to 50 rpm, more preferably 3 to 10 rpm.
  • the pulling speed of the seed crystal 29 is preferably 0.1 to 3 mm / h, more preferably 0.5 to 1.5 mm / h.
  • the pulling of the seed crystal 29 is preferably performed in an inert gas atmosphere.
  • Ar, nitrogen, etc. can be used as the inert gas.
  • the inert gas may be discharged while being introduced into the sealed housing 24 at a predetermined flow rate.
  • a bulk-shaped growth crystal 30 represented by the above chemical formula (I) can be obtained at the tip of the seed crystal 29.
  • the growth crystal 30 is made of a terbium-aluminum garnet single crystal and a part of Al is mainly substituted with Lu, the growth crystal 30 can be easily manufactured, and the growth crystal 30 can be enlarged. Can be realized.
  • FIG. 3 is a schematic view showing an embodiment of the optical processing device of the present invention.
  • the optical processing device 100 includes a laser light source 11 and an optical isolator 10 disposed on the optical path P of the laser light L emitted from the laser light source 11.
  • the laser light L emitted from the laser light source 11 is emitted through the optical isolator 10, and the workpiece Q can be processed by the emitted light.
  • the single crystal used for the optical isolator 10 has a Faraday rotation angle exceeding that of the TGG single crystal in the wavelength region of 1064 nm or more, and can be sufficiently enlarged.
  • the laser light source 11 it is preferable to use an Nd: YAG laser with an oscillation wavelength of 1064 nm and a Yb-doped fiber laser with an oscillation wavelength of 1080 nm.
  • the single crystal used for the optical isolator 10 exhibits a Faraday rotation angle exceeding that of the TGG single crystal even in a short wavelength region (400 to 700 nm). Therefore, when such a single crystal is used, a laser light source having an oscillation wavelength of 400 to 700 nm can be used as the laser light source 11.
  • a laser light source 11 include a GaN-based semiconductor laser having an oscillation wavelength of 405 nm and a titanium sapphire laser having an oscillation wavelength of 700 nm.
  • the cut portion of the workpiece Q is not damaged by heat, so that the cut surface is smooth. Can be.
  • the single crystal can sufficiently suppress a decrease in transmittance even in a short wavelength region (400 to 700 nm). For this reason, even if the oscillation wavelength of the laser light source 11 in the optical processing device 100 is 400 to 700 nm, a decrease in output by the optical isolator 10 is sufficiently prevented.
  • the oscillation wavelength of the laser light source 11 is 1064 nm or more, or the range of 400 to 700 nm, but is not limited thereto.
  • the oscillation wavelength of the laser light source may be in the range of 700 to 1064 nm, for example, near 800 nm, or 1030 to 1080 nm.
  • the single crystal is used in the optical isolator of the optical processing device.
  • the change is not limited to the optical isolator, and the change in the magnetic field is observed by measuring the change in the Faraday rotation angle using the Faraday rotator. It can also be applied to an optical magnetic field sensor or the like.
  • Example 1 First, terbium oxide (Tb 4 O 7 ) raw material powder with a purity of 99.99%, aluminum oxide (Al 2 O 3 ) raw material powder with a purity of 99.99%, and scandium oxide (Sc 2 O with a purity of 99.99%). 3 ) A raw material powder and a lutetium oxide (Lu 2 O 3 ) raw material powder having a purity of 99.99% were prepared.
  • each said raw material powder was wet-mixed, and mixed powder was obtained.
  • the Lu 2 O 3 raw material powder was included at a ratio of 2.5 mol% based on the total number of moles of the Sc 2 O 3 raw material powder and the Lu 2 O 3 raw material powder (100 mol%).
  • the mixed powder was dried and put into an Ir crucible as a final raw material (powder raw material).
  • the crucible had a cylindrical shape with a diameter of about 60 mm and a height of about 60 mm.
  • a melt was obtained by heating and dissolving the powder raw material from room temperature to 1950 ° C.
  • a tip of a 3 mm ⁇ 3 mm ⁇ 70 mm square bar-shaped seed crystal made of YAG (yttrium, aluminum, garnet) is attached to this melt, and the seed crystal is rotated while rotating the seed crystal at a rotation speed of 10 rpm.
  • the bulk crystals were grown by pulling up at a speed of 1 mm per hour.
  • a transparent single crystal (crystal A) having a diameter of about 2.5 cm and a length of about 12 cm was obtained.
  • the crystal was grown in an Ar gas atmosphere, and the flow rate of Ar gas was 3.3 ⁇ 10 ⁇ 5 m 3 / s.
  • the crystal A was subjected to chemical analysis by ICP (inductively coupled plasma) to confirm the composition of the single crystal (the atomic ratio of Tb, Sc, Al, Lu, and O).
  • ICP inductively coupled plasma
  • the chemical analysis by ICP was performed as follows. That is, first, 50 mg was cut out from the lower end of the straight body portion of the crystal A to obtain a cut piece. Next, the cut piece was put into a platinum crucible, and then 250 mg of lithium tetraborate was added. Subsequently, the platinum crucible was accommodated in a high-temperature heating furnace and heated at 1030 ° C. for 2 hours to melt the cut piece.
  • the platinum crucible was allowed to cool, and then the cut piece was placed in a 50 ml beaker, and further 20 ml of HCl was added.
  • the beaker was placed on a hot plate and heated gently, and each elemental component (Tb, Sc, Al, and Lu) was dissolved in HCl from the cut piece.
  • the volume of the solution obtained in the beaker was made up to 50 ml, and this solution was subjected to chemical analysis by ICP.
  • Example 2 In obtaining the mixed powder, Lu 2 O 3 raw material, Sc 2 O 3 raw material powder and Lu 2 O 3 addition to the fact that as in a ratio of 5 mole% of the total number of moles, based of the raw material powder in Example 1 In the same manner as above, a transparent single crystal (crystal C) having a diameter of about 2.5 cm and a length of about 12 cm was obtained.
  • Example 3 In obtaining the mixed powder, Lu 2 O 3 except that the raw material powder is to be included in a proportion of 10 mol% based on the total moles of Sc 2 O 3 raw material powder and Lu 2 O 3 raw material powder in Example 1 In the same manner as above, a transparent single crystal (crystal E) having a diameter of about 2.5 cm and a length of about 12 cm was obtained.
  • Comparative Example 1 As a comparative example, Tb 3 Ga 5 O 12 (TGG) manufactured by Fujian Castech Crystals was used.
  • the difference between the rotation angle of the analyzer before sandwiching the single crystal between the polarizer and the analyzer and the rotation angle of the analyzer after sandwiching the single crystal is calculated, and this angular difference is calculated as the Faraday rotation angle. It was. At this time, the Faraday rotation angle was measured for the wavelength of the light source at 633 nm, 1064 nm, and 1303 nm, respectively. And based on the Faraday rotation angle measured in this way, the Faraday rotation angle ratio was calculated.
  • the Faraday rotation angle ratio is expressed by the following formula based on the Faraday rotation angle of each example and the Faraday rotation angle of TGG: Calculated by Here, the value of the same wavelength was used for the Faraday rotation angle of the TGG and the Faraday rotation angle of the single crystal that is the calculation target of the Faraday rotation angle ratio.
  • FIGS. 7 to 9 are graphs showing the relationship between the transmittance and the wavelength in the single crystals of Examples 1 to 3, that is, the transmission spectrum. 7 to 9, the results of the transmission spectrum of TGG of Comparative Example 1 are also shown. 7 to 9, the transmission spectra of Examples 1 to 3 are indicated by solid lines, and the transmission spectrum of Comparative Example 1 is indicated by broken lines.
  • the single crystal in which a part of Al is substituted with Lu in the terbium / aluminum garnet single crystal can obtain a Faraday rotation angle exceeding TGG in the wavelength region of 1064 nm or longer. Therefore, the present invention is suitable as a single crystal for an optical isolator of an optical processing machine using an Nd: YAG laser. Furthermore, according to the single crystal of the present invention, even in a short wavelength region (400 to 700 nm), it has a Faraday rotation angle that exceeds that of a TGG single crystal, and can sufficiently suppress a decrease in transmittance. Therefore, according to the single crystal of the present invention, a Faraday rotation angle higher than that of TGG can be obtained in a wide wavelength range. Therefore, the single crystal of the present invention has extremely high versatility.
  • the single crystal according to the present invention can realize a sufficiently large size. For this reason, many single crystals can be cut out from the obtained single crystal, and the price of the optical isolator can be reduced.
  • the single crystal according to the present invention maintains high transmittance exceeding TGG in the short wavelength region (400 to 700 nm) in addition to the long wavelength region (1064 nm or more), and the Faraday rotation angle is also larger than TGG. . Therefore, the single crystal according to the present invention functions as an optical isolator superior to TGG even in a short wavelength region (400 to 700 nm), and can effectively function as an optical isolator for a short wavelength laser.
  • the single crystal of the present invention is effective as a single crystal for an optical isolator not only in a long wavelength region where the wavelength is 1064 nm or more but also in a wavelength region where the wavelength is less than 1064 nm. That is, the single crystal of the present invention is suitable mainly for use in a long wavelength range, for example, 1064 nm or longer wavelength range, but also in a wide band application with a wavelength of about 800 nm, a high wavelength of 1030 to 1080 nm. It can also be applied to power applications, and further to short wavelength applications with wavelengths of 400 to 700 nm.
  • the present invention is also applicable to an optical magnetic field sensor that observes a change in a magnetic field by measuring a change in the Faraday rotation angle using a Faraday rotator.

Abstract

　本発明は、波長１０６４ｎｍ以上の波長域もしくは１０６４ｎｍ未満の波長域において、ＴＧＧ単結晶を越えるファラデー回転角を備え、大型化を実現できる光アイソレータ用単結晶、その製造方法、光アイソレータ及びこれを用いた光加工器を提供する。本発明に係る単結晶は、テルビウム・アルミニウムガーネット単結晶からなり、主としてアルミニウムの一部がルテチウムで置換されていることを特徴とする。

Description

単結晶、その製造方法、光アイソレータ及びこれを用いた光加工器
　本発明は、ファラデー回転子として好適な単結晶、その製造方法、光アイソレータ及びこれを用いた光加工器に関する。
　従来より、光アイソレータは光通信に用いられてきているが、近年の光加工器の発展により光加工器にも光アイソレータが必要となってきた。その際、対応が求められる波長は、主にＮｄ：ＹＡＧレーザの１０６４ｎｍである。この波長に適した材料として、近年、テルビウム・ガリウム・ガーネット（ＴＧＧ：Ｔｂ３Ｇａ５Ｏ１２）単結晶が開発され実用化されている（非特許文献１）。
　しかしながら、ＴＧＧは、原料成分である酸化ガリウムの蒸発が激しいことから結晶の大型化が難しく、このことが、コストが下がらない原因となっていた。ゆえに、ＴＧＧよりも大きなファラデー回転角（ベルデ定数）を持ち、低コストで生産可能な材料の開発が望まれていた（非特許文献１）。
　上記ＴＧＧの課題を解決すべく、テルビウム・アルミニウム系ガーネット（ＴＡＧ：Ｔｂ３Ａｌ５Ｏ１２）単結晶の育成に関して開発がすすめられている。ＴＡＧの育成法としては、過冷却状態のるつぼ内融液に基板結晶を着け、その表面に膜状に結晶を成長させる溶融成長法（ＬＰＥ法）による製造方法が知られている（非特許文献２）。
　また、テルビウム・スカンジウム・アルミニウム・ガーネット（ＴＳＡＧ：Ｔｂ３Ｓｃ２Ａｌ３Ｏ１２）単結晶の育成についても研究が行われており、ＴＳＡＧ単結晶は、大型化に優位との報告もある（特許文献１）。
特開２００２－２９３６９３号公報
Journal of Crystal Growth 306（2007）195-199 Crtst.Res.Technol.,34(1999)5-6,p615-619
　しかし、非特許文献２に記載のＴＡＧは、ＴＧＧよりも大きなベルデ定数を持つためＴＧＧよりも優れるとされる反面、非調和溶融組成を持つ（非特許文献１）ため大型の結晶育成が困難であり、実用に至っていない。
　また特許文献１に記載のＴＳＡＧは、ＴＧＧより大きなベルデ定数を有し、ＴＡＧに比べて大型の単結晶を育成できるものの、ＴＧＧに比べると、単結晶の大型化が困難であった。
　従って、現状ではＴＧＧだけが市場で利用されている状況にある。
　本発明は、このような従来の実情に鑑みて考案されたものであり、ＴＧＧ単結晶を越えるファラデー回転角を備え、十分な大型化を実現できる単結晶、その製造方法、光アイソレータ及びこれを用いた光加工器を提供することを目的とする。
　本発明の単結晶は、テルビウム・アルミニウムガーネット単結晶からなり、主としてアルミニウム（Ａｌ）の一部がルテチウム（Ｌｕ）で置換されていることを特徴とする。
　ここで、「主として」とは、Ａｌの一部が必ずＬｕで置換されており、ＴｂがＬｕで置換されるかどうかは任意であることを意味する。
　この単結晶は、波長１０６４ｎｍ以上の波長域又は１０６４ｎｍ未満の波長域において、ＴＧＧ単結晶を越えるファラデー回転角を備え、十分な大型化を実現することも可能である。さらにこの単結晶は、特に短波長域（４００～７００ｎｍ）においては、ＴＧＧ単結晶と異なり、透過率の低下を十分に抑制することができる。
　上記単結晶は通常、下記化学式（Ｉ）：
（Ｔｂａ－ｙＬｙ）（Ｍｂ－ｘＮｘ）Ａｌ３－ｚＯ１２　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（Ｉ）
（上記式中、ＬはＭ又はＮを表し、ＭはＳｃ及びＹからなる群より選ばれる少なくとも１種を表し、ＮはＬｕを含む。ａ及びｂは下記式を満たす。
２．８≦ａ≦３．２
１．８≦ｂ≦２．２）
で表される。
　上記化学式（Ｉ）において、ＮがＬｕであることが好適である。
　上記化学式（Ｉ）において、Ｎが、Ｙｂ及びＴｍからなる群より選ばれる少なくとも１種を更に含んでいてもよい。
　上記化学式（Ｉ）において、ＭがＳｃであり、ＮがＬｕであり、ｘが下記式：
０．０１≦ｘ≦０．６
を満たすことが好ましい。
　ｘが上記範囲内にあると、ｘが０．０１未満である場合に比べて、Ｌｕによる置換効果がより充分に得られ、ｘが０．６より大きい場合に比べて融点を低下させることができ、育成がより容易になる。
　また前記化学式（Ｉ）中のｙ及びｚは下記式：
　　　０≦ｙ≦０．５
－０．５≦ｚ≦０．５
を満たすことが好ましい。
　ここで、前記化学式（Ｉ）中のｙ及びｚは下記式：
　　　０≦ｙ≦０．２
－０．２≦ｚ≦０．２
を満たすことがさらに好ましい。
　ここで、ｙが０であることがさらに好ましい。この場合、ｙが０でない場合に比べて、ベルデ定数の低下が十分に抑制される。
　また本発明は、酸化テルビウム、酸化アルミニウム及び酸化ルテチウムを含む粉末原料を加熱溶解し、得られた融液から融液成長法によって、上述した単結晶を得ることを特徴とする単結晶の製造方法である。
　また本発明は、上記単結晶を有する光アイソレータである。この光アイソレータは、上記単結晶を有しており、上記単結晶は、上述したように、１０６４ｎｍ以上の波長域においても、短波長域（４００～７００ｎｍ）においても、ＴＧＧ単結晶を越えるファラデー回転角を備えることが可能である。このため、本発明の光アイソレータは、様々な発振波長のレーザ光源を備えた光加工器の光アイソレータとして使用することが可能であり、極めて高い汎用性を有する。
　さらに本発明は、レーザ光源と、前記レーザ光源から出射されるレーザ光の光路上に配置される光アイソレータとを備える光加工器であって、前記光アイソレータが、上記光アイソレータである光加工器である。
　この光加工器によれば、単結晶として、テルビウム・アルミニウムガーネット単結晶からなり、主としてＡｌの一部がＬｕで置換されている単結晶を用いることで、ＴＧＧよりもファラデー回転角を大きくすることが可能となる。このため、ＴＧＧを用いた場合よりも光アイソレータを小型化することが可能となる。その結果、ＴＧＧを光アイソレータに用いた場合よりも、光加工器を小型化することが可能となる。
　ここで、前記レーザ光源の発振波長は１０６４ｎｍであると好適である。
　あるいは、前記レーザ光源の発振波長は４００～７００ｎｍであってもよい。上記単結晶は、短波長域（４００～７００ｎｍ）においても、ＴＧＧ単結晶を越えるファラデー回転角を備え、透過率の低下を十分に抑制することもできる。このため、光加工器におけるレーザ光源の発振波長が４００～７００ｎｍであっても光アイソレータによる出力の低下が十分に防止される。
　本発明の単結晶は、テルビウム・アルミニウムガーネット単結晶において、主としてＡｌの一部をＬｕで置換させたことにより、波長１０６４ｎｍ以上の波長域のみならず波長１０６４ｎｍ未満の波長域においても、ＴＧＧを超えるファラデー回転角を実現できる。ゆえに、本発明によれば、例えばＮｄ：ＹＡＧレーザを用いた光加工器の光アイソレータに好適な単結晶が実現される。また、本発明の単結晶は、大型化を実現することも可能となる。さらに本発明の単結晶は、短波長域（４００～７００ｎｍ）においては、ＴＧＧ単結晶と異なり、透過率の低下を十分に抑制することもできる。
　本発明の単結晶の製造方法によれば、テルビウム・アルミニウムガーネット単結晶からなり、主としてＡｌの一部がＬｕで置換されているテルビウム・アルミニウム系ガーネット型単結晶を容易に育成することができる。ゆえに、本発明に係る製造方法は、単結晶の量産に貢献することができる。
本発明に係る単結晶を用いた光アイソレータの一実施形態を示す概略図である。 本発明に係る単結晶を、結晶引上げ炉を用いて育成する工程を示す図である。 本発明に係る単結晶を用いた光加工器の一実施形態を示す概略図である。 実施例１の単結晶（結晶Ａ）のＴＧＧに対するファラデー回転角比率と波長との関係を示すグラフである。 実施例２の単結晶（結晶Ｃ）のＴＧＧに対するファラデー回転角比率と波長との関係を示すグラフである。 実施例３の単結晶（結晶Ｅ）のＴＧＧに対するファラデー回転角比率と波長との関係を示すグラフである。 実施例１の単結晶（結晶Ａ）における透過率と波長との関係を示すグラフである。 実施例２の単結晶（結晶Ｃ）における透過率と波長との関係を示すグラフである。 実施例３の単結晶（結晶Ｅ）における透過率と波長との関係を示すグラフである。
　以下、本発明の実施形態について、図面を参照して詳細に説明する。
　図１は、本発明の光アイソレータの一実施形態を示す概略図である。図１に示すように、光アイソレータ１０は、偏光子１と、検光子２と、偏光子１と検光子２との間に配置されるファラデー回転子３とを備えている。ここで、偏光子１及び検光子２は、それらの透過軸同士が互いに非平行となるように、例えば４５°の角度をなすように配置されている。
　ファラデー回転子３には、例えば偏光子１から検光子２に向かう方向、即ち光Ｌの入射方向に沿って磁束密度Ｂが印加されるようになっており、ファラデー回転子３は、磁束密度Ｂの印加により、偏光子１を通過した光Ｌについて、その偏光面を回転させて、検光子２の透過軸を通過させるようになっている。
　ここで、ファラデー回転子３について詳細に説明する。
　ファラデー回転子３は、テルビウム・アルミニウムガーネット単結晶からなり、主としてＡｌの一部がＬｕで置換された単結晶で構成されている。
　この単結晶は、波長１０６４ｎｍ、あるいはそれよりも長い波長域において、ＴＧＧ単結晶を越えるファラデー回転角を備え、十分な大型化を実現することも可能である。さらにこの単結晶は、短波長域（４００～７００ｎｍ）においても、ＴＧＧ単結晶を越えるファラデー回転角を備え、透過率の低下を十分に抑制することもできる。このように、本発明の単結晶によれば、広い波長域において、ＴＧＧよりも高いファラデー回転角を得ることができる。従って、本発明の単結晶は、極めて高い汎用性を有する。
　ここで、Ａｌの一部はＡｌ及びＬｕ以外の元素で置換されていても置換されていなくてもよい。Ａｌの一部がＡｌ及びＬｕ以外の元素で置換される場合、このようなＡｌ及びＬｕ以外の元素としては、Ｓｃ、Ｙ、Ｔｍ及びＹｂなどが挙げられる。
　上記単結晶は通常、下記化学式（Ｉ）：
（Ｔｂａ－ｙＬｙ）（Ｍｂ－ｘＮｘ）Ａｌ３－ｚＯ１２　　　　　　　　　　（Ｉ）
（上記式中、ＬはＭ又はＮを表し、ＭはＳｃ及びＹからなる群より選ばれる少なくとも１種を表し、ＮはＬｕを含む）
で表される。上記式中、ａは通常３であるが、欠陥等の発生により２．８～３．２の範囲で変動し得る。またｂは通常２であるが、欠陥等の発生により、１．８～２．２の範囲で変動し得る。
　上記化学式（Ｉ）中、ＮはＬｕを含むものであればよい。従って、ＮはＬｕのみで構成されていてもよく、Ｌｕのほか、更にＹｂ及び／又はＴｍからなる元素を含むものであってもよい。
　上記化学式（Ｉ）においては、ＭがＳｃであり、ＮがＬｕであり、ｘが下記式：
０．０１≦ｘ≦０．６
を満たすことが好ましい。
　この場合、ｘが上記範囲内にあると、ｘが０．０１未満である場合に比べて、Ｌｕの置換効果がより充分に得られ、ｘが０．６より大きい場合に比べて融点を低下させることができ、育成がより容易になる。
　ここで、ｘは、下記式：
０．０５≦ｘ≦０．２
を満たすことが特に好ましい。
　また上記化学式（Ｉ）において、ｙ及びｚは下記式：
　　　０≦ｙ≦０．５
－０．５≦ｚ≦０．５
を満たすことが好ましい。この場合、ｙ及びｚが上記範囲を外れる場合に比べて、結晶内の歪が小さく抑えられる。
　ここで、前記化学式（Ｉ）中のｙ及びｚは下記式：
　　　０≦ｙ≦０．２
－０．２≦ｚ≦０．２
を満たすことがより好ましい。
　ここで、ｙは小さい値であればある程好ましく、０であることが最も好ましい。即ち、Ｔｂは、Ｔｂ以外の元素で置換されていないことが好ましい。この場合、ｙが０でない場合、即ちＴｂが、Ｔｂ以外の元素で置換されていない場合に比べて、ベルデ定数の低下を十分に抑制することができる。またｚは０であることが最も好ましい。
　次に、上記ファラデー回転子３の製造方法について説明する。
　まずファラデー回転子３を構成するガーネット型単結晶を育成する結晶引上げ炉について図２を参照しながら説明する。図２は、上記ガーネット型単結晶を、結晶引上げ炉を用いて育成する工程を示す図である。
　図２に示すように、結晶引上げ炉２０は、イリジウム製のルツボ２１と、ルツボ２１を収容するセラミック製の内側保温材２２Ａと、内側保温材２２Ａを包囲するように設けられる外側保温材２２Ｂと、内側保温材２２Ａと外側保温材２２Ｂとの間に設けられる高周波コイル２３とを主として密閉ハウジング２４中に備えている。高周波コイル２３は、ルツボ２１に誘導電流を生じさせ、ルツボ２１を加熱するためのものである。また結晶引上げ炉２０は、内側保温材２２Ａを載置するための載置台２５と、載置台２５を支持する支持部２６とを備えており、ルツボ２１は、ルツボ２１の位置を調整するための位置調整台２７を介して載置台２５上に配置されている。なお、図２において、符号２９は、種結晶を示しており、矢印Ａは、種結晶２９の回転方向、即ち育成結晶３０の回転方向を示し、矢印Ｃは、育成結晶３０の引上げ方向を示す。
　次に、上記結晶引上げ炉２０を用いた上記単結晶の育成方法について説明する。
　まずＴｂ４Ｏ７粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、Ｌｕ２Ｏ３粉末を含む粉末原料を用意する。このとき、粉末原料は、必要に応じ、Ｓｃ２Ｏ３粉末、Ｔｍ2Ｏ3粉末及びＹ2Ｏ3粉末の少なくとも１種をさらに含んでもよい。上記粉末原料は、例えば上記Ｔｂ４Ｏ７粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、及びＬｕ２Ｏ３粉末を湿式混合した後、乾燥させることにより得ることができる。
　粉末原料中のＴｂ４Ｏ７粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、Ｌｕ２Ｏ３粉末の配合率は、育成すべき単結晶の組成に基づいて決定する。このとき、Ｔｂ４Ｏ７粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、Ｌｕ２Ｏ３粉末の配合率は、例えば次の通りにすればよい。
　即ち、Ｔｂ４Ｏ７粉末の配合率は通常、粉末原料のモル数を基準（１００モル％）として、１８～３０モル％とする。
　Ａｌ２Ｏ３粉末の配合率は通常、粉末原料のモル数を基準として、３５～５５モル％とする。
　Ｌｕ２Ｏ３粉末の配合率は通常は、粉末原料のモル数を基準として、０モル％より大きく、１０モル％以下とする。
　なお、粉末原料中にＳｃ２Ｏ３粉末、Ｔｍ2Ｏ3粉末及びＹ2Ｏ3粉末を含める場合、粉末原料中のＳｃ２Ｏ３粉末、Ｔｍ2Ｏ3粉末又はＹ2Ｏ3粉末の配合率は通常、以下の通りとすればよい。
　即ちＳｃ２Ｏ３粉末の配合率は通常、粉末原料のモル数を基準として、０～３５モル％とする。
　Ｔｍ2Ｏ3粉末の配合率は通常、粉末原料のモル数を基準として、０～１０モル％とする。
　Ｙ2Ｏ3粉末の配合率は通常、粉末原料のモル数を基準として、０～３５モル％とする。
　なお、上記粉末原料が、Ｓｃ２Ｏ３粉末を含む場合、Ｌｕ２Ｏ３粉末は、Ｓｃ２Ｏ３粉末とＬｕ２Ｏ３粉末との合計モル数に対し、０．５～３０モル％の範囲となるように配合されることが好ましい。この場合、より良質の結晶を得ることができる。特に、Ｌｕ２Ｏ３粉末は、Ｓｃ２Ｏ３粉末とＬｕ２Ｏ３粉末との合計モル数に対し２．５～１０モル％の範囲となるように配合されることがさらに好ましい。この場合、結晶形状制御性および結晶性ともに良質となり、全体が透明な結晶が得られる。言い換えると、Ｌｕ２Ｏ３粉末を、Ｓｃ２Ｏ３粉末とＬｕ２Ｏ３粉末との合計モル数に対し２．５モル％未満の割合で配合する場合に比べて、結晶全体でクラックが発生しにくくなる。一方、Ｌｕ２Ｏ３粉末を、Ｓｃ２Ｏ３粉末とＬｕ２Ｏ３粉末との合計モル数に対し１０モル％を超える割合で配合する場合に比べて、結晶形状が一定となりやすく直径変動が小さくなり、より透明な結晶が得られる。なお、ここで言う「モル％」とは、ＳｃとＬｕとの合計原子数に対するＬｕの原子数の割合である。
　そして、上記粉末原料をルツボ２１に詰めた後、高周波コイル２３に電流を印加する。すると、ルツボ２１が加熱され、ルツボ２１内で粉末原料が室温から所定の温度まで加熱される。ここで、所定の温度は、粉末原料を溶解させることが可能な温度である。こうして粉末原料が溶解され、融液２８が得られる。続いて、融液２８を融液成長法によって成長させる。具体的には、まず棒状の結晶引き上げ軸、即ち種結晶２９を用意する。そして、種結晶２９の先端を融液２８に漬けた後、種結晶２９を所定の回転数で回転させながら、所定の引上げ速度で引き上げる。
　このとき、種結晶２９としては、例えばイットリウム・アルミニウム・ガーネット（ＹＡＧ）などのガーネット型単結晶を用いる。
　種結晶２９の回転数は、好ましくは３～５０ｒｐｍとし、より好ましくは３～１０ｒｐｍとする。
　種結晶２９の引き上げ速度は、好ましくは０．１～３ｍｍ／ｈとし、より好ましくは０．５～１．５ｍｍ／ｈとする。
　種結晶２９の引上げは、不活性ガス雰囲気下で行うことが好ましい。不活性ガスとしては、Ａｒ、窒素などを用いることができる。種結晶２９を不活性ガス雰囲気下にするためには、密閉ハウジング２４中に不活性ガスを所定の流量で導入しながら排出すればよい。
　こうして種結晶２９を引き上げると、種結晶２９の先端に、上記化学式（Ｉ）で表されるバルク状の育成結晶３０を得ることができる。このとき、育成結晶３０が、テルビウム・アルミニウムガーネット型単結晶からなり、主としてＡｌの一部がＬｕで置換されていると、育成結晶３０を容易に作製することができ、育成結晶３０の大型化を実現することができる。
　次に、本発明の光加工器について図３を参照しながら詳細に説明する。なお、図３において、図１と同一又は同等の構成要素については同一符号を付し、重複する説明を省略する。
　図３は、本発明の光加工器の一実施形態を示す概略図である。図３に示すように、光加工器１００は、レーザ光源１１と、レーザ光源１１から出射されるレーザ光Ｌの光路Ｐ上に配置される光アイソレータ１０とを備えている。この光加工器１００によれば、レーザ光源１１から出射されたレーザ光Ｌが光アイソレータ１０を通って出射され、その出射光により被加工体Ｑを加工することが可能となっている。
　ここで、光アイソレータ１０に用いられる単結晶は、上述したように、波長１０６４ｎｍ以上の波長域において、ＴＧＧ単結晶を越えるファラデー回転角を備え、十分な大型化を実現することも可能である。
　従って、レーザ光源１１としては、発振波長が１０６４ｎｍのＮｄ：ＹＡＧレーザ、発振波長が１０８０ｎｍのＹｂドープファイバレーザを用いることが好適である。
　なお、光アイソレータ１０に用いられる単結晶は、短波長域（４００～７００ｎｍ）においても、ＴＧＧ単結晶を超えるファラデー回転角を示す。このため、このような単結晶を用いる場合、レーザ光源１１としては、発振波長が４００～７００ｎｍであるレーザ光源を用いることもできる。このようなレーザ光源１１としては、例えば発振波長が４０５ｎｍのＧａＮ系半導体レーザや、発振波長が７００ｎｍのチタンサファイアレーザなどが挙げられる。なお、このように、短波長域の発振波長を有するレーザ光源１１を備えた光加工器１００によれば、被加工体Ｑの切断部が熱によって損傷を受けることがなくなるため、切断面を滑らかにすることができる。また上記単結晶は、ＴＧＧ単結晶の場合と異なり、短波長域（４００～７００ｎｍ）においても、透過率の低下を十分に抑制することができる。このため、光加工器１００におけるレーザ光源１１の発振波長が４００～７００ｎｍであっても光アイソレータ１０による出力の低下は十分に防止される。
　本発明は、上記実施形態に限られるものではない。例えば上記実施形態では、レーザ光源１１の発振波長として、１０６４ｎｍ以上、または４００～７００ｎｍの範囲を挙げているが、これらに限定されるものではない。レーザ光源の発振波長は、７００～１０６４ｎｍの範囲内、例えば８００ｎｍ付近、又は１０３０～１０８０ｎｍであってもよい。
　また上記実施形態では、単結晶は、光加工器の光アイソレータに使用されているが、光アイソレータに限らず、ファラデー回転子を使用しファラデー回転角の変化を計測することで磁界の変化を観測する光磁界センサなどにも適用可能である。
　以下、本発明の内容を、実施例を挙げてより具体的に説明するが、本発明は、下記の実施例に限定されるものではない。
　（実施例１）
　まず、純度９９．９９％の酸化テルビウム（Ｔｂ４Ｏ７）原料粉末と、純度９９．９９％の酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）原料粉末と、純度９９．９９％の酸化スカンジウム（Ｓｃ２Ｏ３）原料粉末と、純度９９．９９％の酸化ルテチウム（Ｌｕ２Ｏ３）原料粉末とを準備した。
　そして、上記各原料粉末を湿式混合して混合粉末を得た。このとき、Ｌｕ２Ｏ３原料粉末は、Ｓｃ２Ｏ３原料粉末及びＬｕ２Ｏ３原料粉末の合計モル数を基準（１００モル％）として２．５モル％の割合で含まれるようにした。次いで、上記混合粉末を乾燥させ、最終原料（粉末原料）としてＩｒるつぼに投入した。るつぼの形状は円筒形であり、直径約は６０ｍｍ、高さは約６０ｍｍであった。
　そして、粉末原料を室温から１９５０℃まで加熱して溶解させることにより融液を得た。次いで、この融液に、ＹＡＧ（イットリウム・アルミニウム・ガーネット）からなる３ｍｍ×３ｍｍ×７０ｍｍの角棒状の種結晶の先端を着け、種結晶を、１０ｒｐｍの回転数で回転させながら、種結晶を１時間当たり１ｍｍの速度で引き上げ、バルク状の結晶を育成した。こうして直径約２.５ｃｍ、長さ約１２ｃｍの透明な単結晶（結晶Ａ）を得た。
　このとき、結晶の育成はＡｒガス雰囲気で行い、Ａｒガスの流量は３．３×１０－５ｍ３／ｓとした。
　こうして得られた結晶ＡについてＸ線回折を行ったところ、Ｔｂ３Ａｌ５Ｏ１２のピークが確認された。また、得られた結晶Ａについて、Ｘ線回折および電子スピン共鳴（ＥＰＲ）による構造解析を行った結果、Ａｌの一部がＳｃ及びＬｕで置換され、Ｔｂの一部がＳｃで置換されていることが確認された。
　さらに、上記結晶Ａについて、ＩＣＰ（誘導結合プラズマ）による化学分析を行い、単結晶の組成（Ｔｂ、Ｓｃ、Ａｌ、Ｌｕ及びＯの原子数比）を確認した。ＩＣＰによる化学分析は、具体的には以下のようにして行った。即ちまず結晶Ａの直胴部下端から５０ｍｇを切り出して切出片を得た。次に、白金ルツボに切出片を入れ、続いて、４ホウ酸リチウム２５０ｍｇを加えた。続いて、この白金ルツボを高温加熱炉に収容して１０３０℃で２時間加熱し、切出片を融解させた。その後、白金ルツボを放冷した後、５０ｍｌのビーカーに切出片を入れ、さらにＨＣｌ２０ｍｌを加えた。次いで、ビーカーをホットプレート上に配置して緩やかに加熱し、切出片からＨＣｌ中に各元素成分（Ｔｂ、Ｓｃ、Ａｌ及びＬｕ）を溶解させた。このとき、ビーカー内に得られた溶液を５０ｍｌにメスアップし、この溶液について、ＩＣＰによる化学分析を行った。この結果、下記式：
（Ｔｂ2.97Ｓｃ0.02）（Ｓｃ1.94Ｌｕ0.05）Ａｌ2.97Ｏ12
で表される組成（ｘ＝０．０５、ｙ=０．０２、ｚ＝０．０３、ａ＝２．９９、ｂ＝１．９９）を有する単結晶が得られていることが確認された。
　（実施例２）
　混合粉末を得る際、Ｌｕ２Ｏ３原料が、Ｓｃ２Ｏ３原料粉末及びＬｕ２Ｏ３原料粉末の合計モル数を基準として５モル％の割合で含まれるようにしたこと以外は実施例１と同様にして直径約２.５ｃｍ、長さ約１２ｃｍの透明な単結晶（結晶Ｃ）を得た。
　この結晶ＣについてＸ線回折を行ったところ、Ｔｂ３Ａｌ５Ｏ１２のピークが確認された。また、得られた結晶Ｃについて、Ｘ線回折およびＥＰＲによる構造解析を行った結果、Ａｌの一部がＳｃ及びＬｕで置換され、Ｔｂの一部がＳｃで置換されていることが確認された。
　さらに、上記結晶Ｃについて、実施例１と同様にしてＩＣＰ（誘導結合プラズマ）による化学分析を行った。その結果、下記式：
（Ｔｂ2.96Ｓｃ0.06）（Ｓｃ1.91Ｌｕ0.13）Ａｌ2.95Ｏ12
で表される組成（ｘ＝０．１３、ｙ=０．０６、ｚ＝０．０５、ａ＝３．０２、ｂ＝２．０４）を有する単結晶が得られていることが確認された。
　（実施例３）
　混合粉末を得る際、Ｌｕ２Ｏ３原料粉末がＳｃ２Ｏ３原料粉末及びＬｕ２Ｏ３原料粉末の合計モル数を基準として１０モル％の割合で含まれるようにしたこと以外は実施例１と同様にして直径約２.５ｃｍ、長さ約１２ｃｍの透明な単結晶（結晶Ｅ）を得た。
　この結晶ＥについてＸ線回折を行ったところ、Ｔｂ３Ａｌ５Ｏ１２のピークが確認された。また、得られた結晶Ｅについて、Ｘ線回折およびＥＰＲによる構造解析を行った結果、Ａｌの一部がＳｃ及びＬｕで置換され、Ｔｂの一部がＳｃで置換されていることが確認された。
　さらに、上記結晶Ｅについて、実施例１と同様にしてＩＣＰ（誘導結合プラズマ）による化学分析を行った。その結果、下記式：
（Ｔｂ2.95Ｓｃ0.09）（Ｓｃ1.85Ｌｕ0.21）Ａｌ2.98Ｏ12
で表される組成（ｘ＝０．２１、ｙ=０．０９、ｚ＝０．０２、ａ＝３．０４、ｂ＝２．０６）を有する単結晶が得られていることが確認された。
　（比較例１）
　比較例として、Fujian Castech Crystals社製Ｔｂ３Ｇａ５Ｏ１２（TGG）を使用した。
　［特性評価］
　（ファラデー回転角）
　上記のようにして得られた実施例１～３及び比較例１の単結晶について、６３３ｎｍ、１０６４ｎｍ及び１３０３ｎｍの波長におけるファラデー回転角を測定した。
　このとき、ファラデー回転角の測定は以下のようにして行った。即ちまず偏光子と検光子との間に単結晶を配置しない状態で検光子を回転させて消光状態にした。次に、実施例１～３及び比較例１の単結晶を、Ｗ［ｍｍ］×Ｈ［ｍｍ］×Ｌ［ｍｍ］＝３．５ｍｍ×３．５ｍｍ×１２ｍｍとなるように角棒状に切り出し、これを、偏光子と検光子との間に配置し、単結晶の長手方向に沿って０．４２Ｔの磁束密度を印加した状態で光を入射し、再度検光子を回転させて消光状態にした。そして、偏光子と検光子との間に単結晶を挟む前の検光子の回転角と、単結晶を挟んだ後の検光子の回転角との差を算出し、この角度差をファラデー回転角とした。このとき、ファラデー回転角は、光源の波長を６３３ｎｍ、１０６４ｎｍおよび１３０３ｎｍのそれぞれについて測定した。そして、こうして測定したファラデー回転角に基づいて、ファラデー回転角比率を算出した。ここで、ファラデー回転角比率は、各実施例のファラデー回転角とＴＧＧのファラデー回転角とに基づいて、下記式：
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
 により算出した。ここで、ＴＧＧのファラデー回転角と、ファラデー回転角比率の算出対象となる単結晶のファラデー回転角は、同一波長の値を用いた。結果を図４～図６に示す。図４～図６はそれぞれ、実施例１～３の単結晶におけるファラデー回転角比率と波長との関係を示すグラフである。図４～図６においてはそれぞれ、実施例１～３の単結晶におけるファラデー回転角比率と波長との関係については実線で示し、比較例１のＴＧＧのファラデー回転角比率（＝１）と波長との関係を破線にて併記した。
　（透過率）
　上記のようにして得られた実施例１～３及び比較例１の単結晶を、Ｗ［ｍｍ］×Ｈ［ｍｍ］×Ｌ［ｍｍ］＝３．５ｍｍ×３．５ｍｍ×１２ｍｍとなるように角棒状に切り出し、この切り出した結晶について、広い波長域（２００～１４００ｎｍ）における透過率を測定した。結果を図７～図９に示す。図７～図９はそれぞれ、実施例１～３の単結晶における透過率と波長との関係、即ち透過スペクトルを示すグラフである。図７～９においてはそれぞれ、比較例１のＴＧＧの透過スペクトルの結果も併記した。なお、図７～図９において、実施例１～３の透過スペクトルは実線で、比較例１の透過スペクトルは破線で示した。
　図４～図９に示す結果より、以下の点が明らかとなった。
（１）テルビウム・アルミニウムガーネット単結晶からなり、Ａｌの一部がＬｕで置換された実施例１～３の単結晶は、評価した３つの波長のいずれにおいても、ファラデー回転角がＴＧＧに比べて大きかった。
（２）実施例１～３の単結晶はいずれも、ほぼ全波長域に亘って、ＴＧＧ以上の透過率を有していた。特に、４００～７００ｎｍの波長域において、波長が短くなるほど、比較例１（ＴＧＧ）の透過率が急減するのに対して、実施例１～３の単結晶は、波長４００ｎｍでも７００ｎｍにおける透過率と同レベルの値が観測された。即ち、実施例１～３の光アイソレータでは、４００～７００ｎｍの範囲においても高い透過率が維持された。
（３）実施例１～３の単結晶はいずれも、直径約２．５ｃｍ、長さ約１２ｃｍの大型で且つ透明な単結晶を得ることができた。
　以上の結果より、テルビウム・アルミニウムガーネット単結晶においてＡｌの一部をＬｕで置換させた単結晶は、波長１０６４ｎｍ、あるいはそれよりも長い波長域において、ＴＧＧを超えるファラデー回転角を得ることができる。ゆえに、本発明は、Ｎｄ：ＹＡＧレーザを用いた光加工機の光アイソレータ用単結晶として好適である。さらに本発明の単結晶によれば、短波長域（４００～７００ｎｍ）においても、ＴＧＧ単結晶を越えるファラデー回転角を備え、透過率の低下を十分に抑制することもできる。従って、本発明の単結晶によれば、広い波長域において、ＴＧＧよりも高いファラデー回転角を得ることができる。従って、本発明の単結晶は、極めて高い汎用性を有する。
　また本発明に係る単結晶は、十分な大型化を実現することができる。このため、得られた単結晶から、多数の単結晶を切り出すことができ、光アイソレータの価格を低下させることができる。
　さらに、本発明に係る単結晶は、長波長域（１０６４ｎｍ以上）に加えて短波長域（４００～７００ｎｍ）においても、ＴＧＧを越える高い透過率を保持しており、ファラデー回転角もＴＧＧより大きい。ゆえに、本発明に係る単結晶は、短波長域（４００～７００ｎｍ）においても、ＴＧＧよりも優れた光アイソレータとして機能し、短波長レーザ用の光アイソレータとしても有効に機能し得る。
　本発明の単結晶は、波長が１０６４ｎｍ以上である長波長領域に加えて、波長が１０６４ｎｍ未満である波長領域においても光アイソレータ用単結晶として有効である。即ち、本発明の単結晶は、主に長波長域、たとえば１０６４ｎｍ、あるいはそれよりも長い波長域用途に好適であるが、その他に、波長が８００ｎｍ付近の広帯域用途、波長が１０３０～１０８０ｎｍの高パワー用途、さらに波長が４００～７００ｎｍの短波長用途にも適用することができる。
　本発明はファラデー回転子を使用しファラデー回転角の変化を計測することで磁界の変化を観測する光磁界センサなどにも適用可能である。
　１０…光アイソレータ
　１１…レーザ光源
　２０…結晶引上げ炉
　２１…イリジウム製ルツボ
　２２Ａ…内側保温材
　２２Ｂ…外側保温材
　２３…高周波コイル
　２８…融液
　２９…結晶引き上げ軸
　３０…育成結晶
　１００…光加工器

 

Claims (13)

  1. 　テルビウム・アルミニウムガーネット単結晶からなり、主としてアルミニウムの一部がルテチウム（Ｌｕ）で置換されている、単結晶。
  2. 　下記化学式：
    　（Ｔｂａ－ｙＬｙ）（Ｍｂ－ｘＮｘ）Ａｌ３－ｚＯ１２　　　　　　（Ｉ）
    （上記式中、ＬはＭ又はＮを表し、ＭはＳｃ及びＹからなる群より選ばれる少なくとも１種を表し、ＮはＬｕを含む。ａ及びｂは下記式を満たす。
    ２．８≦ａ≦３．２
    １．８≦ｂ≦２．２）
    で表される、請求項１に記載の単結晶。
  3. 　前記化学式中のＮがＬｕである、請求項２に記載の単結晶。
  4. 　前記化学式中のＮがＹｂ及びＴｍからなる群より選ばれる少なくとも１種を更に含む、請求項２に記載の単結晶。
  5. 　前記化学式中のＭがＳｃであり、ＮがＬｕであり、ｘが下記式：
    ０．０１≦ｘ≦０．６
    を満たす、請求項２又は３に記載の単結晶。
  6. 　前記化学式中のｙ及びｚが下記式：
    　　　０≦ｙ≦０．５
    －０．５≦ｚ≦０．５
    を満たす、請求項５に記載の単結晶。
  7. 　前記化学式中のｙ及びｚが下記式：
    　　　０≦ｙ≦０．２
    －０．２≦ｚ≦０．２
    を満たす、請求項６に記載の単結晶。
  8. 　ｙが０である請求項６又は７に記載の単結晶。
  9. 　酸化テルビウム、酸化アルミニウム及び酸化ルテチウムを含む粉末原料を加熱溶解し、得られた融液から融液成長法によって、請求項１に記載の単結晶を得ることを特徴とするアイソレータ用単結晶の製造方法。
  10. 　請求項１～８のいずれか一項に記載の単結晶を有する光アイソレータ。
  11. 　レーザ光源と、
    　前記レーザ光源から出射されるレーザ光の光路上に配置される光アイソレータとを備える光加工器であって、
    　前記光アイソレータが、請求項１０に記載の光アイソレータである光加工器。
  12. 　前記レーザ光源の発振波長が１０６４ｎｍである、請求項１１に記載の光加工器。
  13. 　前記レーザ光源の発振波長が４００～７００ｎｍである、請求項１１に記載の光加工器。
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