JP5715271B2 - 単結晶、その製造方法、光アイソレータ及びこれを用いた光加工器 - Google Patents
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Description
本発明は、ファラデー回転子として好適な単結晶、その製造方法、光アイソレータ及びこれを用いた光加工器に関する。
従来より、光アイソレータは光通信に用いられてきているが、近年の光加工器の発展により光加工器にも光アイソレータが必要となってきた。その際、対応が求められる波長は、主にＮｄ：ＹＡＧレーザの１０６４ｎｍである。この波長に適した材料として、近年、テルビウム・ガリウム・ガーネット（ＴＧＧ：Ｔｂ３Ｇａ５Ｏ１２）単結晶が開発され実用化されている（非特許文献１）。
しかしながら、ＴＧＧは、原料成分である酸化ガリウムの蒸発が激しいことから結晶の大型化が難しく、このことが、コストが下がらない原因となっていた。ゆえに、ＴＧＧよりも大きなファラデー回転角（ベルデ定数）を持ち、低コストで生産可能な材料の開発が望まれていた（非特許文献１）。
上記ＴＧＧの課題を解決すべく、テルビウム・アルミニウム系ガーネット（ＴＡＧ：Ｔｂ３Ａｌ５Ｏ１２）単結晶の育成に関して開発がすすめられている。ＴＡＧの育成法としては、過冷却状態のるつぼ内融液に基板結晶を着け、その表面に膜状に結晶を成長させる溶融成長法（ＬＰＥ法）による製造方法が知られている（非特許文献２）。
また、テルビウム・スカンジウム・アルミニウム・ガーネット（ＴＳＡＧ：Ｔｂ３Ｓｃ２Ａｌ３Ｏ１２）単結晶の育成についても研究が行われており、ＴＳＡＧ単結晶は、大型化に優位との報告もある（特許文献１）。
Journal of Crystal Growth 306（2007）195-199
Crtst.Res.Technol.,34(1999)5-6,p615-619
しかし、非特許文献２に記載のＴＡＧは、ＴＧＧよりも大きなベルデ定数を持つためＴＧＧよりも優れるとされる反面、非調和溶融組成を持つ（非特許文献１）ため大型の結晶育成が困難であり、実用に至っていない。
また特許文献１に記載のＴＳＡＧは、ＴＧＧより大きなベルデ定数を有し、ＴＡＧに比べて大型の単結晶を育成できるものの、ＴＧＧに比べると、単結晶の大型化が困難であった。
従って、現状ではＴＧＧだけが市場で利用されている状況にある。
本発明は、このような従来の実情に鑑みて考案されたものであり、ＴＧＧ単結晶を越えるファラデー回転角を備え、十分な大型化を実現できる単結晶、その製造方法、光アイソレータ及びこれを用いた光加工器を提供することを目的とする。
本発明の単結晶は、テルビウム・アルミニウムガーネット単結晶からなり、主としてアルミニウム（Ａｌ）の一部がルテチウム（Ｌｕ）で置換されていることを特徴とする。
ここで、「主として」とは、Ａｌの一部が必ずＬｕで置換されており、ＴｂがＬｕで置換されるかどうかは任意であることを意味する。
この単結晶は、波長１０６４ｎｍ以上の波長域又は１０６４ｎｍ未満の波長域において、ＴＧＧ単結晶を越えるファラデー回転角を備え、十分な大型化を実現することも可能である。さらにこの単結晶は、特に短波長域（４００〜７００ｎｍ）においては、ＴＧＧ単結晶と異なり、透過率の低下を十分に抑制することができる。
上記単結晶は通常、下記化学式（Ｉ）：
（Ｔｂａ−ｙＬｙ）（Ｍｂ−ｘＮｘ）Ａｌ３−ｚＯ１２ （Ｉ）
（上記式中、ＬはＭ又はＮを表し、ＭはＳｃ及びＹからなる群より選ばれる少なくとも１種を表し、ＮはＬｕを含む。ａ及びｂは下記式を満たす。
２．８≦ａ≦３．２
１．８≦ｂ≦２．２）
で表される。
（Ｔｂａ−ｙＬｙ）（Ｍｂ−ｘＮｘ）Ａｌ３−ｚＯ１２ （Ｉ）
（上記式中、ＬはＭ又はＮを表し、ＭはＳｃ及びＹからなる群より選ばれる少なくとも１種を表し、ＮはＬｕを含む。ａ及びｂは下記式を満たす。
２．８≦ａ≦３．２
１．８≦ｂ≦２．２）
で表される。
上記化学式（Ｉ）において、ＮがＬｕであることが好適である。
上記化学式（Ｉ）において、Ｎが、Ｙｂ及びＴｍからなる群より選ばれる少なくとも１種を更に含んでいてもよい。
上記化学式（Ｉ）において、ＭがＳｃであり、ＮがＬｕであり、ｘが下記式：
０．０１≦ｘ≦０．６
を満たすことが好ましい。
０．０１≦ｘ≦０．６
を満たすことが好ましい。
ｘが上記範囲内にあると、ｘが０．０１未満である場合に比べて、Ｌｕによる置換効果がより充分に得られ、ｘが０．６より大きい場合に比べて融点を低下させることができ、育成がより容易になる。
また前記化学式（Ｉ）中のｙ及びｚは下記式：
０≦ｙ≦０．５
−０．５≦ｚ≦０．５
を満たすことが好ましい。
０≦ｙ≦０．５
−０．５≦ｚ≦０．５
を満たすことが好ましい。
ここで、前記化学式（Ｉ）中のｙ及びｚは下記式：
０≦ｙ≦０．２
−０．２≦ｚ≦０．２
を満たすことがさらに好ましい。
０≦ｙ≦０．２
−０．２≦ｚ≦０．２
を満たすことがさらに好ましい。
ここで、ｙが０であることがさらに好ましい。この場合、ｙが０でない場合に比べて、ベルデ定数の低下が十分に抑制される。
また本発明は、酸化テルビウム、酸化アルミニウム及び酸化ルテチウムを含む粉末原料を加熱溶解し、得られた融液から融液成長法によって、上述した単結晶を得ることを特徴とする単結晶の製造方法である。
また本発明は、上記単結晶を有する光アイソレータである。この光アイソレータは、上記単結晶を有しており、上記単結晶は、上述したように、１０６４ｎｍ以上の波長域においても、短波長域（４００〜７００ｎｍ）においても、ＴＧＧ単結晶を越えるファラデー回転角を備えることが可能である。このため、本発明の光アイソレータは、様々な発振波長のレーザ光源を備えた光加工器の光アイソレータとして使用することが可能であり、極めて高い汎用性を有する。
さらに本発明は、レーザ光源と、前記レーザ光源から出射されるレーザ光の光路上に配置される光アイソレータとを備える光加工器であって、前記光アイソレータが、上記光アイソレータである光加工器である。
この光加工器によれば、単結晶として、テルビウム・アルミニウムガーネット単結晶からなり、主としてＡｌの一部がＬｕで置換されている単結晶を用いることで、ＴＧＧよりもファラデー回転角を大きくすることが可能となる。このため、ＴＧＧを用いた場合よりも光アイソレータを小型化することが可能となる。その結果、ＴＧＧを光アイソレータに用いた場合よりも、光加工器を小型化することが可能となる。
ここで、前記レーザ光源の発振波長は１０６４ｎｍであると好適である。
あるいは、前記レーザ光源の発振波長は４００〜７００ｎｍであってもよい。上記単結晶は、短波長域（４００〜７００ｎｍ）においても、ＴＧＧ単結晶を越えるファラデー回転角を備え、透過率の低下を十分に抑制することもできる。このため、光加工器におけるレーザ光源の発振波長が４００〜７００ｎｍであっても光アイソレータによる出力の低下が十分に防止される。
本発明の単結晶は、テルビウム・アルミニウムガーネット単結晶において、主としてＡｌの一部をＬｕで置換させたことにより、波長１０６４ｎｍ以上の波長域のみならず波長１０６４ｎｍ未満の波長域においても、ＴＧＧを超えるファラデー回転角を実現できる。ゆえに、本発明によれば、例えばＮｄ：ＹＡＧレーザを用いた光加工器の光アイソレータに好適な単結晶が実現される。また、本発明の単結晶は、大型化を実現することも可能となる。さらに本発明の単結晶は、短波長域（４００〜７００ｎｍ）においては、ＴＧＧ単結晶と異なり、透過率の低下を十分に抑制することもできる。
本発明の単結晶の製造方法によれば、テルビウム・アルミニウムガーネット単結晶からなり、主としてＡｌの一部がＬｕで置換されているテルビウム・アルミニウム系ガーネット型単結晶を容易に育成することができる。ゆえに、本発明に係る製造方法は、単結晶の量産に貢献することができる。
以下、本発明の実施形態について、図面を参照して詳細に説明する。
図１は、本発明の光アイソレータの一実施形態を示す概略図である。図１に示すように、光アイソレータ１０は、偏光子１と、検光子２と、偏光子１と検光子２との間に配置されるファラデー回転子３とを備えている。ここで、偏光子１及び検光子２は、それらの透過軸同士が互いに非平行となるように、例えば４５°の角度をなすように配置されている。
ファラデー回転子３には、例えば偏光子１から検光子２に向かう方向、即ち光Ｌの入射方向に沿って磁束密度Ｂが印加されるようになっており、ファラデー回転子３は、磁束密度Ｂの印加により、偏光子１を通過した光Ｌについて、その偏光面を回転させて、検光子２の透過軸を通過させるようになっている。
ここで、ファラデー回転子３について詳細に説明する。
ファラデー回転子３は、テルビウム・アルミニウムガーネット単結晶からなり、主としてＡｌの一部がＬｕで置換された単結晶で構成されている。
この単結晶は、波長１０６４ｎｍ、あるいはそれよりも長い波長域において、ＴＧＧ単結晶を越えるファラデー回転角を備え、十分な大型化を実現することも可能である。さらにこの単結晶は、短波長域（４００〜７００ｎｍ）においても、ＴＧＧ単結晶を越えるファラデー回転角を備え、透過率の低下を十分に抑制することもできる。このように、本発明の単結晶によれば、広い波長域において、ＴＧＧよりも高いファラデー回転角を得ることができる。従って、本発明の単結晶は、極めて高い汎用性を有する。
ここで、Ａｌの一部はＡｌ及びＬｕ以外の元素で置換されていても置換されていなくてもよい。Ａｌの一部がＡｌ及びＬｕ以外の元素で置換される場合、このようなＡｌ及びＬｕ以外の元素としては、Ｓｃ、Ｙ、Ｔｍ及びＹｂなどが挙げられる。
上記単結晶は通常、下記化学式（Ｉ）：
（Ｔｂａ−ｙＬｙ）（Ｍｂ−ｘＮｘ）Ａｌ３−ｚＯ１２ （Ｉ）
（上記式中、ＬはＭ又はＮを表し、ＭはＳｃ及びＹからなる群より選ばれる少なくとも１種を表し、ＮはＬｕを含む）
で表される。上記式中、ａは通常３であるが、欠陥等の発生により２．８〜３．２の範囲で変動し得る。またｂは通常２であるが、欠陥等の発生により、１．８〜２．２の範囲で変動し得る。
（Ｔｂａ−ｙＬｙ）（Ｍｂ−ｘＮｘ）Ａｌ３−ｚＯ１２ （Ｉ）
（上記式中、ＬはＭ又はＮを表し、ＭはＳｃ及びＹからなる群より選ばれる少なくとも１種を表し、ＮはＬｕを含む）
で表される。上記式中、ａは通常３であるが、欠陥等の発生により２．８〜３．２の範囲で変動し得る。またｂは通常２であるが、欠陥等の発生により、１．８〜２．２の範囲で変動し得る。
上記化学式（Ｉ）中、ＮはＬｕを含むものであればよい。従って、ＮはＬｕのみで構成されていてもよく、Ｌｕのほか、更にＹｂ及び／又はＴｍからなる元素を含むものであってもよい。
上記化学式（Ｉ）においては、ＭがＳｃであり、ＮがＬｕであり、ｘが下記式：
０．０１≦ｘ≦０．６
を満たすことが好ましい。
０．０１≦ｘ≦０．６
を満たすことが好ましい。
この場合、ｘが上記範囲内にあると、ｘが０．０１未満である場合に比べて、Ｌｕの置換効果がより充分に得られ、ｘが０．６より大きい場合に比べて融点を低下させることができ、育成がより容易になる。
ここで、ｘは、下記式：
０．０５≦ｘ≦０．２
を満たすことが特に好ましい。
０．０５≦ｘ≦０．２
を満たすことが特に好ましい。
また上記化学式（Ｉ）において、ｙ及びｚは下記式：
０≦ｙ≦０．５
−０．５≦ｚ≦０．５
を満たすことが好ましい。この場合、ｙ及びｚが上記範囲を外れる場合に比べて、結晶内の歪が小さく抑えられる。
０≦ｙ≦０．５
−０．５≦ｚ≦０．５
を満たすことが好ましい。この場合、ｙ及びｚが上記範囲を外れる場合に比べて、結晶内の歪が小さく抑えられる。
ここで、前記化学式（Ｉ）中のｙ及びｚは下記式：
０≦ｙ≦０．２
−０．２≦ｚ≦０．２
を満たすことがより好ましい。
０≦ｙ≦０．２
−０．２≦ｚ≦０．２
を満たすことがより好ましい。
ここで、ｙは小さい値であればある程好ましく、０であることが最も好ましい。即ち、Ｔｂは、Ｔｂ以外の元素で置換されていないことが好ましい。この場合、ｙが０でない場合、即ちＴｂが、Ｔｂ以外の元素で置換されていない場合に比べて、ベルデ定数の低下を十分に抑制することができる。またｚは０であることが最も好ましい。
次に、上記ファラデー回転子３の製造方法について説明する。
まずファラデー回転子３を構成するガーネット型単結晶を育成する結晶引上げ炉について図２を参照しながら説明する。図２は、上記ガーネット型単結晶を、結晶引上げ炉を用いて育成する工程を示す図である。
図２に示すように、結晶引上げ炉２０は、イリジウム製のルツボ２１と、ルツボ２１を収容するセラミック製の内側保温材２２Ａと、内側保温材２２Ａを包囲するように設けられる外側保温材２２Ｂと、内側保温材２２Ａと外側保温材２２Ｂとの間に設けられる高周波コイル２３とを主として密閉ハウジング２４中に備えている。高周波コイル２３は、ルツボ２１に誘導電流を生じさせ、ルツボ２１を加熱するためのものである。また結晶引上げ炉２０は、内側保温材２２Ａを載置するための載置台２５と、載置台２５を支持する支持部２６とを備えており、ルツボ２１は、ルツボ２１の位置を調整するための位置調整台２７を介して載置台２５上に配置されている。なお、図２において、符号２９は、種結晶を示しており、矢印Ａは、種結晶２９の回転方向、即ち育成結晶３０の回転方向を示し、矢印Ｃは、育成結晶３０の引上げ方向を示す。
次に、上記結晶引上げ炉２０を用いた上記単結晶の育成方法について説明する。
まずＴｂ４Ｏ７粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、Ｌｕ２Ｏ３粉末を含む粉末原料を用意する。このとき、粉末原料は、必要に応じ、Ｓｃ２Ｏ３粉末、Ｔｍ2Ｏ3粉末及びＹ2Ｏ3粉末の少なくとも１種をさらに含んでもよい。上記粉末原料は、例えば上記Ｔｂ４Ｏ７粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、及びＬｕ２Ｏ３粉末を湿式混合した後、乾燥させることにより得ることができる。
粉末原料中のＴｂ４Ｏ７粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、Ｌｕ２Ｏ３粉末の配合率は、育成すべき単結晶の組成に基づいて決定する。このとき、Ｔｂ４Ｏ７粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、Ｌｕ２Ｏ３粉末の配合率は、例えば次の通りにすればよい。
即ち、Ｔｂ４Ｏ７粉末の配合率は通常、粉末原料のモル数を基準（１００モル％）として、１８〜３０モル％とする。
Ａｌ２Ｏ３粉末の配合率は通常、粉末原料のモル数を基準として、３５〜５５モル％とする。
Ｌｕ２Ｏ３粉末の配合率は通常は、粉末原料のモル数を基準として、０モル％より大きく、１０モル％以下とする。
なお、粉末原料中にＳｃ２Ｏ３粉末、Ｔｍ2Ｏ3粉末及びＹ2Ｏ3粉末を含める場合、粉末原料中のＳｃ２Ｏ３粉末、Ｔｍ2Ｏ3粉末又はＹ2Ｏ3粉末の配合率は通常、以下の通りとすればよい。
即ちＳｃ２Ｏ３粉末の配合率は通常、粉末原料のモル数を基準として、０〜３５モル％とする。
Ｔｍ2Ｏ3粉末の配合率は通常、粉末原料のモル数を基準として、０〜１０モル％とする。
Ｙ2Ｏ3粉末の配合率は通常、粉末原料のモル数を基準として、０〜３５モル％とする。
なお、上記粉末原料が、Ｓｃ２Ｏ３粉末を含む場合、Ｌｕ２Ｏ３粉末は、Ｓｃ２Ｏ３粉末とＬｕ２Ｏ３粉末との合計モル数に対し、０．５〜３０モル％の範囲となるように配合されることが好ましい。この場合、より良質の結晶を得ることができる。特に、Ｌｕ２Ｏ３粉末は、Ｓｃ２Ｏ３粉末とＬｕ２Ｏ３粉末との合計モル数に対し２．５〜１０モル％の範囲となるように配合されることがさらに好ましい。この場合、結晶形状制御性および結晶性ともに良質となり、全体が透明な結晶が得られる。言い換えると、Ｌｕ２Ｏ３粉末を、Ｓｃ２Ｏ３粉末とＬｕ２Ｏ３粉末との合計モル数に対し２．５モル％未満の割合で配合する場合に比べて、結晶全体でクラックが発生しにくくなる。一方、Ｌｕ２Ｏ３粉末を、Ｓｃ２Ｏ３粉末とＬｕ２Ｏ３粉末との合計モル数に対し１０モル％を超える割合で配合する場合に比べて、結晶形状が一定となりやすく直径変動が小さくなり、より透明な結晶が得られる。なお、ここで言う「モル％」とは、ＳｃとＬｕとの合計原子数に対するＬｕの原子数の割合である。
そして、上記粉末原料をルツボ２１に詰めた後、高周波コイル２３に電流を印加する。すると、ルツボ２１が加熱され、ルツボ２１内で粉末原料が室温から所定の温度まで加熱される。ここで、所定の温度は、粉末原料を溶解させることが可能な温度である。こうして粉末原料が溶解され、融液２８が得られる。続いて、融液２８を融液成長法によって成長させる。具体的には、まず棒状の結晶引き上げ軸、即ち種結晶２９を用意する。そして、種結晶２９の先端を融液２８に漬けた後、種結晶２９を所定の回転数で回転させながら、所定の引上げ速度で引き上げる。
このとき、種結晶２９としては、例えばイットリウム・アルミニウム・ガーネット（ＹＡＧ）などのガーネット型単結晶を用いる。
種結晶２９の回転数は、好ましくは３〜５０ｒｐｍとし、より好ましくは３〜１０ｒｐｍとする。
種結晶２９の引き上げ速度は、好ましくは０．１〜３ｍｍ／ｈとし、より好ましくは０．５〜１．５ｍｍ／ｈとする。
種結晶２９の引上げは、不活性ガス雰囲気下で行うことが好ましい。不活性ガスとしては、Ａｒ、窒素などを用いることができる。種結晶２９を不活性ガス雰囲気下にするためには、密閉ハウジング２４中に不活性ガスを所定の流量で導入しながら排出すればよい。
こうして種結晶２９を引き上げると、種結晶２９の先端に、上記化学式（Ｉ）で表されるバルク状の育成結晶３０を得ることができる。このとき、育成結晶３０が、テルビウム・アルミニウムガーネット型単結晶からなり、主としてＡｌの一部がＬｕで置換されていると、育成結晶３０を容易に作製することができ、育成結晶３０の大型化を実現することができる。
次に、本発明の光加工器について図３を参照しながら詳細に説明する。なお、図３において、図１と同一又は同等の構成要素については同一符号を付し、重複する説明を省略する。
図３は、本発明の光加工器の一実施形態を示す概略図である。図３に示すように、光加工器１００は、レーザ光源１１と、レーザ光源１１から出射されるレーザ光Ｌの光路Ｐ上に配置される光アイソレータ１０とを備えている。この光加工器１００によれば、レーザ光源１１から出射されたレーザ光Ｌが光アイソレータ１０を通って出射され、その出射光により被加工体Ｑを加工することが可能となっている。
ここで、光アイソレータ１０に用いられる単結晶は、上述したように、波長１０６４ｎｍ以上の波長域において、ＴＧＧ単結晶を越えるファラデー回転角を備え、十分な大型化を実現することも可能である。
従って、レーザ光源１１としては、発振波長が１０６４ｎｍのＮｄ：ＹＡＧレーザ、発振波長が１０８０ｎｍのＹｂドープファイバレーザを用いることが好適である。
なお、光アイソレータ１０に用いられる単結晶は、短波長域（４００〜７００ｎｍ）においても、ＴＧＧ単結晶を超えるファラデー回転角を示す。このため、このような単結晶を用いる場合、レーザ光源１１としては、発振波長が４００〜７００ｎｍであるレーザ光源を用いることもできる。このようなレーザ光源１１としては、例えば発振波長が４０５ｎｍのＧａＮ系半導体レーザや、発振波長が７００ｎｍのチタンサファイアレーザなどが挙げられる。なお、このように、短波長域の発振波長を有するレーザ光源１１を備えた光加工器１００によれば、被加工体Ｑの切断部が熱によって損傷を受けることがなくなるため、切断面を滑らかにすることができる。また上記単結晶は、ＴＧＧ単結晶の場合と異なり、短波長域（４００〜７００ｎｍ）においても、透過率の低下を十分に抑制することができる。このため、光加工器１００におけるレーザ光源１１の発振波長が４００〜７００ｎｍであっても光アイソレータ１０による出力の低下は十分に防止される。
本発明は、上記実施形態に限られるものではない。例えば上記実施形態では、レーザ光源１１の発振波長として、１０６４ｎｍ以上、または４００〜７００ｎｍの範囲を挙げているが、これらに限定されるものではない。レーザ光源の発振波長は、７００〜１０６４ｎｍの範囲内、例えば８００ｎｍ付近、又は１０３０〜１０８０ｎｍであってもよい。
また上記実施形態では、単結晶は、光加工器の光アイソレータに使用されているが、光アイソレータに限らず、ファラデー回転子を使用しファラデー回転角の変化を計測することで磁界の変化を観測する光磁界センサなどにも適用可能である。
以下、本発明の内容を、実施例を挙げてより具体的に説明するが、本発明は、下記の実施例に限定されるものではない。
（実施例１）
まず、純度９９．９９％の酸化テルビウム（Ｔｂ４Ｏ７）原料粉末と、純度９９．９９％の酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）原料粉末と、純度９９．９９％の酸化スカンジウム（Ｓｃ２Ｏ３）原料粉末と、純度９９．９９％の酸化ルテチウム（Ｌｕ２Ｏ３）原料粉末とを準備した。
まず、純度９９．９９％の酸化テルビウム（Ｔｂ４Ｏ７）原料粉末と、純度９９．９９％の酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）原料粉末と、純度９９．９９％の酸化スカンジウム（Ｓｃ２Ｏ３）原料粉末と、純度９９．９９％の酸化ルテチウム（Ｌｕ２Ｏ３）原料粉末とを準備した。
そして、上記各原料粉末を湿式混合して混合粉末を得た。このとき、Ｌｕ２Ｏ３原料粉末は、Ｓｃ２Ｏ３原料粉末及びＬｕ２Ｏ３原料粉末の合計モル数を基準（１００モル％）として２．５モル％の割合で含まれるようにした。次いで、上記混合粉末を乾燥させ、最終原料（粉末原料）としてＩｒるつぼに投入した。るつぼの形状は円筒形であり、直径約は６０ｍｍ、高さは約６０ｍｍであった。
そして、粉末原料を室温から１９５０℃まで加熱して溶解させることにより融液を得た。次いで、この融液に、ＹＡＧ（イットリウム・アルミニウム・ガーネット）からなる３ｍｍ×３ｍｍ×７０ｍｍの角棒状の種結晶の先端を着け、種結晶を、１０ｒｐｍの回転数で回転させながら、種結晶を１時間当たり１ｍｍの速度で引き上げ、バルク状の結晶を育成した。こうして直径約２.５ｃｍ、長さ約１２ｃｍの透明な単結晶（結晶Ａ）を得た。
このとき、結晶の育成はＡｒガス雰囲気で行い、Ａｒガスの流量は３．３×１０−５ｍ３／ｓとした。
こうして得られた結晶ＡについてＸ線回折を行ったところ、Ｔｂ３Ａｌ５Ｏ１２のピークが確認された。また、得られた結晶Ａについて、Ｘ線回折および電子スピン共鳴（ＥＰＲ）による構造解析を行った結果、Ａｌの一部がＳｃ及びＬｕで置換され、Ｔｂの一部がＳｃで置換されていることが確認された。
さらに、上記結晶Ａについて、ＩＣＰ（誘導結合プラズマ）による化学分析を行い、単結晶の組成（Ｔｂ、Ｓｃ、Ａｌ、Ｌｕ及びＯの原子数比）を確認した。ＩＣＰによる化学分析は、具体的には以下のようにして行った。即ちまず結晶Ａの直胴部下端から５０ｍｇを切り出して切出片を得た。次に、白金ルツボに切出片を入れ、続いて、４ホウ酸リチウム２５０ｍｇを加えた。続いて、この白金ルツボを高温加熱炉に収容して１０３０℃で２時間加熱し、切出片を融解させた。その後、白金ルツボを放冷した後、５０ｍｌのビーカーに切出片を入れ、さらにＨＣｌ２０ｍｌを加えた。次いで、ビーカーをホットプレート上に配置して緩やかに加熱し、切出片からＨＣｌ中に各元素成分（Ｔｂ、Ｓｃ、Ａｌ及びＬｕ）を溶解させた。このとき、ビーカー内に得られた溶液を５０ｍｌにメスアップし、この溶液について、ＩＣＰによる化学分析を行った。この結果、下記式：
（Ｔｂ2.97Ｓｃ0.02）（Ｓｃ1.94Ｌｕ0.05）Ａｌ2.97Ｏ12
で表される組成（ｘ＝０．０５、ｙ=０．０２、ｚ＝０．０３、ａ＝２．９９、ｂ＝１．９９）を有する単結晶が得られていることが確認された。
（Ｔｂ2.97Ｓｃ0.02）（Ｓｃ1.94Ｌｕ0.05）Ａｌ2.97Ｏ12
で表される組成（ｘ＝０．０５、ｙ=０．０２、ｚ＝０．０３、ａ＝２．９９、ｂ＝１．９９）を有する単結晶が得られていることが確認された。
（実施例２）
混合粉末を得る際、Ｌｕ２Ｏ３原料が、Ｓｃ２Ｏ３原料粉末及びＬｕ２Ｏ３原料粉末の合計モル数を基準として５モル％の割合で含まれるようにしたこと以外は実施例１と同様にして直径約２.５ｃｍ、長さ約１２ｃｍの透明な単結晶（結晶Ｃ）を得た。
混合粉末を得る際、Ｌｕ２Ｏ３原料が、Ｓｃ２Ｏ３原料粉末及びＬｕ２Ｏ３原料粉末の合計モル数を基準として５モル％の割合で含まれるようにしたこと以外は実施例１と同様にして直径約２.５ｃｍ、長さ約１２ｃｍの透明な単結晶（結晶Ｃ）を得た。
この結晶ＣについてＸ線回折を行ったところ、Ｔｂ３Ａｌ５Ｏ１２のピークが確認された。また、得られた結晶Ｃについて、Ｘ線回折およびＥＰＲによる構造解析を行った結果、Ａｌの一部がＳｃ及びＬｕで置換され、Ｔｂの一部がＳｃで置換されていることが確認された。
さらに、上記結晶Ｃについて、実施例１と同様にしてＩＣＰ（誘導結合プラズマ）による化学分析を行った。その結果、下記式：
（Ｔｂ2.96Ｓｃ0.06）（Ｓｃ1.91Ｌｕ0.13）Ａｌ2.95Ｏ12
で表される組成（ｘ＝０．１３、ｙ=０．０６、ｚ＝０．０５、ａ＝３．０２、ｂ＝２．０４）を有する単結晶が得られていることが確認された。
（Ｔｂ2.96Ｓｃ0.06）（Ｓｃ1.91Ｌｕ0.13）Ａｌ2.95Ｏ12
で表される組成（ｘ＝０．１３、ｙ=０．０６、ｚ＝０．０５、ａ＝３．０２、ｂ＝２．０４）を有する単結晶が得られていることが確認された。
（実施例３）
混合粉末を得る際、Ｌｕ２Ｏ３原料粉末がＳｃ２Ｏ３原料粉末及びＬｕ２Ｏ３原料粉末の合計モル数を基準として１０モル％の割合で含まれるようにしたこと以外は実施例１と同様にして直径約２.５ｃｍ、長さ約１２ｃｍの透明な単結晶（結晶Ｅ）を得た。
混合粉末を得る際、Ｌｕ２Ｏ３原料粉末がＳｃ２Ｏ３原料粉末及びＬｕ２Ｏ３原料粉末の合計モル数を基準として１０モル％の割合で含まれるようにしたこと以外は実施例１と同様にして直径約２.５ｃｍ、長さ約１２ｃｍの透明な単結晶（結晶Ｅ）を得た。
この結晶ＥについてＸ線回折を行ったところ、Ｔｂ３Ａｌ５Ｏ１２のピークが確認された。また、得られた結晶Ｅについて、Ｘ線回折およびＥＰＲによる構造解析を行った結果、Ａｌの一部がＳｃ及びＬｕで置換され、Ｔｂの一部がＳｃで置換されていることが確認された。
さらに、上記結晶Ｅについて、実施例１と同様にしてＩＣＰ（誘導結合プラズマ）による化学分析を行った。その結果、下記式：
（Ｔｂ2.95Ｓｃ0.09）（Ｓｃ1.85Ｌｕ0.21）Ａｌ2.98Ｏ12
で表される組成（ｘ＝０．２１、ｙ=０．０９、ｚ＝０．０２、ａ＝３．０４、ｂ＝２．０６）を有する単結晶が得られていることが確認された。
（Ｔｂ2.95Ｓｃ0.09）（Ｓｃ1.85Ｌｕ0.21）Ａｌ2.98Ｏ12
で表される組成（ｘ＝０．２１、ｙ=０．０９、ｚ＝０．０２、ａ＝３．０４、ｂ＝２．０６）を有する単結晶が得られていることが確認された。
（比較例１）
比較例として、Fujian
Castech Crystals社製Ｔｂ３Ｇａ５Ｏ１２（TGG）を使用した。
比較例として、Fujian
Castech Crystals社製Ｔｂ３Ｇａ５Ｏ１２（TGG）を使用した。
［特性評価］
（ファラデー回転角）
上記のようにして得られた実施例１〜３及び比較例１の単結晶について、６３３ｎｍ、１０６４ｎｍ及び１３０３ｎｍの波長におけるファラデー回転角を測定した。
（ファラデー回転角）
上記のようにして得られた実施例１〜３及び比較例１の単結晶について、６３３ｎｍ、１０６４ｎｍ及び１３０３ｎｍの波長におけるファラデー回転角を測定した。
このとき、ファラデー回転角の測定は以下のようにして行った。即ちまず偏光子と検光子との間に単結晶を配置しない状態で検光子を回転させて消光状態にした。次に、実施例１〜３及び比較例１の単結晶を、Ｗ［ｍｍ］×Ｈ［ｍｍ］×Ｌ［ｍｍ］＝３．５ｍｍ×３．５ｍｍ×１２ｍｍとなるように角棒状に切り出し、これを、偏光子と検光子との間に配置し、単結晶の長手方向に沿って０．４２Ｔの磁束密度を印加した状態で光を入射し、再度検光子を回転させて消光状態にした。そして、偏光子と検光子との間に単結晶を挟む前の検光子の回転角と、単結晶を挟んだ後の検光子の回転角との差を算出し、この角度差をファラデー回転角とした。このとき、ファラデー回転角は、光源の波長を６３３ｎｍ、１０６４ｎｍおよび１３０３ｎｍのそれぞれについて測定した。そして、こうして測定したファラデー回転角に基づいて、ファラデー回転角比率を算出した。ここで、ファラデー回転角比率は、各実施例のファラデー回転角とＴＧＧのファラデー回転角とに基づいて、下記式：
により算出した。ここで、ＴＧＧのファラデー回転角と、ファラデー回転角比率の算出対象となる単結晶のファラデー回転角は、同一波長の値を用いた。結果を図４〜図６に示す。図４〜図６はそれぞれ、実施例１〜３の単結晶におけるファラデー回転角比率と波長との関係を示すグラフである。図４〜図６においてはそれぞれ、実施例１〜３の単結晶におけるファラデー回転角比率と波長との関係については実線で示し、比較例１のＴＧＧのファラデー回転角比率（＝１）と波長との関係を破線にて併記した。
（透過率）
上記のようにして得られた実施例１〜３及び比較例１の単結晶を、Ｗ［ｍｍ］×Ｈ［ｍｍ］×Ｌ［ｍｍ］＝３．５ｍｍ×３．５ｍｍ×１２ｍｍとなるように角棒状に切り出し、この切り出した結晶について、広い波長域（２００〜１４００ｎｍ）における透過率を測定した。結果を図７〜図９に示す。図７〜図９はそれぞれ、実施例１〜３の単結晶における透過率と波長との関係、即ち透過スペクトルを示すグラフである。図７〜９においてはそれぞれ、比較例１のＴＧＧの透過スペクトルの結果も併記した。なお、図７〜図９において、実施例１〜３の透過スペクトルは実線で、比較例１の透過スペクトルは破線で示した。
上記のようにして得られた実施例１〜３及び比較例１の単結晶を、Ｗ［ｍｍ］×Ｈ［ｍｍ］×Ｌ［ｍｍ］＝３．５ｍｍ×３．５ｍｍ×１２ｍｍとなるように角棒状に切り出し、この切り出した結晶について、広い波長域（２００〜１４００ｎｍ）における透過率を測定した。結果を図７〜図９に示す。図７〜図９はそれぞれ、実施例１〜３の単結晶における透過率と波長との関係、即ち透過スペクトルを示すグラフである。図７〜９においてはそれぞれ、比較例１のＴＧＧの透過スペクトルの結果も併記した。なお、図７〜図９において、実施例１〜３の透過スペクトルは実線で、比較例１の透過スペクトルは破線で示した。
図４〜図９に示す結果より、以下の点が明らかとなった。
（１）テルビウム・アルミニウムガーネット単結晶からなり、Ａｌの一部がＬｕで置換された実施例１〜３の単結晶は、評価した３つの波長のいずれにおいても、ファラデー回転角がＴＧＧに比べて大きかった。
（２）実施例１〜３の単結晶はいずれも、ほぼ全波長域に亘って、ＴＧＧ以上の透過率を有していた。特に、４００〜７００ｎｍの波長域において、波長が短くなるほど、比較例１（ＴＧＧ）の透過率が急減するのに対して、実施例１〜３の単結晶は、波長４００ｎｍでも７００ｎｍにおける透過率と同レベルの値が観測された。即ち、実施例１〜３の光アイソレータでは、４００〜７００ｎｍの範囲においても高い透過率が維持された。
（３）実施例１〜３の単結晶はいずれも、直径約２．５ｃｍ、長さ約１２ｃｍの大型で且つ透明な単結晶を得ることができた。
（１）テルビウム・アルミニウムガーネット単結晶からなり、Ａｌの一部がＬｕで置換された実施例１〜３の単結晶は、評価した３つの波長のいずれにおいても、ファラデー回転角がＴＧＧに比べて大きかった。
（２）実施例１〜３の単結晶はいずれも、ほぼ全波長域に亘って、ＴＧＧ以上の透過率を有していた。特に、４００〜７００ｎｍの波長域において、波長が短くなるほど、比較例１（ＴＧＧ）の透過率が急減するのに対して、実施例１〜３の単結晶は、波長４００ｎｍでも７００ｎｍにおける透過率と同レベルの値が観測された。即ち、実施例１〜３の光アイソレータでは、４００〜７００ｎｍの範囲においても高い透過率が維持された。
（３）実施例１〜３の単結晶はいずれも、直径約２．５ｃｍ、長さ約１２ｃｍの大型で且つ透明な単結晶を得ることができた。
以上の結果より、テルビウム・アルミニウムガーネット単結晶においてＡｌの一部をＬｕで置換させた単結晶は、波長１０６４ｎｍ、あるいはそれよりも長い波長域において、ＴＧＧを超えるファラデー回転角を得ることができる。ゆえに、本発明は、Ｎｄ：ＹＡＧレーザを用いた光加工機の光アイソレータ用単結晶として好適である。さらに本発明の単結晶によれば、短波長域（４００〜７００ｎｍ）においても、ＴＧＧ単結晶を越えるファラデー回転角を備え、透過率の低下を十分に抑制することもできる。従って、本発明の単結晶によれば、広い波長域において、ＴＧＧよりも高いファラデー回転角を得ることができる。従って、本発明の単結晶は、極めて高い汎用性を有する。
また本発明に係る単結晶は、十分な大型化を実現することができる。このため、得られた単結晶から、多数の単結晶を切り出すことができ、光アイソレータの価格を低下させることができる。
さらに、本発明に係る単結晶は、長波長域（１０６４ｎｍ以上）に加えて短波長域（４００〜７００ｎｍ）においても、ＴＧＧを越える高い透過率を保持しており、ファラデー回転角もＴＧＧより大きい。ゆえに、本発明に係る単結晶は、短波長域（４００〜７００ｎｍ）においても、ＴＧＧよりも優れた光アイソレータとして機能し、短波長レーザ用の光アイソレータとしても有効に機能し得る。
本発明の単結晶は、波長が１０６４ｎｍ以上である長波長領域に加えて、波長が１０６４ｎｍ未満である波長領域においても光アイソレータ用単結晶として有効である。即ち、本発明の単結晶は、主に長波長域、たとえば１０６４ｎｍ、あるいはそれよりも長い波長域用途に好適であるが、その他に、波長が８００ｎｍ付近の広帯域用途、波長が１０３０〜１０８０ｎｍの高パワー用途、さらに波長が４００〜７００ｎｍの短波長用途にも適用することができる。
本発明はファラデー回転子を使用しファラデー回転角の変化を計測することで磁界の変化を観測する光磁界センサなどにも適用可能である。
本発明はファラデー回転子を使用しファラデー回転角の変化を計測することで磁界の変化を観測する光磁界センサなどにも適用可能である。
１０…光アイソレータ
１１…レーザ光源
２０…結晶引上げ炉
２１…イリジウム製ルツボ
２２Ａ…内側保温材
２２Ｂ…外側保温材
２３…高周波コイル
２８…融液
２９…結晶引き上げ軸
３０…育成結晶
１００…光加工器
１１…レーザ光源
２０…結晶引上げ炉
２１…イリジウム製ルツボ
２２Ａ…内側保温材
２２Ｂ…外側保温材
２３…高周波コイル
２８…融液
２９…結晶引き上げ軸
３０…育成結晶
１００…光加工器
Claims (12)
- テルビウム・アルミニウムガーネット単結晶からなり、アルミニウムの一部がルテチウム（Ｌｕ）で置換され、テルビウムの一部がスカンジウムで置換され、アルミニウムの一部がさらにスカンジウムで置換されている、単結晶であって、
下記化学式：
（Ｔｂ ａ−ｙ Ｓｃ ｙ ）（Ｓｃ ｂ−ｘ Ｌｕ ｘ ）Ａｌ ３−ｚ Ｏ １２ （Ｉ）
（上記式中、ａ、ｂ、ｙ及びｚは下記式を満たす。
２．８≦ａ≦３．２
１．８≦ｂ≦２．２
０＜ｙ≦０．５）
−０．５≦ｚ≦０．５で表される、単結晶。 - 前記化学式中のｘが下記式：
０．０１≦ｘ≦０．６
を満たす、請求項１に記載の単結晶。 - 前記化学式中のｙ及びｚが下記式：
０＜ｙ≦０．２
−０．２≦ｚ≦０．２
を満たす、請求項１又は２に記載の単結晶。 - 酸化テルビウム、酸化アルミニウム、酸化ルテチウム及び、酸化スカンジウムを含む粉末原料を加熱溶解し、得られた融液から融液成長法によって、請求項１に記載の単結晶を得ることを特徴とする光アイソレータ用単結晶の製造方法。
- 請求項１〜３のいずれか一項に記載の単結晶を有する光アイソレータ。
- レーザ光源と、
前記レーザ光源から出射されるレーザ光の光路上に配置される光アイソレータとを備える光加工器であって、
前記光アイソレータが、請求項５に記載の光アイソレータである光加工器。 - 前記レーザ光源の発振波長が１０６４ｎｍである、請求項６に記載の光加工器。
- 前記レーザ光源の発振波長が４００〜７００ｎｍである、請求項６に記載の光加工器。
- 単結晶を有する光アイソレータであって、
前記単結晶が、テルビウム・アルミニウムガーネット単結晶からなり、主としてアルミニウムの一部がルテチウム（Ｌｕ）で置換され、テルビウムの一部がスカンジウムで置換され、アルミニウムの一部がさらにスカンジウムで置換されている、光アイソレータ。 - レーザ光源と、
前記レーザ光源から出射されるレーザ光の光路上に配置される光アイソレータとを備える光加工器であって、
前記光アイソレータが、請求項９に記載の光アイソレータである光加工器。 - 前記レーザ光源の発振波長が１０６４ｎｍである、請求項１０に記載の光加工器。
- 前記レーザ光源の発振波長が４００〜７００ｎｍである、請求項１０に記載の光加工器。
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