JPH10101494A - 酸化物単結晶の製造方法および酸化物単結晶 - Google Patents
酸化物単結晶の製造方法および酸化物単結晶Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 Geを構成元素として有するCa3 Ga2 G
e4 O14結晶構造を有する大型の酸化物単結晶を製造す
ることが可能である、酸化物単結晶の製造方法を提供す
る。 【解決手段】 出発原料の融液から単結晶育成雰囲気中
で育成され、Geを構成元素として有するCa3 Ga2
Ge4 O14結晶構造を有する酸化物単結晶の製造方法に
おいて、出発原料の組成として、化学量論組成にGeO
2 を1.0wt%以下過剰に加えた組成を用いること、
または、単結晶育成雰囲気として、酸素分圧が2×10
-1atmを超えるガスを用いることを特徴とする。
e4 O14結晶構造を有する大型の酸化物単結晶を製造す
ることが可能である、酸化物単結晶の製造方法を提供す
る。 【解決手段】 出発原料の融液から単結晶育成雰囲気中
で育成され、Geを構成元素として有するCa3 Ga2
Ge4 O14結晶構造を有する酸化物単結晶の製造方法に
おいて、出発原料の組成として、化学量論組成にGeO
2 を1.0wt%以下過剰に加えた組成を用いること、
または、単結晶育成雰囲気として、酸素分圧が2×10
-1atmを超えるガスを用いることを特徴とする。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は酸化物単結晶の製
造方法および酸化物単結晶に関し、特に、出発原料の融
液から単結晶育成雰囲気中で育成され、Geを構成元素
として有するCa3 Ga2 Ge4 O14結晶構造を有し、
たとえば、それが有する圧電特性を利用した圧電応用デ
バイス用材料や固体レーザー用ホスト材料に用いられ
る、酸化物単結晶の製造方法および酸化物単結晶に関す
る。
造方法および酸化物単結晶に関し、特に、出発原料の融
液から単結晶育成雰囲気中で育成され、Geを構成元素
として有するCa3 Ga2 Ge4 O14結晶構造を有し、
たとえば、それが有する圧電特性を利用した圧電応用デ
バイス用材料や固体レーザー用ホスト材料に用いられ
る、酸化物単結晶の製造方法および酸化物単結晶に関す
る。
【0002】
【従来の技術】ビー・ブイ・ミル(B.V.Mill)
らによってCa3 Ga2 Ge4 O14化合物が発見され、
同結晶構造中の各種陽イオン置換実験の結果、Caサイ
トをLaに置換し、GeサイトをGaおよびSi、Ga
およびNb、GaおよびTa、あるいは、GaおよびZ
rに置換することにより、La3 Ga5 SiO14、La
3 Ga5.5 Nb0.5 O14、La3 Ga5.5 Ta
0.5 O14、La3 Ga5 ZrO14をはじめとする、同構
造を有する多くの化合物が発見され、これらが、水晶よ
り大きな電気機械結合定数を有し、かつ、温度係数が0
の結晶方位を有することが判り、次世代の移動体通信用
圧電デバイスの重要な材料として有望視されている。特
に、La3 Ga5 SiO14に関しては、チョクラルスキ
ー(Czochralski)法による単結晶化が容易
で、現在では直径3インチ程度までのインゴットの製造
が可能となっている。
らによってCa3 Ga2 Ge4 O14化合物が発見され、
同結晶構造中の各種陽イオン置換実験の結果、Caサイ
トをLaに置換し、GeサイトをGaおよびSi、Ga
およびNb、GaおよびTa、あるいは、GaおよびZ
rに置換することにより、La3 Ga5 SiO14、La
3 Ga5.5 Nb0.5 O14、La3 Ga5.5 Ta
0.5 O14、La3 Ga5 ZrO14をはじめとする、同構
造を有する多くの化合物が発見され、これらが、水晶よ
り大きな電気機械結合定数を有し、かつ、温度係数が0
の結晶方位を有することが判り、次世代の移動体通信用
圧電デバイスの重要な材料として有望視されている。特
に、La3 Ga5 SiO14に関しては、チョクラルスキ
ー(Czochralski)法による単結晶化が容易
で、現在では直径3インチ程度までのインゴットの製造
が可能となっている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】一方、Ca3 Ga2 G
e4 O14のCaサイトがアルカリ金属イオン、あるい
は、アルカリ土類金属イオンで置換された化合物は、前
述のLaGa系化合物に比較してさらに大きい電気機械
結合定数を有することが判っているにもかかわらず、融
点が1300℃以上と出発原料であるGeO2 の揮発点
を超えるため、融解原料からのGeO2 の蒸発による出
発原料の組成ずれ、およびそれにともなう、結晶中の各
構成元素の組成ずれ、結晶内の気泡等の物質の混入、ク
ラックの発生、不純物相の出現等の品質の劣化が問題と
なり、大型の単結晶の製造が困難であるとされていた。
e4 O14のCaサイトがアルカリ金属イオン、あるい
は、アルカリ土類金属イオンで置換された化合物は、前
述のLaGa系化合物に比較してさらに大きい電気機械
結合定数を有することが判っているにもかかわらず、融
点が1300℃以上と出発原料であるGeO2 の揮発点
を超えるため、融解原料からのGeO2 の蒸発による出
発原料の組成ずれ、およびそれにともなう、結晶中の各
構成元素の組成ずれ、結晶内の気泡等の物質の混入、ク
ラックの発生、不純物相の出現等の品質の劣化が問題と
なり、大型の単結晶の製造が困難であるとされていた。
【0004】それゆえに、この発明の主たる目的は、G
eを構成元素として有するCa3 Ga2 Ge4 O14結晶
構造を有する大型の酸化物単結晶を製造することが可能
である、酸化物単結晶の製造方法を提供することであ
る。
eを構成元素として有するCa3 Ga2 Ge4 O14結晶
構造を有する大型の酸化物単結晶を製造することが可能
である、酸化物単結晶の製造方法を提供することであ
る。
【0005】この発明の他の目的は、Geを構成元素と
して有するCa3 Ga2 Ge4 O14結晶構造を有する大
型の酸化物単結晶を提供することである。
して有するCa3 Ga2 Ge4 O14結晶構造を有する大
型の酸化物単結晶を提供することである。
【0006】
【課題を解決するための手段】この発明にかかる酸化物
単結晶の製造方法は、上述の課題を解決するために、酸
化物単結晶の育成中に蒸発するGeO2 量を考慮して、
あらかじめ、出発原料の組成中にGeO2 を過剰に加え
ること、または、単結晶育成雰囲気として、酸素分圧が
2×10-1atmを超えるガスを用いることを特徴とす
る。
単結晶の製造方法は、上述の課題を解決するために、酸
化物単結晶の育成中に蒸発するGeO2 量を考慮して、
あらかじめ、出発原料の組成中にGeO2 を過剰に加え
ること、または、単結晶育成雰囲気として、酸素分圧が
2×10-1atmを超えるガスを用いることを特徴とす
る。
【0007】すなわち、この発明にかかる酸化物単結晶
の製造方法は、出発原料の融液から単結晶育成雰囲気中
で育成され、Geを構成元素として有するCa3 Ga2
Ge4 O14結晶構造を有する酸化物単結晶の製造方法に
おいて、出発原料の組成として、化学量論組成にGeO
2 を1.0wt%以下過剰に加えた組成を用いることを
特徴とする、酸化物単結晶の製造方法である。
の製造方法は、出発原料の融液から単結晶育成雰囲気中
で育成され、Geを構成元素として有するCa3 Ga2
Ge4 O14結晶構造を有する酸化物単結晶の製造方法に
おいて、出発原料の組成として、化学量論組成にGeO
2 を1.0wt%以下過剰に加えた組成を用いることを
特徴とする、酸化物単結晶の製造方法である。
【0008】また、この発明にかかる酸化物単結晶の製
造方法は、出発原料の融液から単結晶育成雰囲気中で育
成され、Geを構成元素として有するCa3 Ga2 Ge
4 O14結晶構造を有する酸化物単結晶の製造方法におい
て、単結晶育成雰囲気として、酸素分圧が2×10-1a
tmを超えるガスを用いることを特徴とする、酸化物単
結晶の製造方法である。
造方法は、出発原料の融液から単結晶育成雰囲気中で育
成され、Geを構成元素として有するCa3 Ga2 Ge
4 O14結晶構造を有する酸化物単結晶の製造方法におい
て、単結晶育成雰囲気として、酸素分圧が2×10-1a
tmを超えるガスを用いることを特徴とする、酸化物単
結晶の製造方法である。
【0009】さらに、この発明にかかる酸化物単結晶
は、この発明にかかる上述の酸化物単結晶の製造方法に
よって製造され、構成元素としてGeを有するCa3 G
a2 Ge4 O14結晶構造を有する、酸化物単結晶であ
る。
は、この発明にかかる上述の酸化物単結晶の製造方法に
よって製造され、構成元素としてGeを有するCa3 G
a2 Ge4 O14結晶構造を有する、酸化物単結晶であ
る。
【0010】この発明にかかる酸化物単結晶としては、
Ca3 Ga2 Ge4 O14のCaサイトがアルカリ金属イ
オンまたはアルカリ土類金属イオンで置換されたものが
あり、たとえば、Sr3 Ga2 Ge4 O14がある。
Ca3 Ga2 Ge4 O14のCaサイトがアルカリ金属イ
オンまたはアルカリ土類金属イオンで置換されたものが
あり、たとえば、Sr3 Ga2 Ge4 O14がある。
【0011】
【作用】GeO2 は、空気中(酸素分圧が2×10-1a
tm)で1250℃以上で揮発が始まるが、Geを構成
元素として有するCa3 Ga2 Ge4 O14結晶構造を有
する酸化物は、おおよそ、この温度以上の融点を有する
ために、その融点においてGeO2 の蒸発が避けられな
い。
tm)で1250℃以上で揮発が始まるが、Geを構成
元素として有するCa3 Ga2 Ge4 O14結晶構造を有
する酸化物は、おおよそ、この温度以上の融点を有する
ために、その融点においてGeO2 の蒸発が避けられな
い。
【0012】そこで、この発明のように、あらかじめ出
発原料の組成をGeO2 過剰の組成としておき、GeO
2 の不足を補正した出発原料の融液から単結晶が育成さ
れる。なお、単結晶育成中に出発原料の融液からは、1
wt%以下のGeO2 の蒸発が観察されるため、GeO
2 の補正量は1wt%以下とされる。
発原料の組成をGeO2 過剰の組成としておき、GeO
2 の不足を補正した出発原料の融液から単結晶が育成さ
れる。なお、単結晶育成中に出発原料の融液からは、1
wt%以下のGeO2 の蒸発が観察されるため、GeO
2 の補正量は1wt%以下とされる。
【0013】または、この発明のように、単結晶育成雰
囲気として、酸素分圧を空気中の酸素分圧(2×10-1
atm)よりも高い状態にすることにより、GeO2 の
揮発を抑制することが可能となる。
囲気として、酸素分圧を空気中の酸素分圧(2×10-1
atm)よりも高い状態にすることにより、GeO2 の
揮発を抑制することが可能となる。
【0014】
【発明の効果】この発明によれば、これまで育成が困難
であった、構成元素としてGeを有するCa3 Ga2 G
e4 O14結晶構造を有する大型の酸化物単結晶を製造す
る際、問題となってきた出発原料の融液からのGeO2
の蒸発による出発原料の組成ずれの影響がなくなり、ま
たは、GeO2 の蒸発を抑制することが可能となり、高
品質の構成元素としてGeを有するCa3 Ga2 Ge4
O14結晶構造を有する大型な酸化物単結晶を製造するこ
とが可能となる。
であった、構成元素としてGeを有するCa3 Ga2 G
e4 O14結晶構造を有する大型の酸化物単結晶を製造す
る際、問題となってきた出発原料の融液からのGeO2
の蒸発による出発原料の組成ずれの影響がなくなり、ま
たは、GeO2 の蒸発を抑制することが可能となり、高
品質の構成元素としてGeを有するCa3 Ga2 Ge4
O14結晶構造を有する大型な酸化物単結晶を製造するこ
とが可能となる。
【0015】この発明の上述の目的、その他の目的、特
徴および利点は、以下の発明の実施の形態の詳細な説明
から一層明らかとなろう。
徴および利点は、以下の発明の実施の形態の詳細な説明
から一層明らかとなろう。
【0016】
【発明の実施の形態】Geを構成元素として有するCa
3 Ga2 Ge4 O14結晶構造を有する酸化物単結晶とし
て、Sr3 Ga2 Ge4 O14単結晶を、以下の実施例1
および実施例2のようにして製造し、それぞれの結果を
示した。
3 Ga2 Ge4 O14結晶構造を有する酸化物単結晶とし
て、Sr3 Ga2 Ge4 O14単結晶を、以下の実施例1
および実施例2のようにして製造し、それぞれの結果を
示した。
【0017】(実施例1)出発原料としてSrCO3 、
Ga2 O3 、GeO2 をモル比が3:1:4となるよう
に秤量し、さらに、0.75wt%のGeO2 を加え
る。これらを乾式混合後プレス成型し、直径50mm、
高さ50mm、肉厚1.5mmのPt製坩堝に充填し、
高周波加熱によるチョクラルスキー(Czochral
ski)法により、結晶引き上げ速度1mm/時間で、
直径20mmの単結晶を育成した。なお、単結晶の育成
は、単結晶育成雰囲気として酸素雰囲気(酸素分圧が2
×10-1atm)中で行われ、結晶引き上げ中は、結晶
を10rpmで常に回転させた。
Ga2 O3 、GeO2 をモル比が3:1:4となるよう
に秤量し、さらに、0.75wt%のGeO2 を加え
る。これらを乾式混合後プレス成型し、直径50mm、
高さ50mm、肉厚1.5mmのPt製坩堝に充填し、
高周波加熱によるチョクラルスキー(Czochral
ski)法により、結晶引き上げ速度1mm/時間で、
直径20mmの単結晶を育成した。なお、単結晶の育成
は、単結晶育成雰囲気として酸素雰囲気(酸素分圧が2
×10-1atm)中で行われ、結晶引き上げ中は、結晶
を10rpmで常に回転させた。
【0018】その結果、単結晶育成中、原料の融液より
少量のGeO2 の蒸発が認められたが、長さ60mm
で、気泡およびクラックのない、高品質な単結晶が得ら
れた。この結晶について、粉末X線回折による構造解析
の結果、結晶引き上げ軸方向において、Sr3 Ga2 G
e4 O14の単一相のみが観察され、格子定数も一定値を
示した。
少量のGeO2 の蒸発が認められたが、長さ60mm
で、気泡およびクラックのない、高品質な単結晶が得ら
れた。この結晶について、粉末X線回折による構造解析
の結果、結晶引き上げ軸方向において、Sr3 Ga2 G
e4 O14の単一相のみが観察され、格子定数も一定値を
示した。
【0019】(実施例2)出発原料としてSrCO3 、
Ga2 O3 、GeO2 をモル比が3:1:4となるよう
に秤量し、これらを乾式混合後プレス成型し、直径50
mm、高さ50mm、肉厚1.5mmのPt製坩堝に充
填し、高周波加熱によるチョクラルスキー(Czoch
ralski)法により、結晶引き上げ速度1mm/時
間で、直径20mmの単結晶を育成した。なお、単結晶
の育成は、単結晶育成雰囲気として酸素雰囲気中(酸素
分圧が1atm)で行われ、結晶引き上げ中は、結晶を
10rpmで常に回転させた。
Ga2 O3 、GeO2 をモル比が3:1:4となるよう
に秤量し、これらを乾式混合後プレス成型し、直径50
mm、高さ50mm、肉厚1.5mmのPt製坩堝に充
填し、高周波加熱によるチョクラルスキー(Czoch
ralski)法により、結晶引き上げ速度1mm/時
間で、直径20mmの単結晶を育成した。なお、単結晶
の育成は、単結晶育成雰囲気として酸素雰囲気中(酸素
分圧が1atm)で行われ、結晶引き上げ中は、結晶を
10rpmで常に回転させた。
【0020】その結果、単結晶育成中、原料の融液より
少量のGeO2 の蒸発が認められたが、長さ60mm
で、気泡およびクラックのない、高品質な単結晶が得ら
れた。また、この結晶についても、粉末X線回折による
構造解析の結果、結晶引き上げ軸方向において、Sr3
Ga2 Ge4 O14の単一相のみが観察され、格子定数も
一定値を示した。
少量のGeO2 の蒸発が認められたが、長さ60mm
で、気泡およびクラックのない、高品質な単結晶が得ら
れた。また、この結晶についても、粉末X線回折による
構造解析の結果、結晶引き上げ軸方向において、Sr3
Ga2 Ge4 O14の単一相のみが観察され、格子定数も
一定値を示した。
【0021】なお、上述の実施例1において、単結晶育
成雰囲気として、酸素とともにArやN2 などの不活性
ガスを主体として有することが好ましい。
成雰囲気として、酸素とともにArやN2 などの不活性
ガスを主体として有することが好ましい。
【0022】また、上述の各実施例では、Sr3 Ga2
Ge4 O14単結晶が例にして示されているが、この発明
は、その単結晶以外に、Ca3 Ga2 Ge4 O14のCa
サイトがアルカリ金属イオンまたはアルカリ土類金属イ
オンで置換された酸化物単結晶など、Geを構成元素と
して有するCa3 Ga2 Ge4 O14結晶構造を有する酸
化物単結晶に適用され得る。
Ge4 O14単結晶が例にして示されているが、この発明
は、その単結晶以外に、Ca3 Ga2 Ge4 O14のCa
サイトがアルカリ金属イオンまたはアルカリ土類金属イ
オンで置換された酸化物単結晶など、Geを構成元素と
して有するCa3 Ga2 Ge4 O14結晶構造を有する酸
化物単結晶に適用され得る。
Claims (8)
- 【請求項1】 出発原料の融液から単結晶育成雰囲気中
で育成され、Geを構成元素として有するCa3 Ga2
Ge4 O14結晶構造を有する酸化物単結晶の製造方法に
おいて、 前記出発原料の組成として、化学量論組成にGeO2 を
1.0wt%以下過剰に加えた組成を用いることを特徴
とする、酸化物単結晶の製造方法。 - 【請求項2】 請求項1に記載の酸化物単結晶の製造方
法によって製造され、構成元素としてGeを有するCa
3 Ga2 Ge4 O14結晶構造を有する、酸化物単結晶。 - 【請求項3】 Ca3 Ga2 Ge4 O14のCaサイトが
アルカリ金属イオンまたはアルカリ土類金属イオンで置
換された、請求項2に記載の酸化物単結晶。 - 【請求項4】 Sr3 Ga2 Ge4 O14である、請求項
3に記載の酸化物単結晶。 - 【請求項5】 出発原料の融液から単結晶育成雰囲気中
で育成され、Geを構成元素として有するCa3 Ga2
Ge4 O14結晶構造を有する酸化物単結晶の製造方法に
おいて、 前記単結晶育成雰囲気として、酸素分圧が2×10-1a
tmを超えるガスを用いることを特徴とする、酸化物単
結晶の製造方法。 - 【請求項6】 請求項5に記載の酸化物単結晶の製造方
法によって製造され、構成元素としてGeを有するCa
3 Ga2 Ge4 O14結晶構造を有する、酸化物単結晶。 - 【請求項7】 Ca3 Ga2 Ge4 O14のCaサイトが
アルカリ金属イオンまたはアルカリ土類金属イオンで置
換された、請求項6に記載の酸化物単結晶。 - 【請求項8】 Sr3 Ga2 Ge4 O14である、請求項
7に記載の酸化物単結晶。
Priority Applications (6)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP28167996A JP3183192B2 (ja) | 1996-10-02 | 1996-10-02 | 酸化物単結晶の製造方法および酸化物単結晶 |
EP97115850A EP0834605B1 (en) | 1996-10-02 | 1997-09-11 | Oxide single crystal and method of manufacturing thereof |
DE69709018T DE69709018T2 (de) | 1996-10-02 | 1997-09-11 | Oxid-Einkristall und Verfahren zu seiner Herstellung |
US08/938,265 US5900054A (en) | 1996-10-02 | 1997-09-26 | Method of manufacturing oxide single crystal |
CN97119363A CN1083498C (zh) | 1996-10-02 | 1997-09-30 | 氧化物单晶及其制备方法 |
KR1019970050731A KR100220183B1 (en) | 1996-10-02 | 1997-10-01 | Oxide single crystal and method of manufacturing thereof |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP28167996A JP3183192B2 (ja) | 1996-10-02 | 1996-10-02 | 酸化物単結晶の製造方法および酸化物単結晶 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH10101494A true JPH10101494A (ja) | 1998-04-21 |
JP3183192B2 JP3183192B2 (ja) | 2001-07-03 |
Family
ID=17642481
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP28167996A Expired - Fee Related JP3183192B2 (ja) | 1996-10-02 | 1996-10-02 | 酸化物単結晶の製造方法および酸化物単結晶 |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5900054A (ja) |
EP (1) | EP0834605B1 (ja) |
JP (1) | JP3183192B2 (ja) |
KR (1) | KR100220183B1 (ja) |
CN (1) | CN1083498C (ja) |
DE (1) | DE69709018T2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2017115852A1 (ja) * | 2015-12-28 | 2017-07-06 | 株式会社福田結晶技術研究所 | ScAlMgO4単結晶の製造方法 |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20030075504A (ko) * | 2002-03-19 | 2003-09-26 | 안정오 | 진동자에 의한 금 또는 은용액 파동수제조방법 및 그 장치 |
CN100529199C (zh) * | 2007-01-25 | 2009-08-19 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一类压电单晶体及其生长方法 |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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