CN107268070A - 一种低吸收磷锗锌晶体生长的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种低吸收磷锗锌晶体生长的方法。该方法采用温度梯度区域熔炼法，辅以合适助熔剂，在晶体相变点温度下生长，具体步骤包括：①生长坩埚预处理；②原料配置；③升温；④晶体生长；⑤降温；⑥清洗。采用本发明方法生长的磷锗锌单晶具有缺陷少、近红外残余吸收低等特点，解决了目前常规磷锗锌晶体生长方法中存在的生长温度高、近红外残余吸收大等问题。

Description

一种低吸收磷锗锌晶体生长的方法
技术领域
本发明涉及晶体生长领域，特别是磷锗锌晶体的生长方法。具体地说，是用温度梯度区域熔炼法(Temperature Gradient Solution Zone，TGSZ)生长缺陷少、近红外波段吸收低的磷锗锌晶体。
背景技术
磷锗锌，化学式ZnGeP2，ZGP，它的单晶是一种性能优良的中远波段红外非线性晶体材料，具有透光波段宽(0.74～12μm)、非线性系数大(d36＝75±8pm/V)、抗激光损伤阈值高(2J/cm2,2.05μm,15ns,10KHz)、机械加工性能好(显微硬度为980kg/mm2)、透明波段双折射适宜(0.040～0.042)等特点。
基于上述优异性能，磷锗锌常作为光参量振荡(OPO)、光参量放大(OPA)、差频(DFG)、二次谐波(SHG)、四次谐波(FHG)等的非线性介质材料，如利用掺铒或掺钬固体激光器(λp＝2～3μm)泵浦，能够产生较高功率3～5μm波段红外激光，转换效率达50％以上，这在激光雷达、环境检测、毒品和易爆品检测等领域都具有广泛应用。
当前，磷锗锌晶体常采用水平温度梯度法和布里奇曼法进行生长。然而，利用上述方法制备的晶体，都会在能带边缘附近观察到0.75～2.5μm宽光学吸收带，这样产生的吸收带与光参量振荡器泵浦波长(2μm附近)重叠，严重降低振荡器应用性能。Laser focusworld 1995,vol.7；Proceedings of SPIE,2004,vol.5337等都报道了相关研究，证实吸收带由于本征缺陷引起，磷锗锌晶体在950℃附近的相变(β→α)是引起本证缺陷的一个重要因素。为提高应用性能，就必须对制备、生长的晶体缺陷进行识别，进而采取相应后处理措施，如进行不同氛围下的高温热退火、γ辐照或电子辐照等。这样的后处理措施过程非常麻烦，通常还需几种措施结合使用，并且得到的低吸收晶体产率不高。
发明内容
本发明的技术解决问题：克服现有技术的不足，提供一种低吸收磷锗锌晶体生长的方法，生长的晶体具有缺陷少、近红外吸收低等优点。
本发明技术解决方案：一种低吸收磷锗锌晶体生长的方法，其特征在于采用温度梯度区域熔炼法，辅以合适助熔剂，在磷锗锌晶体相变点温度以下生长，生长结束后，去除残留助熔剂，最终制得低吸收晶体。具体步骤如下：
①设计并制作合适梯度的三段温区的晶体生长炉，分为低温区，梯度区和高温区，梯度区温度梯度4～7℃/cm可调；
②去离子水清洗并烘干生长坩埚，坩埚表面镀制炭膜层；炭膜层厚度为几十至几百微米厚度，使炭膜层不脱落；
③选取定向好的磷锗锌籽晶放入坩埚籽晶槽中，按比例添加助熔剂ZnF2和Ge，预生长的磷锗锌高纯多晶原料，20～40mm厚无水B2O3等依次放入，最后将坩埚整体放置石英管中，室温下抽真空至10-2Pa或10-2Pa以下并密封；
④将密封石英管置入晶体生长炉内，装有籽晶、助熔剂、多晶料的一端置于梯度区与高温区之间。以10～30℃/h的升温速率将高温区升至970～980℃，梯度区950～960℃，低温区930～950℃，恒温80～100h。此时以籽晶与助熔剂接触处为基准，熔解部分多晶料的助熔剂熔化层厚度10mm及以上；
⑤以2～4℃/d的降温速率将高温区最终匀速降至955～960℃，同时低温区930～950℃、梯度区950～960℃温度也在该段时间内匀速降至920～940℃，进行晶体生长；或炉体高温区970～980℃、梯度区950～960℃、低温区930～950℃温度保持不变，以2～3mm/d的炉体下降速度，进行晶体生长；
⑥生长结束后，晶体生长炉以10～50℃/h的速度降至室温；
⑦晶体从坩埚中小心取出，采用60～80℃蒸馏水、无水乙醇，70～90℃真空干燥箱依次处理后，即得低吸收磷锗锌晶体。
所述步骤①中晶体生长炉的梯度区温度梯度为4～7℃/cm。实际生长实验获得，数值过大晶体易开裂，过小晶体品质差，此范围最合适。
所述步骤②中的生长坩埚材质为石墨、刚玉、氮化硼，通过试验这些通用晶体坩埚材质最适合。
所述步骤⑤中晶体降温生长中降温速率2～4℃/d；下降生长炉体下降速度2～3mm/d。实际生长实验获得，数值过大晶体易开裂，过小晶体品质差，此范围最合适。
所述步骤⑥中晶体生长炉以10～50℃/h的速度降至室温。实际生长实验获得，数值过大晶体易开裂，过小降温时间太长，此范围最合适。
所述步骤⑦中采用60～80℃蒸馏水、无水乙醇，70～90℃真空干燥箱处理生长的晶体。实际处理过程获得，温度太低助熔剂不溶解或溶解速度慢，过高操作不方便，此范围最合适。
本发明与现有技术相比的优点在于：
(1)背景缺点是晶体吸收带由950℃附近的相变引起，高温生长结束后，需采用相应的后处理措施解决，如不同氛围下的高温热退火、γ辐照或电子辐照等，通常还需几种措施结合使用，并且得到的低吸收晶体产率不高。而本发明直接低温生长低吸收晶体。本发明方法生长的磷锗锌晶体具有缺陷少、近红外残余吸收低等优点。由于采用助溶剂辅助的区域熔炼法，晶体生长温度变低，在较低温度下生长，点缺陷浓度和位错密度降低，减少本征点缺陷产生。同时，合适的助熔剂还有效消除分凝效应，缓慢的生长过程也在一定程度上减少了位错、包裹体等缺陷，因而，易得到近红外波段低吸收、缺陷少的晶体。另外，在生长过程引入定向磷锗锌籽晶作为引晶，能生长特定方向单晶，晶体利用率也将得到提升。
(2)本发明生长的单晶经红外显微镜、傅立叶光谱仪等测试，计算得到晶体在1.9～2.1μm波段附近吸收系数处于0.16～0.3cm－1之间，相对水平温度梯度法和布里奇曼法生长的没有经过后处理的晶体，吸收系数较低。
附图说明
图1为磷锗锌晶体生长整体示意图；
图2中，(a)为磷锗锌晶体透过率测试图，(b)为磷锗锌晶体吸收测试图。
具体实施方式
下面参照附图结合实施例对本发明作进一步的描述。本发明的保护范围应包括权利要求的全部内容，不仅仅限于本实施例。
如图1所示，炉体具有合适梯度的三段温区，低温区L，梯度区G和高温区H，磷锗锌籽晶1、磷锗锌单晶2、助熔剂熔化层3、磷锗锌多晶原料4、液封层5、加热线圈6、生长坩埚7、石英坩埚8、热电偶9。
整体装置包含坩埚、原料以及相关的控温系统。坩埚包含：生长坩埚7、石英坩埚8；原料包含：磷锗锌籽晶1、磷锗锌多晶原料4、助熔剂(熔化形成助熔剂熔化层3)和液封材料(熔化形成液封层5)；控温系统包含：加热线圈6和热电偶9。
本发明进行磷锗锌晶体生长时，首先需要设计并制作合适梯度的三段温区的晶体生长炉，分为低温区L，梯度区G和高温区H，根据晶体配比不同，设定合适生长参数(通过控制加热线圈6，热电偶9实现)，分别升至高温区970～980℃，梯度区950～960℃，低温区930～950℃，磷锗锌籽晶1，磷锗锌多晶原料4不能全部熔化。通过生长炉中低温区L，梯度区G位置的温度梯度(通过控制加热线圈6，热电偶9实现)，使得接触助熔剂的高温磷锗锌多晶原料4偏下位置部分溶解，形成助熔剂熔化层3，液封材料熔化形成的液封层5覆盖在未融化的磷锗锌多晶原料4偏上位置上面，缓慢移动生长坩埚7系统，石英坩埚8或控制降温，通过控制加热线圈6，热电偶9实现，下层助熔剂熔化层3熔区中熔解的磷锗锌多晶原料4慢慢结晶，形成磷锗锌单晶2，上层助熔剂熔化层3重新溶解新的磷锗锌多晶原料4，实现晶体低温生长。
实施例1
低吸收磷锗锌晶体的降温生长
①设计并制作合适梯度的三段温区的晶体生长炉，分为低温区，梯度区和高温区，梯度区温度梯度5℃/cm；
②将刚玉坩埚表面镀制炭膜层；
③选取定向好的磷锗锌籽晶放入坩埚籽晶槽中，ZnF2和Ge 40g，预生长的磷锗锌高纯多晶原料100g，20mm厚约12g无水B2O3等依次放入，最后将坩埚整体放置石英管中，室温下抽真空至10-2Pa并密封；
④将密封石英管置入晶体生长炉内，装有籽晶、助熔剂、多晶料的一端置于梯度区与高温区之间。以30℃/h的升温速率将高温区升至980℃，梯度区960℃，低温区950℃，恒温100h。此时熔解部分多晶料的助熔剂熔化层厚度约11mm；
⑤以4℃/d的降温速率将高温区最终匀速降至960℃，同时梯度区、低温区温度也在该段时间内匀速降至940℃，920℃，进行晶体生长；
⑥生长结束后，晶体生长炉以50℃/h的速度降至室温；
⑦晶体从坩埚中小心取出，采用80℃蒸馏水、无水乙醇，90℃真空干燥箱依次处理后，即得低吸收磷锗锌晶体。
实施例2
低吸收磷锗锌晶体的下降生长
①设计并制作合适梯度的三段温区的晶体生长炉，分为低温区，梯度区和高温区，梯度区温度梯度6℃/cm；
②去离子水清洗并烘干生长的石墨坩埚，坩埚表面镀制炭膜层；
③选取定向好的磷锗锌籽晶放入坩埚籽晶槽中，ZnF2和Ge 40g，预生长的磷锗锌高纯多晶原料100g，30mm厚约18g无水B2O3等依次放入，最后将坩埚整体放置石英管中，室温下抽真空至10-2Pa并密封；
④将密封石英管置入晶体生长炉内，装有籽晶、助熔剂、多晶料的一端置于梯度区与高温区之间。以10℃/h的升温速率将高温区升至980℃，梯度区960℃，低温区940℃，恒温100h。
⑤炉体高温区、梯度区、低温区温度保持不变，以3mm/d的炉体下降速度，进行晶体生长；
⑥生长结束后，晶体生长炉以30℃/h的速度降至室温；
⑦晶体从坩埚中小心取出，采用80℃蒸馏水、无水乙醇，90℃真空干燥箱依次处理后，即得低吸收磷锗锌晶体。
实施例3
低吸收磷锗锌晶体的下降生长
①设计并制作合适梯度的三段温区的晶体生长炉，分为低温区，梯度区和高温区，梯度区温度梯度7℃/cm；
②去离子水清洗并烘干生长的氮化硼坩埚，坩埚表面镀制炭膜层；
③选取定向好的磷锗锌籽晶放入坩埚籽晶槽中，ZnF2和Ge 60g，预生长的磷锗锌高纯多晶原料120g，30mm厚约18g无水B2O3等依次放入，最后将坩埚整体放置石英管中，室温下抽真空至10-2Pa并密封；
④将密封石英管置入晶体生长炉内，装有籽晶、助熔剂、多晶料的一端置于梯度区与高温区之间。以30℃/h的升温速率将高温区升至980℃，梯度区950℃，低温区930℃，恒温100h；
⑤炉体高温区、梯度区、低温区温度保持不变，以2mm/d的炉体下降速度，进行晶体生长；
⑥生长结束后，晶体生长炉以10℃/h的速度降至室温；
⑦晶体从坩埚中小心取出，采用80℃蒸馏水、无水乙醇，80℃真空干燥箱依次处理后，即得低吸收磷锗锌晶体。
利用傅立叶红外光谱仪进行上述实例晶体1.9～2.1μm波段透过率测试(图2中的(a)中曲线B，C)，计算得到吸收系数处于0.16～0.3cm－1之间(图2中的(b)中曲线B，C)，相对水平温度梯度法和布里奇曼法生长的没有后处理晶体，透过率(图2中的(a)中曲线A)提高，吸收系数降低(图2中的(b)中的曲线A)。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
提供以上实施例仅仅是为了描述本发明的目的，而并非要限制本发明的范围。本发明的范围由所附权利要求限定。不脱离本发明的精神和原理而做出的各种等同替换和修改，均应涵盖在本发明的范围之内。

Claims (6)

1.一种低吸收磷锗锌晶体生长的方法，其特征在于：步骤如下：
①设计并制作合适梯度的三段温区的晶体生长炉，分为低温区，梯度区和高温区，梯度区温度梯度4～7℃/cm可调；
②去离子水清洗并烘干生长的坩埚，坩埚表面镀制炭膜层；
③选取定向好的磷锗锌籽晶放入坩埚一端的籽晶槽中，按比例添加助熔剂ZnF2和Ge，预生长的磷锗锌高纯多晶原料，20～40mm厚无水B2O3依次放入，最后将坩埚整体放置石英管中，室温下抽真空至10-2Pa或10-2Pa以下并密封；
④将所述密封的石英管置入晶体生长炉内，装有籽晶、助熔剂、多晶料的一端置于梯度区与高温区之间，以10～30℃/h的升温速率将高温区升至970～980℃，梯度区950～960℃，低温区930～950℃，恒温80～100h，此时以籽晶与助熔剂接触处为基准，熔解部分多晶料的助熔剂熔化层厚度10mm及以上；
⑤以2～4℃/d的降温速率将高温区最终匀速降至955～960℃，同时低温区930～950℃、梯度区950～960℃温度也在该段时间内匀速降至920～940℃，进行晶体生长；或炉体高温区970～980℃、梯度区950～960℃、低温区930～950℃温度保持不变，以2～3mm/d的炉体下降速度，进行晶体生长；
⑥生长结束后，晶体生长炉以10～50℃/h的速度降至室温；
⑦晶体从坩埚中取出，采用60～80℃蒸馏水、无水乙醇，70～90℃真空干燥箱依次处理后，即得低吸收磷锗锌晶体。
2.根据权利要求1所述的一种低吸收磷锗锌晶体生长的方法，其特征在于：所述步骤①中晶体生长炉的梯度区温度梯度优选为5℃/cm。
3.根据权利要求1所述的一种低吸收磷锗锌晶体生长的方法，其特征在于：所述步骤②中生长的坩埚材质为石墨、刚玉或氮化硼。
4.根据权利要求1所述的一种低吸收磷锗锌晶体生长的方法，其特征在于：所述步骤⑤中晶体降温生长中降温速率优选3℃/d；下降生长炉体下降速度优选3mm/d。
5.根据权利要求1所述的一种低吸收磷锗锌晶体生长的方法，其特征在于：所述步骤⑥中晶体生长炉以30℃/h的速度降至室温。
6.根据权利要求1所述的一种低吸收磷锗锌晶体生长的方法，其特征在于：所述步骤①中的炭膜层厚度为几十至几百微米厚度，使炭膜层不脱落。
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