CN117721521A - 一种溶液法生长碳化硅单晶的热场及生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种溶液法生长碳化硅单晶的热场及生长方法，所述设备包括保温硬毡、石英筒保温层、籽晶吊杆、保温软毡、坩埚、线圈移动装置、感应线圈、石墨籽晶托、牵动台、不锈钢托盘、坩埚旋转装置、石墨环、籽晶升降旋转装置。本发明的生长方法将硅和助溶剂置于坩埚中加热形成高温下具有一定碳溶解度的助溶液，将籽晶下降至溶液表面处提拉碳化硅晶体，液面位于线圈中心以提高籽晶下方温度和碳饱和度，生长过程中通过调整线圈高度控制液面位始终位于线圈中心处。本发明可使碳化硅晶体生长过程中籽晶下方液面碳饱和度保持较高水平，提高热场稳定性，从而提高大尺寸碳化硅单晶质量，增加晶体生长速度，解决现有的技术问题。
Description
技术领域
本发明属于半导体材料加工技术领域，具体涉及一种溶液法生长碳化硅单晶的热场及生长方法。
背景技术
碳化硅(SiC)作为第三代半导体材料，SiC单晶具有密度低，热导率高，禁带宽度大，临界击穿场强高等优点。SiC相比于Si材料具有10倍多的击穿场强，因此，可以通过更低的电阻率和更薄的漂移层实现更高的击穿电压，相同的耐压值下，SiC功率模块导通电阻/尺寸仅为Si的1/10，功率损耗大幅减少。SiC材料不存在电流拖尾现象，能够提高元件的开关速度，是Si开关速度的3-10倍，从而适用于更高频率和更快的开关速度。SiC材料禁带宽度约为Si的3倍，热导率约为Si的3.3倍，熔点高达2830℃，约为Si(1410℃)的两倍。因此，SiC器件在减少电流泄露的同时大幅提高工作温度，是制作高频、高压、高功率器件的理想衬底材料，是半导体产业中的研究热点之一。
目前，生长碳化硅单晶的主要方法为物理气相传输法(PVT)，虽然该方法已经较为成熟，通过该方法生长出的碳化硅单晶已经产业化，但其生长的晶体仍存在例如微管等缺陷，会导致器件击穿失效，同时PVT法扩径相对困难，难以实现更大尺寸SiC单晶的生长。
溶液法是用于生长碳化硅单晶的重要方法，相比于PVT法生长的SiC单晶，溶液法具有生长的SiC单晶位错密度低，较低生长温度，利于P型掺杂和易于扩径等优点，是极具发展前景的SiC生长方法。
然而，碳化硅生长受到坩埚内温度差的影响。这是由于集肤效应，溶液在坩埚壁处温度最高，发生溶质的溶解；在籽晶处温度较低，发生溶质的析出和结晶，生长高质量的碳化硅单晶要求溶液形成碳的动态平衡。随着生长过程中助溶液对坩埚壁的熔解和溶液中硅与碳的消耗，该过程直接导致助溶液成分的改变和助溶液总量变化，液位面的降低使籽晶处温度、碳的饱和度及生长速率产生变化，溶液内温场改变及动态平衡被打破，液面自发成核产生多晶生长，影响碳化硅单晶生长质量。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种溶液法生长碳化硅单晶的热场及生长方法，本发明的设备可以通过调节线圈高度实现碳化硅晶体生长过程中溶液表面温度稳定，不随溶液物料的消耗而降低，维持溶液温场恒定，解决生长平衡打破产生的自发成核和多晶析出问题，通过坩埚底部放置的石墨环结构增加轴向温度梯度，提高生长速率及生长的晶体质量。
具体方案如下：
本发明的目的之一在于提供一种溶液法生长碳化硅单晶的热场，包括：保温硬毡、石英筒保温层、籽晶吊杆、保温软毡、坩埚、线圈移动装置、感应线圈、石墨籽晶托、牵动台、不锈钢托盘、坩埚旋转装置、石墨环、籽晶升降旋转装置；
所述籽晶吊杆的下端连接所述石墨籽晶托，所述石墨籽晶托的下端固定有碳化硅籽晶，所述籽晶吊杆的上端连接所述籽晶升降旋转装置，以实现所述碳化硅籽晶的升降移动和旋转功能；
所述保温硬毡设有上部保温硬毡、下部保温硬毡，且所述保温硬毡的外侧设有保温软毡和石英筒保温层，所述石英筒保温层的外侧设有感应线圈，所述石英筒保温层用于固定所述保温硬毡和所述保温软毡，并阻止所述保温软毡接触所述感应线圈；
所述感应线圈连接所述线圈移动装置，所述线圈移动装置的下方固定在所述牵动台上，以实现所述感应线圈的升降调节；
所述坩埚放置于所述下部保温硬毡的空位内，用于放置原料；所述坩埚设有坩埚盖子，所述坩埚盖子设置有允许所述籽晶吊杆和所述石墨籽晶托通过的孔径；
所述下部保温硬毡置于所述不锈钢托盘上，所述不锈钢托盘的下端连接所述坩埚旋转装置，以实现所述坩埚的旋转功能；
所述坩埚的底部设有石墨环，所述石墨环的中心带孔，用于增加轴向温度梯度。
进一步的，所述籽晶吊杆的直径为25-50mm。
优选的，所述籽晶吊杆的直径为30-50mm。
优选的，所述籽晶吊杆的直径为25-40mm。
进一步的，所述碳化硅籽晶选择为离角4°的4H-SiC或6H-SiC碳化硅，碳化硅籽晶的直径小于坩埚的内径20-90mm，厚度为0.2-1mm。
进一步的，所述坩埚为石墨坩埚，且所述石墨坩埚的壁厚度为10-25mm，底部厚度为15-25mm，内径为150-250mm，外径为180-280mm，所述石墨坩埚中含有的石墨纯度不小于99.9999％。
进一步的，所述保温硬毡的侧壁厚度不小于60mm，所述保温软毡的厚度不小于30mm。
进一步的，所述感应线圈为钢制感应加热线圈，所述钢制感应加热线圈的高度为40-60cm。
进一步的，所述石墨环的厚度为5-10mm，且所述石墨环的孔径与所述坩埚的内径比例为0.6-0.8。
本发明的另一个目的在于提供一种利用上述设备进行溶液法生长碳化硅单晶的生长方法，包括以下步骤：
(1)将一定比例的多晶硅和金属颗粒M均匀混合，其中硅的摩尔比为40-80％；将均匀混合的物料置于坩埚中；将坩埚放置于生长腔体的保温硬毡内；
将0.35mm厚的碳化硅籽晶通过粘结剂粘贴到连接有籽晶吊杆的石墨籽晶托上；计算液面高度，通过籽晶升降旋转装置将籽晶吊杆和石墨籽晶托下降到物料上方30-50mm处；
(2)使用机械泵和分子泵抽真空至气压小于0.5Pa，升温至700-1000℃进行预加热处理，向生长腔体内通入氩气气体，至大气压在0.5-1atm，利用感应线圈对坩埚进行加热至1600-2000℃，并进行保温，以将包含硅和金属单质的原料熔化成硅合金助溶液；
(3)在1600-2000℃保温期间，通过原材料密度与坩埚内径计算硅合金助溶液高度，控制籽晶升降旋转装置使碳化硅籽晶下降至硅合金助溶液液面高度，接触液面后操作籽晶吊杆下降至液面以下0.1-0.25mm处，进行晶体表面腐蚀回熔；
设置籽晶升降旋转装置的转速为0-40rpm，坩埚旋转装置的转速为0-40rpm，碳化硅籽晶与坩埚旋转方向相同或相反；
(4)利用籽晶升降旋转装置提拉碳化硅籽晶至液面0.2-0.5mm处形成弯月面，缓慢提拉碳化硅籽晶进行碳化硅晶体生长，提拉速度为50-200μm/h；
生长过程中，通过控制感应线圈的功率保持SiC生长温度，调节感应线圈的高度以维持熔体内热场不随溶液中Si消耗而变化，生长时间为10-100h；
(5)生长结束后，将籽晶吊杆快速提拉晶体至脱离液面并关闭旋转系统，控制感应线圈逐渐降低溶液温度，完成碳化硅单晶的生长。
进一步的，步骤(2)中硅合金助溶液为Si和金属M的混合物，所述金属M为Fe、Cr、Ti、Al中的一种或多种。
进一步的，步骤(4)通过推动感应线圈升降装置保持感应线圈以50-200μm/h的速度下降。
有益效果：
1.溶液法生长碳化硅单晶过程中，随着助溶液对坩埚壁的熔解和溶液中硅与碳的消耗，直接导致助溶液成分的改变和助溶液总量变化，液位面的降低改变了籽晶及液面处温度，而籽晶和液面处的温度与碳的饱和度有直接关系，如果该处碳过饱和度过大，极易导致多晶析出。本发明提供了一种能够在溶液法碳化硅单晶生长过程中，保持所述助溶液液位面温度不变的装置及方法。采用线圈升降装置来自行控制液位面温度，这一装置的设计有效控制碳化硅的析出速度，抑制籽晶外围自发成核的现象，从而提供一种稳定的碳化硅单晶生长方法。
2.底部的石墨加热环可以设计出不同的孔径和厚度，有效增高坩埚底部熔体温度，从而提高该处碳的饱和度和溶解速度，增大了熔体轴向温度梯度，利于碳的轴向输运，提高碳化硅生长速度，同时可以防止坩埚底部熔穿。
3.籽晶与坩埚旋转运动有助于助溶液中溶质的均匀混合，改善熔体内对流分布，避免了助溶液分布不均对坩埚造成的不稳定侵蚀，同时有助于C的输运，优化C的传输速度，提高晶体对称性。
4.坩埚盖子有助于防止Si蒸汽的挥发污染腔体和保温绝热毡，增加保温系统的寿命，降低设备的使用和维护成本。
附图说明
图1是实施例1设备的平面结构示意图。
其中：1-上部保温硬毡，2-石英筒保温层，3-籽晶吊杆，4-保温软毡，5-盖子，6-下部保温硬毡，7-线圈移动装置，8-感应线圈，9-石墨籽晶托，10-坩埚，11-牵动台，12-不锈钢托盘，13-坩埚旋转装置，14-石墨环。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，所述实施例的示例旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
现结合附图和具体实施方式对本发明进一步说明。
实施例1：
本实施例1提供了一种溶液法生长碳化硅单晶的热场，包括：保温硬毡、石英筒保温层2、籽晶吊杆3、保温软毡4、坩埚10、线圈移动装置7、感应线圈8、石墨籽晶托9、牵动台11、不锈钢托盘12、坩埚旋转装置13、石墨环14、籽晶升降旋转装置。具体的：
所述籽晶吊杆3的下端连接所述石墨籽晶托9，所述石墨籽晶托9的下端固定有碳化硅籽晶，所述籽晶吊杆3的上端连接所述籽晶升降旋转装置，以实现所述碳化硅籽晶的升降移动和旋转功能。
作为本发明的一个优选方案，所述籽晶吊杆3的直径为25-50mm。
优选的，所述籽晶吊杆3的直径为30-50mm。
优选的，所述籽晶吊杆3的直径为25-40mm。
作为本发明的另一个优选方案，所述碳化硅籽晶选择为离角4°的4H-SiC或6H-SiC碳化硅，碳化硅籽晶的直径小于坩埚10的内径20-90mm，厚度为0.2-1mm。
所述保温硬毡设有上部保温硬毡1、下部保温硬毡6，且所述保温硬毡的外侧设有保温软毡4和石英筒保温层2，所述石英筒保温层2的外侧设有感应线圈8，所述石英筒保温层2用于固定所述保温硬毡和所述保温软毡4，并阻止所述保温软毡4接触所述感应线圈8。
作为本发明的一个优选方案，所述保温硬毡的侧壁厚度不小于60mm，所述保温软毡4的厚度不小于30mm。
所述感应线圈8连接所述线圈移动装置7，所述线圈移动装置7的下方固定在所述牵动台11上，以实现所述感应线圈8的升降调节。
作为本发明的一个优选方案，所述感应线圈8为钢制感应加热线圈，所述钢制感应加热线圈的高度为40-60cm。
所述坩埚10放置于所述下部保温硬毡6的空位内，用于放置原料；所述坩埚10设有盖子5，所述盖子5设置有允许所述籽晶吊杆3和所述石墨籽晶托9通过的孔径。
作为本发明的一个优选方案，所述坩埚10为石墨坩埚，且所述石墨坩埚的壁厚度为10-25mm，底部厚度为15-25mm，内径为150-250mm，外径为180-280mm，所述石墨坩埚中含有的石墨纯度不小于99.9999％。
所述下部保温硬毡6置于所述不锈钢托盘12上，所述不锈钢托盘12的下端连接所述坩埚旋转装置13，以实现所述坩埚10的旋转功能。
所述坩埚10的底部设有石墨环14，所述石墨环14的中心带孔，用于增加轴向温度梯度。
作为本发明的一个优选方案，所述石墨环14的厚度为5-10mm，且所述石墨环14的孔径与所述坩埚10的内径比例为0.6-0.8。
本实施例1中，感应加热的热源包括石墨坩埚和坩埚底部中心带孔的石墨环。由于溶液液位面高度碳的过饱和度过高会使该处析出多晶，需要保持一定液位面温度来控制碳的过饱和度，实现籽晶处高质量单晶生长。这个条件可以控制感应线圈高度来进行调节，通过将液位面高度保持在感应线圈中心位置来维持其较高的温度，提高碳的溶解度和饱和度。坩埚底部的石墨环可以适当增大轴向温度梯度差，增加碳的输运速率，提高碳化硅晶体的生长速度，同时作为碳源为溶液提供碳，缓解溶液对坩埚底部的腐蚀，防止坩埚熔穿。
因此，采用本发明提供的装置，能够提升液位面的温度和碳的饱和度，并具有合适的纵向温度梯度。
实施例1的使用方法：
采用实施例1的设备进行单晶生长，包括以下步骤：
(1)将一定比例的多晶硅和金属颗粒M均匀混合，中混合物各成分摩尔比例为Si:Fe:Al＝63％:27％:10％；将均匀混合的物料置于坩埚中；将坩埚放置于生长腔体的保温硬毡内；
将0.35mm厚的碳化硅籽晶通过热固型粘结剂粘贴到连接有籽晶吊杆的石墨籽晶托上；
计算液面高度，通过籽晶升降旋转装置将籽晶吊杆和石墨籽晶托下降到物料上方30-50mm处；
(2)使用机械泵和分子泵抽真空至气压小于0.5Pa，升温至1000℃进行预加热处理，向生长腔体内通入氩气气体，至大气压在0.5-1atm，利用感应线圈对坩埚进行加热至1600-2000℃，并进行保温，以将包含硅和金属单质的原料熔化成硅合金助溶液；
上述硅合金助溶液为Si和金属M的混合物，所述金属M为Fe、Cr、Ti、Al中的一种或多种；
(3)在1600-2000℃保温期间，通过原材料密度与坩埚内径计算硅合金助溶液高度，控制籽晶升降旋转装置使碳化硅籽晶下降至硅合金助溶液液面高度，接触液面后操作籽晶吊杆下降至液面以下0.1-0.25mm处，进行晶体表面腐蚀回熔；
通过物料的质量与密度的换算计算溶液的体积和高度，其中Si助溶合金溶液体积V可通过公式：
其中，msi为放入硅的质量，ρsi为液相硅的密度，m助溶剂为放入助溶剂的质量，ρ助溶剂为液相助溶剂的密度。通过体积与坩埚内径可以计算初始溶液高度h为：
其中r为坩埚内径。
设置籽晶升降旋转装置的转速为25rpm，坩埚旋转装置的转速为15rpm，碳化硅籽晶与坩埚旋转方向相反；
籽晶和坩埚同时转动，这一工艺条件的设置是为了使溶液中溶质的含量更加均匀，有助于稳定C的输运。
(4)利用籽晶升降旋转装置提拉碳化硅籽晶至液面0.3mm处形成弯月面，缓慢提拉碳化硅籽晶进行碳化硅晶体生长，提拉速度为50-200μm/h；
生长过程中，通过控制感应线圈的功率保持SiC生长温度，调节感应线圈的高度以维持熔体内热场不随溶液中Si消耗而变化(具体可采用通过推动感应线圈升降装置保持感应线圈以50-200μm/h的速度下降)，生长时间为24h；
由于SiC晶体的生长速度与溶液中Si的消耗速度相等，由于溶液中的C是由对坩埚壁腐蚀形成的，溶解度相对助溶液较低，对溶液体积影响不大，因此可以计算溶液液位面降低的速率V降，公式为：
V生长为晶体生长速率，单位为μm/h，简化上式可得：
V降＝AV生长
其中r为坩埚内径，R为生长晶体半径。
(5)生长结束后，将籽晶吊杆快速提拉晶体至脱离液面并关闭旋转系统，控制感应线圈逐渐降低溶液温度，完成碳化硅单晶的生长。
采用本发明提供的设备及方法，能够达到溶液法生长碳化硅的稳定条件，并且可以实现液位面温度的调控，能够提供适宜的轴向温度梯度，是一种可控且稳定的溶液法生长碳化硅单晶的方法。
采用本发明提供的生长方法易于生长出高质量的单晶。
尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本发明，但所属领域的技术人员应该明白，在不脱离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围内，在形式上和细节上可以对本发明做出各种变化，均为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种溶液法生长碳化硅单晶的热场，其特征在于，包括：保温硬毡、石英筒保温层、籽晶吊杆、保温软毡、坩埚、线圈移动装置、感应线圈、石墨籽晶托、牵动台、不锈钢托盘、坩埚旋转装置、石墨环、籽晶升降旋转装置；
所述籽晶吊杆的下端连接所述石墨籽晶托，所述石墨籽晶托的下端固定有碳化硅籽晶，所述籽晶吊杆的上端连接所述籽晶升降旋转装置，以实现所述碳化硅籽晶的升降移动和旋转功能；
所述保温硬毡设有上部保温硬毡、下部保温硬毡，且所述保温硬毡的外侧设有保温软毡和石英筒保温层，所述石英筒保温层的外侧设有感应线圈，所述石英筒保温层用于固定所述保温硬毡和所述保温软毡，并阻止所述保温软毡接触所述感应线圈；
所述感应线圈连接所述线圈移动装置，所述线圈移动装置的下方固定在所述牵动台上，以实现所述感应线圈的升降调节；
所述坩埚放置于所述下部保温硬毡的空位内，用于放置原料；所述坩埚设有坩埚盖子，所述坩埚盖子设置有允许所述籽晶吊杆和所述石墨籽晶托通过的孔径；所述下部保温硬毡置于所述不锈钢托盘上，所述不锈钢托盘的下端连接所述坩埚旋转装置，以实现所述坩埚的旋转功能；
所述坩埚的底部设有石墨环，所述石墨环的中心带孔，用于增加轴向温度梯度。
2.根据权利要求1所述的溶液法生长碳化硅单晶的热场，其特征在于，所述籽晶吊杆的直径为25-50mm。
3.根据权利要求1所述的溶液法生长碳化硅单晶的热场，其特征在于，所述碳化硅籽晶选择为离角4°的4H-SiC或6H-SiC碳化硅，碳化硅籽晶的直径小于坩埚的内径20-90mm，厚度为0.2-1mm。
4.根据权利要求1所述的溶液法生长碳化硅单晶的热场，其特征在于，所述坩埚为石墨坩埚，且所述石墨坩埚的壁厚度为10-25mm，底部厚度为15-25mm，内径为150-250mm，外径为180-280mm，所述石墨坩埚中含有的石墨纯度不小于99.9999％。
5.根据权利要求1所述的溶液法生长碳化硅单晶的热场，其特征在于，所述保温硬毡的侧壁厚度不小于60mm，所述保温软毡的厚度不小于30mm。
6.根据权利要求1所述的溶液法生长碳化硅单晶的热场，其特征在于，所述感应线圈为钢制感应加热线圈，所述钢制感应加热线圈的高度为40-60cm。
7.根据权利要求1所述的溶液法生长碳化硅单晶的热场，其特征在于，所述石墨环的厚度为5-10mm，且所述石墨环的孔径与所述坩埚的内径比例为0.6-0.8。
8.一种溶液法生长碳化硅单晶的方法，所述方法采用权利要求1-7任一所述的设备进行单晶生长，包括以下步骤：
(1)将一定比例的多晶硅和金属颗粒M均匀混合，其中硅的摩尔比为40-80％；将均匀混合的物料置于坩埚中；将坩埚放置于生长腔体的保温硬毡内；
将0.35mm厚的碳化硅籽晶通过粘结剂粘贴到连接有籽晶吊杆的石墨籽晶托上；计算液面高度，通过籽晶升降旋转装置将籽晶吊杆和石墨籽晶托下降到物料上方30-50mm处；
(2)使用机械泵和分子泵抽真空至气压小于0.5Pa，升温至700-1000℃进行预加热处理，向生长腔体内通入氩气气体，至大气压在0.5-1atm，利用感应线圈对坩埚进行加热至1600-2000℃，并进行保温，以将包含硅和金属单质的原料熔化成硅合金助溶液；
(3)在1600-2000℃保温期间，通过原材料密度与坩埚内径计算硅合金助溶液高度，控制籽晶升降旋转装置使碳化硅籽晶下降至硅合金助溶液液面高度，接触液面后操作籽晶吊杆下降至液面以下0.1-0.25mm处，进行晶体表面腐蚀回熔；
设置籽晶升降旋转装置的转速为0-40rpm，坩埚旋转装置的转速为0-40rpm，碳化硅籽晶与坩埚旋转方向相同或相反；
(4)利用籽晶升降旋转装置提拉碳化硅籽晶至液面0.2-0.5mm处形成弯月面，缓慢提拉碳化硅籽晶进行碳化硅晶体生长，提拉速度为50-200μm/h；
生长过程中，通过控制感应线圈的功率保持SiC生长温度，调节感应线圈的高度以维持熔体内热场不随溶液中Si消耗而变化，生长时间为10-100h；
(5)生长结束后，将籽晶吊杆快速提拉晶体至脱离液面并关闭旋转系统，控制感应线圈逐渐降低溶液温度，完成碳化硅单晶的生长。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤(2)中硅合金助溶液为Si和金属M的混合物，所述金属M为Fe、Cr、Ti、Al中的一种或多种。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤(4)通过推动感应线圈升降装置保持感应线圈以50-200μm/h的速度下降。
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