CN110382751B - 硅基熔融组合物和使用其的碳化硅单晶的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本公开涉及硅基熔融组合物，其用于形成碳化硅单晶的溶液生长技术中，并且由包含硅、第一金属(M1)、钪(Sc)和铝(Al)的下式1表示：SiaMlbSccAld(式1)，在式1中a大于0.4且小于0.8，b大于0.2且小于0.6，c大于0.01且小于0.1，以及d大于0.01且小于0.1。

Description

硅基熔融组合物和使用其的碳化硅单晶的制造方法
技术领域
相关申请的交叉引用
本申请要求于2017年6月29日在韩国知识产权局提交的韩国专利申请第10-2017-0082781号的优先权和权益，其全部内容通过引用并入本文。
本发明涉及硅基熔融组合物和使用其的碳化硅单晶的制造方法。
背景技术
电力半导体器件是使用电能的下一代系统例如电动车辆、电力系统和高频移动通信中的核心器件。对于该器件而言，需要选择用于高电压、高电流、高频率等的合适材料。硅单晶已被用作电力半导体材料，然而，由于其物理特性的限制，具有小能量损失并且能够在更极端的环境中被驱动的碳化硅单晶正引起关注。
为了生长碳化硅单晶，作为示例，正在使用其中使作为原材料的碳化硅在2000度(℃)或更高的高温下升华以生长单晶的升华法、应用拉晶法的溶液生长法、使用气态源的化学气相沉积法等。
在使用化学气相沉积法的情况下，晶体可以生长至具有有限厚度的薄膜的水平，并且在使用升华法的情况下，可能发生诸如微管缺陷和分层缺陷的缺陷，因此，在生产成本方面存在限制。正在进行对如下溶液生长法的研究：其具有比升华法更低的晶体生长温度，并且已知有利于具有更大的直径和更高的品质。
发明内容
技术问题
本发明致力于通过提供快的晶体生长速度来提供具有减少工艺时间和成本的优点的硅基熔融组合物。此外，本发明致力于提供具有提供品质优异的碳化硅单晶的优点的硅基熔融组合物。此外，本发明致力于提供使用上述硅基熔融组合物的碳化硅单晶的制造方法。
此外，本发明要解决的技术问题不限于上述技术问题，并且本发明所属领域的普通技术人员可以从以下描述中清楚地理解本文中未提及的其他技术问题。
技术方案
本发明的一个示例性实施方案提供了硅基熔融组合物，其用于形成碳化硅单晶的溶液生长法，并且由下式1表示，包含硅、第一金属(Ml)、钪(Sc)和铝(Al)：
SiaMlbSccAld (式1)
在式1中，a大于0.4且小于0.8，b大于0.2且小于0.6，c大于0.01且小于0.1，以及d大于0.01且小于0.1。
第一金属(Ml)可以包括选自钛(Ti)、铬(Cr)、钒(V)、钇(Y)、锰(Mn)、铁(Fe)、钴(Co)、硼(B)、铈(Ce)、镧(La)和镨(Pr)中的至少一者。
在式1中，a可以大于0.5且小于0.7，b可以大于0.2且小于0.4，以及d可以大于0.01且小于0.05。
硅基熔融组合物的碳溶解度可以为5％或更大。
钪可以使硅基熔融物中的碳溶解度增加。
本发明的另一个实施方案提供了碳化硅单晶的制造方法，其包括：准备碳化硅籽晶；准备硅基熔融组合物，所述硅基熔融组合物包含硅、第一金属(Ml)、钪和铝(Al)，并且由下式1表示；向硅基熔融组合物中添加碳(C)以形成熔融溶液；以及使熔融溶液过冷以在籽晶上生长碳化硅单晶：
SiaMlbSccAld (式1)
在式1中，a大于0.4且小于0.8，b大于0.2且小于0.6，c大于0.01且小于0.1，以及d大于0.01且小于0.1。
碳化硅的生长速度可以为80μm/小时或更大。
有益效果
根据一个示例性实施方案的硅基熔融组合物可以通过提供快的晶体生长速度来减少工艺时间和成本。此外，可以提供具有优异品质的碳化硅单晶。
附图说明
图1是根据一个示例性实施方案的碳化硅单晶的制造装置的示意性截面图。
图2a、2b、2c、2d和2e分别是根据比较实验例1和2以及实验例1至3的析出固化产物的截面图像。
图3((a)、(b)和(c))分别是用于检查比较例1和2以及实施例1的碳溶解度的AIMD模拟图像。
图4是分析图3的(a)、(b)和(c)的比较例1和2以及实施例1的碳原子的均方位移(MSD)的图。
图5a是根据比较例的碳化硅单晶的生长图像，以及图5b是根据实施例的碳化硅单晶的生长图像。
具体实施方式
在下文中，将参照附图详细描述本发明的示例性实施方案。然而，在本公开的描述中，将省略对已知功能或部件的描述以使本公开的主旨清楚。
为了清楚地描述本公开，省略了与描述无关的部分，并且在整个说明书中，相同的附图标记指代相同或相似的部件。此外，由于为了方便描述，图中所示的每个部件的尺寸和厚度是任选地表示的，因而本公开不限于这种图示。
在下文中，将描述根据一个示例性实施方案的硅基熔融组合物。
根据一个示例性实施方案的硅基熔融组合物可以包含硅(Si)、第一金属(Ml)、钪(Sc)和铝(Al)。硅基熔融组合物可以由下式1表示。第一金属(Ml)可以包括选自钛(Ti)、铬(Cr)、钒(V)、钇(Y)、锰(Mn)、铁(Fe)、钴(Co)、硼(B)、铈(Ce)、镧(La)和镨(Pr)中的至少一者。
SiaMlbSccAld (式1)
在式1中，a可以大于0.4且小于0.8，b可以大于0.2且小于0.6，c可以大于0.01且小于0.1，以及d可以大于0.01且小于0.1。
也就是说，硅基熔融组合物中的硅的含量可以大于40原子％且小于80原子％，第一金属(Ml)的含量之和可以大于20原子％且小于60原子％。当第一金属(Ml)的含量为20原子％或更小时，硅基熔融组合物中的碳的溶解度降低，从而使碳化硅单晶的生长速度显著降低。当第一金属(Ml)的含量为80原子％或更大时，产生该金属和硅的化合物，或者硅基熔融溶液中的碳可能以石墨的形式而不是以碳化硅的形式析出，并且可能由于过高的碳溶解度而发生碳化硅的多晶化，从而使碳化硅晶体的品质劣化。
钪(Sc)可以以大于1原子％且小于10原子％包含在由式1表示的硅基熔融组合物中。钪(Sc)可以改善硅基熔融溶液中的碳溶解度，以提高碳化硅单晶的生长速度。当包含的钪(Sc)为1原子％或更少时，改善硅基熔融溶液中的碳溶解度的效果可能不显著，而当包含的Sc为10原子％或更多时，可能使工艺的可靠性降低，例如，可能造成硅基熔融溶液的不稳定性而使熔融溶液流出到坩埚的外部。
铝(Al)可以以大于1原子％且小于10原子％的含量包含在由式1表示的硅基熔融组合物中。铝(Al)可以抑制碳化硅单晶生长工艺中多晶的产生，并改善待获得的碳化硅单晶的结晶度。铝(Al)在碳化硅单晶的整个生长表面上提供均匀的晶核。因此，可以获得具有平坦形状的碳化硅单晶。当包含具有不平的生长表面的晶核时，碳化硅多晶生长。
根据一个示例性实施方案的硅基熔融组合物可以以预定含量包含硅、用于增加熔融溶液中的碳溶解度的第一金属(Ml)、用于增加熔融溶液中的碳溶解度的钪(Sc)和用于增加碳化硅单晶的结晶度的铝(Al)，从而获得具有更好品质的碳化硅单晶。此外，根据一个示例性实施方案的硅基熔融组合物可以提供快的单晶生长速度，并因此可以减少为了获得所需的时间和成本。
在下文中，将参照图1的制造装置来描述使用上述硅基熔融组合物获得碳化硅单晶的方法。图1是在使碳化硅单晶生长时使用的制造装置的示意性截面图。
参照图1，根据一个示例性实施方案的碳化硅单晶的制造装置可以包括反应室100、设置在反应室100内部的坩埚300、延伸至坩埚300内部的碳化硅籽晶210、连接至碳化硅籽晶210的籽晶支撑部230、移动构件250，和用于加热坩埚300的加热构件400。
反应室100具有封闭且密封的形式以包括空的内部空间，并且内部可以通过诸如恒定压力的气氛来保持。尽管未示出，但是可以将用于控制气氛的真空泵和气体罐连接至反应室100。使用用于控制气氛的真空泵和气体罐来对反应室100的内部抽真空，然后可以在其中填充惰性气体例如氩气。
碳化硅籽晶210可以连接至籽晶支撑部230和移动构件250以设置在坩埚300的内部，并且特别地，设置成使得籽晶可以与设置在坩埚300的内部的熔融溶液接触。该熔融溶液可以包含上述硅基熔融组合物。
根据一个示例性实施方案，可以在碳化硅籽晶210的表面和熔融溶液之间形成弯月面。弯月面是指由于碳化硅籽晶210的下表面与熔融溶液接触然后轻微提升时所产生的表面张力而在熔融溶液上形成的弯曲表面。当通过形成弯月面使碳化硅单晶生长时，抑制了多晶的出现，从而获得更高品质的单晶。
碳化硅籽晶210由碳化硅单晶形成。碳化硅籽晶210的晶体结构与待制造的碳化硅单晶相同。例如，当制造4H多型碳化硅单晶时，可以使用4H多型碳化硅籽晶210。当使用4H多型碳化硅籽晶210时，晶体生长表面可以为(0001)面或(000-1)面，或者为从(0001)面或(000-1)面以8°或更小的角度的倾斜表面。
籽晶支撑部230将碳化硅籽晶210和移动构件250连接。籽晶支撑部230的一端可以连接至移动构件250，并且另一端可以连接至碳化硅籽晶210。
籽晶支撑部230连接至移动构件250，并且可以沿着坩埚300的高度方向在垂直方向上移动。具体地，籽晶支撑部230可以移动至坩埚300的内部以用于碳化硅单晶的生长工艺，或者在碳化硅单晶的生长工艺完成之后移动至坩埚300的外部。此外，在本说明书中，描述了籽晶支撑部230在垂直方向上移动的示例性实施方案，但不限于此，籽晶支撑部230可以在任何方向上移动或旋转，并且可以包括用于此的已知装置。
籽晶支撑部230可以附接至移动构件250并且可以自其拆解。籽晶支撑部230可以耦接至移动构件250以使籽晶设置在坩埚300内部用于获得碳化硅单晶，并且在单晶的生长工艺完成之后，籽晶支撑部230可以与移动构件250分离。
移动构件250可以连接至驱动部(未示出)以在反应室100的内部移动或旋转。移动构件250可以包括用于垂直移动或旋转的已知装置。
坩埚300可以以具有敞开的上侧的容器的形式设置在反应室100的内部，并且可以包括外周表面300a和下表面300b，不包括上表面。坩埚300可以为用于形成碳化硅单晶的任何形式，而不限于上述形式。坩埚300可以装有并容纳熔融原材料，例如硅或碳化硅粉末。
坩埚300可以由含碳材料例如石墨和碳化硅制成，并且由该材料制成的坩埚300本身可以用作碳原材料的来源。另外，不限于此，可以使用由陶瓷制成的坩埚，并且在这种情况下，用于提供碳的材料或来源可以单独提供。
加热构件400可以加热坩埚300以熔融或加热容纳在坩埚300中的材料。加热构件400可以使用电阻型加热装置或感应加热型加热装置。具体地，热可以以其中加热构件400自身生热的电阻方式形成；或者以感应加热方式形成，其中加热构件400由感应线圈形成，并且使高频电流在感应线圈中流动，从而加热坩埚300。然而，方法不限于此，并且当然可以使用任何加热构件。
根据一个示例性实施方案的碳化硅的制造装置还可以包括旋转构件500。旋转构件500可以耦接至坩埚300的下侧以使坩埚300旋转。由于可以通过旋转坩埚300来提供具有均匀组成的熔融溶液，因此可以在碳化硅籽晶210中生长具有高品质的碳化硅单晶。
在下文中，将描述使用上述硅基熔融组合物的碳化硅单晶的制造方法以及碳化硅单晶。
首先，将包含上述硅基熔融组合物的初始熔融原材料添加到坩埚300中。初始熔融原材料可以是粉末形式，但不限于此。当坩埚300由含碳材料制成时，初始熔融原材料可以不单独包含碳，但不限于此，并且初始熔融原材料可以包含碳。
使用加热构件400在惰性气氛如氩气下加热容纳有初始原材料的坩埚300。通过加热，坩埚300中的初始熔融原材料变为包含碳(C)、硅(Si)和金属(第一金属、钪、铝)的熔融溶液。
在坩埚300达到预定温度之后，使坩埚300中的熔融溶液的温度缓慢降低，并且熔融溶液中的碳溶解度降低。由于这个原因，当在碳化硅籽晶210附近达到碳化硅过饱和状态时，碳化硅单晶利用过饱和作为驱动力在碳化硅籽晶210上生长。
随着碳化硅单晶生长，可以改变使碳化硅从熔融溶液中析出的条件。在此，添加硅和碳以适应熔融溶液的组成随时间的变化，从而保持熔融溶液具有在一定范围内的组成。待添加的硅和碳可以连续地或不连续地添加。
当使用根据本发明的一个示例性实施方案的硅基熔融组合物时，待获得的单晶的生长速度可以是高的，从而减少了该工艺所需的时间和成本。
在下文中，将参照图2a至图2e、图3至图4以及图5a和图5b描述实施例和比较例。
图2a、图2b、图2c、图2d和图2e各自为根据比较实验例1、比较
实验例2、实验例1、实验例2和实验例3的通过缓慢冷却方法析出的固化产物的表面和截面的图像。具体地，图2a是包含Si0.56Cr0.4Al0.04的比较实验例1的图像，以及图2b是包含Si0.56Cr0.2Sc0.2Al0.04的比较实验例2的图像。图2c是包含Si0.56Cr0.38Sc0.02Al0.04的实验例1的图像，图2d是包含Si0.56Cr0.36Sc0.04Al0.04的实验例2的图像，以及图2e是包含Si0.56Cr0.32Sc0.08Al0.04的实验例3的图像。
由石墨制成的坩埚内部以约30体积％装有根据比较实验例1和2以及实验例1至3的化学组成的初始原材料。此后，将坩埚在1900度(℃)下熔融2小时，以1度(℃)/分钟的速率冷却至1600度(℃)，然后快速冷却，从而获得其中形成有固化产物的坩埚。此后，切割坩埚，并观察取决于各实验例和比较实验例的碳溶解度特性和碳化硅结晶特性。使用C-S分析仪观察固化产物的碳溶解度。
首先，在参照图2a检查比较实验例1(Si0.56Cr0.4Al0.04)时，可以获得稳定形式的固化产物，但是在固化产物的表面上没有发现具有六边形形状的碳化硅析出物，并且确认坩埚的侵蚀程度低。坩埚的该侵蚀程度表示熔融溶液中的碳溶解度低，具体地，比较实验例1的碳溶解度测量为4.3％。
接下来，在图2b所示的比较实验例2(Si0.56Cr0.2Sc0.2Al0.04)中确认，石墨坩埚被显著侵蚀，但熔融溶液溢流到坩埚的壁上，使得几乎没有固化产物保留。也就是说，确认难以通过该组合物的过程稳定地进行该过程。
图2c所示的实验例1(Si0.56Cr0.38Sc0.02Al0.04)与比较实验例1相比具有不高的坩埚侵蚀程度，然而，目视观察到碳化硅晶体在固化产物的表面上析出。此外，作为分析固化产物的碳溶解度的结果，显示出约5.7％的碳溶解度，因此确认了与比较实验例1相比高的碳溶解度。
在图2d所示的实验例2(Si0.56Cr0.36Sc0.04Al0.04)中确认，坩埚的角部被侵蚀，并且在固化产物的表面上析出约8mm的非常大尺寸的碳化硅单晶。实验例2的固化产物的碳溶解度测量为约7.9％。
在图2e所示的实验例3(Si0.56Cr0.32Sc0.08Al0.04)中确认，与实验例1和2相比，坩埚内壁的侵蚀程度显著，从而具有优异的碳溶解度。实验例3的固化产物的碳溶解度测量为约10.6％，并且确认在固化产物的表面上析出大量的六方碳化硅单晶。
在下文中，将描述图3和4。图3的(a)、(b)和(c)各自为用于检查比较例1(Si0.56Cr0.42Al0.04)、比较例2(Si0.56Sc0.32Al0.04)和实施例1(Si0.46Cr0.43Sc0.08Al0.04)的碳溶解度的AIMD模拟图像，图4是分析图3的(a)、(b)和(c)的比较例1、比较例2和实施例1的碳原子的均方位移(MSD)的图。
对于比较例1、比较例2和实施例1的碳溶解度特性，用密度泛函理论(DFT)优化Si96Cr72Al6C144、Si96Sc48Al6C144和Si96Cr90Sc16Al6C144的界面模型，然后使用从头计算分子动力学(AIMD)进行碳的均方位移(MSD)模拟。为了观察在短时间内的碳原子运动和变化，AIMD计算在4000K下进行5皮秒。
作为模拟比较例1、比较例2和实施例1的组成的结果，确认在所有组成中，在5皮秒后，下部中的石墨的碳原子扩散到硅基熔融溶液的内部。确认在实施例1中碳原子扩散程度最显著，并且按比较例2和比较例1的顺序下降。
此外，如图4所示，确认实施例1与比较例1和2相比具有高的碳原子的均方位移值。这意味着使用铬-钪(Cr 43原子％-Sc 8原子％)的熔融组成具有比单独使用铬(Cr 42原子％)或钪(32原子％)的化学组成更高的碳溶解度，从而能够提高晶体生长速度。
在下文中，将参照图5a和图5b描述比较例和实施例。图5a是根据比较例(Si0.56Cr0.4Al0.04)的碳化硅单晶的生长的图像，以及图5b是根据实施例(Si0.56Cr0.36Sc0.04Al0.04)的碳化硅单晶的生长的图像。
它们是使用2英寸SiC籽晶通过TSSG方法在1900℃下使碳化硅单晶生长6小时的结果。具体地，高纯度石墨坩埚装有根据比较例和实施例的初始原材料，并通过感应加热熔融。在相对于坩埚的垂直方向上以10℃/分钟的温度梯度进行晶体生长，使得熔融溶液的上部温度低于熔融溶液的下部温度。作为结果，能够获得比较例中的60μm/小时的生长速度和实施例中的150μm/小时的生长速度。
根据以上描述，确认根据本发明的一个示例性实施方案的硅基熔融组合物可以提供具有高品质的碳化硅单晶，并且还通过快的生长速度降低了该工艺所需的时间和成本。
在上文中，已经描述和示出了本发明的某些示例性实施方案，然而，对本领域普通技术人员而言明显的是，本发明不限于所描述的示例性实施方案，并且可以在不偏离本发明的精神和范围下进行各种修改和变换。因此，如此修改或变换的示例性实施方案不可以与本发明的技术构思和方面分开理解，并且经修改的示例性实施方案在本发明的权利要求书的范围内。
<符号说明>
100：反应室
210：碳化硅籽晶
300：坩埚
400：加热构件
500：旋转构件

Claims (9)

1.一种硅基熔融组合物，其用于形成碳化硅单晶的溶液生长法，并且
由下式1表示，包含硅、第一金属M1、钪(Sc)和铝(Al)，
式1
SiaM1bSccAld
在式1中，a大于0.4且小于0.8，b大于0.2且小于0.6，c大于0.01且小于0.1，以及d大于0.01且小于0.1，
其中所述第一金属M1包括铬。
2.根据权利要求1所述的硅基熔融组合物，其中：
在式1中，a大于0.5且小于0.7，b大于0.2且小于0.4，以及d大于0.01且小于0.05。
3.根据权利要求1所述的硅基熔融组合物，其中：
所述组合物的碳溶解度为5％或更大。
4.根据权利要求1所述的硅基熔融组合物，其中：
所述钪增加硅基熔融溶液中的碳溶解度。
5.一种碳化硅单晶的制造方法，包括：
准备碳化硅籽晶，
准备硅基熔融组合物，所述硅基熔融组合物包含硅(Si)、第一金属M1、钪(Sc)和铝(Al)，并且由下式1表示，
向所述硅基熔融组合物中添加碳(C)以形成熔融溶液，以及
使所述熔融溶液过冷以在所述籽晶上生长所述碳化硅单晶：
式1
SiaM1bSccAld
在式1中，a大于0.4且小于0.8，b大于0.2且小于0.6，c大于0.01且小于0.1，以及d大于0.01且小于0.1，
其中所述第一金属M1包括铬。
6.根据权利要求5所述的碳化硅单晶的制造方法，其中：
在式1中，a大于0.5且小于0.7，b大于0.2且小于0.4，以及d大于0.01且小于0.05。
7.根据权利要求5所述的碳化硅单晶的制造方法，其中：
所述硅基熔融组合物的碳溶解度为5％或更大。
8.根据权利要求5所述的碳化硅单晶的制造方法，其中：
所述钪增加所述熔融溶液中的碳溶解度。
9.根据权利要求5所述的碳化硅单晶的制造方法，其中：
所述碳化硅的生长速度为80μm/小时或更大。
CN201880012928.8A 2017-06-29 2018-05-30 硅基熔融组合物和使用其的碳化硅单晶的制造方法 Active CN110382751B (zh)

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Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115478324A (zh) * 2022-08-31 2022-12-16 昆明理工大学 一种助溶剂法生长单晶或多晶SiC晶体的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1863945A (zh) * 2003-11-25 2006-11-15 丰田自动车株式会社 制备碳化硅单晶的方法
JP5244007B2 (ja) * 2009-03-26 2013-07-24 国立大学法人名古屋大学 ３Ｃ−ＳｉＣ単結晶の製造方法
WO2017073984A1 (ko) * 2015-10-26 2017-05-04 주식회사 엘지화학 실리콘계 용융 조성물 및 이를 이용한 sic 단결정의 제조 방법

Family Cites Families (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3876628B2 (ja) 2001-02-07 2007-02-07 株式会社デンソー 炭化珪素単結晶の製造方法および炭化珪素単結晶
JP4419937B2 (ja) 2005-09-16 2010-02-24 住友金属工業株式会社 炭化珪素単結晶の製造方法
JP4179331B2 (ja) 2006-04-07 2008-11-12 トヨタ自動車株式会社 ＳｉＣ単結晶の製造方法
JP4586857B2 (ja) 2008-02-06 2010-11-24 トヨタ自動車株式会社 ｐ型ＳｉＣ半導体単結晶の製造方法
JP5218348B2 (ja) 2009-09-03 2013-06-26 新日鐵住金株式会社 炭化珪素単結晶の製造方法
EP2484815B1 (en) * 2009-09-29 2014-12-24 Fuji Electric Co., Ltd. METHOD FOR PRODUCING SiC SINGLE CRYSTAL
JP5273130B2 (ja) * 2010-11-26 2013-08-28 信越化学工業株式会社 ＳｉＣ単結晶の製造方法
JP5273131B2 (ja) 2010-11-26 2013-08-28 信越化学工業株式会社 ＳｉＣ単結晶の製造方法
JP6128588B2 (ja) 2013-02-28 2017-05-17 国立研究開発法人産業技術総合研究所 ＳｉＣ単結晶、その製造方法およびその表面清浄化方法
WO2014189008A1 (ja) * 2013-05-20 2014-11-27 日立化成株式会社 炭化珪素単結晶及びその製造方法
US9896778B2 (en) * 2013-05-31 2018-02-20 Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha Apparatus for producing SiC single crystals and method of producing SiC single crystals using said production apparatus
JPWO2015072136A1 (ja) 2013-11-12 2017-03-16 新日鐵住金株式会社 ＳｉＣ単結晶の製造方法
WO2016121577A1 (ja) * 2015-01-29 2016-08-04 京セラ株式会社 結晶の製造方法
JP2016169126A (ja) * 2015-03-13 2016-09-23 京セラ株式会社 結晶の製造方法
JP2016185884A (ja) 2015-03-27 2016-10-27 京セラ株式会社 結晶の製造方法
WO2018062689A1 (ko) 2016-09-29 2018-04-05 주식회사 엘지화학 실리콘계 용융 조성물 및 이를 이용하는 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1863945A (zh) * 2003-11-25 2006-11-15 丰田自动车株式会社 制备碳化硅单晶的方法
JP5244007B2 (ja) * 2009-03-26 2013-07-24 国立大学法人名古屋大学 ３Ｃ−ＳｉＣ単結晶の製造方法
WO2017073984A1 (ko) * 2015-10-26 2017-05-04 주식회사 엘지화학 실리콘계 용융 조성물 및 이를 이용한 sic 단결정의 제조 방법

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