KR20200048254A - 실리콘계 용융 조성물 및 이를 이용하는 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘계 용융 조성물은 실리콘카바이드 단결정을 형성하기 위한 용액 성장법에 이용되고, 실리콘(Si), 크롬(Cr), 및 알루미늄(Al)을 포함하는 하기 식 (1)로 표현된다.
SiaCrbAlc (식 1)
상기 a는 0.41 내지 0.52이고 상기 b는 0.44 내지 0.55이고 상기 c는 0.03 내지 0.05이고, 상기 a+b+c는 1이다.
SiaCrbAlc (식 1)
상기 a는 0.41 내지 0.52이고 상기 b는 0.44 내지 0.55이고 상기 c는 0.03 내지 0.05이고, 상기 a+b+c는 1이다.
Description
본 발명은 실리콘계 용융 조성물 및 이를 이용하는 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법에 관한 것이다.
전력 반도체 소자는 전기 자동차, 전력 시스템, 고주파 이동통신 등 전기 에너지를 사용하는 차세대 시스템에 있어서 핵심 소자이다. 이를 위해서는 고전압, 대전류, 고주파수 등에 적합한 소재의 선정이 필요하다. 실리콘 단결정이 전력 반도체 물질로 사용되어 왔으나 물성적인 한계로 인해, 에너지 손실이 적고 보다 극한 환경에서 구동될 수 있는 실리콘카바이드 단결정이 주목받고 있다.
실리콘카바이드 단결정의 성장을 위해서는, 일 예로 실리콘카바이드를 원료로 하여 2000도(℃) 이상의 고온에서 승화시켜 단결정을 성장시키는 승화법, 결정 인상법을 응용한 용액 성장법, 그리고 기체 소스를 사용하는 화학적 기상 증착법 등이 사용되고 있다.
그러나 화학적 기상 증착법을 이용하는 경우 두께가 제한된 박막 수준으로만 성장시킬 수 있으며, 승화법을 이용하는 경우 마이크로 파이프 및 적층 결함과 같은 결함이 발생할 가능성이 많아 생산 단가적 측면에서 한계가 있다. 이에 결정 성장 온도가 승화법에 비해 낮고 대구경화 및 고품질화에 유리한 것으로 알려진 용액 성장법에 대한 연구가 진행되고 있다.
본 발명은 젖음 현상이 완화된 실리콘계 용융 조성물 및 이를 이용하는 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법을 제공하고자 한다.
또한, 본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘계 용융 조성물은 실리콘카바이드 단결정을 형성하기 위한 용액 성장법에 이용되고, 실리콘(Si), 크롬(Cr), 및 알루미늄(Al)을 포함하는 하기 식 (1)로 표현된다.
SiaCrbAlc (식 1)
상기 a는 0.41 내지 0.52이고 상기 b는 0.44 내지 0.55이고 상기 c는 0.03 내지 0.05이고, 상기 a+b+c는 1이다.
상기 a는 0.43 내지 0.50일 수 있다.
상기 b는 0.46 내지 0.53일 수 있다.
상기 c는 0.04일 수 있다.
일 실시예에 따른 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법은 실리콘카바이드 종결정을 준비하는 단계, 실리콘(Si), 크롬(Cr) 및 알루미늄(Al)을 포함하는 실리콘계 용융 조성물을 준비하는 단계, 상기 실리콘계 용융 조성물에 탄소(C)가 용해되어 용융액을 형성하는 단계, 그리고 상기 용융액을 과냉각시켜 상기 종결정 상에 실리콘카바이드 단결정을 성장시키는 단계를 포함하고, 상기 실리콘계 용융 조성물은 하기 식 (1)로 표현된다.
SiaCrbAlc (식 1)
상기 a는 0.41 내지 0.52이고 상기 b는 0.44 내지 0.55이고 상기 c는 0.03 내지 0.05이고, 상기 a+b+c는 1이다.
본 발명에 의하면 젖음 현상이 저감된 실리콘계 용융 조성물 및 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법을 제공할 수 있다.
도 1은 일 실시예에 따른 실리콘카바이드 단결정의 제조 장치의 개략적인 단면도이다.
도 2는 도 1의 A를 나타낸 도면이다.
도 3은 비교예에 따른 종결정축을 나타낸 도면이다.
도 4는 실시예에 따른 실리콘계 용융액을 이용한 경우의 도가니 이미지이다.
도 5는 비교예에 따른 실리콘계 용융액을 이용한 경우의 도가니 이미지이다.
도 2는 도 1의 A를 나타낸 도면이다.
도 3은 비교예에 따른 종결정축을 나타낸 도면이다.
도 4는 실시예에 따른 실리콘계 용융액을 이용한 경우의 도가니 이미지이다.
도 5는 비교예에 따른 실리콘계 용융액을 이용한 경우의 도가니 이미지이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 상세하게 설명하면 다음과 같다. 다만, 본 기재를 설명함에 있어서, 이미 공지된 기능 혹은 구성에 대한 설명은, 본 기재의 요지를 명료하게 하기 위하여 생략하기로 한다.
본 기재를 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분을 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성요소에 대해서는 동일한 참조 부호를 붙이도록 한다. 또한, 도면에서 나타난 각 구성의 크기 및 두께는 설명의 편의를 위해 임의로 나타내었으므로 본 기재가 반드시 도시된 바에 한정되지 않는다.
도면에서 여러 층 및 영역을 명확하게 표현하기 위하여 두께를 확대하여 나타내었다. 그리고 도면에서 설명의 편의를 위해 일부 층 및 영역의 두께를 과장되게 나타내었다. 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "위에" 또는 "상에" 있다고 할 때, 이는 다른 부분 "바로 위에" 있는 경우뿐 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다.
이하에서는 일 실시예에 따른 실리콘계 용융 조성물에 대해 설명한다. 일 실시예에 따른 실리콘계 용융 조성물은 실리콘카바이드 단결정을 형성하기 위한 용액 성장법에 이용될 수 있다.
일 실시예에 따른 실리콘계 용융 조성물은 실리콘(Si), 크롬(Cr), 및 알루미늄(Al)을 포함할 수 있다. 실리콘계 용융 조성물은 하기 식 (1)로 표현될 수 있다.
SiaCrbAlc (식 1)
상기 a는 0.41 내지 0.52이고 상기 b는 0.44 내지 0.55이고 상기 c는 0.03 내지 0.05이고, 상기 a+b+c는 1이다. 일 실시예에 따르면 실리콘은 실리콘계 용융 조성물에서 41 at% 내지 52 at% 포함될 수 있으며, 크롬은 실리콘계 용융 조성물에서 44 at% 내지 55 at% 포함될 수 있으며, 알루미늄은 실리콘계 용융 조성물에서 3 at% 내지 5 at% 포함될 수 있다.
일 실시예에 따르면 상기 a는 0.43 내지 0.50이고, 상기 b는 0.46 내지 0.53이고, 상기 c는 0.04일 수 있다. 일 실시예에 따르면 실리콘은 실리콘계 용융 조성물에서 43 at% 내지 50 at% 포함될 수 있으며, 크롬은 실리콘계 용융 조성물에서 46 at% 내지 53 at% 포함될 수 있으며, 알루미늄은 실리콘계 용융 조성물에서 4 at% 포함될 수 있다.
일 실시예에 따른 실리콘계 용융 조성물에서 실리콘의 함량이 상기 범위를 초과하거나 크롬의 함량이 상기 범위 미만인 경우 젖음 현상이 발생할 수 있다. 또한 일 실시예에 따른 실리콘계 용융 조성물에서 실리콘의 함량이 상기 범위 미만이거나 크롬의 함량이 상기 범위를 초과하는 경우 실리콘카바이드 단결정의 수득이 어려울 수 있다.
이하에서는 표 1을 참조하여 실시예 및 비교예에 따른 실리콘계 용융 조성물의 젖음 현상 발생 여부 및 실리콘카바이드 단결정의 성장 여부에 대해 설명한다.
| 원료 조성 (at%) | 젖음 현상 유무 | 결정 성장 | |||
| Si | Cr | Al | |||
| 비교예 1 | 40 | 56 | 4 | X | X |
| 실시예 1 | 43 | 53 | 4 | X | O |
| 실시예 2 | 46 | 50 | 4 | X | O |
| 실시예 3 | 50 | 46 | 4 | X | O |
| 비교예 2 | 53 | 43 | 4 | △ | O |
| 비교예 3 | 56 | 40 | 4 | O | O |
| 비교예 4 | 68 | 30 | 2 | O | O |
표 1을 참조하면 Si0.53Cr0.43Al0.04의 조성을 가지는 비교예 2에서 젖음 현상이 일부 발생하는 것을 확인하였으며, Si0.56Cr0.4Al0.04의 조성을 가지는 비교예 3, 및 Si0.68Cr0.3Al0.02의 조성을 가지는 비교예 4에서 도가니 젖음 현상이 발생하는 것을 확인하였다.
반면 Si0 . 43Cr0 . 53Al0 .04의 조성을 가지는 실시예 1, Si0 . 46Cr0 . 5Al0 .04의 조성을 가지는 실시예 2, 그리고 Si0 . 5Cr0 . 46Al0 .04의 조성을 가지는 실시예 3의 경우 도가니 젖음 현상이 나타나지 않음을 확인하였다.
또한 Si0.4Cr0.56Al0.04의 조성을 가지는 비교예 1의 경우 도가니 젖음 현상이 발생하지는 않지만 실리콘카바이드 단결정의 결정 성장이 일어나지 않으며 결정을 성장시키는 시드(SEED)가 녹는 현상이 발생함을 확인하였다.
일 실시예에 따른 조성을 가지는 실리콘계 용융 조성물은 실리콘카바이드 단결정의 성장이 가능하면서도 도가니 내 젖음 현성을 저감시킬 수 있으므로 고품질의 실리콘카바이드 단결정을 제공할 수 있다.
이하에서는 도 1 내지 도 3을 참조하여 전술한 실리콘계 용융 조성물을 이용하여 실리콘카바이드 단결정을 수득하는 방법에 대해 설명한다. 도 1은 실리콘카바이드 단결정 제조 장치의 개략적인 단면도이고, 도 2는 도 1의 A를 나타낸 도면이고, 도 3은 비교예에 따른 종결정축을 나타낸 도면이다.
우선 도 1을 참조하면, 일 실시예에 따른 실리콘카바이드 단결정 제조 장치는 반응 챔버(100), 반응 챔버(100) 내부에 위치하는 종결정(210) 및 도가니(300), 도가니(300)를 가열하는 가열 부재(400), 도가니(300)를 회전시키는 회전 부재(500)를 포함한다.
반응 챔버(100)는 빈 내부 공간을 포함하는 밀폐된 형태이고 그 내부가 일정한 압력 등의 분위기로 유지될 수 있다. 도시되지 않았으나 반응 챔버(100)에 진공 펌프 및 분위기 제어용 가스 탱크가 연결될 수 있다. 진공 펌프 및 분위기 제어용 가스 탱크를 이용하여 반응 챔버(100) 내부를 진공상태로 만든 후 아르곤 기체와 같은 비활성 기체를 충전할 수 있다.
실리콘카바이드 종결정(210)은 실리콘카바이드 단결정이 성장되는 부분으로, 도가니(300) 내측의 상부 영역에 위치한다. 제조 공정에 따라 실리콘카바이드 종결정(210)의 하면은 도가니(300) 내부에 위치하는 용융액(M) 표면과 접촉하도록 위치할 수 있다.
실리콘카바이드 종결정(210)은 실리콘카바이드 단결정으로 이루어진다. 실리콘카바이드 종결정(210)의 결정 구조는 제조하려는 실리콘카바이드 단결정의 결정 구조와 같다. 예를 들어, 4H 다형의 실리콘카바이드 단결정을 제조하는 경우, 4H 다형의 실리콘카바이드 종결정(210)을 이용할 수 있다. 4H 다형의 실리콘카바이드 종결정(210)을 이용하는 경우, 결정 성장면은 (0001)면 또는 (000-1)면이거나, (0001)면 또는 (000-1)면으로부터 8도 이하의 각도로 경사진 면일 수 있다.
종결정축(230)은 실리콘카바이드 종결정(210)의 상부면과 연결되도록 연장 형성되어 실리콘카바이드 종결정(210)을 지지하며 실리콘카바이드 종결정(210)이 도가니(300) 내측에 위치할 수 있도록 한다.
종결정축(230)은 종결정 회전봉(250)에 연결되어 함께 회전하도록 결합될 수 있으며, 종결정축(230)은 종결정 회전봉(250)에 의해 상하로 이동하거나 회전할 수 있다.
도가니(300)는 반응 챔버(100) 내부에 구비되며 상측이 개방된 용기 형태일 수 있으며 상부면을 제외한 외주면(300a) 및 하부면(300b)을 포함할 수 있다. 그러나 전술한 형태에 제한 없이 실리콘카바이드 단결정을 형성하기 위한 어떠한 형태도 가능함은 물론이며 제조 공정에 따라 상부면을 덮는 덮개 등을 포함할 수도 있다. 도가니(300)는 실리콘 또는 실리콘카바이드 분말과 같은 용융 원료가 장입되어 수용될 수 있다.
도가니(300)는 그라파이트, SiC와 같이 탄소를 함유하는 물질로 이루어질 수 있다. 이와 같은 재질의 도가니(300) 자체는 탄소 원료의 공급원으로 활용될 수 있다. 또는 이에 제한되지 않고 세라믹 재질의 도가니를 사용할 수 있으며, 이때 탄소를 제공할 물질 또는 공급원 별도로 제공할 수 있다.
가열 부재(400)는 도가니(300)를 가열하여 도가니(300)에 수용된 물질을 용융시키거나 가열할 수 있다. 가열 부재(400)는 도가니(300)의 외주면에 위치할 수 있으며, 일 예로 도가니(300)의 외주면을 둘러싸는 형태를 가질 수 있다.
가열 부재(400)는 저항식 발열 수단 또는 유도 가열식 발열 수단을 사용할 수 있다. 구체적으로 가열 부재(400) 자체가 발열하는 저항식으로 가열 수단이거나 가열 부재(400)가 인덕션 코일을 포함하고 인덕션 코일에 고주파 전류를 흐르게 함으로써 도가니(300)를 가열하는 유도 가열 방식으로 도가니(300)를 가열할 수도 있다. 그러나 전술한 방법에 제한되지 않고 어떠한 가열 부재도 사용될 수 있음은 물론이다.
일 실시예에 따른 실리콘카바이드 단결정의 제조 장치는 회전 부재(500)를 더 포함할 수 있다. 회전 부재(500)는 도가니(300)의 하측면에 결합되어 도가니(300)를 회전시킬 수 있다. 도가니(300)의 회전을 통해 균일한 조성의 용융액 제공이 가능한 바 실리콘카바이드 종결정(210)에 고품질의 실리콘카바이드 단결정이 성장될 수 있다.
이하에서는 이러한 실리콘카바이드 단결정의 제조 장치를 이용하여 실리콘카바이드 단결정을 수득하는 방법에 대해 설명한다.
우선, 실리콘 및 금속을 포함하는 초기 용융 원료를 그라파이트 재질의 도가니(300) 내에 투입한다. 초기 용융 원료는 분말 형태일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
초기 용융 원료를 실장하고 있는 도가니(300)를 아르곤 기체와 같은 비활성 분위기에서 가열 부재(400)을 이용하여 가열한다. 가열에 따라 도가니(300) 내의 초기 용융 원료는 실리콘 및 금속을 포함하는 용융액(M)으로 변한다. 실리콘 및 금속을 포함하는 용융액(M)은 앞서 설명한 실리콘계 용융 조성물과 같으므로 이하에서는 구체적인 설명을 생략하기로 한다.
시간이 진행됨에 따라 용융액(M)은 도가니로부터 유입된 카본을 포함한다. 실시예에 따라 상기 초기 용융 원료는 카본을 포함할 수 있다.
이후 종결정축(230)을 하강시켜 종결정(210)이 용융액(M)과 접촉하도록 한다. 종결정축(230)은 종결정(210)이 용융액(M)과 접촉하는 높이까지 하강할 수 있다.
도가니(300)가 소정의 온도에 도달한 이후, 도가니(300)의 온도는 유지되며 종결정(210) 표면에서 실리콘카바이드 단결정이 석출될 수 있다. 이는 종결정(210)의 온도가 도가니(300) 내부의 용융액의 온도보다 낮은 것을 이용한다. 종결정(210) 부근에서 실리콘카바이드 과포화 상태가 되면, 이 과포화도를 구동력으로 하여 종결정(210) 상에 실리콘카바이드 단결정이 성장한다. 추가로 도가니(300)의 온도를 서서히 저하시키면서 결정 성장을 진행할 수도 있다.
한편 실리콘카바이드 단결정은 용융액(M)으로부터 실리콘 및 탄소를 취입하여 더욱 성장해간다. 이에 따라 용융액(M)에 포함되는 실리콘 및 탄소는 점차 감소하고 용융액(M)으로부터 실리콘카바이드를 석출하는 조건이 변할 수 있다. 이때 시간의 경과에 따라 용융액(M)의 조성에 맞도록 실리콘 및 탄소를 첨가하여 용융액(M)을 일정 범위 내의 조성으로 유지할 수 있다. 첨가되는 실리콘 및 탄소는 연속적으로 또는 비연속적으로 투입될 수 있다.
또는 이에 제한되지 않고 탄소는 도가니로부터 계속해서 공급될 수 있다. 용융액이 포함하는 전이 금속에 의해 도가니의 용해가 계속해서 진행되며 탄소가 계속해서 용융액으로 공급될 수 있다.
이와 같이 실리콘카바이드 단결정을 성장시키는 단계에서, 전술한 실리콘계 용융 조성물을 이용하는 경우, 도 2에 도시된 바와 같이 용융액은 종결정(210)의 하면과 접촉함을 통해 안정적으로 실리콘카바이드 단결정을 수득할 수 있다.
반면 도 3과 같이 실시예 범위와 다른 범위의 실리콘계 용융 조성물을 포함하는 비교예의 경우, 용융액(M)은 도가니의 벽면, 또는 종결정(210)의 측면을 타고 올라올 수 있다. 종결정(210)의 측면을 타고 올라온 용융액은 그라파이트 재질의 도가니(300) 또는 종결정축(230) 내부로 침투할 수 있다. 이 경우 도가니(300)의 벽면 또는 종결정축(230)의 측면에서 다결정 실리콘카바이드가 생성될 수 있어 실리콘카바이드 단결정의 성장 속도 및 품질을 저하시킬 수 있다.
일 실시예에 따른 실리콘계 용융 조성물은 소정의 함량을 가지는 실리콘, 크롬 및 알루미늄을 포함함으로써 용융액이 도가니 또는 종결정축을 타고 올라가거나 내부로 침투하는 젖음 현상을 저감시킬 수 있다. 일 실시예에 따른 실리콘계 용융 조성물을 사용하는 경우 향상된 품질의 실리콘카바이든 단결정의 수득이 가능할 수 있다.
이하에서는 도 4 및 도 5를 참조하여 실시예 및 비교예에 따른 실리콘계 용융 조성물을 사용한 경우의 도가니 상태에 대한 이미지를 살펴본다. 도 4는 실시예에 따른 실리콘계 용융액을 이용한 경우의 도가니 이미지이고, 도 5는 비교예에 따른 실리콘계 용융액을 이용한 경우의 도가니 이미지이다.
도 4를 참조하면, Si0.46Cr0.5Al0.04의 조성을 가지는 실리콘계 용융액을 이용한 실시예의 경우 도가니 젖음 현상이 거의 나타나지 않음을 알 수 있다. 반면 도 5를 참조하면 Si0.56Cr0.4Al0.04의 조성을 가지는 실리콘계 용융액을 이용한 비교예의 경우 도가니 젖음 현상이 상당히 나타남을 알 수 있다.
일 실시예에 따른 실리콘계 용융 조성물은 소정의 함량을 가지는 실리콘, 크롬 및 알루미늄을 포함함으로써 용융액이 도가니 또는 종결정축을 타고 올라가거나 내부로 침투하는 젖음 현상을 저감시킬 수 있음을 확인하였다.
앞에서, 본 발명의 특정한 실시예가 설명되고 도시되었지만 본 발명은 기재된 실시예에 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않고 다양하게 수정 및 변형할 수 있음은 이 기술의 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 일이다. 따라서, 그러한 수정예 또는 변형예들은 본 발명의 기술적 사상이나 관점으로부터 개별적으로 이해되어서는 안되며, 변형된 실시예들은 본 발명의 특허청구범위에 속한다 하여야 할 것이다.
210: 종결정
230: 종결정축
230: 종결정축
Claims (8)
- 실리콘카바이드 단결정을 형성하기 위한 용액 성장법에 이용되고,
실리콘(Si), 크롬(Cr), 및 알루미늄(Al)을 포함하는 하기 식 (1)로 표현되는 실리콘계 용융 조성물:
SiaCrbAlc (식 1)
상기 a는 0.41 내지 0.52이고 상기 b는 0.44 내지 0.55이고 상기 c는 0.03 내지 0.05이고, 상기 a+b+c는 1이다. - 제1항에서,
상기 a는 0.43 내지 0.50인 실리콘계 용융 조성물. - 제1항에서,
상기 b는 0.46 내지 0.53인 실리콘계 용융 조성물. - 제1항에서,
상기 c는 0.04인 실리콘계 용융 조성물. - 실리콘카바이드 종결정을 준비하는 단계,
실리콘(Si), 크롬(Cr) 및 알루미늄(Al)을 포함하는 실리콘계 용융 조성물을 준비하는 단계,
상기 실리콘계 용융 조성물에 탄소(C)가 용해되어 용융액을 형성하는 단계, 그리고
상기 용융액을 과냉각시켜 상기 종결정 상에 실리콘카바이드 단결정을 성장시키는 단계를 포함하고,
상기 실리콘계 용융 조성물은 하기 식 (1)로 표현되는 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법.
SiaCrbAlc (식 1)
상기 a는 0.41 내지 0.52이고 상기 b는 0.44 내지 0.55이고 상기 c는 0.03 내지 0.05이고, 상기 a+b+c는 1이다. - 제5항에서,
상기 a는 0.43 내지 0.50인 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법. - 제5항에서,
상기 b는 0.46 내지 0.53인 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법. - 제5항에서,
상기 c는 0.04인 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법.
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| KR1020180130142A KR102609883B1 (ko) | 2018-10-29 | 2018-10-29 | 실리콘계 용융 조성물 및 이를 이용하는 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법 |
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| JP2016172674A (ja) * | 2015-03-18 | 2016-09-29 | 国立研究開発法人産業技術総合研究所 | 炭化珪素単結晶及びそれを用いた電力制御用デバイス基板 |
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2018
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