KR102060188B1

KR102060188B1 - 실리콘카바이드 단결정의 제조 장치 및 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법

Info

Publication number: KR102060188B1
Application number: KR1020160110707A
Authority: KR
Inventors: 김대성; 고정민; 박만식; 이성수; 이호림
Original assignee: 주식회사 엘지화학
Priority date: 2016-08-30
Filing date: 2016-08-30
Publication date: 2019-12-27
Also published as: KR20180024458A

Abstract

본 기재는 실리콘카바이드 단결정의 제조 장치에 관한 것으로 용융액이 장입되는 도가니, 상기 도가니 내측으로 연장되는 이동 부재, 상기 이동 부재와 연결되며 종결정 지지부, 및 상기 종결정 지지부에 결합되는 종결정, 및 상기 이동 부재와 연결되는 파손 방지축을 포함하고, 상기 이동 부재는 상기 종결정 지지부 및 상기 파손 방지축 중 적어도 하나와 연결된다.

Description

실리콘카바이드 단결정의 제조 장치 및 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법{MANUFACTURING APPARATUS FOR SILICON CARBIDE SINGLE CRYSTAL AND MANUFACTURING METHOD OF SILICON CARBIDE SINGLE CRYSTAL}

본 발명은 실리콘카바이드 단결정의 제조 장치 및 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법에 관한 것이다.

전력 반도체 소자(Power Semiconductor Device)는 전기 자동차, 전력 시스템, 고주파 이동통신 등 전기 에너지를 사용하는 차세대 시스템에 있어서 필수 불가결한 핵심 소자로 인식되고 있다. 이를 위해서는 고전압, 대전류, 고주파수 등의 새로운 사용 환경에 맞는 소재의 선정이 필수적이다. 기존 반도체 산업에서 널리 사용되던 실리콘 단결정이 전력 반도체 용도로 사용되어 왔으나, 물성적인 한계로 인해 에너지 손실이 적고 보다 극한 환경에서 구동할 수 있는 실리콘카바이드 단결정이 주목받고 있다.

실리콘카바이드 단결정의 성장을 위해서는, 예를 들어, 실리콘카바이드를 원료로 하여 2000도(℃) 이상의 고온에서 승화시켜 단결정을 성장시키는 승화법, 결정 인상법(crystal pulling method)을 응용한 용액 성장법 등이 있다. 이외에도, 기체 소스를 사용하여 화학적으로 증착시키는 방법이 사용되고 있다.

그러나 화학적 기상 증착법은 박막으로만 두께가 제한된 수준으로 성장시킬 수 있다. 이에 따라 고온에서 실리콘카바이드를 승화시켜 결정을 성장시키는 승화법에 대한 연구에 집중되어 왔다. 그런데 승화법 역시 일반적으로 2400℃ 이상의 고온에서 이루어지고, 마이크로 파이프 및 적층 결함과 같은 여러 결함이 발생할 가능성이 많아 생산 단가적 측면에서 한계가 있다. 그러나 승화법 역시 일반적으로 2400℃ 이상의 고온에서 이루어지고, 대구경화가 어려우며 마이크로 파이프 및 적층 결함과 같은 여러 결함이 발생할 가능성이 많아 생산 단가적 측면에서 한계가 있다. 이에 결정 성장 온도가 승화법에 비해 낮고(1600 내지 2000도), 대구경화 및 고품질화에 유리한 것으로 알려진 용액 성장법에 대한 연구가 진행되고 있다.

본 발명은 용융액의 냉각 공정에서 발생할 수 있는 도가니의 파손을 방지하고 냉각 공정에 소요되는 시간이 적은 실리콘카바이드 단결정의 제조 장치 및 제조 방법을 제공하고자 한다.

또한, 본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.

본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘카바이드 단결정의 제조 장치는 용융액이 장입되는 도가니, 상기 도가니 내측으로 연장되는 이동 부재, 상기 이동 부재와 연결되며 종결정 지지부, 및 상기 종결정 지지부에 결합되는 종결정, 및 상기 이동 부재와 연결되는 파손 방지축을 포함하고, 상기 이동 부재는 상기 종결정 지지부 및 상기 파손 방지축 중 적어도 하나와 연결된다.

상기 파손 방지축의 일단은 실리콘카바이드로 이루어질 수 있다.

상기 종결정 지지부 및 상기 파손 방지축은 상기 이동 부재에 탈착될 수 있다.

복수의 상기 파손 방지축을 포함할 수 있다.

본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법은 도가니에 용융액을 준비하는 단계, 상기 용융액에 실리콘카바이드 종결정을 제공하여 실리콘카바이드 단결정을 수득하는 단계, 상기 실리콘카바이드 종결정을 제거하는 단계, 상기 용융액에 파손 방지축을 접촉시키는 단계, 그리고 상기 용융액을 냉각시키는 단계를 포함한다.

상기 용융액을 냉각시키는 단계에서, 상기 파손 방지축은 상기 용융액의 표면으로부터 상기 도가니의 내측 하부면에 이르는 깊이 중 적어도 어느 하나로 위치할 수 있다.

상기 용융액을 냉각시키는 단계는 자연 냉각시키는 단계를 포함할 수 있다.

상기 파손 방지축에 실리콘카바이드가 석출되는 단계를 더 포함할 수 있다.

상기 용융액과 접촉하는 상기 파손 방지축은 복수개일 수 있다.

본 발명에 의하면 실리콘카바이드 단결정의 성장이 종료된 이후 용융액이 냉각되는 공정에서 도가니가 파손되는 것을 방지할 수 있다.

또한 용융액을 냉각시키는 공정에 소요되는 시간을 단축하여 실리콘카바이드 단결정의 생산 효율을 향상시킬 수 있다.

또한 동일 크기의 도가니를 제공함에 있어 도가니 내벽의 두께를 얇게 할 수 있으므로 도가니의 무게가 감소되고 도가니에 장입되는 원료량은 증가될 수 있다. 또한 얇은 내벽을 가지는 도가니를 가열하는 가열 부재의 가열 효율이 상승될 수 있는바 전력 소비량이 감소할 수 있다.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따라 종결정을 포함하는 실리콘카바이드 단결정 제조 장치의 개략적인 단면도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 파손 방지축을 포함하는 실리콘카바이드 단결정 제조 장치의 개략적인 단면도이다.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 상세하게 설명하면 다음과 같다. 다만, 본 기재를 설명함에 있어서, 이미 공지된 기능 혹은 구성에 대한 설명은, 본 기재의 요지를 명료하게 하기 위하여 생략하기로 한다.

본 기재를 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분을 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성요소에 대해서는 동일한 참조 부호를 붙이도록 한다. 또한, 도면에서 나타난 각 구성의 크기 및 두께는 설명의 편의를 위해 임의로 나타내었으므로 본 기재가 반드시 도시된 바에 한정되지 않는다.

도면에서 여러 층 및 영역을 명확하게 표현하기 위하여 두께를 확대하여 나타내었다. 그리고 도면에서 설명의 편의를 위해 일부 층 및 영역의 두께를 과장되게 나타내었다. 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "위에" 또는 "상에" 있다고 할 때, 이는 다른 부분 "바로 위에" 있는 경우뿐 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다.

이하에서는 도 1 및 도 2를 참조하여 일 실시예에 따른 실리콘카바이드 단결정 제조 장치에 대해 설명한다. 도 1은 본 발명의 일 실시예에 따라 종결정을 포함하는 실리콘카바이드 단결정 제조 장치의 개략적인 단면도이고, 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 파손 방지축을 포함하는 실리콘카바이드 단결정 제조 장치의 개략적인 단면도이다.

우선 도 1을 참조하면, 일 실시예에 따른 실리콘카바이드 단결정 제조 장치는 반응 챔버(100), 반응 챔버(100) 내부에 위치하는 도가니(300), 도가니(300) 내부로 연장되는 종결정(210), 종결정 지지부(230) 및 이동 부재(250)와 도가니(300)를 가열하는 가열 부재(400)를 포함할 수 있다.

반응 챔버(100)는 빈 내부 공간을 포함하는 밀폐된 형태이고 그 내부가 일정한 압력 등의 분위기로 유지될 수 있다. 도시되지 않았으나 반응 챔버(100)에 진공 펌프 및 분위기 제어용 가스 탱크가 연결될 수 있다. 진공 펌프 및 분위기 제어용 가스 탱크를 이용하여 반응 챔버(100) 내부를 진공상태로 만든 후 아르곤 기체와 같은 비활성 기체를 충전할 수 있다.

실리콘카바이드 종결정(210)은 후술할 종결정 지지부(230) 및 이동 부재(250)에 연결되어 도가니(300) 내측으로 위치할 수 있으며 특히 도가니(300) 내부에 제공되는 용융액과 접촉하도록 배치될 수 있다.

일 실시예에 따르면 실리콘카바이드 종결정(210)의 표면과 용융액 사이에 메니스커스가 형성될 수 있다. 메니스커스란 실리콘카바이드 종결정(210)의 하부면이 용융액과 접촉한 이후 살짝 들어올려지면서 발생하는 표면 장력에 의해 용융액 상에 형성되는 곡면을 지칭한다. 메니스커스를 형성하여 실리콘카바이드 단결정을 성장시키는 경우 다결정의 발생을 억제하여 보다 고품질의 단결정을 수득할 수 있다.

실리콘카바이드 종결정(210)은 실리콘카바이드 단결정으로 이루어진다. 실리콘카바이드 종결정(210)의 결정 구조는 제조하려는 실리콘카바이드 단결정의 결정 구조와 같다. 예를 들어, 4H 다형의 실리콘카바이드 단결정을 제조하는 경우, 4H 다형의 실리콘카바이드 종결정(210)을 이용할 수 있다. 4H 다형의 실리콘카바이드 종결정(210)을 이용하는 경우, 결정 성장면은 (0001)면 또는 (000-1)면이거나, (0001)면 또는 (000-1)면으로부터 8도 이하의 각도로 경사진 면일 수 있다.

종결정 지지부(230)는 실리콘카바이드 종결정(210)과 이동 부재(250)를 연결한다. 종결정 지지부(230)의 일단은 이동 부재(250)에 연결되고 타단은 종결정(210)에 연결될 수 있다.

종결정 지지부(230)는 이동 부재(250)에 연결되어 도가니(300)의 높이 방향을 따라 상하 방향으로 이동할 수 있다. 구체적으로 종결정 지지부(230)는 실리콘카바이드 단결정의 성장 공정을 위해 도가니(300) 내측으로 이동되거나 실리콘카바이드 단결정의 성장 공정이 종료된 이후 도가니(300) 외측으로 이동될 수 있다. 또한 본 명세서는 종결정 지지부(230)가 상하 방향으로 이동하는 실시예를 설명하였으나, 이에 제한되지 않고 어떠한 방향으로도 이동하거나 회전할 수 있으며, 이를 위한 공지의 수단을 포함할 수 있다.

종결정 지지부(230)는 이동 부재(250)에 탈착될 수 있다. 실리콘카바이드 단결정을 수득하기 위해 이동 부재(250)에 결합되어 도가니(300) 내측으로 제공될 수 있으며, 단결정의 성장 공정이 종료된 이후에는 이동 부재(250)로부터 분리될 수 있다. 종결정 지지부(230)가 분리된 이동 부재(250)에는 후술할 파손 방지축(270)이 연결될 수 있다.

이동 부재(250)는 구동부(미도시)에 연결되어 챔버(100) 내부를 이동하거나 회전할 수 있다. 이동 부재(250)는 상하 이동하거나 회전하기 위한 공지의 수단을 포함할 수 있다.

도 2를 참조하면, 일 실시예에 따른 실리콘카바이드 단결정의 제조 장치는 파손 방지축(270)을 포함한다. 파손 방지축(270)은 이동 부재(250)의 일단에 연결되어 실리콘카바이드 단결정의 수득 공정이 종료된 용융액에 제공될 수 있다. 파손 방지축(270)은 종결정 지지부(230)가 분리된 이동 부재(250)에 연결되어 도가니(300) 내측으로 제공될 수 있다.

파손 방지축(270)은 긴 막대 형상일 수 있으나 이에 제한되지 않고 용융액 내의 응력을 제거하기 위한 어떠한 형성도 가능할 수 있다.

일 실시예에 따른 파손 방지축(270)은 실리콘카바이드(SiC)로 이루어진 끝 단을 더 포함할 수 있다. 파손 방지축(270)은 용융액이 응고되는 온도에 도달하기 전에 용융액 내로 배치될 수 있고, 이에 따라 실리콘카바이드를 포함하는 파손 방지축(270)은 추가 종결정으로 기능할 수 있다. 파손 방지축(270)은 실리콘카바이드 단결정의 수득이 종료된 이후에도 용융액을 소모시킬 수 있다. 용융액의 양이 감소하는 경우 용융액이 냉각되는 공정에서 도가니(300)의 외주면 및 하부면에 작용하는 응력이 감소될 수 있다.

한편 본 명세서는 이동 부재(250)가 하나의 결합 영역을 포함하고 상기 결합 영역에서 선택적으로 종결정 지지부(230)가 연결되거나 파손 방지축(270)이 연결되는 실시예를 설명하였다. 그러나 이에 제한되지 않고 이동 부재(250)는 복수의 결합 영역을 포함할 수 있으며, 복수의 결합 영역 각각은 종결정 지지부(230)와 연결되거나 파손 방지축(270)이 연결되는 실시예도 가능하다. 이에 따르면 실리콘카바이드 단결정의 성장이 일어나는 공정 중에는 종결정 지지부(230)와 연결된 이동 부재(250)가 도가니(300)를 향해 이동하여 종결정(210)을 용융액 내로 제공하고, 실리콘카바이드 단결정의 성장이 종료된 이후에는 종결정 지지부(230)와 종결정(210)을 도가니(300) 상측 또는 챔버(100) 상측으로 이동시키고, 파손 방지축(270)이 연결된 이동 부재(250)를 도가니(300) 내로 제공하는 실시예가 가능하다.

도가니(300)를 이루는 흑연과 용융액을 이루는 물질(일례로써, 금속)은 열팽창계수의 차이가 있다. 도가니(300) 내에 위치하는 용융액을 이용하여 실리콘카바이드 단결정을 성장시킨 이후 용융액을 냉각시키는데, 이 과정에서 열팽창계수의 차이에 따라 도가니(300)에 응력이 가해질 수 있다. 도가니(300)에 가해진 응력은 도가니(300)를 파손시킬 수 있다. 특히 도가니(300)에 장입된 용융액의 부피가 클수록 도가니 파손 위험이 높아진다.

그러나 일 실시예에 따르면 실리콘카바이드 단결정의 성장을 위한 실리콘카바이드 종결정(210) 및 종결정 지지부(230)가 제거된 이후에 파손 방지축(270)을 용융액에 제공할 수 있다. 파손 방지축(270)은 용융액의 냉각 과정에서 도가니(300)에 가해지는 응력을 분산시키고 도가니(300)의 파손을 방지할 수 있다.

또한 일 실시예에 따라 용액 성장법을 이용하여 실리콘카바이드 단결정을 수득하는 경우 용융액의 소모량이 많지 않다. 초기 용융액과 단결정 성장이 종료된 시점의 용융액을 비교했을 때, 용융액의 수위 저하가 크지 않다. 즉 초기에 장입된 용융액의 부피가 클수록 도가니(300)에 가해지는 응력이 클 수 있으나 파손 방지축(270)을 포함하는 경우 용융액의 감소 폭이 크지 않거나 용융액의 부피가 크더라도 도가니(300)의 파손 확률을 낮출 수 있다.

도가니(300)는 반응 챔버(100) 내부에 구비되며 상측이 개방된 용기 형태일 수 있으며 상부면을 제외한 외주면(300a) 및 하부면(300b)을 포함할 수 있다. 도가니(300)는 전술한 형태에 제한 없이 실리콘카바이드 단결정을 형성하기 위한 어떠한 형태도 가능함은 물론이다. 도가니(300)는 실리콘 또는 실리콘카바이드 분말과 같은 용융 원료가 장입되어 수용될 수 있다.

도가니(300)는 그라파이트, 실리콘카바이드와 같이 탄소를 함유하는 재질일 수 있으며, 이와 같은 재질의 도가니(300) 자체는 탄소 원료의 공급원으로 활용될 수 있다. 또는 이에 제한되지 않고 세라믹 재질의 도가니를 사용할 수 있으며, 이때 탄소를 제공할 물질 또는 공급원 별도로 제공할 수 있다.

도가니(300)가 탄소 원료의 공급원으로 활용되는 경우, 탄소 공급량 증가에 따라 도가니(300) 내벽의 부식이 진행될 수 있다. 특히 도가니(300) 내벽의 부식이 가속화된 경우 도가니(300) 내벽의 강도가 낮아질 수 있다. 이 경우 도가니(300)와 용융액 사이의 열팽창계수의 차이에 의한 응력에 따라 도가니(300)의 파손 위험이 커질 수 있다. 용융액이 응고되지 않은 상태에서 도가니(300)가 파손되는 경우 도가니(300) 외부로 용융액이 누출되어 장치가 오염되는 문제가 발생할 수 있다. 그러나 본 발명에 따르면 이러한 도가니(300)의 내벽 부식에 따른 강도 저하에도 불구하고 도가니(300)에 가해지는 응력을 분산시킴으로써 도가니(300)의 파손 위험성을 낮출 수 있다.

가열 부재(400)는 도가니(300)를 가열하여 도가니(300)에 수용된 물질을 용융시키거나 가열할 수 있다.

가열 부재(400)는 저항식 발열 수단 또는 유도 가열식 발열 수단을 사용할 수 있다. 구체적으로 가열 부재(400) 자체가 발열하는 저항식으로 형성되거나 가열 부재(400)가 인덕션 코일로 형성되고 인덕션 코일에 고주파 전류를 흐르게 함으로써 도가니(300)를 가열하는 유도 가열 방식으로 형성될 수도 있다. 그러나 전술한 방법에 제한되지 않고 어떠한 가열 부재도 사용될 수 있음은 물론이다.

일 실시예에 따른 실리콘카바이드 제조 장치는 회전 부재(500)를 더 포함할 수 있다. 회전 부재(500)는 도가니(300)의 하측면에 결합되어 도가니(300)를 회전시킬 수 있다. 도가니(300) 회전을 통해 균일한 조성의 용융액 제공이 가능한 바 실리콘카바이드 종결정(210)에서 고품질의 실리콘카바이드 단결정이 성장될 수 있다.

이하에서는 전술한 실리콘카바이드 단결정 제조 장치를 이용하여 실리콘카바이드 단결정을 수득하는 방법에 대해 간략하게 설명한다.

우선, 실리콘 및 탄소를 포함하는 초기 용융 원료를 도가니(300) 내에 투입한다. 초기 용융 원료는 분말 형태일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 초기 용융 원료를 실장하고 있는 도가니(300)를 아르곤 기체와 같은 비활성 분위기에서 가열 부재(400)을 이용하여 가열한다. 가열에 따라 도가니(300) 내의 초기 용융 원료는 탄소 및 실리콘을 포함하는 용융액으로 변한다.

도가니(300)가 소정의 온도에 도달한 이후, 도가니(300) 내의 용융액의 온도는 서서히 저하되어 가고, 용융액 내의 탄소의 용해도가 작아진다. 이 때문에, 종결정(210) 부근에서 실리콘카바이드 과포화 상태가 되면, 이 과포화도를 구동력으로 하여 종결정(210) 상에 실리콘카바이드 단결정이 성장한다.

실리콘카바이드 단결정이 성장함에 따라 용융액으로부터 실리콘카바이드를 석출하는 조건이 변할 수 있다. 이때 시간의 경과에 따라 용융액의 조성에 맞도록 실리콘 및 탄소를 첨가하여 용융액을 일정 범위 내의 조성으로 유지할 수 있다. 첨가되는 실리콘 및 탄소는 연속적으로 또는 비연속적으로 투입될 수 있다.

실리콘카바이드 단결정의 성장이 완료되면 실리콘카바이드 종결정(210)을 제거하고 용융액에 파손 방지축(270)을 접촉시킨다. 그리고 나서 가열 부재(400)의 출력을 낮추어 도가니(300) 및 이에 장입된 용융액을 서서히 냉각시킨다.

이하에서는 실시예 및 비교예에 따른 도가니의 파손 여부를 설명한다.

[실시예]

도가니의 내경이 15 cm이고, 높이가 14cm이며, 내벽의 두께가 1 cm인 흑연 재질의 도가니를 준비하였다. 용융된 상태에서 도가니 내부 부피의 30%를 차지할 수 있는 실리콘과 금속 원료(A)를 장입하였다. 다음, 원료가 장입된 도가니를 유도 가열하여 아르곤 분위기에서 1900도까지 승온시켰다. 원료가 가열되어 용융액이 형성되면 실리콘카바이드 단결정의 성장을 위해 실리콘카바이드 종결정을 용융액에 접촉시켰다.

단결정의 성장이 완료된 이후, 실리콘카바이드 종결정을 제거하고 파손 방지축을 용융액에 1cm 깊이로 위치시켰다. 파손 방지축이 용융액과 접촉한 상태에서 9시간 동안 900도까지 유도 코일의 출력을 감소시켜 냉각을 실시하였다. 이후 유도 코일의 출력을 0으로 하여 도가니를 자연 냉각시켰다.

[비교예 1]

단결정의 성장이 완료된 이후, 실리콘카바이드 종결정을 제거하고 9시간 동안 900도까지 유도 코일의 출력을 감소시켜 냉각을 실시하였다. 이후 유도 코일의 출력을 0으로 하여 도가니를 자연 냉각시켰다.

[비교예 2]

도가니의 내경이 15 cm이고, 높이가 14cm이며, 도가니 내벽의 두께가 1 cm인 흑연 재질의 도가니를 준비하였다. 용융된 상태에서 도가니 내부 부피의 30%를 차지할 수 있는 실리콘과 금속 원료(A)를 장입하였다. 다음, 원료가 장입된 도가니를 유도 가열하여 아르곤 분위기에서 1900도까지 승온시켰다. 이후 9시간 동안 900도까지 유도 코일의 출력을 감소시켜 냉각을 실시하였다. 이후 유도 코일의 출력을 0으로 하여 도가니를 자연 냉각시켰다.

[비교예 3]

도가니의 내경이 14 cm이고, 높이가 14cm이며, 내벽의 두께가 1.5 cm인 흑연 재질의 도가니를 준비하였다. 용융된 상태에서 도가니 내부 부피의 30%를 차지할 수 있는 실리콘과 금속 원료(A)를 장입하였다. 다음, 원료가 장입된 도가니를 유도 가열하여 아르곤 분위기에서 1900도까지 승온시켰다. 그리고 나서 9시간 동안 900도까지 유도 코일의 출력을 감소시켜 냉각을 실시하였다. 이후 유도 코일의 출력을 0으로 하여 도가니를 자연 냉각시켰다.

[비교예 4]

도가니의 내경이 15 cm이고, 높이가 14cm이며, 내벽의 두께가 1 cm인 흑연 재질의 도가니를 준비하였다. 용융된 상태에서 도가니 내부 부피의 30%를 차지할 수 있는 실리콘과 금속 원료(A)를 장입하였다. 다음, 원료가 장입된 도가니를 유도 가열하여 아르곤 분위기에서 1900도까지 승온시켰다. 그리고 나서 12시간 동안 900도까지 유도 코일의 출력을 감소시켜 냉각을 실시하였다. 이후 유도 코일의 출력을 0으로 하여 도가니를 자연 냉각시켰다.

[비교예 5]

도가니의 내경이 15 cm이고, 높이가 14cm이며, 내벽의 두께가 1 cm인 흑연 재질의 도가니를 준비하였다. 용융된 상태에서 도가니 내부 부피의 30%를 차지할 수 있는 실리콘과 금속 원료(B)를 장입하였다. 다음, 원료가 장입된 도가니를 유도 가열하여 아르곤 분위기에서 1650도까지 승온시켰다. 원료가 가열되어 용융액이 형성되면 이후 9시간 동안 900도까지 유도 코일의 출력을 감소시켜 냉각을 실시하였다. 그리고 나서 유도 코일의 출력을 0으로 하여 도가니를 자연 냉각시켰다.

전술한 실시예와 비교예 1 내지 5를 살펴보면, 실시예에 따라 제공되는 실리콘카바이드 단결정의 제조 장치는, 도가니가 상온으로 냉각된 후 반응 챔버에서 반출되었을 때 도가니가 파손되지 않았으며 도가니 내에서 용융액과 접촉하도록 제공된 파손 방지축에서 응고된 원료들이 관찰되었다. 이에 따르면 실시예에 따른 파손 방지축을 포함하는 경우 도가니에 가해지는 응력을 분산시켜 도가니의 파손을 방지할 수 있음을 확인하였다.

한편 비교예 1 내지 5에 따른 도가니가 상온으로 냉각된 이후 반응 챔버에서 반출되었을 때 도가니가 깨지거나 파손되었음을 확인하였다.

구체적으로, 실시예와 비교예 1을 비교하면 동일한 조건에서 원료를 용융하고 냉각시켰으나 실시예에 따라 파손 방지축을 포함하는 경우에만 도가니의 파손이 방지됨을 확인하였다.

또한 비교예 2는 실시예 대비 실리콘카바이드 종결정을 용융액에 접촉시키지 않았다. 이에 따르면 비교예 2는 실시예 대비 용융액의 손실량이 적고 보다 많은 부피의 용융액을 포함한다. 이러한 비교예 2 역시 도가니가 파손됨을 확인하였다.

또한 비교예 3은 실시예 대비 내벽의 두께가 두꺼운 도가니를 사용하였으며 이 경우에도 도가니가 파손됨을 확인하였다. 비교예 4는 냉각 공정을 실시예 대비 3시간 늘린 12시간 동안 실시하였음에도 불구하고 도가니가 파손됨을 확인하였다. 비교예 5는 용융액에 제공되는 최고 온도가 실시예 대비 250도 낮은 공정을 실시하였음에도 불구하고 도가니가 파손됨을 확인할 수 있었다.

정리하면 일 실시예에 따라 파손 방지축을 포함하는 실리콘카바이드 단결정의 제조 장치는 냉각 과정에서 발생할 수 있는 도가니의 파손을 방지할 수 있으며 냉각 공정에 적용되는 시간이나 온도에 대한 제약이 적을 수 있다.

앞에서, 본 발명의 특정한 실시예가 설명되고 도시되었지만 본 발명은 기재된 실시예에 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않고 다양하게 수정 및 변형할 수 있음은 이 기술의 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 일이다. 따라서, 그러한 수정예 또는 변형예들은 본 발명의 기술적 사상이나 관점으로부터 개별적으로 이해되어서는 안되며, 변형된 실시예들은 본 발명의 특허청구범위에 속한다 하여야 할 것이다.

100: 반응 챔버
210: 종결정
230: 종결정 지지부
250: 이동 부재
270: 파손 방지축
300: 도가니
400: 가열 부재

Claims

용융액이 장입되는 도가니,
상기 도가니 내측으로 연장되는 이동 부재,
상기 이동 부재와 연결되며 종결정 지지부, 및 상기 종결정 지지부에 결합되는 종결정, 및
상기 이동 부재와 연결되는 파손 방지축을 포함하고,
상기 파손 방지축의 일단은 실리콘카바이드로 이루어지며,
상기 종결정 지지부 및 상기 파손 방지축은 상기 이동 부재에 탈착되어
상기 이동 부재는 상기 종결정 지지부 및 상기 파손 방지축 중 적어도 하나와 연결되는 실리콘카바이드 단결정의 제조 장치.
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제1항에서,
복수의 상기 파손 방지축을 포함하는 실리콘카바이드 단결정의 제조 장치.
도가니에 용융액을 준비하는 단계,
상기 용융액에 실리콘카바이드 종결정을 접촉시켜 실리콘카바이드 단결정을 성장시키는 단계,
상기 실리콘카바이드 종결정을 상기 용융액으로부터 제거하는 단계,
상기 용융액에 파손 방지축을 접촉시키는 단계, 그리고
상기 용융액을 냉각시키는 단계를 포함하고,
상기 파손 방지축의 일단은 실리콘카바이드로 이루어져, 상기 파손 방지축에 실리콘카바이드가 석출되는 단계를 더 포함하는 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법.
제5항에서,
상기 용융액을 냉각시키는 단계에서,
상기 파손 방지축은 상기 용융액의 표면으로부터 상기 도가니의 내측 하부면에 이르는 깊이 중 적어도 어느 하나로 위치하는 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법.
제5항에서,
상기 용융액을 냉각시키는 단계는 상기 도가니를 자연 냉각시키는 단계를 포함하는 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법.
삭제
제5항에서,
상기 용융액과 접촉하는 상기 파손 방지축은 복수개인 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법.