KR20190050699A - 실리콘계 용융 조성물 및 이를 이용하는 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘계 용융 조성물은 실리콘카바이드 단결정을 형성하기 위한 용액 성장법에 이용되며, 실리콘, 크롬(Cr), 바나듐(V) 및 알루미늄(Al)을 포함하는 하기 식 1로 표현된다.
SiaCrbVcAld (식 1)
상기 식 1에서 a는 0.4 이상 0.9 이하이고, b+c는 0.1 이상 0.6 이하이고, c/(b+c)는 0.05 이상 0.95 이하이고, d는 0.01 이상 0.1 이하이다.
SiaCrbVcAld (식 1)
상기 식 1에서 a는 0.4 이상 0.9 이하이고, b+c는 0.1 이상 0.6 이하이고, c/(b+c)는 0.05 이상 0.95 이하이고, d는 0.01 이상 0.1 이하이다.
Description
본 출원은 2017.11.03 자 한국 특허 출원 제10-2017-0146280호에 기초한 우선권의 이익을 주장하며, 해당 한국 특허 출원의 문헌에 개시된 모든 내용은 본 명세서의 일부로서 포함된다.
본 발명은 실리콘계 용융 조성물 및 이를 이용하는 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법에 관한 것이다.
전력 반도체 소자는 전기 자동차, 전력 시스템, 고주파 이동통신 등 전기 에너지를 사용하는 차세대 시스템에 있어서 핵심 소자이다. 이를 위해서는 고전압, 대전류, 고주파수 등에 적합한 소재의 선정이 필요하다. 실리콘 단결정이 전력 반도체 물질로 사용되어 왔으나 물성적인 한계로 인해, 에너지 손실이 적고 보다 극한 환경에서 구동될 수 있는 실리콘카바이드 단결정이 주목받고 있다.
실리콘카바이드 단결정의 성장을 위해, 일 예로 실리콘카바이드를 원료로 하여 2000도(℃) 이상의 고온에서 승화시켜 단결정을 성장시키는 승화법, 결정 인상법을 응용한 용액 성장법, 그리고 기체 소스를 사용하는 화학적 기상 증착법 등이 사용되고 있다.
화학적 기상 증착법을 이용하는 경우 두께가 제한된 박막 수준으로 성장시킬 수 있으며, 승화법을 이용하는 경우 마이크로 파이프 및 적층 결함과 같은 결함이 발생할 가능성이 많아 생산 단가적 측면에서 한계가 있다. 결정 성장 온도가 승화법에 비해 낮고 대구경화 및 고품질화에 유리한 것으로 알려진 용액 성장법에 대한 연구가 진행되고 있다.
본 발명은 빠른 결정 성장 속도 제공을 통해 공정 시간 및 비용을 절감시킬 수 있는 실리콘계 용융 조성물을 제공하고자 한다. 또한 우수한 품질의 실리콘카바이드 단결정을 제공할 수 있는 실리콘계 용융 조성물을 제공하고자 한다. 또한 전술한 실리콘계 용융 조성물을 이용하는 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법을 제공하고자 한다.
또한, 본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
전술한 과제를 달성하기 위한 실리콘계 용융 조성물은 실리콘카바이드 단결정을 형성하기 위한 용액 성장법에 이용되며, 실리콘, 크롬(Cr), 바나듐(V) 및 알루미늄(Al)을 포함하는 하기 식 1로 표현된다.
SiaCrbVcAld (식 1)
상기 식 1에서 a는 0.4 이상 0.9 이하이고, b+c는 0.1 이상 0.6 이하이고, c/(b+c)는 0.05 이상 0.95 이하이고, d는 0.01 이상 0.1 이하이다.
상기 식 1에서 a는 0.5 이상 0.8 이하이고, b+c는 0.2 이상 0.5 이하이고, c/(b+c)는 0.1 이상 0.9 이하이고, d는 0.01 이상 0.05 이하일 수 있다.
상기 실리콘계 용융 조성물은 1800도(℃)에서 탄소 용해도가 0.04 이상일 수 있다.
상기 실리콘계 용융 조성물은 1900도(℃)에서 탄소 용해도가 0.06 이상일 수 있다.
상기 크롬 및 상기 바나듐의 함량 비는 9:1 내지 1:9일 수 있다.
일 실시예에 따른 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법은 실리콘카바이드 종결정을 준비하는 단계, 실리콘, 크롬(Cr), 바나듐(V) 및 알루미늄(Al)을 포함하며 하기 식 1로 표현되는 실리콘계 용융 조성물을 준비하는 단계, 상기 실리콘계 용융 조성물에 탄소(C)를 추가하여 용융액을 형성하는 단계, 그리고 상기 용융액을 과냉각시켜 상기 종결정 상에 실리콘카바이드 단결정을 성장시키는 단계를 포함한다.
SiaCrbVcAld (식 1)
상기 식 1에서 a는 0.4 이상 0.9 이하이고, b+c는 0.1 이상 0.6 이하이고, c/(b+c)는 0.05 이상 0.95 이하이고, d는 0.01 이상 0.1 이하이다.
일 실시예에 따른 실리콘계 용융 조성물은 빠른 결정 성장 속도 제공을 통해 공정 시간 및 비용을 절감시킬 수 있다. 또한 우수한 품질의 실리콘카바이드 단결정을 제공할 수 있다.
도 1은 일 실시예에 따른 실리콘카바이드 단결정의 제조 장치의 개략적인 단면도이다.
도 2는 실시예 및 비교예에 따른 탄소 용해도를 나타낸 그래프이다.
도 3은 실시예 및 비교예에 따라 석출된 응고물의 단면 이미지이다.
도 4는 실시예 및 비교예의 탄소 용해도를 살펴보기 위한 AIMD 시뮬레이션 이미지이다.
도 5는 실시예 및 비교예에 대한 탄소 원자의 평균 제곱 변위(MSD)를 분석한 그래프이다.
도 2는 실시예 및 비교예에 따른 탄소 용해도를 나타낸 그래프이다.
도 3은 실시예 및 비교예에 따라 석출된 응고물의 단면 이미지이다.
도 4는 실시예 및 비교예의 탄소 용해도를 살펴보기 위한 AIMD 시뮬레이션 이미지이다.
도 5는 실시예 및 비교예에 대한 탄소 원자의 평균 제곱 변위(MSD)를 분석한 그래프이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 상세하게 설명하면 다음과 같다. 다만, 본 기재를 설명함에 있어서, 이미 공지된 기능 혹은 구성에 대한 설명은, 본 기재의 요지를 명료하게 하기 위하여 생략하기로 한다.
본 기재를 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분을 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성요소에 대해서는 동일한 참조 부호를 붙이도록 한다. 또한, 도면에서 나타난 각 구성의 크기 및 두께는 설명의 편의를 위해 임의로 나타내었으므로 본 기재가 반드시 도시된 바에 한정되지 않는다.
도면에서 여러 층 및 영역을 명확하게 표현하기 위하여 두께를 확대하여 나타내었다. 그리고 도면에서 설명의 편의를 위해 일부 층 및 영역의 두께를 과장되게 나타내었다. 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 “위에” 또는 “상에” 있다고 할 때, 이는 다른 부분 “바로 위에” 있는 경우뿐 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다.
이하에서는 일 실시예에 따른 실리콘계 용융 조성물에 대해 설명한다.
일 실시예에 따른 실리콘계 용융 조성물은 실리콘(Si), 크롬(Cr), 바나듐(V) 및 알루미늄(Al)을 포함할 수 있다. 실리콘계 용융 조성물은 하기 식 1로 표현될 수 있다.
SiaCrbVcAld (식 1)
상기 식 1에서 a는 0.4 이상 0.9 이하이고, b+c는 0.1 이상 0.6 이하이고, c/(b+c)는 0.05 이상 0.95 이하이고, d는 0.01 이상 0.1 이하일 수 있다. a+b+c+d는 1이다.
보다 바람직하게는 상기 식 1에서 a는 0.5 이상 0.8 이하일 수 있고, b+c는 0.2 이상 0.5 이하일 수 있고, c/(b+c)는 0.1 이상 0.9 이하일 수 있고, d는 0.01 이상 0.05 이하일 수 있다.
다시 말해 실리콘계 용융 조성물에서 실리콘의 함량은 50 at% 이상이면서 80 at% 이하일 수 있다. 크롬과 바나듐의 함량의 합은 20 at% 이상이면서 50 at% 이하일 수 있다. 또한 알루미늄의 함량은 1 at% 이상이면서 5 at% 이하일 수 있다.
크롬 및 바나듐의 함량이 전술한 조건 보다 작은 함량으로 포함되는 경우 실리콘계 용융 조성물에 대한 탄소의 용해도가 낮아지므로 실리콘카바이드 단결정의 성장 속도가 현저히 감소할 수 있다. 실리콘계 용융 조성물에 대한 탄소 용해도를 향상시키는 효과가 미미할 수 있다.
또는 크롬 및 바나듐이 상기 전술한 조건 보다 큰 함량으로 포함되는 경우 금속과 실리콘의 화합물이 생성되거나 실리콘계 용융액 내의 탄소가 실리콘카바이드가 아닌 흑연이나 금속 카바이드 형태로 석출될 수 있다. 또한 해당 온도에서의 탄소 용해도 및 온도 차이에 따른 탄소 용해도 차이가 증가하여 실리콘카바이드 생성 구동력이 지나치게 커질 수 있다. 이 경우 실리콘카바이드의 다결정화가 일어나고 실리콘카바이드 결정의 품질이 저하될 수 있다.
알루미늄(Al)은 상기 식 1로 표현되는 실리콘계 용융 조성물에서 1 at% 이상 10at% 이하, 바람직하게는 1 at% 이상 5 at% 이하의 함량으로 포함될 수 있다.
알루미늄(Al)은 실리콘카바이드 단결정의 성장 공정에서 다결정의 생성을 억제시키고 수득되는 실리콘카바이드 단결정의 결정성을 향상시킬 수 있다. 알루미늄(Al)은 실리콘카바이드 단결정의 성장 표면 전체에 걸쳐 균일한 결정핵을 제공한다. 이에 따라 평탄한 형상을 가지는 실리콘카바이드 단결정이 수득될 수 있다. 성장 표면이 불균일한 결정핵을 포함하게 되는 경우 실리콘카바이드 다결정이 성장하게 된다.
일 실시예에 따른 실리콘계 용융 조성물은 실리콘(Si), 용융액 온도에 따른 탄소 용해도 차이, 해당 온도에서의 탄소 용해도 값을 증가시키고 용융액 내의 탄소를 안정화시키는 크롬(Cr) 및 바나듐(V), 그리고 실리콘카바이드 단결정의 결정성을 향상시키는 알루미늄(Al)을 소정의 함량으로 포함함으로써, 보다 우수한 품질의 실리콘카바이드 단결정을 수득할 수 있다. 또한 일 실시예에 따른 실리콘계 용융 조성물은 빠른 단결정 성장 속도를 제공할 수 있으므로, 수득을 위한 소요 시간 및 비용을 감소시킬 수 있다.
이하에서는 전술한 실리콘계 용융 조성물을 이용하여 실리콘카바이드 단결정을 수득하는 방법에 대해 도 1의 제조 장치를 참조하여 설명한다. 도 1은 실리콘카바이드 단결정을 성장시킬 때 사용되는 제조 장치의 개략적인 단면도이다.
도 1을 참조하면, 일 실시예에 따른 실리콘카바이드 단결정 제조 장치는 반응 챔버(100), 반응 챔버(100) 내부에 위치하는 도가니(300), 도가니(300) 내부로 연장되는 종결정(210), 종결정(210)과 연결되는 종결정 지지부(230), 이동 부재(250) 및 도가니(300)를 가열하는 가열 부재(400)를 포함할 수 있다.
반응 챔버(100)는 빈 내부 공간을 포함하는 밀폐된 형태이고 그 내부가 일정한 압력 등의 분위기로 유지될 수 있다. 도시되지 않았으나 반응 챔버(100)에 진공 펌프 및 분위기 제어용 가스 탱크가 연결될 수 있다. 진공 펌프 및 분위기 제어용 가스 탱크를 이용하여 반응 챔버(100) 내부를 진공상태로 만든 후 아르곤 기체와 같은 비활성 기체를 충전할 수 있다.
실리콘카바이드 종결정(210)은 종결정 지지부(230) 및 이동 부재(250)에 연결되어 도가니(300) 내측으로 위치할 수 있으며 특히 도가니(300) 내부에 제공되는 용융액과 접촉하도록 배치될 수 있다. 이러한 용융액은 전술한 실리콘계 용융 조성물을 포함할 수 있다.
일 실시예에 따르면 실리콘카바이드 종결정(210)의 표면과 용융액 사이에 메니스커스가 형성될 수 있다. 메니스커스란 실리콘카바이드 종결정(210)의 하부면이 용융액과 접촉한 이후 살짝 들어올려지면서 발생하는 표면 장력에 의해 용융액 상에 형성되는 곡면을 지칭한다. 메니스커스를 형성하여 실리콘카바이드 단결정을 성장시키는 경우 다결정의 발생을 억제하여 보다 고품질의 단결정을 수득할 수 있다.
실리콘카바이드 종결정(210)은 실리콘카바이드 단결정으로 이루어진다. 실리콘카바이드 종결정(210)의 결정 구조는 제조하려는 실리콘카바이드 단결정의 결정 구조와 같다. 예를 들어, 4H 다형의 실리콘카바이드 단결정을 제조하는 경우, 4H 다형의 실리콘카바이드 종결정(210)을 이용할 수 있다. 4H 다형의 실리콘카바이드 종결정(210)을 이용하는 경우, 결정 성장면은 (0001)면 또는 (000-1)면이거나, (0001)면 또는 (000-1)면으로부터 8도 이하의 각도로 경사진 면일 수 있다.
종결정 지지부(230)는 실리콘카바이드 종결정(210)과 이동 부재(250)를 연결한다. 종결정 지지부(230)의 일단은 이동 부재(250)에 연결되고 타단은 종결정(210)에 연결될 수 있다.
종결정 지지부(230)는 이동 부재(250)에 연결되어 도가니(300)의 높이 방향을 따라 상하 방향으로 이동할 수 있다. 구체적으로 종결정 지지부(230)는 실리콘카바이드 단결정의 성장 공정을 위해 도가니(300) 내측으로 이동되거나 실리콘카바이드 단결정의 성장 공정이 종료된 이후 도가니(300) 외측으로 이동될 수 있다. 또한 본 명세서는 종결정 지지부(230)가 상하 방향으로 이동하는 실시예를 설명하였으나, 이에 제한되지 않고 어떠한 방향으로도 이동하거나 회전할 수 있으며, 이를 위한 공지의 수단을 포함할 수 있다.
종결정 지지부(230)는 이동 부재(250)에 탈착될 수 있다. 실리콘카바이드 단결정을 수득하기 위해 이동 부재(250)에 결합되어 도가니(300) 내측으로 제공될 수 있으며, 단결정의 성장 공정이 종료된 이후에는 이동 부재(250)로부터 분리될 수 있다.
이동 부재(250)는 구동부(미도시)에 연결되어 챔버(100) 내부를 이동하거나 회전할 수 있다. 이동 부재(250)는 상하 이동하거나 회전하기 위한 공지의 수단을 포함할 수 있다.
도가니(300)는 반응 챔버(100) 내부에 구비되며 상측이 개방된 용기 형태일 수 있으며 상부면을 제외한 외주면(300a) 및 하부면(300b)을 포함할 수 있다. 도가니(300)는 전술한 형태에 제한 없이 실리콘카바이드 단결정을 형성하기 위한 어떠한 형태도 가능함은 물론이다. 도가니(300)는 실리콘 또는 실리콘카바이드 분말과 같은 용융 원료가 장입되어 수용될 수 있다.
도가니(300)는 그라파이트, 실리콘카바이드와 같이 탄소를 함유하는 재질일 수 있으며, 이와 같은 재질의 도가니(300) 자체는 탄소 원료의 공급원으로 활용될 수 있다. 또는 이에 제한되지 않고 세라믹 재질의 도가니를 사용할 수 있으며, 이때 탄소를 제공할 물질 또는 공급원 별도로 제공할 수 있다.
가열 부재(400)는 도가니(300)를 가열하여 도가니(300)에 수용된 물질을 용융시키거나 가열할 수 있다. 가열 부재(400)는 저항식 발열 수단 또는 유도 가열식 발열 수단을 사용할 수 있다. 구체적으로 가열 부재(400) 자체가 발열하는 저항식으로 형성되거나 가열 부재(400)가 인덕션 코일로 형성되고 인덕션 코일에 고주파 전류를 흐르게 함으로써 도가니(300)를 가열하는 유도 가열 방식으로 형성될 수도 있다. 그러나 전술한 방법에 제한되지 않고 어떠한 가열 부재도 사용될 수 있음은 물론이다.
일 실시예에 따른 실리콘카바이드 제조 장치는 회전 부재(500)를 더 포함할 수 있다. 회전 부재(500)는 도가니(300)의 하측면에 결합되어 도가니(300)를 회전시킬 수 있다. 도가니(300) 회전을 통해 균일한 조성의 용융액 제공이 가능한 바 실리콘카바이드 종결정(210)에서 고품질의 실리콘카바이드 단결정이 성장될 수 있다.
이하에서는 전술한 실리콘계 용융 조성물 및 실리콘카바이드 단결정의 제조 장치를 이용하는 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법에 대해 설명한다.
우선, 전술한 실리콘계 용융 조성물을 포함하는 초기 용융 원료를 도가니(300) 내에 투입한다. 초기 용융 원료는 분말 형태일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 도가니(300)가 탄소 재질을 포함하는 경우 초기 용융 원료는 탄소를 별도로 포함하지 않을 수 있으나, 이에 제한되지 않고 초기 용융 원료는 탄소를 포함할 수도 있다.
초기 용융 원료를 실장하고 있는 도가니(300)를 아르곤 기체와 같은 비활성 분위기에서 가열 부재(400)을 이용하여 가열한다. 가열에 따라 도가니(300) 내의 초기 용융 원료는 탄소(C), 실리콘(Si) 및 금속(크롬, 바나듐, 알루미늄)을 포함하는 용융액으로 변한다.
도가니(300)가 소정의 온도에 도달한 이후, 도가니(300) 내의 용융액의 온도와 종결정(210) 부근의 온도 차이에 의해 실리콘카바이드 과포화 상태가 유도된다. 이 과포화도를 구동력으로 하여 종결정(210) 상에 실리콘카바이드 단결정이 성장한다.
실리콘카바이드 단결정이 성장함에 따라 용융액으로부터 실리콘카바이드를 석출하는 조건이 변할 수 있다. 이때 시간의 경과에 따라 용융액의 조성에 맞도록 실리콘 및 탄소를 첨가하여 용융액을 일정 범위 내의 조성으로 유지할 수 있다. 첨가되는 실리콘 및 탄소는 연속적으로 또는 비연속적으로 투입될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘계 용융 조성물을 이용하는 경우, 수득되는 단결정의 성장 속도가 빠를 수 있으므로, 공정에 소요되는 시간 및 비용을 절감할 수 있다.
이하에서는 도 2 내지 도 5를 참조하여 본 발명의 실시예 및 비교예에 대해 살펴본다. 도 2는 실시예 및 비교예에 따른 탄소 용해도를 나타낸 그래프이고, 도 3은 실시예 및 비교예에 따라 석출된 응고물의 이미지이고, 도 4는 실시예 및 비교예의 탄소 용해도를 살펴보기 위한 AIMD 시뮬레이션 이미지이고, 도 5는 실시예 및 비교예에 대한 탄소 원자의 평균 제곱 변위(MSD) 값을 분석한 그래프이다.
실시예 1은 Si0.6(Cr-V)0.37Al0.03 (Cr:V=9:1) 이고, 실시예 2는 Si0.6(Cr-V)0.37Al0.03 (Cr:V=3:1)이고, 실시예 3은 Si0.6(Cr-V)0.37Al0.03 (Cr:V=1:1)이고, 실시예 4는 Si0.6(Cr-V)0.37Al0.03 (Cr:V=1:3) 이고, 실시예 5는 Si0.6(Cr-V)0.37Al0.03 (Cr:V=1:9)이다.
비교예 1은 Si0.6Cr0.37Al0.03 이고, 비교예 2는 Si0.6V0.37Al0.03 이고, 비교예 3은 Si0.6(Cr-Fe)0.37Al0.03 (Cr:Fe=3:1) 이고, 비교예 4는 Si0.6(Cr-Fe)0.37Al0.03 (Cr:Fe=1:1)이고, 비교예 5는 Si0.6(Cr-Fe)0.37Al0.03 (Cr:Fe=1:3) 이고, 비교예 6은 Si0.6(Cr-V-Fe)0.37Al0.03 (Cr:V:Fe=1:1:1) 이고, 비교예 7은 Si0.88(Cr-V)0.08Al0.04 (Cr:V=1:1)이고, 비교예 8은 Si0.32(Cr-V)0.64Al0.04 (Cr:V=1:1)이다.
도 2는 열역학 계산 프로그램인 FactSage (SGTE 데이터베이스)를 사용하여 실시예 1 내지 실시예 5와 비교예 1 내지 비교예 6에 따른 실리콘계 용융액에 대해 1900 도(℃)와 1800 도(℃)에서의 탄소 포화 용해도와 1900 도(℃)와 1800 도(℃)의 탄소 포화 용해도 차이를 계산하여 나타낸 그래프이다. 상기 탄소 용해도는 용해된 탄소를 포함하는 실리콘계 용융액의 전체 몰 수에 대한 용해된 탄소의 몰 수의 비(ratio)이다.
도 2에 나타난 바와 같이 비교예 2 내지 비교예 6 대비 실시예 1 내지 실시예 5에 따른 실리콘계 용융 조성물의 경우 1900 도(℃)와 1800 도(℃)에서의 탄소 용해도와 1900도(℃)와 1800도(℃)의 탄소 용해도 차이가 큰 것을 확인할 수 있다.
크롬 및 바나듐을 모두 포함하는 실시예에 따른 실리콘계 용융 조성물이 바나듐을 단독으로 사용한 비교예 또는 크롬 및 철을 포함하는 비교예 또는 크롬, 바나듐 및 철을 포함하는 비교예 대비 높은 탄소용해도를 나타냄을 확인하였다.
구체적으로 크롬을 포함하는 실리콘계 용융 조성물의 경우 온도 차이에 따른 탄소 용해도 차이가 클 수 있다. 한편 바나듐을 포함하는 실리콘계 용융 조성물은 해당 온도에서의 탄소 용해도 값 자체가 클 수 있다. 바나듐을 포함하는 실리콘계 용융 조성물에 포함되는 탄소는 안정적인 에너지를 가질 수 있어 도가니 내에 포함되는 탄소가 실리콘계 용융 조성물로 용출되는 양이 많을 수 있기 때문이다. 따라서 본원 실시예와 같이 크롬 및 바나듐을 모두 포함하는 실리콘계 용융 조성물의 경우 온도 차이에 따른 탄소 용해도 차이뿐만 아니라 해당 온도에서의 탄소 용해도 값 자체도 큰 것을 알 수 있다.
다음 도 3은 실시예 2 내지 실시예 4와 비교예 1 내지 비교예 8에 따라 서냉법으로 석출된 응고물의 이미지이다.
이러한 응고물을 수득하기 위해 우선 비교예 및 실시예 각각의 화학조성에 해당하는 초기 원료를 흑연 도가니 내에 장입한다. 이후 도가니 상부에 SiC 종결정 (Φ10mm)을 위치시키고 1900도(℃)에서 2시간 용융시킨 다음 분당 1도(℃)의 속도로 1600도(℃)까지 냉각시킨 후 급냉하여 응고물(SiC 단결정)을 수득하였다.
비교예 1, 2는 종결정에서 육각 형상의 실리콘 카바이드 단결정이 소량 석출되었으며 비교예 3 내지 6은 종결정에 육각 형상을 가지는 실리콘카바이드 석출물이 거의 발견되지 않거나 극소량 발견되었다.
비교예 7은 크롬과 바나듐의 함량(b+c)이 0.1 미만인 경우이다. 비교예 7의 경우 실시예들 대비 실리콘의 함량이 많으므로 응고 시 부피가 팽창하는 실리콘의 특성을 가진다. 이에 도 3에 나타난 바와 같이 용융액의 응고 시에 도가니의 중심부에서 위로 볼록한 구형의 돌출부가 생성될 수 있다. 이 돌출부는 실리콘카바이드 종결정의 대부분을 덮으나 일부 노출된 실리콘카바이드 종결정을 살펴보면 실리콘카바이드 단결정의 성장이 이루어지지 않음을 알 수 있다. 즉, 용융액에 포함되는 크롬 및 바나듐의 함량이 현저하게 작아 실리콘카바이드가 성장하기에 충분하지 않음을 확인하였다.
또한 비교예 8은 크롬과 바나듐의 함량(b+c)이 0.6 초과인 경우이다. 이때 공정이 종료된 후 실리콘카바이드 종결정이 사라진 것을 확인할 수 있다. 이는 도가니가 포함하는 탄소보다 실리콘카바이드 종결정이 포함하는 SiC의 케미컬 액티비티(Chemical activity)가 작아 용융액에 포함된 금속이 도가니의 탄소를 용해시키기 보다 실리콘카바이드 종결정을 용해시킴을 확인하였다.
반면, 실시예 1 내지 실시예 5는 종결정 부근에 커다란 육각 형상의 실리콘카바이드 결정이 석출됨을 육안으로 관찰할 수 있었다. 도 3을 통해 실시예들은 비교예 대비 실리콘카바이드 단결정의 석출 정도가 우수함을 확인하였다.
다음 도 4 및 도 5를 살펴본다. 도 4는 비교예 1, 비교예 2 및 실시예 1의 탄소 용해도를 살펴보기 위한 AIMD 시뮬레이션 이미지이고, 도 5는 도 4의 비교예 1, 비교예 2 및 실시예 1에 대한 탄소 원자의 평균 제곱 변위 값(MSD)을 분석한 그래프이다.
도 4 및 도 5는 탄소 용해도 특성 분석을 위해 DFT(밀도범함수이론)로 비교예 1, 비교예 2 및 실시예 1각각의 인터페이스 모델을 최적화 한 후 AIMD(제1원리 분자동역학)를 이용한 탄소의 MSD(평균 제곱 변위) 시뮬레이션을 통해 도출하였다. 짧은 시간에서 탄소 원자의 이동 및 변화를 관찰하기 위해 4000K에서 5 ps 동안 AIMD 계산을 수행하였다.
비교예 1, 비교예 2 및 실시예1의 조성에 대한 시뮬레이션 결과 모두 5 ps이 경과한 후 하부 흑연의 탄소 원자가 실리콘계 용융액 내부로 확산되는 것을 확인할 수 있었다. 특히 탄소 원자가 확산되는 정도는 실시예 1가 가장 두드러지게 나타났으며, 비교예 2 와 비교예 1이 유사한 낮은 수준으로 확산됨을 확인하였다.
또한 도 5에 나타난 바와 같이 비교예1 및 비교예2 대비 실시예 1의 경우 탄소 원자의 평균 제곱 변위 값(MSD)이 높은 것을 확인하였다. 크롬-바나듐을 모두 포함하는 실리콘계 용융 조성물이 크롬 또는 바나듐을 단독으로 이용한 비교예 대비 높은 탄소 용해도를 가질 수 있으며 결정성장 속도가 향상될 수 있음을 나타낸다.
앞에서, 본 발명의 특정한 실시예가 설명되고 도시되었지만 본 발명은 기재된 실시예에 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않고 다양하게 수정 및 변형할 수 있음은 이 기술의 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 일이다. 따라서, 그러한 수정예 또는 변형예들은 본 발명의 기술적 사상이나 관점으로부터 개별적으로 이해되어서는 안되며, 변형된 실시예들은 본 발명의 특허청구범위에 속한다 하여야 할 것이다.
100: 챔버
210: 종결정
300: 도가니
400: 가열 부재
500: 회전 부재
210: 종결정
300: 도가니
400: 가열 부재
500: 회전 부재
Claims (10)
- 실리콘카바이드 단결정을 형성하기 위한 용액 성장법에 이용되며,
실리콘, 크롬(Cr), 바나듐(V) 및 알루미늄(Al)을 포함하는 하기 식 1로 표현되는 실리콘계 용융 조성물:
SiaCrbVcAld (식 1)
상기 식 1에서 a는 0.4 이상 0.9 이하이고, b+c는 0.1 이상 0.6 이하이고, c/(b+c)는 0.05 이상 0.95 이하이고, d는 0.01 이상 0.1 이하이다. - 제1항에서,
상기 식 1에서 a는 0.5 이상 0.8 이하이고, b+c는 0.2 이상 0.5 이하이고, c/(b+c)는 0.1 이상 0.9 이하이고, d는 0.01 이상 0.05 이하인 실리콘계 용융 조성물. - 제1항에서,
상기 실리콘계 용융 조성물은 1800도(℃)에서 탄소 용해도가 0.04 이상인 실리콘계 용융 조성물. - 제1항에서,
상기 실리콘계 용융 조성물은 1900도(℃)에서 탄소 용해도가 0.06 이상인 실리콘계 용융 조성물. - 제1항에서,
상기 크롬 및 상기 바나듐의 함량 비는 9:1 내지 1:9인 실리콘계 용융 조성물. - 실리콘카바이드 종결정을 준비하는 단계,
실리콘, 크롬(Cr), 바나듐(V) 및 알루미늄(Al)을 포함하며 하기 식 1로 표현되는 실리콘계 용융 조성물을 준비하는 단계,
상기 실리콘계 용융 조성물에 탄소(C)를 추가하여 용융액을 형성하는 단계, 그리고
상기 용융액을 과냉각시켜 상기 종결정 상에 실리콘카바이드 단결정을 성장시키는 단계를 포함하는 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법:
SiaCrbVcAld (식 1)
상기 식 1에서 a는 0.4 이상 0.9 이하이고, b+c는 0.1 이상 0.6 이하이고, c/(b+c)는 0.05 이상 0.95 이하이고, d는 0.01 이상 0.1 이하이다. - 제6항에서,
상기 식 1에서 a는 0.5 이상 0.8 이하이고, b+c는 0.2 이상 0.5 이하이고, c/(b+c)는 0.1 이상 0.9 이하이고, d는 0.01 이상 0.05 이하인 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법. - 제6항에서,
상기 실리콘계 용융 조성물은 1800도(℃)에서 탄소 용해도가 0.04 이상인 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법. - 제6항에서,
상기 실리콘계 용융 조성물은 1900도(℃)에서 탄소 용해도가 0.06 이상인 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법. - 제6항에서,
상기 크롬 및 상기 바나듐의 함량 비는 9:1 내지 1:9인 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법.
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