KR20210014504A - 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법 - Google Patents

실리콘카바이드 단결정의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법은 종결정과 실리콘계 용융액을 접촉시켜, 상기 종결정 상에 실리콘카바이드 단결정을 성장시키는 결정 성장 단계를 포함하고, 상기 실리콘계 용융액은 Si 및 Ti를 포함하며, 상기 실리콘계 용융액에서의 상기 Ti의 조성은 26 내지 32 원자%이다.

Description

실리콘카바이드 단결정의 제조 방법{MANUFACTURING METHOD OF SILICON CARBIDE SINGLE CRYSTAL}
본 발명은 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법에 관한 것으로서, 구체적으로는 용액 성장법을 통한 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법에 관한 것이다.
전력 반도체 소자(Power Semiconductor Device)는 전기 자동차, 전력 시스템, 고주파 이동통신 등 전기 에너지를 사용하는 차세대 시스템에 있어서 필수 불가결한 핵심 소자로 인식되고 있다. 이를 위해서는 고전압, 대전류, 고주파수 등의 새로운 사용 환경에 맞는 소재의 선정이 필수적이다. 기존 반도체 산업에서 널리 사용되던 실리콘 단결정이 전력 반도체 용도로 사용되어 왔으나, 물성적인 한계로 인해 에너지 손실이 적고 보다 극한 환경에서 구동할 수 있는 실리콘카바이드(SiC) 단결정이 주목받고 있다.
실리콘카바이드 단결정의 성장을 위해서는, 예를 들어, 실리콘카바이드를 원료로 하여 섭씨 2000도 이상의 고온에서 승화시켜 단결정을 성장시키는 승화법, 결정 인상법(crystal pulling method)을 응용한 용액 성장법 등이있다. 이외에도, 기체 소스를 사용하여 화학적으로 증착시키는 기상 증착법이 사용되고 있다.
그러나 기상 증착법은 박막으로만 두께가 제한된 수준으로 성장시킬 수 있다. 이에 따라 고온에서 실리콘카바이드를 승화시켜 결정을 성장시키는 승화법에 대한 연구에 집중되어 왔다. 그러나 승화법 역시 일반적으로 2400℃ 이상의 고온에서 이루어지고, 마이크로 파이프 및 적층 결함과 같은 여러 결함이 발생할 가능성이 많아 생산 단가적 측면에서 한계가 있다.
이에 결정 성장 온도가 섭씨 1600도 내지 2050도로 승화법에 비해 낮고, 대구경화 및 고품질화에 유리한 것으로 알려진 용액 성장법에 대한 연구가 진행되고 있다.
구체적으로, 용액 성장법은 그라파이트 도가니에 담긴 실리콘 또는 실리콘-금속 용액을 고온에서 용융시킨 후, 실리콘카바이드 종결정을 용융된 실리콘 또는 실리콘-금속 용액과 접촉시켜 결정 성장을 일으키는 방법이다. 이 때, 실리콘 용융액에 대한 탄소(C)의 용해도가 매우 낮기 때문에, 크롬(Cr)과 같은 전이 금속을 용융액에 더 첨가하여, 결정 성장의 속도를 높일 수 있다.
이러한 용액 성장법을 통해 실리콘카바이드 단결정을 제조하는 경우, 결정 성장이 일어나는 과정에서 실리콘카바이드 종결정에 존재하는 결함이 전환(Conversion)이 발생하여 사라지기 때문에, 성장이 완료된 실리콘카바이드 단결정은 결함의 밀도가 낮다는 장점이 있다.
이러한 전환 현상은 4도 경사진 실리콘카바이드 종결정 및 실리콘카바이드 종결정의 Si면에서 일어나며, 정축(On-axis)의 실리콘카바이드 종결정의 C-면에서는 잘 발생하지 않는다. 여기서 정축(On-axis)이란 실리콘 카바이드 잉곳(Ingot)을 웨이퍼(Wafer) 형태로 절단할 때, 각도를 주어 절단하지 않은 상태를 말한다.
한편, 용액 성장법에 있어서, 대면적으로 장기간 실리콘카바이드 단결정을 성장시키기 위해서는, 실리콘카바이드 종결정의 C-면으로 성장시키는 것이 유리하다. 또한, 앞서 언급한 결함의 전환 현상을 유도하여 결함 밀도가 낮은 실리콘카바이드 단결정을 제조하기 위해서 Si-Cr-Al 용융액이 아닌 Si-Ti 용융액을 사용할 수 있다.
다만, Si-Ti 용융액을 사용할 경우, 결정 성장 과정에서 Si-Ti 용융액이 담긴 도가니가 깨지는 문제가 발생할 수 있다. 이에, 도가니 깨짐을 방지하고 안정적으로 실리콘카바이드 단결정을 성장시키기 위한 용융액의 조성비를 확립할 필요가 있다.
본 발명의 실시예들은 기존에 제안된 방법들의 상기와 같은 문제점들을 해결하기 위해 제안된 것으로서, 도가니의 깨짐을 방지하고 안정적으로 실리콘카바이드 단결정을 성장시킬 수 있는 실리콘계 용융액을 활용한 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
다만, 본 발명의 실시예들이 해결하고자 하는 과제는 상술한 과제에 한정되지 않고 본 발명에 포함된 기술적 사상의 범위에서 다양하게 확장될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법은 종결정과 실리콘계 용융액을 접촉시켜, 상기 종결정 상에 실리콘카바이드 단결정을 성장시키는 결정 성장 단계를 포함하고, 상기 실리콘계 용융액은 Si 및 Ti를 포함하며, 상기 실리콘계 용융액에서의 상기 Ti의 조성은 26 내지 32 원자%이다.
상기 실리콘계 용융액에서의 상기 Ti의 조성은 26 내지 30 원자%일 수 있다.
상기 결정 성장 단계는 섭씨 1950도 내지 2050도에서 이루어질 수 있다.
상기 실리콘계 용융액은 그라파이트 도가니에 담겨있고, 상기 결정 성장 단계에서, 상기 그라파이트 도가니가 깨지지 않고 유지될 수 있다.
상기 종결정은 실리콘카바이드(SiC)를 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예들에 따르면, 실리콘계 용융액에서의 Si와 Ti의 함량비를 조절하여 결정 성장과정에서의 도가니 깨짐을 방지할 수 있다.
또한, 금속간 화합물의 석출 없이 안정적인 실리콘카바이드 단결정의 제조가 가능하다.
또한, 실리콘계 용융액에 대한 카본의 용해도를 높여 실리콘카바이드 단결정의 결정 성장 속도를 높일 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법을 설명하기 위한 도면이다.
도 2는 섭씨 2000도에서의 Si-Ti-C계 상평형도이다.
도 3는 실시예 1의 그라파이트 도가니에 대한 사진이다.
도 4는 실시예 2의 그라파이트 도가니에 대한 사진이다.
도 5는 비교예 1의 그라파이트 도가니에 대한 사진이다.
도 6은 비교예 2의 그라파이트 도가니에 대한 사진이다.
도 7은 실시예 1의 실리콘카바이드 단결정의 두께를 나타낸 사진이다.
도 8은 실시예 2의 실리콘카바이드 단결정의 두께를 나타낸 사진이다.
이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 여러 실시예들에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예들에 한정되지 않는다.
본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성요소에 대해서는 동일한 참조 부호를 붙이도록 한다.
또한, 도면에서 나타난 각 구성의 크기 및 두께는 설명의 편의를 위해 임의로 나타내었으므로, 본 발명이 반드시 도시된 바에 한정되지 않는다. 도면에서 여러 층 및 영역을 명확하게 표현하기 위하여 두께를 확대하여 나타내었다. 그리고 도면에서, 설명의 편의를 위해, 일부 층 및 영역의 두께를 과장되게 나타내었다.
또한, 기준이 되는 부분 "위에" 또는 “상에” 있다고 하는 것은 기준이 되는 부분의 위 또는 아래에 위치하는 것이고, 반드시 중력 반대 방향을 향하여 “위에” 또는 “상에” 위치하는 것을 의미하는 것은 아니다.
또한, 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법을 설명하기 위한 도면이다.
도 1을 참고하면, 본 실시예에 따른 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법은, 종결정(100)과 실리콘계 용융액(200)을 접촉시켜, 종결정(100) 상에 실리콘카바이드 단결정을 성장시키는 결정 성장 단계를 포함한다.
종결정(100)은 실리콘카바이드(SiC)를 포함하는 시드 결정(Seed Crystal)으로, 결정 성장이 이루어질 때 핵이 되는 결정 조각이라 볼 수 있다.
구체적으로, 종결정(100)은 종결정 지지부(300)에 연결되어 도가니(400) 내측으로 위치할 수 있으며, 특히 도가니(400) 내부에 제공되는 실리콘계 용융액(200)과 접촉하도록 배치될 수 있다. 이 때, 실리콘계 용융액(200)은 Si 및 Ti를 포함하며, 도가니(400)와 인접한 가열 부재(500)에 의해 가열되어 용융된 상태일 수 있다.
도가니(400)는 반응 챔버(미도시) 내부에 구비되며 실리콘계 용융액(200)을 그 내부에 담을 수 있도록, 상측이 개방된 용기 형태일 수 있다. 다만, 도가니(400)는 전술한 형태에 제한 없이 실리콘카바이드 단결정을 형성하기 위한 어떠한 형태도 가능함은 물론이다.
도가니(400)는 탄소를 포함하는 그라파이트 도가니 또는 실리콘카바이드를 포함하는 실리콘카바이드 도가니일 수 있으나, 그라파이트 도가니인 것이 바람직하다. 이러한 도가니(400)는 실리콘계 용융액(200)을 담아둘 뿐만 아니라, 탄소 원료의 공급원으로 활용될 수 있다.
한편, 상기 결정 성장 단계는 섭씨 1950도 내지 2050도에서 이루어질 수 있다. 즉 결정 성장 단계에서 실리콘계 용융액(200)의 온도가 섭씨 1950도 내지 2050도일 수 있다.
실리콘계 용융액(200)의 온도가 섭씨 1950도 미만이라면, 결정 성장의 온도가 낮아 실리콘카바이드의 결정 성장 속도가 낮아지는 문제가 있고, 2050도 초과라면 본 실시예에서 목표로하는 4H-실리콘카바이드가 아닌 6H-실리콘카바이드의 다른 결정 상이 성장되는 문제가 있다.
결정 성장 단계에서, 대면적으로 장기간 실리콘카바이드 단결정을 성장시키기 위해서는, 종결정의 C-면으로 성장시키는 것이 유리하나, C-면으로 성장시킬 경우, 종결정(100) 내 결함을 제거하는 전환(Conversion) 현상이 잘 발생하지 않는 단점이 있다.
이에, 본 실시예에서는 실리콘계 용융액(200)에 Ti의 전이 금속을 첨가하여, 종결정(100)의 C-면으로 결정 성장이 일어나더라도 종결정(100) 내 결함의 전환(Conversion) 현상을 유도하도록 하였다.
이 때, 실리콘계 용융액(200)에서의 Ti의 조성은 26 내지 32 원자%인 것이 바람직하며, 26 내지 30 원자%인 것이 더욱 바람직하다.
실리콘계 용융액(200)에서의 Ti의 조성이 26원자% 미만이라면, 결정 성장 단계에서 실리콘계 용융액(200)이 담긴 도가니(400)가 깨지는 문제가 발생할 수 있다. 도가니(400)가 깨지는 경우, 도가니(400) 외부로 실리콘계 용융액(200)이 누출되어 장치가 오염되는 문제가 발생할 수 있다.
또한, Ti의 함량이 26원자% 미만으로 낮아지면, 탄소의 용해도가 낮아져 실리콘카바이드 단결정의 성장 속도가 저하되고, 결정 성장의 두께가 얇아지는 문제가 있을 수 있다.
도 2는 섭씨 2000도에서의 Si-Ti-C계 상평형도이다.
도 2를 참고하면, 실리콘계 용융액(200)에서의 Ti의 조성이 32원자%인 경우 까지는, Liquid 및 SiC 영역이지만, 그 보다 초과하면, Liquid, SiC 및 Ti3SiC2 영역이나 Liquid 및 Ti3SiC2 영역이 되어, 금속간 화합물(Intermetallic compound)이 석출될 수 있다. 즉, 실리콘계 용융액(200)에서의 Ti의 조성이 32원자% 초과인 경우 결정 성장 단계에서 금속간 화합물이 석출되어, 실리콘카바이드 단결정의 성장을 방해하는 문제점이 발생할 수 있다.
아울러, 30 내지 32원자%의 Ti 조성의 경우, 금속간 화합물이 석출되는 경계선에 해당하여, 약간의 조성 흔들림이 발생할 경우, 금속간 화합물이 석출될 우려가 있다. 따라서, 본 실시예서의 실리콘계 용융액(200)은, Ti 조성이 32원자% 이하인 것이 바람직하나, 30원자% 이하인 것이 보다 바람직하다.
종결정(100)은 실리콘카바이드 단결정으로 이루어진다. 즉, 종결정(100)의 결정 구조는 제조하려는 실리콘카바이드 단결정의 결정 구조와 같다. 예를 들어, 4H 다형의 실리콘카바이드 단결정을 제조하는 경우, 4H 다형의 실리콘카바이드 종결정(100)을 이용할 수 있다.
한편, 도 1에서의 가열 부재(500)는 도가니(400)를 가열하여 도가니(400)에 수용된 물질을 용융시키거나 가열하는 것으로, 저항식 발열 수단 또는 유도 가열식 발열 수단을 사용할 수 있다. 구체적으로 가열 부재(500) 자체가 발열하는 저항식으로 형성되거나 가열 부재(500)가 인덕션 코일로 형성되고 인덕션 코일에 고주파 전류를 흐르게 함으로써 도가니(400)를 가열하는 유도 가열 방식으로 형성될 수도 있다. 그러나 전술한 방법에 제한되지 않고 어떠한 가열 부재도 사용될 수 있음은 물론이다.
그러면 이하에서, 본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘카바이드의 제조 방법에 대하여 구체적인 실시예 및 비교예를 통하여 설명한다.
실시예 1: Ti 조성 30원자%
실리콘계 용융액(Ti 30원자% Si 70원자%)을, 그라파이트 도가니에 위치시킨 후, 성장 분위기 가스로써, 헬륨 가스를 반응 챔버 내에 도입하였다.
다음, 성장 압력을 1atm까지 압력을 높이고, 성장 온도는 섭씨 2000도 까지 높인다. 종결정을 실리콘계 용융액의 용액면을 향해서 천천히 하강시키고, 용융액의 표면에서 5mm 되는 위치에서 약 10분간 멈추어 성장 온도와 종결정간의 온도 안정화를 작업을 하였다. 성장 중에 도가니 내 성장 온도 경사는 1.5℃/cm으로, 가스 유량은 0.5 L/min으로 하였다. 종결정을 원료 용융액에 24시간 침지하여 결정을 성장 시켰으며 침지 깊이는 융액의 표면에서 30mm 아래에 위치 시켰다.
실시예 2: Ti 조성 26원자%
실리콘계 용융액의 조성을 Ti 26원자%, Si 74원자%로 설정한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 결정 성장을 실시하여, 실리콘카바이드 단결정을 제조하였다.
비교예 1: Ti 조성 20원자%
실리콘계 용융액의 조성을 Ti 20원자%, Si 80원자%로 설정한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 결정 성장을 실시하였다.
비교예 2: Ti 조성 25원자%
실리콘계 용융액의 조성을 Ti 25원자%, Si 75원자%로 설정한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 결정 성장을 실시하였다.
평가예 1: 도가니 깨짐 여부
실시예 1, 실시예 2, 비교예 1 및 비교예 2에 대하여, 결정 성장 완료 후 도가니의 깨짐 여부를 확인 하였다.
도 3 및 도 4는 각각 실시예 1 및 실시예 2의 그라파이트 도가니에 대한 사진이며, 도 5 및 도 6은 각각 비교예 1 및 비교예 2의 그라파이트 도가니에 대한 사진이다.
우선 도 5를 참고하면, 비교예 1의 그라파이트 도가니는 측면에 깨짐 현상이 발생한 것을 확인할 수 있다.
다음, 도 6을 참고하면, 비교예 2의 그라파이트 도가니는 측면에서 바닥면까지 이어지는 깨짐 현상이 발생한 것을 확인할 수 있다.
반면, 도 3 및 도 4를 참고하면, 실시예 1 및 실시예 2의 그라파이트 도가니는 깨짐 현상이 발생하지 않은 것을 확인할 수 있다.
평가예 2: 결정 성장 두께
도 7은 실시예 1의 실리콘카바이드 단결정의 두께를 나타낸 사진이고, 도 8은 실시예 1의 실리콘카바이드 단결정의 두께를 나타낸 사진이다.
실시예 1에서의 두께는 약 2.0mm이며, 실시예 2에서의 두께는 약 1.8mm이다. 이는, Ti가 30원자%만큼 첨가된 실시예 1의 경우가, Ti가 26원자%만큼 첨가된 실시예 2의 경우에 비해, 탄소의 용해도가 높아 결정 성장 속도가 더 빠르기 때문에 나타난 결과이다.
비교예 1과 2의 경우, 평가예 1에서와 같은 그라파이트 도가니의 깨짐 현상으로 인해 깨진 틈 사이로 용융액이 새어 나와 결정 성장이 원활하게 진행되지 못해 그 두께 측정이 불가하였다. 설사, 도가니가 깨지지 않았다 하여도, 탄소의 용해도가 낮기 때문에 실시예 2보다 결정 성장 속도가 늦어, 실리콘카바이드 단결정의 두께가 더 얇을 것으로 예상할 수 있다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.
100: 종결정
200: 실리콘계 용융액
300: 종결정 지지부
400: 도가니
500: 가열 부재

Claims (5)

  1. 종결정과 실리콘계 용융액을 접촉시켜, 상기 종결정 상에 실리콘카바이드 단결정을 성장시키는 결정 성장 단계를 포함하고,
    상기 실리콘계 용융액은 Si 및 Ti를 포함하며,
    상기 실리콘계 용융액에서의 상기 Ti의 조성은 26 내지 32 원자%인 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법.
  2. 제1항에서,
    상기 실리콘계 용융액에서의 상기 Ti의 조성은 26 내지 30 원자%인 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법.
  3. 제1항에서,
    상기 결정 성장 단계는 섭씨 1950도 내지 2050도에서 이루어지는 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법.
  4. 제1항에서,
    상기 실리콘계 용융액은 그라파이트 도가니에 담겨있고,
    상기 결정 성장 단계에서, 상기 그라파이트 도가니가 깨지지 않고 유지되는 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법.
  5. 제1항에서,
    상기 종결정은 실리콘카바이드(SiC)를 포함하는 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법.
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