CN109082707A - 基于温度梯度法的稀土倍半氧化物晶体的生长装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于温度梯度法的稀土倍半氧化物晶体的生长装置，包括石英筒(1)、感应加热线圈(2)、氧化锆上保温层(3)、氧化锆保温筒(4)、氧化锆保温层(5)、籽晶保护层(6)和坩埚(7)，所述的感应加热线圈(2)缠绕在石英筒(1)外侧壁上，所述的氧化锆上保温层(3)设置在氧化锆保温筒(4)上方，并与其一起置于石英筒(1)内，所述的坩埚(7)置于氧化锆保温筒(4)内，并在坩埚(7)与氧化锆保温筒(4)之间设置氧化锆保温层(5)，氧化锆保温层(5)底部设置氧化锆底座(10)。与现有技术相比，本发明可用于生长英寸级的倍半氧化物晶体，并具有延长坩埚使用寿命，降低长晶成本等优点。

Description

基于温度梯度法的稀土倍半氧化物晶体的生长装置及方法
技术领域
本发明涉及晶体生长领域，是对温度梯度法下高熔点稀土元素倍半氧化物晶体生长工艺的热场及工艺进行创新式设计发明。
背景技术
稀土倍半氧化物晶体基质(Lu2O3、Sc2O3、Y2O3等)具有一系列优点：立方晶系、无双折射；易实现各种稀土掺杂、高分凝系数；高热导率12.5-16.5W/mK；低声子能量～430cm-1，低无辐射跃迁、高量子效率；具有强场耦合特性、Yb掺杂基态能级分裂大达1112cm-1；高抗冲击因子、高破坏阈值。在高功率、微片、超快、中红外和可见光波段激光等方面具有重要应用前景。但，该类晶体熔点高(>2400℃)、很难生长。
目前稀土离子倍半氧化物晶体的研究主要依靠光浮区法，这样可以有效避免坩埚材料的限制。然而缺点也同样明显，使用光浮区法晶体生长过程中的温度梯度极大。根据熔体2400℃和石英套管的相变转化温度(1100℃)来计算，浮区法生长的稀土倍半氧化物晶体的熔体边缘处的温度梯度可达500℃/mm，导致晶体应力较大，难以突破φ20mm的尺寸上限(见：超高温氧化物晶体及其生长技术.《应用技术学报》2017年第04期：2096－3424(2017)04－0283－06)。为了获得大尺寸的高熔点稀土离子倍半氧化物晶体，就不得不寻求坩埚熔体中长晶的手段。本发明选用温度梯度法进行生长，这是因为温度梯度法可以避免因不规则机械振动源的干扰而给熔体造成复杂对流和固-液界面的温度波动，提高晶体质量。
目前传统的高温晶体坩埚材料是铱金属(Ir)，钼金属(Mo)，钨金属(W)，铼金属(Re)或石墨(C)。其中Ir与Mo的熔点低于或非常接近稀土离子倍半氧化物的熔点(>2400℃)，无法用于生长倍半氧化物晶体；钨金属与石墨会熔化进入熔体，并与稀土离子形成合金金属，造成晶体污染；铼金属成本高达每公斤四万元人民币以上，严重制约了晶体生长的工作；钽金属的成本为每公斤四千元人民币左右，相对便宜，然而切削粘性大，因此加工成型的难度较大。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种基于温度梯度法的稀土倍半氧化物晶体的生长装置及方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种基于温度梯度法的稀土倍半氧化物晶体的生长装置，其特征在于，包括石英筒(1)、感应加热线圈(2)、氧化锆上保温层(3)、氧化锆保温筒(4)、氧化锆保温层(5)、氧化锆底座(10)和坩埚(7)，所述的感应加热线圈(2)缠绕在石英筒(1)外侧壁上，所述的氧化锆上保温层(3)设置在氧化锆保温筒(4)上方，并与其一起置于石英筒(1)内，所述的坩埚(7)置于氧化锆保温筒(4)内，并在坩埚(7)与氧化锆保温筒(4)之间设置氧化锆保温层(5)，氧化锆保温层(5)底部设置氧化锆底座(10)。
所述的感应加热线圈(2)有7～12匝线圈，感应频率为2kHz～5kHz。
所述的感应加热线圈(2)缠绕在石英筒(1)下部，距离石英筒(1)内部氧化锆保温筒(4)外壁3～5mm。
所述的氧化锆保温层(5)的厚度为15mm，籽晶保护层(6)的厚度为40mm。
所述的坩埚(7)的材质包括钨、铼或石墨，作为发热体安装在支架(8)上。支架a(8)使用与坩埚相同的材料，支架a(8)下方设有支架b(9)，支架b(9)使用不锈钢材质并内置冷却循环水。
所述的氧化锆上保温层(3)、氧化锆保温筒(4)、氧化锆保温层(5)、坩埚(7)的上半部分构成了密闭的高温热场空间。籽晶保护层(6)、坩埚(7)的籽晶部分、氧化锆底座(10)构成密闭的低温热场空间。所述的坩埚(7)受感应加热线圈作用下发出的热量进入高温热场空间。所述的低温热场空间设有向下的气体进出通道，使得籽晶部位的热量可以向下排出。从整体上看，形成上热下冷的热场环境。
通过气体进出孔向热场空间输入还原性保护气体，包括氢气和强还原的混合气体，强还原的混合气体包括H2+Ar(1％-10％)，H2+N2(1％-10％)，H2+O2(0.1％-3％),CO+Ar(1％-10％)，CO+N2(1％-10％)或CO+O2(0.1％-3％)。
在稀土离子倍半氧化物晶体基质中可掺杂各种激活离子，包括但不限于稀土离子如，氧化镱(Yb2O3)，氧化铒(Er2O3)，氧化铽(Tb2O3,Tb4O7),过渡金属离子如氧化铁(Fe2O3)，氧化铬(Cr2O3)等。
一种采用上述装置生长基于温度梯度法的稀土倍半氧化物晶体的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将倍半氧化物原料置于坩埚(7)内，向氧化锆保温筒(4)内输入还原性保护气体；
(2)通过感应加热线圈(2)和作为发热体的坩埚(7)共同作用，构建上热下冷的热场空间环境，使得晶体自下往上的定向生长，配合温梯法在长晶过程中的功率控制，达到晶体生长的控制。此外，调节氧化锆的放置位置可以起到保护籽晶的作用。
所述的热场空间内的气体压力为1.00-1.05个大气压，使用流动气氛，流量为5ml/min。
本发明使用中频感应的加热方式，设计了合适的氧化锆保温层为基础的热场环境，使得温度梯度呈现一个上热下冷的渐变过程，从而实现熔点大于2500℃的倍半氧化物晶体的定向生长。其中，热场环境包括感应线圈的加热方式、石英保温筒，由上而下得依次设置在保温筒中的氧化锆上保温罩，半圆环保温砖的设计以及氧化锆托盘，坩埚及下方的双层支架。使用流动的氢气或氢气与其他惰性气体组成的混合气体作为生长气氛保护昂贵的钨、铼、钽等金属材料的坩埚。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)使用钨、铼、石墨等作为坩埚发热体生长熔点在2400-2600℃的稀土倍半氧化物晶体(Lu2O3、Sc2O3、Y2O3等)，并根据不同材质选择合适的感应线圈工作频率。此外，对于某些熔点在2100℃左右的倍半氧化物混晶晶体，如钙钛矿结构的GdScO3，NdScO3，DyScO3等组分，还可以使用钼金属作为坩埚材料。1.
使用中频感应的加热方式，设计了合适的氧化锆保温层为基础的热场环境，使得温度梯度呈现一个上热下冷的渐变过程，保证晶体的定向生长。
(2)使用流动的氢气作为生长气氛，保护铼、钨、钽等材质的坩埚在高温下不被氧化，不与熔体发生化学反应。氢气的强还原性将有效遏制坩埚的金属(包含铼，钨，钽等)或石墨成分与熔体中氧元素发生氧化反应，从而保护熔体不受坩埚的污染，减少晶体中杂质。同时，可以延长坩埚的使用寿命，降低成本。
附图说明
图1为本发明的装置结构示意图。
图2为本发明的装置下生长获得的氧化镥单晶。
图3为本发明的装置下生长获得的氧化镥单晶的SEM图及组分测定图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
如图1所示，一种基于温度梯度法的稀土倍半氧化物晶体的生长装置，包括石英筒1、感应加热线圈2、氧化锆上保温层3、氧化锆保温筒4、氧化锆保温层5、籽晶保护层6、坩埚7和氧化锆底座10，所述的感应加热线圈2缠绕在石英筒1外侧壁上，所述的氧化锆上保温层3设置在氧化锆保温筒4上方，并与其一起置于石英筒1内，所述的坩埚7置于氧化锆保温筒4内，并在坩埚7与氧化锆保温筒4之间设置氧化锆保温层5和籽晶保护层6，籽晶保护层6的底部设置氧化锆底座10。
其中，所述的感应加热线圈2有7～12匝线圈，材质为铜，感应频率为2kHz～5kHz。所述的感应加热线圈2缠绕在石英筒1下部，距离石英筒1内部氧化锆保温筒4外壁3～5mm。所述的氧化锆保温层5的厚度为15mm，与坩埚7的上半部分的间距为10mm。籽晶保护层6的厚度为40mm，与坩埚7的籽晶部位及支架a8的间距为10mm，留出向下散热通道。所述的坩埚7的材质包括钨、铼或石墨，作为发热体安装在支架a8上.支架a8与坩埚7使用相同的材料，保证了室温升至熔点的过程中，接触面无应力产生。支架a(8)下还设有支架b(9)。支架b9使用不锈钢材质，并外接循环水。在晶体生长过程中，支架b9始终保持在100℃以内。
所述实验装置中，热量的产生-流动-排热路径如下：坩埚7受感应加热线圈2的作用产生热量，加热原料至熔化。坩埚7与籽晶保护层6的接触面将整个热场隔绝成上方的高温热场空间和下方的低温热场空间，热量被隔绝在籽晶上方的高温热场空间。部分热量通过坩埚的固体传导至坩埚的籽晶部位，并被支架8、支架9与籽晶保护层6之间的气孔排出。此外，支架a8与坩埚7的籽晶部分的接触面的温度达到2000℃，支架a8下方支架b9的温度不超过100℃，巨大的温差将有助热量自上向下的传输。综上所述，该热场有利于形成上热下冷的温度梯度。
采用上述装置生长基于温度梯度法的稀土倍半氧化物晶体的方法，该方法包括以下步骤：
1、本实施例中选择，纯度为99.99％的Lu2O3原料置于坩埚7内，向氧化锆保温筒4内输入还原性保护气体，充入氢气作为保护气氛，室温下为0.95个大气压，晶体生长条件下保持在1.00-1.05个大气压。使用流动气氛，流量为5ml/min；
2、通过感应加热线圈2和作为发热体的坩埚7共同作用，构建上热下冷的热场空间环境，使得晶体自下往上的定向生长，配合温梯法在长晶过程中的功率控制，达到晶体生长的控制。此外，调节氧化锆的放置位置可以起到保护籽晶的作用。
所获得晶体坯料如图2所示。复旦大学材料学院测试中心进行SEM及组分测定检测所得晶体坯料，如图3所示，为纯氧化镥晶体。
可根据需要调节线圈、发热体及坩埚之间的相对位置，构建合适的温场结构和有利的温度梯度，最终可得到最大尺寸Φ35mm×40mm的Lu2O3晶体。
实施例2
选择氧化镱(Yb2O3掺杂Sc2O3稀土离子倍半氧化物晶体基质，采用如实施例1所述装置和方法，制得大尺寸Φ36mm×41mm的Yb：Sc2O3晶体。其中向热场空间输入的还原性保护气体为H2(1％-10％)+Ar，其余同实施例1。
实施例3
选择氧化铒(Er2O3掺杂Y2O3稀土离子倍半氧化物晶体基质，采用如实施例1所述装置和方法，制得大尺寸Φ38mm×45mm的Er：Y2O3晶体。其中向热场空间输入的还原性保护气体为H2(0.5％-10％)+N2，其余同实施例1。
实施例3
选择氧化铁(Fe2O3掺杂GdScO3稀土离子倍半氧化物晶体基质，采用如实施例1所述装置和方法，制得大尺寸Φ34mm×39mm的Fe：GdScO3晶体。其中向热场空间输入的还原性保护气体为CO(1％-10％)+Ar，其余同实施例1。

Claims (10)

1.一种基于温度梯度法的稀土倍半氧化物晶体的生长装置，其特征在于，包括石英筒(1)、感应加热线圈(2)、氧化锆上保温层(3)、氧化锆保温筒(4)、氧化锆保温层(5)、籽晶保护层(6)和坩埚(7)，所述的感应加热线圈(2)缠绕在石英筒(1)外侧壁上，所述的氧化锆上保温层(3)设置在氧化锆保温筒(4)上方，并与其一起置于石英筒(1)内，所述的坩埚(7)置于氧化锆保温筒(4)内，并在坩埚(7)与氧化锆保温筒(4)之间设置氧化锆保温层(5)，坩埚(7)的籽晶部位与氧化锆保温筒(4)之间设置氧化锆材质的籽晶保护层(6)，氧化锆保温层(5)底部设置氧化锆底座(10)。
2.根据权利要求1所述的一种基于温度梯度法的稀土倍半氧化物晶体的生长装置，其特征在于，所述的感应加热线圈(2)有7～12匝线圈，感应频率为2kHz～5kHz。
3.根据权利要求1所述的一种基于温度梯度法的稀土倍半氧化物晶体的生长装置，其特征在于，所述的感应加热线圈(2)缠绕在石英筒(1)下部，距离石英筒(1)内部氧化锆保温筒(4)外壁3～5mm。
4.根据权利要求1所述的一种基于温度梯度法的稀土倍半氧化物晶体的生长装置，其特征在于，所述的氧化锆保温层(5)的厚度为15mm,籽晶保护层(6)的厚度为40mm。
5.根据权利要求1所述的一种基于温度梯度法的稀土倍半氧化物晶体的生长装置，其特征在于，所述的坩埚(7)的材质包括钨、铼或石墨，作为发热体安装在支架a(8)上；支架a(8)使用与坩埚相同的材料，支架a(8)下方设有支架b(9)，支架b(9)使用不锈钢材质并内置冷却循环水。
6.根据权利要求1所述的一种基于温度梯度法的稀土倍半氧化物晶体的生长装置，其特征在于，所述的氧化锆上保温层(3)、氧化锆保温筒(4)、氧化锆保温层(5)、坩埚(7)的上半部分构成了密闭的高温热场空间，籽晶保护层(6)、坩埚(7)的籽晶部分、氧化锆底座(10)构成密闭的低温热场空间；所述的坩埚(7)受感应加热线圈作用下发出的热量进入高温热场空间，所述的低温热场空间设有向下的气体进出通道，使得籽晶部位的热量可以向下排出，从整体上看，形成上热下冷的温场环境。
7.根据权利要求6所述的一种基于温度梯度法的稀土倍半氧化物晶体的生长装置，其特征在于，通过气体进出孔向热场空间输入还原性保护气体，包括氢气和强还原的混合气体，强还原的混合气体包括H2+Ar(1％-10％)，H2+N2(1％-10％)，H2+O2(0.1％-3％),CO+Ar(1％-10％)，CO+N2(1％-10％)或CO+O2(0.1％-3％)。
8.一种采用权利要求1～7中任一所述的装置生长基于温度梯度法的稀土倍半氧化物晶体的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将倍半氧化物混晶晶体置于坩埚(7)内，向氧化锆保温筒(4)内输入还原性保护气体；
(2)通过感应加热线圈(2)和作为发热体的坩埚(7)共同作用，构建上热下冷的热场空间环境，使得晶体自下往上的定向生长，配合温梯法在长晶过程中的功率控制，达到晶体生长的控制。
9.根据权利要求8所述的一种基于温度梯度法的稀土倍半氧化物晶体的生长方法，其特征在于，所述的热场空间内的气体压力为1.00-1.05个大气压，使用流动气氛，流量为5ml/min。
10.根据权利要求8所述的一种基于温度梯度法的稀土倍半氧化物晶体的生长方法，稀土倍半氧化物晶体基质可以是氧化镥(Lu2O3)、氧化钪(Sc2O3)氧化钇(Y2O3)或氧化钆(Gd2O3)，在稀土离子倍半氧化物晶体基质中可掺杂各种激活离子，包括稀土离子或过渡金属离子，其中，稀土离子包括：氧化镱(Yb2O3)，氧化铒(Er2O3)，氧化铽(Tb2O3,Tb4O7)，过渡金属离子包括氧化铁(Fe2O3)，氧化铬(Cr2O3)。
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