CN85100534A - 一种温梯法生长高温晶体的装置 - Google Patents

Abstract

本发明属于温梯法生长晶体装置的改进，包括坩埚、发热体和保温屏蔽装置。提供了一种锥形底中心有一籽晶槽尾部和圆锥筒壁的较理想的坩埚，发热体为矩形波状的板条式圆筒，其上半部有孔，下端与电极板相联，发热体上半部的温差由不同孔数和孔径来产生，下半部的温差由电极板的热传导来提供，保温屏蔽装置设计合理。该晶体生长装置热场稳定，控制简易，用于Nd∶YAG晶体生长，已获得大尺寸优质的晶体。

Description

本发明属于垂直温度梯度冷凝结晶法的生长装置。

美国陆军材料和机械研究中心（US Army Materials and Mechanics Research Center）的卡斯拉夫斯基等人（J.L.Caslavsky，D.Viechnicki）在晶体生长杂志第46卷第5期上发表了“采用热交换法熔体生长Nd：YAG”一文（Melt Growth Of Nd³⁺：Y₃Al₅O₁₂（Nd：YAG）Using the Heat Ex change Method（HEM），“J.Crys.Growth”，1979，46，№：5601-606）提出了一种由钨罩、石墨发热体及水冷铜底座构成的实心热交换器和平底坩埚，在坩埚底部中心放置籽晶的热交换晶体生长装置。他的优点是革除了空气氦气冷却的热交换器，石墨发热体为“鸟笼式”-由完整的底环，劈开的上环及许多尖锥形的棒串接于上下两环之间。据称该种发热体可在坩埚的12Cm高度上产生10℃/Cm的向上的温度梯度。但是这种装置仍然存在缺陷：（1）鸟笼式石墨发热体机械加工仍然复杂，炉内温场设计不合适于生长又粗又长的优质晶体;（2）采用平底坩埚并在坩埚底部中心放置籽晶，在生长多组分配比的晶体时（例如生长Nd：YAG），当升温化料过程中，控制籽晶过熔而不熔化或分解是相当困难的，而且平底坩埚中心放置籽晶，在晶体生长的初始阶段便是向三维空间发展，容易形成孪晶，造成晶体易裂，故难于获得又粗又长的优质晶体。

本发明的目的是为了克服上述缺点利用温梯法生长晶体的优点，设计出一种改进的坩埚、发热体和屏蔽装置（见图1）。

为了使结晶料充分熔解又保证籽晶不被熔化或分解，坩埚底部中心有籽晶槽尾部，为了阻止晶体生长时产生孪晶或多晶以及减少晶体开裂，坩埚底为锥形底，为了便于晶体的取出，坩埚的壁为园锥筒形。为了防止高达180mm的坩埚倾倒，坩埚尾部的籽晶槽置于坩埚定位棒的园形凹槽内，坩埚定位棒通过氧化锆保温环置于水冷坩埚杆上方的铜座的中心凹槽内，氧化锆保温环下部的凸起置于铜座的定位圈内。

为了在竖直方向创造高达20Cm的近于线性的温梯热场，发热体被上下槽割成矩形波状的板条通电回路的园筒，整个园筒安装在与水冷电极相连的电极板上。板条通电回路的上半部打孔，其孔可为园孔、方孔或三角孔等形状。发热体上半部的温差通过所打孔的孔数和孔径的安排来调节发热体的电阻来实现，下半部的温差通过与水冷电极相连的电极板的热传导来产生。籽晶槽的温场还要依靠与水冷坩埚杆的热传导共同提供。

为了保证炉内热场稳定，在发热体及坩埚的上、下及四周设置了严密的保温屏蔽装置，屏蔽装置包括下热档板，上热档板和侧屏蔽筒。上热挡板和侧屏蔽筒要保证在高温下不熔化和变形。

附图说明：

图一是温梯法生长高温晶体的装置的剖视图。

图二是坩埚剖视图。

图三是石墨筒发热体，其下图为其顶视图，上图为A-A剖的平面展开图。

图四是紧固石墨发热体的压环剖视图。

图五是坩埚定位棒的剖视图。

图六是氧化锆保温环的剖视图。

图七是铜座，下图为顶视图，上图为剖视图。

图八是一对分立的电极板示意图。

图九侧屏蔽筒底板示意图，上图为顶视图，下图为剖视图。

实施例介绍：

本发明提供的一种温梯法生长高温晶体的装置，如图一所示。

坩埚（1）是轴对称的，分为三部分：坩埚壁（1-3）、坩埚底（1-2）和籽晶槽（1-1），（见图二），坩埚底是一倒园锥形，锥顶即坩埚底中心有一籽晶槽，坩埚壁也是倒园锥筒的一部分。坩埚底的锥度小于120°，最佳锥度为95°～110°。坩埚筒的锥度大于1∶100，最佳1∶30～1∶40。

坩埚通过籽晶槽置于钼质的坩埚定位棒（2）的园形凹槽（2-1）（见图五）内，以防坩埚的倾斜或歪倒。坩埚定位棒穿过氧化锆保温环（3）的中心孔（3-1）（见图六）置于钼座4的中心凹槽（4-1）（见图六）内，氧化锆保温环下部的凸起（3-3）置于钼座的定位圈（4-2）内。籽晶槽与坩埚定位棒的园形凹槽，坩埚定位棒与钼座中心凹槽的尺寸配合为可拆卸的紧配合。钼座下部有坩埚杆托槽（4-4）正好套在水冷坩埚杆（5）的顶部。坩埚定位棒通过钼座与水冷坩埚杆构成具有一定热传导能力的通道。坩埚杆可升降以适当调节坩埚的位置。

为了加强坩埚底部的保温，并产生一定的热传导，又防止气流对坩埚底部的冲击，造成晶体开裂，氧化锆保温环的直径大致与坩埚园锥壁底部的直径相当。

氧化锆保温环上有热偶孔（3-2），钼座上开有长方形热偶槽（4-5）与热偶孔相配合，装上测温热电偶之后利用长方形压块（4-6）压紧。

在两个水冷电极（6）的上端装上一对对称电极板（7），（电极板结构见图八），电极（6）穿过电极板（7）上的孔（7-4），利用螺帽（8）将电极板压紧固定。两个电极板上均开对称的环状梯形槽（7-1），石墨筒发热体（11）置于该环状梯形槽内，并用压环（9）压紧。电极板上环形槽（7-2）内放置绝缘环（10），绝缘环的作用是托住侧屏蔽筒和上热挡板并有保持温场稳定的作用。

图三是石墨筒发热体（11）的示意图，下图为其顶视图，上图为A-A剖的平面展开图。石墨筒发热体按园周角等分开了n个上槽（11-1）和n个下槽（11-2）以构成矩形波状的板条通电回路（11-3），在板条通电回路的板条上半部按一定规律排列制作不同孔径或孔数的孔（11-4），其目的在于调整板条的发热电阻，使其通电后自上而下造成近乎线性的温差，而发热体下半部的温差通过石墨发热体与电极板的热传导来创造。而籽晶附近的温场则还要依靠与坩埚杆的热传导来共同产生。

为了保持晶体生长稳定的热场，在坩埚及发热体的上、下及四周设置了保温屏蔽装置，该装置包括下热挡板（13），侧屏蔽筒和上热挡板。

下热挡板由数层（例如10～22层）钼片构成，放置在电极板（7）下方，刚玉绝缘托环（12）和坩埚杆（5）之间。所说的刚玉绝缘托环在电极板与单晶炉底之间严密包围着下热挡板，其作用既是电极板的支撑托，又能阻止空气对流。

在发热体周围设置了侧屏蔽筒，它由内屏蔽筒（18）、屏蔽筒（19）和不锈钢保护筒（21）组成。其特点在于为了确保内屏蔽筒在石墨碳气氛的高温下不被熔化和变形，内屏蔽筒是一个内层衬有钨片的钼筒。屏蔽筒由多层同轴的钼筒构成。钼筒与钼筒之间放进钼质的波浪式隔条（20），使各钼筒之间等距离隔开确保温场均匀对称，侧屏蔽筒的外层是不锈钢保护筒（21），由螺钉（14）固定在侧屏蔽筒的底板（16）上，以利于屏蔽装置的安装。支承在刚玉绝缘环（10）上的侧屏蔽筒底板如图九所示。该底板由钼板制成，也可用钼片迭加加工而成，其上有4个螺孔（9-1），三个以上的螺孔（9-2）和三个以上的螺孔（9-3），螺钉14拧入螺孔（9-1）固定不锈钢保护筒，定位螺钉（15）拧入螺孔（9-2）后以利最外层的屏蔽筒放置，定位螺钉（17）拧入螺孔（9-3）后以利于内屏蔽筒的安放。

上热挡板置于坩埚和发热体的上方，主要由带有中心孔（26）的钼片构成，其特征在于与发热体最接近的第一层上热挡板（22）为钨片，防止钼片与钼筒粘结，为了增加上热挡板的保温效果，在上热挡板中增加了一块保温性能好的颗粒状陶瓷材料组成的带中心孔的隔热板（23），该隔热板可为空心球刚玉板，或颗粒结构的氧化锆板。在不锈钢保护筒和上热挡板的上方有一个不锈钢保温罩（25），以减少屏蔽装置内外的气体对流。

上述装置在一般生长晶体的钟罩式真空电阻炉内，可在垂直方向，即在坩埚的180mm高度产生大于200℃的足够的近乎线性的向上的温度梯度，热场稳定性好，适于培育直径大且长的优质晶体。将用于生长 单晶的原料（晶块料或粉末压块料）放入坩埚内装好炉，加热排气达所要求真空度，充入惰性保护气体再加热至给定功率化料，恒温几小时，让热场稳定后，根据所生长的晶体种类，由精密温度程序控制仪按既定的降温程序自行完成整个单晶生长。

本生长装置可用于生长多种晶体，特别是高温晶体。它既可生长纯单组份晶体，组份掺杂的晶体，又可培育多组份配比的纯的与掺杂的晶体。

用本装置培育Nd：YAG激光晶体的实验，已获得晶体重2080克晶体毛坯总长133mm，晶体直径为65mm～75mm（锥形）的晶段长度为105mm，加工长102mm结晶完整性，晶体透明性均优，掺钕浓度为0.9～1.3atom%的大尺寸优质Nd：YAG激光晶体，可加工长近100毫米，各种规格的激光晶棒、晶片。晶体内在质量达到低位错密度至无位错，并具有低光散射至无光散射。从本装置培育的Nd：YAG晶体毛坯中切出的激光晶棒，光学均匀性，其干涉条纹每英寸已达1/20λ，用这种激光棒进行激光性能测试，极容易获得单模输出，对0.2mm厚的铜板打孔，可获得孔径小于7微米的光滑园孔。

Claims (7)

1、一种温梯法生长高温晶体的装置，含有坩埚(1)、发热体(11)、电极(6)、保温屏蔽装置，其特征在于所说的坩埚由底部中心有一籽晶槽(1-1)尾部的锥形底(1-2)和园锥筒形的坩埚壁(1-3)构成，所说的发热体为被上槽(11-1)和下槽(11-2)分割成矩形波状的板条通电回路(11-3)的园筒，板条通电回路的上半部有一系列孔(11-4)，发热体直接装入电极板(7)的环状梯形槽(7-1)内，并用压环(9)压紧。

2、一种按照权利要求1的温梯法生长高温晶体的装置，其特征在于所说的坩埚的锥形底的锥度小于120°，最佳为95°～110°坩埚壁的锥度大于1∶100，最佳为1∶30～1∶40。

3、一种按照权利要求1的温梯法生长高温晶体的装置，其特征在于所说的板条通电回路的上半部的孔可为园孔、或方孔、或三角孔，其孔数或孔径的分布自上而下逐渐减少。

4、一种按照权利要求1所说的温梯法生长高温晶体的装置，所说的保温屏蔽装置，含有侧屏蔽筒（19）、上热挡板（24）和下热挡板（13），其特征在于所说的侧屏蔽筒的内屏蔽筒（18）是内层衬有钨片的钼筒，所说的侧屏蔽筒最外层是不锈钢保护筒（21），所说的上热挡板中，与发热体最接近的第一层挡板（22）为钨片，并且在上热挡板中增加了一块由陶瓷材料构成的隔热板（23），保护筒（21）和上热挡板（24）的上方有一不锈钢保温罩（25）。

5、权利要求4所说的隔热板，可为空心球刚玉板，或颗粒结构的氧化锆板。

6、一种按照权利要求1的温梯法生长高温晶体的装置，其特征在于所说的坩埚籽晶槽尾部置于坩埚定位托（2）的园形凹槽（2-1）内，坩埚定位托通过氧化锆保温环（3）置于坩埚杆（5）的钼座（4）的中心凹槽（4-1）内，氧化锆保温环下部的突起（3-3）置于钼座的定位圈（4-2）内。

7、一种按照权利要求6所说的坩埚的钼座和保温环，其特征在于其直径大致与坩埚园锥壁底部的直径相当。

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