CN108893776A - 温度梯度法生长稀土倍半氧化物晶体的热场装置及生长稀土倍半氧化物晶体的温度梯度方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供用于温度梯度法生长稀土倍半氧化物晶体的热场装置，包括基座、保温桶、石墨硬毡保温层、第一支架、第二支架、坩埚、上保温层、感应加热线圈；保温桶固定于基座上；石墨硬毡保温层设置于保温桶内，且石墨硬毡保温层中部设有坩埚放置孔；第一支架穿过基座和石墨硬毡保温层，且第一支架顶部位于坩埚放置孔内；第二支架设于第一支架底部；坩埚置于坩埚放置孔内，且底部与第一支架顶部接触；上保温层设于保温桶的顶部；感应加热线圈环设于保温桶外侧壁上。该热场装置使用中频感应的加热方式，设计了合适的保温层为基础的热场环境，使得温度梯度呈现一个上热下冷的渐变过程，保证了晶体的定向生长。

Description

温度梯度法生长稀土倍半氧化物晶体的热场装置及生长稀土 倍半氧化物晶体的温度梯度方法
技术领域
本发明涉及晶体生长领域，是对温度梯度法的创新式设计发明，主要涉及于高熔点稀土元素倍半氧化物晶体生长工艺的热场装置及生长方法。
背景技术
稀土倍半氧化物晶体基质(Lu2O3、Sc2O3、Y2O3等)具有一系列优点：立方晶系、无双折射；易实现各种稀土掺杂、高分凝系数；高热导率12.5-16.5W/mK；低声子能量～430cm-1，低无辐射跃迁、高量子效率；具有强场耦合特性、Yb掺杂基态能级分裂大达 1112cm-1；高抗冲击因子、高破坏阈值。在高功率、微片、超快、中红外和可见光波段激光等方面具有重要应用前景。但，该类晶体熔点高(>2400℃)、很难生长。
目前，科学家使用光浮区(Floating zone)晶体生长法进行了一系列的稀土离子倍半氧化物晶体性能的研究。然而，光浮区法晶体生长过程中的固熔界面处的温度梯度极大。依据熔体2400℃和石英套管的相变转化温度(1100℃)的温差来计算，浮区法生长的稀土倍半氧化物晶体的熔体边缘处的温度梯度可达500℃/mm，导致晶体应力较大并引发系列的生长难题和质量问题，难以突破φ20mm的尺寸上限。
为了获得大尺寸的高熔点稀土离子倍半氧化物晶体，就必须寻求坩埚熔体中长晶的手段。目前传统的高温晶体坩埚材料是铱金属(Ir)，钼金属(Mo)，钨金属(W)，铼金属(Re)或石墨(C)。其中Ir与Mo的熔点低于或非常接近稀土离子倍半氧化物的熔点 (>2400℃)，无法用于生长倍半氧化物晶体；钨金属与石墨会熔化进入熔体，并与稀土离子形成合金金属，造成晶体污染；铼金属成本高达每公斤四万元人民币以上，严重制约了晶体生长的工作；钽金属的成本为每公斤四千元人民币左右，相对便宜，然而切削粘性大，因此加工成型的成本较高。最近，德国汉堡大学采用热交换法生长获得国际上最大尺寸Φ35mm×40mm的Yb/Er:Lu2O3晶体。而在这一领域我国晶体生长技术仍处于探索阶段。本发明选用温度梯度法进行生长，这是因为温度梯度法可以避免因不规则机械振动源的干扰而给熔体造成复杂对流和固-液界面的温度波动，提高晶体质量。
发明内容
技术问题：为了解决现有技术的缺陷，本发明提供了一种车辆超限检测装置。
本发明的目的是提供一种可生长稀土离子倍半氧化物的晶体的温梯法的晶体生长工艺及热场结构。
技术方案：本发明提供的用于温度梯度法生长稀土倍半氧化物晶体的热场装置，包括基座、保温桶、石墨硬毡保温层、第一支架、第二支架、坩埚、上保温层、感应加热线圈；所述保温桶固定于基座上；所述石墨硬毡保温层设置于保温桶内，且石墨硬毡保温层中部设有坩埚放置孔；所述第一支架穿过基座和石墨硬毡保温层，且第一支架顶部位于坩埚放置孔内；所述第二支架设于第一支架底部；所述坩埚置于坩埚放置孔内，且底部与第一支架顶部接触；所述上保温层设于保温桶的顶部；所述感应加热线圈环设于保温桶外侧壁上。
作为改进，所述保温桶为石英保温桶或石墨硬毡保温桶；保温桶的厚度为10-20mm。
作为另一种改进，还包括高纯石墨发热筒和高纯石墨上发热体；所述高纯石墨发热筒设于保温桶和石墨硬毡保温层之间，所述高纯石墨上发热体设于高纯石墨发热筒顶部。
作为另一种改进，所述感应加热线圈为7-12匝线圈；感应加热线圈距离石墨硬毡保温层的厚度为10mm。
作为另一种改进，所述石墨硬毡保温层的厚度为15-40mm。
作为另一种改进，所述坩埚为钨坩埚、铼坩埚、钼坩埚或石墨坩埚。
本发明还提供了生长稀土倍半氧化物晶体的温度梯度方法，利用上述的热场装置，包括以下步骤：
(1)将稀土倍半氧化物填入坩埚内；
(2)连续通入保护气体，开启感应加热线圈加热，使坩埚内形成上热下冷的温度梯度，使稀土倍半氧化物在坩埚内生长稀土倍半氧化物晶体。
步骤(1)中，将稀土倍半氧化物等静压成饼料后填入坩埚内。
步骤(2)中，感应线圈频率为2-100kHZ。
步骤(2)中，保护气体为强还原性气体，优选地为氢气，含1-10％H2的H2和Ar 的混合气体，含1-10％H2的H2和N2的混合气体，含0.1-3％H2的H2和O2的混合气体，含1-10％CO的CO和Ar的混合气体，含1-10％CO的CO和N2的混合气体含0.1-3％CO 的CO+O2的混合气体；气体流速为5ml/min，晶体生长条件下保持在1.00-1.05个大气压。
有益效果：本发明提供的热场装置适用于温度梯度法生长稀土倍半氧化物晶体，该装置使用中频感应的加热方式，设计了合适的保温层为基础的热场环境，使得温度梯度呈现一个上热下冷的渐变过程，保证了晶体的定向生长。
该热场装置使用钨、铼、石墨、钼等作为坩埚材料，并根据不同材质选择合适的感应线圈工作频率；例如，对于某些熔点在2100℃左右的倍半氧化物混晶晶体，如GdScO3，NdScO3，DyScO3等，使用钼金属作为坩埚材料。
该热场装置使用石墨硬毡作外保温材料，可构建形成上热下冷的热场环境，使得晶体自下往上的定向生长；配合温度梯度法在长晶过程中的功率控制，达到晶体生长工艺的控制。此外，调节石墨硬毡保温层和坩埚的放置位置，可以起到保护籽晶的作用。
该热场装置的感应发热体可以是金属坩埚或采用石墨发热筒，对应的感应线圈工作频率分别为2k-5kHz以及30k-100kHz。采用金属坩埚感应加热的优点是温场结构简单，避免线圈暴露在高温环境下，减少安全隐患。采用石墨发热筒作为发热体的优点是可以提供更均匀的热场环境，有利于大尺寸稀土离子倍半氧化物晶体的生长。
本发明提供的温度梯度法使用流动的惰性气体、还原性气体或混合气体作为生长气氛，保护铼、钨、钽等材质的坩埚在高温下不被氧化，不与熔体发生化学反应，保证保护熔体不受坩埚的污染。该方法使用流动的惰性气体或还原性气氛以及不同比例的混合气体作为生长气氛，保护昂贵的钨、铼、钽等金属材料的坩埚，大大延长坩埚使用寿命，降低了生产成本。
附图说明
图1为实施例1的用于温度梯度法生长稀土倍半氧化物晶体的热场装置的结构示意图。
图2为实施例2的用于温度梯度法生长稀土倍半氧化物晶体的热场装置的结构示意图。
图3a为传统的温度梯度法结构的热场的热流分布图。
图3b为本发明装置的热场的热流分布图。
图4为使用该方法生长获得的2英寸氧化镥单晶晶体照片。
图5为XRD衍射谱图。
具体实施方式
下面对本发明用于温度梯度法生长稀土倍半氧化物晶体的热场装置作出进一步说明。
实施例1
用于温度梯度法生长稀土倍半氧化物晶体的热场装置，见图1，包括基座1、保温桶2、石墨硬毡保温层3、第一支架4、第二支架5、坩埚6、上保温层7、感应加热线圈8。
保温桶2为石英保温桶或石墨硬毡保温桶，保温桶2固定于基座1上。石墨硬毡保温层3设置于保温桶2内，且石墨硬毡保温层3中部设有坩埚放置孔9，石墨硬毡保温层3的厚度为15-40mm。第一支架4穿过基座1和石墨硬毡保温层3，且第一支架4顶部位于坩埚放置孔9内。
第二支架5设于第一支架4底部。坩埚6置于坩埚放置孔9内，且底部与第一支架4顶部接触；坩埚为钨坩埚、铼坩埚、钼坩埚或石墨坩埚。上保温层7设于保温桶2的顶部。感应加热线圈8环设于保温桶2外侧壁上，感应加热线圈8为7-12匝线圈；感应加热线圈8距离石墨硬毡保温层3的厚度为10mm。
以感应加热方式生长氧化镥晶体(Lu2O3)为例，热场的外形为上下封闭的直筒型，以坩埚为发热体。
(1)使用高纯Lu2O3为原料，纯度为99.99％及以上，20MPa等静压成饼料后填入坩埚内。对于掺杂稀土离子的原料(Re＝Nd，Yb，Tb，Dy等)，可对等静压形成的饼料进行1500℃的固相烧结合成。
(2)7到12匝的感应加热线圈，材质为铜，感应频率从2kHz-5kHz。线圈距离保温层的厚度为3-5mm。
(3)石墨硬毡保温层的厚度在15—40mm。石墨硬毡保温层与坩埚、支架的间距分别为10mm左右，足以留出向下散热通道。在坩埚的籽晶部位的间距为1mm，将热量隔绝在籽晶上方的熔体位置。这样有利于形成上热下冷的温度梯度。
(4)充入氢气作为保护气氛，室温下为0.95个大气压，晶体生长条件下保持在1.00-1.05个大气压，使用流动气氛，流量为5ml/min。
(5)可根据需要调节线圈、发热体及坩埚之间的相对位置，构建合适的温场结构和有利的的温度梯度。
实施例2
用于温度梯度法生长稀土倍半氧化物晶体的热场装置，见图2，包括基座1、保温桶2、石墨硬毡保温层3、第一支架4、第二支架5、坩埚6、上保温层7、感应加热线圈8、高纯石墨发热筒10和高纯石墨上发热体11。
保温桶2为石英保温桶或石墨硬毡保温桶，保温桶2固定于基座1上。石墨硬毡保温层3设置于保温桶2内，且石墨硬毡保温层3中部设有坩埚放置孔9，石墨硬毡保温层3的厚度为15-40mm。第一支架4穿过基座1和石墨硬毡保温层3，且第一支架4顶部位于坩埚放置孔9内。第二支架5设于第一支架4底部。坩埚6置于坩埚放置孔9内，且底部与第一支架4顶部接触；坩埚为钨坩埚、铼坩埚、钼坩埚或石墨坩埚。上保温层 7设于保温桶2的顶部。感应加热线圈8环设于保温桶2外侧壁上，感应加热线圈8为 7-12匝线圈；感应加热线圈8距离石墨硬毡保温层3的厚度为10mm。高纯石墨发热筒 10设于保温桶2和石墨硬毡保温层3之间，高纯石墨上发热体11设于高纯石墨发热筒 10顶部。
以感应加热方式生长氧化镥晶体(Lu2O3)为例，热场的外形为上下封闭的直筒型，以坩埚为发热体。
(1)使用高纯Lu2O3为原料，纯度为99.99％及以上，20MPa等静压成饼料后填入坩埚内。对于掺杂稀土离子的原料(Re＝Nd，Yb，Tb，Dy等)，可对等静压形成的饼料进行1500℃的固相烧结合成。
(2)7到12匝的感应加热线圈，材质为铜，感应频率从30kHz-100kHz。线圈距离保温层的厚度为3-5mm。
(3)石墨硬毡保温层的厚度在15—40mm。石墨硬毡保温层与坩埚、支架的间距分别为10mm左右，足以留出向下散热通道。在坩埚的籽晶部位的间距为1mm，将热量隔绝在籽晶上方的熔体位置。这样有利于形成上热下冷的温度梯度。
传统的温度梯度法结构的热场，如图3a所示，热量将直接向下传递并加热籽晶，造成温度梯度较小。而，本发明的热场的热流分布，如图3b所示，形成上热下冷的温度梯度。
(4)使用高纯石墨发热筒作为感应发热体，保温桶的厚度为10-20mm，用于保护线圈，避免出现熔裂、打火的生产事故，将热量屏蔽在保温桶的内侧，提高热量使用效率。
(5)充入氢气作为保护气氛，室温下为0.95个大气压，晶体生长条件下保持在1.00-1.05个大气压，使用流动气氛，流量为5ml/min。
(6)可根据需要调节线圈、发热体及坩埚之间的相对位置，构建合适的温场结构和有利的的温度梯度。

Claims (10)

1.温度梯度法生长稀土倍半氧化物晶体的热场装置，其特征在于：包括基座(1)、保温桶(2)、石墨硬毡保温层(3)、第一支架(4)、第二支架(5)、坩埚(6)、上保温层(7)、感应加热线圈(8)；所述保温桶(2)固定于基座(1)上；所述石墨硬毡保温层(3)设置于保温桶(2)内，且石墨硬毡保温层(3)中部设有坩埚放置孔(9)；所述第一支架(4)穿过基座(1)和石墨硬毡保温层(3)，且第一支架(4)顶部位于坩埚放置孔(9)内；所述第二支架(5)设于第一支架(4)底部；所述坩埚(6)置于坩埚放置孔(9)内，且底部与第一支架(4)顶部接触；所述上保温层(7)设于保温桶(2)的顶部；所述感应加热线圈(8)环设于保温桶(2)外侧壁上。
2.根据权利要求1所述的温度梯度法生长稀土倍半氧化物晶体的热场装置，其特征在于：所述保温桶(2)为石英保温桶或石墨硬毡保温桶；保温桶(2)的厚度为10-20mm。
3.根据权利要求1所述的温度梯度法生长稀土倍半氧化物晶体的热场装置，其特征在于：还包括高纯石墨发热筒(10)和高纯石墨上发热体(11)；所述高纯石墨发热筒(10)设于保温桶(2)和石墨硬毡保温层(3)之间，所述高纯石墨上发热体(11)设于高纯石墨发热筒(10)顶部。
4.根据权利要求1所述的温度梯度法生长稀土倍半氧化物晶体的热场装置，其特征在于：所述感应加热线圈(8)为7-12匝线圈；感应加热线圈(8)距离石墨硬毡保温层(3)的厚度为10mm。
5.根据权利要求1所述的温度梯度法生长稀土倍半氧化物晶体的热场装置，其特征在于：所述石墨硬毡保温层(3)的厚度为15-40mm。
6.根据权利要求1所述的温度梯度法生长稀土倍半氧化物晶体的热场装置，其特征在于：所述坩埚为钨坩埚、铼坩埚、钼坩埚或石墨坩埚。
7.生长稀土倍半氧化物晶体的温度梯度方法，其特征在于：利用权利要求1至5任一项所述的热场装置，包括以下步骤：
(1)将稀土倍半氧化物填入坩埚内；
(2)连续通入保护气体，开启感应加热线圈加热，使坩埚内形成上热下冷的温度梯度，使稀土倍半氧化物在坩埚内生长稀土倍半氧化物晶体。
8.根据权利要求6所述的生长稀土倍半氧化物晶体的温度梯度方法，其特征在于：步骤(1)中，将稀土倍半氧化物等静压成饼料后填入坩埚内。
9.根据权利要求6所述的生长稀土倍半氧化物晶体的温度梯度方法，其特征在于：步骤(2)中，感应线圈频率为2-100kHZ。
10.根据权利要求6所述的生长稀土倍半氧化物晶体的温度梯度方法，其特征在于：步骤(2)中，保护气体为强还原性气体，优选地为氢气，含1-10％H2的H2和Ar的混合气体，含1-10％H2的H2和N2的混合气体，含0.1-3％H2的H2和O2的混合气体，含1-10％CO的CO和Ar的混合气体，含1-10％CO的CO和N2的混合气体含0.1-3％CO的CO+O2的混合气体；气体流速为5ml/min，晶体生长条件下保持在1.00-1.05个大气压。
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