CN103397377A - 多晶硅均匀长晶工艺及其铸锭炉热场加热装置 - Google Patents

Abstract

本发明属于多晶硅铸锭领域，特别涉及多晶硅均匀长晶工艺及其铸锭炉热场加热装置。一种多晶硅均匀长晶工艺，包括装料抽真空，加氩气升压，升温保温使硅料熔化，晶体长晶，退火冷却降温，晶体长晶过程中，控制坩埚温度使其下降到1400～1420℃，首次调节凹型加热器的功率使硅料水平方向上各点间温度差在3℃之内；再次调节凹型加热器功率，完成长晶。多晶硅均匀长晶工艺的铸锭炉热场加热装置，包括石英坩埚外壁由内向外依次环绕的热电偶、侧部加热器和隔热层，石英坩埚的上部安装有凹型加热器，凹型加热器与侧部加热器相连接。本发明构思独特，在多晶硅铸锭过程中，控制顶部凹型加热器可以得到较为理想的固液界面。

Description

多晶硅均匀长晶工艺及其铸锭炉热场加热装置

技术领域

本发明属于多晶硅铸锭领域，特别涉及多晶硅均匀长晶工艺及其铸锭炉热场加热装置。

背景技术

多晶硅是单质硅的一种形态，熔融的单质硅在过冷条件下凝固时，硅原子以金刚石晶格形态排列成许多晶核，这些晶核长成晶面取向不同的晶粒，这些晶粒接合起来便形成多晶硅。在太阳能光伏工业中生产太阳能光伏产品的工艺包括多晶硅铸锭、切割成片、制成电池片和封装为太阳能组件，可见多晶硅铸锭是太阳能光伏工业的重要组成部分，是生产太阳能光伏产品的首个环节。其中多晶硅铸锭工艺是采用多晶硅铸锭炉完成的，其包括步骤：1）对单质硅进行加热，直至单质硅熔化；2）冷却使熔融的单质硅凝固，进行长晶；3）退火处理，并冷却。

目前，多晶硅铸锭工艺中，由于侧部加热器与石英坩埚相对不动，侧部加热器对石英坩埚一直处在加热状态，这样就使得石英坩埚内部中心处的硅液的温度低于坩埚侧部处温度，使得中心处硅液先于侧部凝固，从而得到的固液界面都是凸形，温度梯度差别较大，很难得到较为水平的固液界面。得到的硅锭将会把上端杂质切除，凸形硅锭的成品切除率比较高，从而影响了铸锭的出成率。同时，由于难以达到温度的横向均匀分布，所以很不利于晶体的均匀化生长。

专利201210389622.9，公开了一种多晶硅铸锭炉及其坩埚，包括设于炉腔内的顶部加热器和侧面加热器，还包括设于炉腔内的中心加热器，以便对坩埚内的中部硅料进行加热。该发明的不足之处在于坩埚结构复杂，需要特殊定制；且在铸锭过程中，中心加热器与铸锭必定会有粘连，不利于后期取锭与清理，硅锭很容易破损；同时，中心加热器占用硅锭体积，取出的硅锭中心存在空孔，使切方出成率大大降低。

发明内容

本发明克服上述不足问题，提供一种多晶硅均匀长晶工艺及其铸锭炉热场加热装置，在多晶硅铸锭过程中，通过在热场顶部使用凹型加热器来得到更加水平的固液界面，同时在晶体长晶过程中，通过控制凹型加热器的功率来达到硅液各处温度的一致性，实现均匀化长晶过程。

本发明为实现上述目的所采用的技术方案是：一种多晶硅均匀长晶工艺，包括装料抽真空，加氩气升压，升温保温使硅料熔化，晶体长晶，退火冷却降温，晶体长晶过程中，控制石英坩埚温度使其下降到1400～1420℃，首次调节凹型加热器的功率使硅料水平方向上各点间温度差在3℃之内；再次调节凹型加热器功率，完成长晶。

首次调节的功率范围优选为凹型加热器的额定功率的5～10%。

再次调节的功率优选调节到凹型加热器的额定功率的30～40%。

长晶时间优选为28～40小时。

多晶硅均匀长晶工艺的铸锭炉热场加热装置，包括石英坩埚外壁由内向外依次环绕的热电偶、侧部加热器和隔热层，石英坩埚的上部安装有凹型加热器，凹型加热器与侧部加热器相连接。

凹型加热器的曲率半径优选为8～9m。

凹型加热器为左右对称结构，其中凹点位于石英坩埚中心轴上，两侧各对称点温度一致，且都低于凹点温度。

在本发明中，晶硅长晶之前，首次微调功率目的是使得水平方向各点温度差缩小，在长晶过程中，再次调节功率，即降低热功率，目的是为了使晶硅缓慢减低温度，有利于晶体长晶。石英坩埚底端由上向下依次安装有热交换块和隔热板。热交换块的作用是在长晶过程中对铸锭底部进行散热，隔热板的作用是对石英坩埚进行隔热保温。

本发明构思独特，在多晶硅铸锭过程中，由于凹型加热器本身的凹形特点，控制顶部凹型加热器对硅液中心进行加热，使其温度接近于硅液侧部温度，从而在液相中形成正温度梯度，凸形固液界面逐渐趋于平整固液界面，铸锭出成率高，同时能够改善晶粒取向并可以大大提高铸锭效率。

附图说明

图1为本发明中多晶硅铸锭炉热场加热装置使用状态示意图。

图中，1、进气管2、炉体3、凹型加热器4、隔热层5、侧部加热器6、热电偶7、石英坩埚8、热交换块9、隔热板

具体实施方式

下面结合具体实施例及附图详细说明本发明，但本发明并不局限于具体实施例。

实施例1：

1.选择凹型加热器的半径为8m，加热器功率为168Kw。

2.将650Kg硅料装入石英坩埚7内，抽真空到0.1Pa，由进气管1通入氩气作为保护气，打开侧部加热器5加热，使隔热层4、硅料等的湿气蒸发掉，并在2小时内提升石英坩埚7内温度达到1175℃。

3.通入氩气作为保护气，使炉体2内压强保持在400KPa，使石英坩埚7内温度在4小时内到达1545℃并且保温8小时，直至硅料全部熔化结束。

4.控制侧部加热器5，使石英坩埚7的温度降到1400℃，首次调节凹型加热器3的功率范围为0～8kw，热电偶6与电脑相连，实时监测温度变化，控制凹型加热器3的功率，使得硅料水平方向上各点间温度差在3℃之内。

5.机械外力提拉隔热层4，从熔体底部到顶部形成一个温度梯度，长晶时间为28h，长晶过程中再次调节凹型加热器3，将凹型加热器3的功率控制在55kw，从而能够得到更为水平的固液界面。

6.晶体生长完成后，晶锭在1300℃保持2h，使得晶锭的温度均匀，从而减小热应力，减少位错。

7.退火后，炉体2内由进气管1通入大流量氩气，使温度逐渐降低到室温，降温速率为60℃/h。

实施例2

1.选择凹型加热器的半径为9m，加热器功率为180Kw。

2.将750Kg硅料装入石英坩埚7内，抽真空到0.08Pa，由进气管1通入氩气作为保护气，打开侧部加热器5加热，使隔热层4、硅料等的湿气蒸发掉，并在2小时内提升石英坩埚7内温度达到1175℃。

3.通入氩气作为保护气，使炉体2内压强保持在400KPa，使石英坩埚7内温度在5小时内到达1545℃并且保温10小时，直至硅料全部熔化结束。

4.控制侧部加热器5，使石英坩埚7的温度降到1400℃，首次调节凹型加热器3的功率范围为9～18kw，热电偶6与电脑相连，实时监测温度变化，控制凹型加热器3的功率，使得硅料水平方向上各点间温度差在3℃之内。

5.机械外力提拉隔热层4，从熔体底部到顶部形成一个温度梯度，长晶时间为40h，长晶过程中再次调节凹型加热器3，将凹型加热器3的功率控制在60kw，从而能够得到更为水平的固液界面。

6.晶体生长完成后，晶锭在1370℃保持4h，使得晶锭的温度均匀，从而减小热应力，减少位错。

7.退火后，炉体2内由进气管1通入大流量氩气，使温度逐渐降低到室温，降温速率为80℃/h。

综上所述，本发明能够在多晶硅铸锭过程中，顶部凹型加热器可以得到较为理想的固液界面，而且通过调节顶部凹型加热器的加热功率，使得水平方向各点温度在3℃温差范围内，并且在液相中形成正温度梯度，同时能够改善晶粒取向并可以大大提高铸锭效率。

Claims (6)

1.一种多晶硅均匀长晶工艺，包括装料抽真空，加氩气升压，升温保温使硅料熔化，晶体长晶，退火冷却降温，其特征在于晶体长晶过程中，控制坩埚温度使其下降到1400～1420℃，首次调节凹型加热器（3）的功率使硅料水平方向上各点间温度差在3℃之内；再次调节凹型加热器（3）功率，完成长晶。

2.根据权利要求1所述的一种多晶硅均匀长晶工艺，其特征在于所述的首次调节的功率范围为凹型加热器（3）的额定功率的5～10%。

3.根据权利要求1所述的一种多晶硅均匀长晶工艺，其特征在于所述的再次调节的功率调节到凹型加热器（3）的额定功率的30～40%。

4.根据权利要求1所述的一种多晶硅均匀长晶工艺，其特征在于长晶时间为28～40小时。

5.一种权利要求1所述的多晶硅均匀长晶工艺的铸锭炉热场加热装置，包括石英坩埚（7）外壁由内向外依次环绕的热电偶（6）、侧部加热器（5）和隔热层（4），其特征在于石英坩埚（7）的上部安装有凹型加热器（3），凹型加热器（3）与侧部加热器（5）相连接。

6.根据权利要求5所述的一种多晶硅铸锭炉热场加热装置，其特征在于凹型加热器（3）的曲率半径为8～9m。

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