CN109292799A - 溴化铷纳米立方体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种溴化铷纳米立方体及其制备方法，制备方法包括以下步骤：S1、将溴化铋与油酸、油胺、1‑十八烯混合形成混合物；所述溴化铋在该混合物中的浓度为0.025‑0.035mol/L；S2、在持续抽真空的条件下，将所述混合物加热，使溴化铋溶解，得到含有溴化铋的混合溶液；S3、向所述混合溶液充入氮气或者氩气，升温；S4、将油酸铷溶液注入到所述混合溶液中，反应后得到包括溴化铷纳米立方体的反应产物。本发明的溴化铷纳米立方体的制备方法，操作过程简单，制备过程对环境要求不高，所需设备及原材料成本低，适用于大量制备溴化铷纳米立方体；制得的溴化铷纳米立方体具有高度结晶性、尺寸分布均一性好等特点。

Description

溴化铷纳米立方体及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，尤其涉及一种溴化铷纳米立方体及其制备方法。
背景技术
胶体纳米晶是一种具有优异光电性能的半导体纳米材料，当颗粒尺寸进入纳米量级时，尺寸限域将引起量子尺寸效应、量子限域效应、宏观量子隧道效应和表面效应，从而派生出纳米体系不同于宏观体系和微观体系的低维物性，展现出许多不同于宏观体材料的物理化学性质。
近年来，因极高的比表面积，纳米晶在光催化方面展现出良好的应用前景。此外，具有良好晶体结构和形貌的纳米晶可以作为模板用于生长新颖的纳米结构。因此，各种具有特定形貌和组分的纳米晶相继被开发出来，然而仍有巨大的发展空间，需要发展更多的纳米晶材料。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，提供一种操作过程简单的溴化铷纳米立方体的制备方法以及制得的溴化铷纳米立方体。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种溴化铷纳米立方体的制备方法，包括以下步骤：
S1、将溴化铋与油酸、油胺、1-十八烯混合形成混合物；
所述溴化铋在该混合物中的浓度为0.025-0.035mol/L；
S2、在持续抽真空的条件下，将所述混合物加热，使溴化铋溶解，得到含有溴化铋的混合溶液；
S3、向所述混合溶液充入氮气或者氩气，升温；
S4、将油酸铷溶液注入到所述混合溶液中，反应后得到包括溴化铷纳米立方体的反应产物。
优选地，还包括以下步骤：
S5、将步骤S4得到的反应产物进行离心处理，得到沉淀物；
S6、向所述沉淀物中加入正己烷并使其分散，再进行离心分离，得到含有溴化铷纳米立方体的上清液。
优选地，步骤S1中，所述混合物中，每0.15-0.21mmol物质的量的所述溴化铋对应所述油酸的液体体积为0.5ml，对应所述油胺的液体体积为0.5ml，对应所述1-十八烯的液体体积为5ml。
优选地，步骤S2中，将所述混合物加热至100-120℃，并维持60-120min。
优选地，步骤S3中，将温度升至170-180℃。
优选地，步骤S4中，注入的所述油酸铷溶液中所含的油酸铷与步骤S1中所使用的溴化铋两者的摩尔比为0.76-1.07。
优选地，所述油酸铷溶液的浓度为0.4mol/L。
优选地，步骤S4获得的反应产物经过冷却后再进行步骤S5的离心处理。
优选地，步骤S6中，通过搅拌或超声处理使沉淀物由堆积状态变为分散在正己烷中的离散状态。
本发明还提供一种溴化铷纳米立方体，采用以上任一项所述的制备方法制得。
本发明的溴化铷纳米立方体的制备方法，操作过程简单，制备过程对环境要求不高，所需设备及原材料成本低，适用于大量制备溴化铷纳米立方体；制得的溴化铷纳米立方体具有高度结晶性、尺寸分布均一性好等特点。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1是本发明制备方法的流程图；
图2是本发明实施例1制得的溴化铷纳米立方体的TEM图；
图3是本发明实施例1制得的溴化铷纳米立方体的X射线衍射图；
图4是本发明实施例1制得的溴化铷纳米立方体的FTEM图。
具体实施方式
参考图1，本发明的溴化铷纳米立方体的制备方法，可包括以下步骤：
S1、将溴化铋与油酸、油胺、1-十八烯混合形成混合物。
溴化铋在该混合物中的浓度为0.025-0.035mol/L，如可为0.03mol/L。
混合物中，每0.15-0.21mmol物质的量的溴化铋对应油酸的液体体积为0.5ml，对应油胺的液体体积为0.5ml，对应1-十八烯的液体体积为5ml。
S2、在持续抽真空的条件下，将混合物加热至100-120℃，并维持60-120min，使溴化铋溶解，得到含有溴化铋的混合溶液。
溴化铋的溶解在持续抽真空的条件下进行，持续抽真空的目的在于除去水和氧，以将油酸、油胺以及1-十八烯液体中的氧气和水分排除干净，从而利于后续得到高度结晶性的溴化铷纳米立方体。
S3、向混合溶液充入氮气或者氩气，将温度升至170-180℃。
S4、将油酸铷溶液注入到混合溶液中，反应后得到包括溴化铷纳米立方体的反应产物，从而可获得溴化铷(RbBr)纳米立方体。
其中，注入的油酸铷溶液中所含的油酸铷与步骤S1中所使用的溴化铋两者的摩尔比为0.76-1.07。油酸铷溶液在混合溶液中反应时间维持30s，反应时间可根据实际情况增减。优选地，注入到混合溶液中的油酸铷溶液的浓度为0.4mol/L。
将油酸铷溶液快速注入到含溴化铋的混合溶液中，两种经过反应立即成核(溴化铷)，随着反应时间的增长，核会逐渐生长形成溴化铷纳米立方体。
由于在步骤S3中，温度升至170-180℃，从而油酸铷溶液的注入也处在该温度下；为获得高度结晶性的溴化铷纳米立方体，该温度起到关键作用。注入温度较高时，油酸铷注入之后，成核速率加快，生长速率也会加快；注入温度较低时，油酸铷注入之后，成核速率减慢，生长速率也会减慢。
本发明的制备方法中，采用溴化铋作为溴源，在反应过程中铋元素没有参与反应，且使得反应产物聚集在粉末状沉淀物里，更利于离心分离得到纯净的RbBr纳米立方体。
为获得纯的溴化铷纳米立方体，可将步骤S4获得的反应产物进行提纯处理。
进一步地，本发明的制备方法还包括以下步骤：
S5、将步骤S4得到的反应产物进行离心处理，得到沉淀物。
反应产物在进行离心处理前，先进行冷却。
S6、向沉淀物中加入正己烷并使其分散，再进行离心分离，得到含有溴化铷纳米立方体的上清液。
分散操作如下：可通过搅拌或超声处理使沉淀物由堆积状态变为分散在正己烷中的离散状态。
将上清液进行过滤或干燥处理，即可获得固体的溴化铷(RbBr)纳米立方体。
本发明的制备方法制得的溴化铷纳米立方体，边长可为15-20nm。
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
(1)于三颈烧瓶中称取0.084g溴化铋，量取0.5ml油酸，0.5ml油胺，5ml 1-十八烯将混合物抽真空。
(2)在抽真空条件下将混合物加热到120℃并维持60min，之后充入氮气，然后将混合物升温到180℃，快速注入0.4ml的油酸铷溶液(该油酸铷溶液的浓度为0.4mol/L；所采用的溶剂可以为油酸与1-十八烯的混合溶液)，并反应30s。
(3)反应结束后将温度降至30℃，对冷却后的反应产物直接进行离心沉淀；向得到的沉淀物中加入正己烷使沉淀分散，并再次进行离心得到上清液；上述离心过程的转速可以均为7000转/分钟，离心时间均为3分钟，离心后所得上清液中即含有RbBr纳米立方体。
所得RbBr纳米立方体的性能表征为：
取RbBr纳米立方体溶液滴于铜网上，自然干燥，在透射电子显微镜(TEM)下成像，如图2所示，其中可见RbBr纳米立方体。
在X射线衍射仪上测定RbBr纳米立方体衍射图谱，如图3所示。
取RbBr纳米立方体溶液滴于铜网上，自然干燥，在高分辨场发射透射电子显微镜(FTEM)下成像，如图4所示，中央部分为RbBr纳米立方体。
实施例2
(1)于三颈烧瓶中称取0.067g溴化铋，量取0.5ml油酸，0.5ml油胺，5ml 1-十八烯将混合物抽真空。
(2)在抽真空条件下将混合物加热到120℃并维持60min，之后充入氮气，然后将混合物升温到180℃，快速注入0.4ml的油酸铷(浓度为0.4mol/L)，并反应30s。
(3)反应结束后将温度降至30℃，对冷却后的反应产物直接进行离心沉淀；向得到的沉淀物中加入正己烷使其分散，并再次进行离心得到上清液；上述离心过程的转速均为7000转/分钟，离心时间均为3分钟，离心后所得上清液中即含有RbBr纳米立方体。
所得RbBr纳米立方体的性能表征为：
取RbBr纳米立方体溶液滴于铜网上，自然干燥，在透射电子显微镜(TEM)下成像，与图2相似。
在X射线衍射仪上测定RbBr纳米立方体，与图3相似。
实施例3
操作过程与实施例2基本相同，区别点在于：于三颈烧瓶中称取溴化铋的质量为0.094g。
所得RbBr纳米立方体的性能表征为：
取RbBr纳米立方体溶液滴于铜网上，自然干燥，在透射电子显微镜(TEM)下成像，与图2相似。
在X射线衍射仪上测定RbBr纳米立方体衍射图谱，与图3相似。
实施例4
操作过程与实施例2基本相同，区别点在于：于三颈烧瓶中称取溴化铵的质量为0.02g。
所得RbBr纳米立方体的性能表征为：
取RbBr纳米立方体溶液滴于铜网上，自然干燥，在透射电子显微镜(TEM)下成像，与图2相似。
在X射线衍射仪上测定RbBr纳米立方体衍射图谱，与图3相似。
实施例5
操作过程与实施例1基本相同，区别点在于：在抽真空条件下将混合物加热到110℃并维持60min。
所得RbBr纳米立方体的性能表征为：
取RbBr纳米立方体溶液滴于铜网上，自然干燥，在透射电子显微镜(TEM)下成像，与图2相似。
在X射线衍射仪上测定RbBr纳米立方体衍射图谱，与图3相似。
实施例6
操作过程与实施例1基本相同，区别点在于：在抽真空条件下将混合物加热到120℃并维持120min。
所得RbBr纳米立方体的性能表征为：
取RbBr纳米立方体溶液滴于铜网上，自然干燥，在透射电子显微镜(TEM)下成像，与图2相似。
在X射线衍射仪上测定RbBr纳米立方体衍射图谱，与图3相似。
实施例7
操作过程与实施例1基本相同，区别点在于：在抽真空条件下将混合物加热到120℃并维持60min，之后充入氮气，然后将混合物升温到170℃。
所得RbBr纳米立方体的性能表征为：
取RbBr纳米立方体溶液滴于铜网上，自然干燥，在透射电子显微镜(TEM)下成像，与图2相似。
在X射线衍射仪上测定RbBr纳米立方体衍射图谱，与图3相似。
上述实施例1-7中所采用的油酸铷是自行通过反应合成得到的，具体合成方法为在三颈反应烧瓶中称取碳酸铷1.155g、油酸5ml、1-十八烯20ml，混合形成混合物；将混合物先在30℃抽真空30min，再升温到120℃抽真空1h，充入氮气，再升温到150℃维持30min即可得到包含油酸铷的溶液。另外由于在20-30℃时，油酸铷溶液会凝固成固体，因此在使用油酸铷之前，需要先将其加热到120-130℃，并维持10-20min，使油酸铷由固态转变为液态，以便于抽取使用。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种溴化铷纳米立方体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将溴化铋与油酸、油胺、1-十八烯混合形成混合物；
所述溴化铋在该混合物中的浓度为0.025-0.035 mol/L；
S2、在持续抽真空的条件下，将所述混合物加热，使溴化铋溶解，得到含有溴化铋的混合溶液；
S3、向所述混合溶液充入氮气或者氩气，升温；
S4、将油酸铷溶液注入到所述混合溶液中，反应后得到包括溴化铷纳米立方体的反应产物。
2.根据权利要求1所述的溴化铷纳米立方体的制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：
S5、将步骤S4得到的反应产物进行离心处理，得到沉淀物；
S6、向所述沉淀物中加入正己烷并使其分散，再进行离心分离，得到含有溴化铷纳米立方体的上清液。
3.根据权利要求1或2所述的溴化铷纳米立方体的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述混合物中，每0.15-0.21mmol物质的量的所述溴化铋对应所述油酸的液体体积为0.5ml，对应所述油胺的液体体积为0.5ml，对应所述1-十八烯的液体体积为5ml。
4.根据权利要求1或2所述的溴化铷纳米立方体的制备方法，其特征在于，步骤S2中，将所述混合物加热至100-120℃，并维持60-120min。
5.根据权利要求4所述的溴化铷纳米立方体的制备方法，其特征在于，步骤S3中，将温度升至170-180℃。
6.根据权利要求1或2所述的溴化铷纳米立方体的制备方法，其特征在于，步骤S4中，注入的所述油酸铷溶液中所含的油酸铷与步骤S1中所使用的溴化铋两者的摩尔比为0.76-1.07。
7.根据权利要求6所述的溴化铷纳米立方体的制备方法，其特征在于，所述油酸铷溶液的浓度为0.4mol/L。
8.根据权利要求1或2所述的溴化铷纳米立方体的制备方法，其特征在于，步骤S4获得的反应产物经过冷却后再进行步骤S5的离心处理。
9.根据权利要求1或2所述的溴化铷纳米立方体的制备方法，其特征在于，步骤S6中，通过搅拌或超声处理使沉淀物由堆积状态变为分散在正己烷中的离散状态。
10.一种溴化铷纳米立方体，其特征在于，采用权利要求1-9任一项所述的制备方法制得。
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