CN116554874A - 一种可调控发光效率的钙钛矿荧光材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可调控发光效率的钙钛矿荧光材料的制备方法，首先将原料CdX2、MnX2、BiX3置于20ml玻璃瓶中再加入浓盐酸，通过磁力搅拌至透明后加入CsX，立刻反应产生沉淀后继续搅拌，后通过无水乙醇洗涤后干燥即得。本发明的低维金属卤化物钙钛矿不仅具有良好的结晶性和对光、热、湿稳定性，而且可以通过元素取代调控其发光性能；本发明采用改进的室温过饱和重结晶法，实验流程简易，且无需热处理条件，原料成本低；本发明的低维金属卤化物钙钛矿可匹配商业紫外芯片发射出发射中心在600nm附近的高效橙黄色光，在照明、显示等光电领域有着广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于金属卤化物钙钛矿光致发光荧光技术领域，具体涉及一种可调控发光效率的钙钛矿荧光材料的制备方法。
背景技术
近年来，卤化铅钙钛矿尤其是CsPbX3(X＝Cl-、Br-或I-)，因其超高光致发光量子产率(Photoluminescencequantumyield,PLQY)、高吸收系数、窄的半峰全宽、宽的彩色发射范围等的光电性能，使其成为了各种光电器件应用的热门材料。不幸的是，卤化铅因其固有的毒性和不稳定性限制了它的广泛应用。为了寻找卤化铅的替代品，一种可行的策略是通过一个一价阳离子(Ag+、Na+)和三价阳离子(In3+、Bi3+、Sb3+)或一个四价阳离子(Sn4+、Zr4+、Te4 +)对两个Pb2+进行异价取代产生全无机无铅双钙钛矿结构，稳定无毒的空位有序双钙钛矿在光电方向被广泛研究。对于铅基卤化物，解决Pb元素毒性的另一种策略是三价离子(Bi3+、In3+、Sb3+)代替Pb2+离子，形成低维金属卤化物，如Cs3A2X9或Cs3AX6(A＝Bi3+、In3+、Sb3+；X＝Cl-、Br-、I-)。低维金属卤化物钙钛矿及其类似物已被证实在高性能光电器件应用中具有巨大的潜力，包括光电探测器，发光二极管，场效应晶体管，太阳能电池、光催化等。通常，半导体晶体结构的转变，特别是具有丰富结构的钙钛矿家族，带来了一系列独特光学性质的转变。从调节晶体结构变化的角度来看，低维铋基金属卤化物钙钛矿及其类似物最近引起了越来越多的关注，但是目前关于调控低维铋基金属卤化物钙钛矿发光性能的报道还很稀少，因此探索适宜的离子掺杂策略以调控发光性能对丰富金属卤化物钙钛矿的光学性质具有重要意义。
因此，本发明提供一种可调控发光效率的钙钛矿荧光材料的制备方法。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种可调控发光效率的钙钛矿荧光材料的制备方法，该荧光材料可以拓展目前低维金属卤化物钙钛矿的应用范围，为以后的低维金属卤化物钙钛矿体系的光电性能探索提供新的思路。
为了达到上述技术效果，本发明是通过以下技术方案实现的：一种可调控发光效率的钙钛矿荧光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
Step1：按比例称量原料CsX、CdX2、MnX2、BiX3，首先将CdX2、MnX2、BiX3置于玻璃瓶中，滴入浓盐酸或浓硝酸，向玻璃瓶中放入磁力搅拌子，置于磁力搅拌器上搅拌至溶液呈透明状；
Step2：加入CsX，此时继续在室温搅拌2～5h，搅拌完毕后静置2～5h，然后使用乙醇或异丙醇洗涤2～5次；
Step3：所得产物在70～100℃烘箱干燥2～3h，即得。
进一步的，所述的原料摩尔百分比为：
CsX：50～60mol％；
CdX2：0～20mol％；
MnX2：0～20mol％；
BiX3：20～30mol％；
其中，X为Cl、Br、I、F元素中的一种或多种。
进一步的，所述的CsX、CdX2、MnX2、BiX3原料纯度均为99.99％。
进一步的，所述的CsX、CdX2、MnX2、BiX3原料的质量与与浓盐酸或浓硝酸的比例为1g/(6～10ml)。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的低维金属卤化物钙钛矿不仅具有良好的结晶性和对光、热、湿稳定性，而且可以通过元素取代调控其发光性能；本发明采用改进的室温过饱和重结晶法，实验流程简易，且无需热处理条件，原料成本低；本发明的低维金属卤化物钙钛矿可匹配商业紫外芯片发射出发射中心在600nm附近的高效橙黄色光，在照明、显示等光电领域有着广泛的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例在不同Cd浓度下的低维金属卤化物钙钛矿荧光材料的X射线衍射图(X-raydiffraction,XRD)；
图2为本发明实施例在不同Cd浓度下的低维金属卤化物钙钛矿荧光材料的角度放大(22.5°～24°)X射线衍射图(XRD)；
图3为本发明实施例在不同Cd浓度下的低维金属卤化物钙钛矿荧光材料于室温下在波长为365nm氙灯作为激发光源下的光致发光荧光光谱(Photoluminescence,PL)；
图4为本发明实施例在不同Cd浓度下的低维金属卤化物钙钛矿荧光材料于室温下在波长为365nm氙灯作为激发光源下的相对积分荧光强度；
图5为本发明实施例在两个不同Cd浓度下的低维金属卤化物钙钛矿荧光材料的激发-发射光谱图(photoluminescence excitation,PL/PLE)；
图6为本发明实施例在不同Cd浓度下的低维金属卤化物钙钛矿荧光材料的(Scanning electron microscopy,SEM)扫描电镜照片；
图7为本发明实施例在不同Cd浓度下的低维金属卤化物钙钛矿荧光材料的(Energy disperse spectroscopy,EDS)能谱图；
图8为本发明实施例在不同Cd浓度下的低维金属卤化物钙钛矿荧光材料的(Thermogravimetric,TG)图；
图9为本发明实施例在不同Cd浓度下的低维金属卤化物钙钛矿荧光材料在365nm紫外灯照射下的发光实物照片；
图10为本发明实施例低维金属卤化物钙钛矿荧光材料的光物理机制图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种实施例发光效率可调控的低维金属卤化物钙钛矿荧光材料，按如下比例称取CsCl57mol％、MnCl214-xmol％、CdCl2xmol％(x＝0、1.4、2.8、4.2、5.6、7.0、8.4、9.8、11.2、12.6、14)、BiCl329mol％原料，首先将原料CdX2、MnX2、BiX3置于20ml玻璃瓶中，滴入10ml浓盐酸，向玻璃瓶中放入磁力搅拌子，置于磁力搅拌器上搅拌至溶液呈透明状，加入按比例称量的CsCl，此时继续在室温搅拌2h，搅拌完毕后静置3h，然后使用乙醇洗涤3次，所得产物在70℃烘箱干燥2h，烘干所得的不同CdCl2含量的粉末状产物，即为发光效率变化的低维金属卤化物钙钛矿荧光粉。
通过日本RigakuSmartLabSEX射线衍射(XRD)测试出该发光效率可调控的低维金属卤化物钙钛矿荧光材料，结果见图1可以看出在不同Cd含量下的X射线衍射峰都表现出具有良好结晶性的纯相结构，没有出现额外的衍射峰，这说明在改进的室温过饱和重结晶法下能够成功合成不同Cd含量下的低维金属卤化物钙钛矿荧光材料。
通过小角度(23.5°附近)X射线衍射分析，结果见图2，可以看出随着Cd浓度的增大，23.5°处的X射线衍射峰向小角度偏移，这归因于Cd的离子半径大于Mn所导致的晶格膨胀。
在室温条件下，采用日立F-7000荧光分光光度计测定不同Cd含量下的低维金属卤化物钙钛矿荧光材料的光致发光光谱(PL)，氙灯光源选定为365nm，结果见图3，从图中可以看出在365nm氙灯激发下，该低维金属卤化物钙钛矿荧光材料光致发光光谱均为发射中心在603nm处的宽带橙黄光，并且在不同Cd含量下发光强度出现了极大的差异。
通过将不同Cd含量下的低维金属卤化物钙钛矿荧光材料的发光峰面积进行积分得到不同Cd含量下的相对发光强度，结果见图4，可以看出在x＝0.7(9.8mol％)发光效率达到最大值。
进一步通过将Cd含量为0和Cd含量为0.7(9.8mol％)样品进行激发/发射光谱测试，结果如图5，可以看出两者具有形状相同的激发和发射光谱，这表明两者的发光路径是一致的，Cd的进入可以调控该低维金属卤化物钙钛矿荧光材料的发光性质。
通过捷克TESCANMIRALMS扫描电子显微镜(SEM)分析荧光粉的形貌，结果见图6，可以看出合成的低维金属卤化物钙钛矿荧光材料呈现出大小和形状均不规则的微米块状，由EDS能谱可以看出各元素都均匀分布，没有出现元素的聚集。
通过EDSmapping测试，结果如图7可以看出在改进的室温过饱和重结晶合成法下的低维金属卤化物钙钛矿荧光材料的元素含量与实际投料比保持一致。
为了进一步探究该发光效率可调控的低维金属卤化物钙钛矿荧光材料的热稳定性，通过TGA-4000对荧光材料进行热重分析，升温时间为10℃/min,结果如图8所示，可以看出该低维金属卤化物钙钛矿荧光材料在500℃之前未出现重量损失，表现出良好的热稳定性。
进一步通过不同Cd浓度的低维金属卤化物钙钛矿荧光材料在365nm紫外光照射下的实物发光照片，结果如图9所示，可以看出当Cd含量逐渐变大，样品发光越强烈，当Cd为0.7(9.8mol％)时产生最为刺眼的发光。
最后展示了该低维金属卤化物钙钛矿的光物理机制，结果见图10，在室温过饱和重结晶法合成的Cs4MnBi2Cl12中，在Mn2+未被Cd2+部分取代时，Cs4MnBi2Cl12在紫外光照射下首先由Bi3+吸收紫外光，进一步由于适配的能级，电子通过ET过程到达Mn2+的激发态，进而电子跃迁返回基态，产生Mn2+特征橙黄光，Cs4MnBi2Cl12由于具有较多的空位缺陷，这使得能量较容易转移到这些发生非辐射跃迁的缺陷位置，所以Mn2+的特征发光效率不高，而当Cd2+部分取代Cs4MnBi2Cl12中Mn2+时，可以削弱Mn和Mn之间强的耦合效应并且可以抑制能量迁移到可能发生非辐射衰变的缺陷位置，实现有效的能量传递，从而提高光致发光效率。该种可调控发光性质的低维金属卤化物钙钛矿因其优异的光学性质在照明、显示等光电领域有着广泛的应用前景。
Claims (4)
1.一种可调控发光效率的钙钛矿荧光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
Step1：按比例称量原料CsX、CdX2、MnX2、BiX3，首先将CdX2、MnX2、BiX3置于玻璃瓶中，滴入浓盐酸或浓硝酸，向玻璃瓶中放入磁力搅拌子，置于磁力搅拌器上搅拌至溶液呈透明状；
Step2：加入CsX，此时继续在室温搅拌2～5h，搅拌完毕后静置2～5h，然后使用乙醇或异丙醇洗涤2～5次；
Step3：所得产物在70～100℃烘箱干燥2～3h，即得。
2.据权利要求1所述的一种可调控发光效率的钙钛矿荧光材料的制备方法，其特征在于，所述的原料摩尔百分比为：
CsX：50～60mol％；
CdX2：0～20mol％；
MnX2：0～20mol％；
BiX3：20～30mol％；
其中，X为Cl、Br、I、F元素中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的一种可调控发光效率的钙钛矿荧光材料的制备方法，其特征在于：所述的CsX、CdX2、MnX2、BiX3原料纯度均为99.99％。
4.根据权利要求1所述的一种可调控发光效率的钙钛矿荧光材料的制备方法，其特征在于：所述的CsX、CdX2、MnX2、BiX3原料的质量与与浓盐酸或浓硝酸的比例为1g/(6～10ml)。
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