CN116925766A - 一种Yb3+掺杂的近红外荧光材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Yb3+掺杂稀土基双钙钛矿荧光材料，称取CsX：40～60mol％、NaX：20～30mol％、ScX3：20～25mol％、YbX3：1～3mol％放置于玛瑙研钵，滴入适量的去离子水后溶解，研磨至水分完全挥发，将粉末转移至70℃烘箱保温40分钟后取出，将白色块体研磨至粉末状，后将粉末转移至20‑ml的反应釜容器中，将容器密封在钢制高压釜中，再置于电热鼓风干燥箱升温、保温、降温至室温即得。本发明制得的Yb3+离子掺杂稀土基双钙钛矿的近红外荧光材料结晶性好，具备良好的稳定性，其位于995nm处具有接近100％的超高近红外荧光量子产率，该近红外光源在夜视照明等领域展现出极佳的应用效果。
Description
技术领域
本发明属于近红外荧光材料技术领域，具体涉及一种Yb3+掺杂的近红外荧光材料的制备方法。
背景技术
近红外光源(NIR)由于其热效应低和穿透深度大，其在食品安全、夜视安防监控、医疗和生物成像等众多方面显示出巨大的应用潜力，这使得探寻高效近红外荧光粉材料用作新一代近红外光源的近红外荧光转换发光二极管(NIRpc-LED)成为研究热点。但是目前在金属卤化物钙钛矿中近红外发光效率依旧很低，因此寻找新的主体基质实现高效的近红外发光是极具意义的。最近，稀土基双钙钛矿因其独特的光学性质受到关注目前关于稀土基双钙钛矿的稀土离子的特征窄带4f-4f近红外发光，但是其近红外发光效率依旧较低，因此寻找适宜的合成工艺和掺杂策略以得到高效的稀土离子掺杂稀土基双钙钛矿的近红外荧光材料是具有重要意义的。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种简易、无毒且稳定的Yb3+离子掺杂稀土基双钙钛矿的近红外荧光材料及制备方法，该荧光材料可以拓展Yb3+离子在双钙钛矿近红外发光领域的应用范围，为以后的Yb3+离子掺杂不同维度的金属卤化物钙钛矿体系的高效近红外发光材料的设计与制备提供全新的思路和策略。
为了达到上述技术效果，本发明是通过以下技术方案实现的：一种Yb3+掺杂的近红外荧光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按比例45～55mol％：20～30mol％：15～25mol％：1～3mol％称量CsX、NaX、ScX3、YbX3原料后放置于玛瑙研钵中，滴入适量的去离子水或异丙醇后，原料均溶解于溶剂中，研磨该溶液体系至溶液完全挥发产生白色块体，将粉末转移至60～90℃烘箱保温20～60分钟后取出，将白色块体继续研磨至粉末状，后将粉末转移至反应釜内衬中，套上不锈钢钢套后，将该反应容器放置于电热鼓风干燥箱或者马弗炉保温装置中，以1℃/min的速率升温，在120～160℃下保温20～30h后，自然降温至室温后取出反应釜，研磨得到粉末状产物，即为Yb3+离子掺杂稀土基双钙钛矿的近红外荧光材料；
X为Cl、Br、I、F元素中的一种或几种。
进一步的，所述的CsX、NaX、ScX3、YbX3原料纯度均为99.99％以上。
进一步的，所述的CsX、NaX、ScX3、YbX3原料的质量与去离子水或异丙醇的比例为1g/(1～2ml)。
进一步的，热处理反应容器反应釜内衬容积为20～ml或50～ml。
进一步的，所述加热保温装置为电热鼓风干燥箱或马弗炉。
进一步的，所述加热保温装置中气氛条件为空气、氮气、氩气中的一种或组合。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的Yb3+离子掺杂稀土基双钙钛矿的近红外荧光材料相对于传统的铅基卤化物钙钛矿不具有毒性，并且具有良好的结晶性和对光、热、湿稳定性；并且目前关于无铅稀土基双钙钛矿掺杂稀土离子实现4f-4f窄带近红外发光还十分稀少。此外，本发明采用改进的固相法，其原料廉价易得，并且没有污染环境的强酸溶剂，没有有害废物，样品仅需在一个较低的反应温度下就能够合成，合成的样品也不需要进一步纯化，这是一个简易、低成本、绿色环保的合成Yb3+离子掺杂稀土基双钙钛矿的近红外荧光材料的合成方法；本发明的Yb3+离子掺杂稀土基双钙钛矿的近红外荧光材料其位于995nm处的近红外PLQY接近100％，该荧光材料在夜视照明、生物医疗成像等诸多领域有着广泛的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例稀土基双钙钛矿荧光材料的X射线衍射图(XRD)与CCDC2054287XRD对比图；
图2为本发明实施例稀土基双钙钛矿荧光材料的SEM扫描电镜图；
图3为本发明实施例稀土基双钙钛矿荧光材料的EDS能谱图；
图4为本发明实施例不同浓度Yb3+离子掺杂稀土基双钙钛矿的近红外荧光材料的X射线衍射图(XRD)；
图5为本发明实施例Yb3+离子掺杂稀土基双钙钛矿的近红外荧光材料的SEM扫描电镜图；
图6为本发明实施例Yb3+离子掺杂稀土基双钙钛矿的近红外荧光材料EDS能谱图；
图7为本发明实施例不同浓度Yb3+离子掺杂稀土基双钙钛矿的近红外荧光材料在监控发光中心为995nm处的激发光谱(PLE)；
图8为本发明实施例不同浓度Yb3+离子掺杂稀土基双钙钛矿的近红外荧光材料的吸收光谱；
图9为本发明实施例不同浓度Yb3+离子掺杂稀土基双钙钛矿的近红外荧光材料在室温下以270nm的氙灯作为激发光源下的光致发光图(PL)；
图10为本发明实施例不同浓度Yb3+离子掺杂稀土基双钙钛矿的近红外荧光材料在监控发射波长为995nm处的荧光衰减寿命曲线图；
图11为本发明实施例Yb3+离子掺杂稀土基双钙钛矿的近红外荧光材料在275nm氙灯激发下的低温-变温荧光光谱。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种Yb3+掺杂的近红外荧光材料，按如下比例称取CsCl50mol％、NaCl25mol％、ScCl3(25-x)mol％、YbCl3xmol％(x＝0、0.25、0.75、1.25、1.75、2.5)原料，将原料置于玛瑙研钵中，滴入1ml去离子水，原料均溶解于溶剂中变得透明，研磨该溶液体系至溶液完全挥发产生白色块体，将粉末转移至70℃烘箱保温40分钟后取出，将白色块体继续研磨至粉末状，后将粉末转移至20-ml的反应釜内衬中，套上不锈钢钢套后，将该反应容器放置于电热鼓风干燥箱或者马弗炉保温装置中，以1℃/min的速率升温，在150℃下保温24h后，自然降温至室温后取出反应釜，研磨得到粉末状产物后烘干，即为Yb3+离子掺杂稀土基双钙钛矿的近红外荧光材料。
通过日本RigakuSmartLabSEX射线衍射(XRD)测试出该稀土基双钙钛矿的X射线衍射图谱，将其和CCDC2054287双钙钛矿基质XRD进行对比，结果见图1可以看出通过改进的固相法可以得到结晶性好的纯相稀土基双钙钛矿。
通过捷克TESCANMIRALMS扫描电子显微镜(SEM)分析稀土基双钙钛矿荧光粉的形貌，结果见图2，可以看出合成的稀土基双钙钛矿荧光材料呈现出大小和形状均不规则的微米块状,并且由EDS mapping可以看出各元素都呈现均匀分布的状态，没有出现明显的富集或偏聚的情况。图3显示出该稀土基双钙钛矿荧光材料的EDS能谱图可以看出不同元素含量与实际投料比很好的吻合，表示其可以成功的合成并且合成过程具有良好的均匀性。这表明了改进的固相法能够成功合成稀土基双钙钛矿。
进一步我们测试了不同浓度Yb3+离子掺杂稀土基双钙钛矿的近红外荧光材料的X射线衍射光谱，由图4可以看出在不同浓度Yb3+掺杂后的物相仍与稀土基双钙钛矿保持一致。由图5可以看出合成的Yb3+掺杂稀土基双钙钛矿荧光材料呈现出大小和形状均不规则的微米块状,并且由EDSmapping可以看出各元素都呈现均匀分布的状态，没有出现明显的富集或偏聚的情况。图6显示出该Yb3+掺杂稀土基双钙钛矿荧光材料的EDS能谱图可以看出不同元素含量与实际投料比很好的吻合，这表明Yb3+成功掺入稀土基双钙钛矿基质中。
在室温条件下，采用爱丁堡FLS980荧光分光光度计通过监控不同Yb3+浓度下发光中心为995nm测试得到的激发光谱(PLE，其结果如图7所示，激发峰为270nm为中心的单一窄带激发光谱，这源自电荷转移带所产生的特征激发光谱。进一步的，我们通过Shimadzu UV-3600plusultraviolet-visible-NIR(UV-vis-NIR)
spectrophotometer分析了不同浓度Yb3+掺杂稀土基双钙钛矿荧光材料的吸收光谱，由图8可以看出，在引入Yb3+离子后，在270nm处出现了特征吸收，这与激发光谱相匹配。
接着，我们测试了不同浓度Yb3+掺杂稀土基双钙钛矿荧光材料的近红外光致发光光谱。我们将氙灯光源选定为270nm，结果见图9，从图中可以看出在270nm激发下，该不同浓度Yb3+掺杂稀土基双钙钛矿荧光材料光致发光光谱表现为稀土离子Yb3+的特征近红外发光，其位于995nm处的特征窄带4f-4f跃迁发光。
Yb3+掺杂稀土基双钙钛矿荧光材料的荧光衰减寿命曲线图如图10所示，随着Yb3+浓度的增加，荧光寿命出现缩短的趋势。
最后我们表征了Yb3+掺杂稀土基双钙钛矿荧光材料的温度依赖光谱，结果如图11所示，可以看出在不同温度条件下，Yb3+的近红外发光强度保持稳定，这表明其在长期工作下具有能稳定的温度,这延长了其作为近红外荧光转换型发光二极管的使用寿命。
Claims (6)
1.一种Yb3+掺杂的近红外荧光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按比例45～55mol％：20～30mol％：15～25mol％：1～3mol％称量CsX、NaX、ScX3、YbX3原料后放置于玛瑙研钵中，滴入适量的去离子水或异丙醇后，原料均溶解于溶剂中，研磨该溶液体系至溶液完全挥发产生白色块体，将粉末转移至60～90℃烘箱保温20～60分钟后取出，将白色块体继续研磨至粉末状，后将粉末转移至反应釜内衬中，套上不锈钢钢套后，将该反应容器放置于电热鼓风干燥箱或者马弗炉保温装置中，以1℃/min的速率升温，在120～160℃下保温20～30h后，自然降温至室温后取出反应釜，研磨得到粉末状产物，即为Yb3+离子掺杂稀土基双钙钛矿的近红外荧光材料；
X为Cl、Br、I、F元素中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的一种Yb3+掺杂的近红外荧光材料的制备方法，其特征在于：所述的CsX、NaX、ScX3、YbX3原料纯度均为99.99％以上。
3.根据权利要求1所述的一种Yb3+掺杂的近红外荧光材料的制备方法，其特征在于：所述的CsX、NaX、ScX3、YbX3原料的质量与去离子水或异丙醇的比例为1g/(1～2ml)。
4.根据权利要求1所述的一种Yb3+掺杂的近红外荧光材料的制备方法，其特征在于：热处理反应容器反应釜内衬容积为20～ml或50～ml。
5.根据权利要求1所述的一种Yb3+掺杂的近红外荧光材料的制备方法，其特征在于：所述加热保温装置为电热鼓风干燥箱或马弗炉。
6.根据权利要求1所述的一种Yb3+掺杂的近红外荧光材料的制备方法，其特征在于：所述加热保温装置中气氛条件为空气、氮气、氩气中的一种或组合。
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