CN110938428B - 一种高效合成Cs2AgCl3全无机非铅钙钛矿的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的一种高效合成Cs2AgCl3全无机非铅钙钛矿的方法属于半导体纳米发光材料制备技术领域。首先将氯化铯、氯化银按摩尔比2:1混合后加入油酸进行研磨，混合物由蓬松的白色粉末逐渐变得致密而附着在容器壁上，随着研磨时间的加长，最后又变成蓬松的白色粉末，停止研磨；将研磨罐敞开放入真空烘箱中，在50～350℃条件下真空热处理，再进行冷冻处理5～300分钟后得到高荧光产率的纯相Cs2AgCl3全无机非铅钙钛矿。本发明具有操作简单，方法简单，易于实现工业化生产等优点，为合成纯相物质提供了一种方法。
Description
技术领域
本发明属于半导体纳米发光材料制备技术领域，具体涉及一种高效合成 Cs2AgCl3全无机非铅钙钛矿的方法。
背景技术
近年来，杂化卤化物钙钛矿可作为太阳能吸收材料受到广泛的关注，表现出许多优异的性能。最初研究的卤化铅钙钛矿因其高的发光量子产率、连续可调的光谱范围和方便的制备工艺，成为了一种优良的发光材料，但是传统的卤化铅钙钛矿的热不稳定性和铅毒性一直不能得以解决,使其大规模的商业化受到阻碍。
基于这种情况，全无机非铅金属卤化物在热稳定、高效、环保的发光材料中具有更加突出的前景。非铅钙钛矿发展至今，种类繁多，最早的设计原则就是用二价非铅金属取代Pb2+，形成传统的ABX3结构的钙钛矿。除此外还可通过掺杂实现合成非铅钙钛矿，G.Wu,C.Zhou小组还发现具有双钙钛矿结构的全无机非铅金属卤化物Cs2AgInCl6通过自限域激子复合能发射出明亮的宽带暖白光，然而掺杂也会导致非辐射复合损失。Wei Zheng小组成功合成了CsCu2I3，将有毒的 Pb替换为生态友好的、储量丰富的Cu，并将有机分子替换为大半径的Cs原子， CsCu2I3在室温下的光致发光量子产率约为15.7％,该小组还计算出该晶体具有高的辐射复合速率，在大气环境下，全无机CsCu2I3的光致发光强度在750分钟后仅衰减约5％,这种优异的稳定性说明全无机CsCu2I3在高效发光领域具有广阔的应用前景。
B位同样是一价金属Ag形成的钙钛矿Cs2AgCl3进入了研究工作者的视野，最初有人对它的导电性质进行了研究，但它的光学性质鲜有人报道，通常情况下难以合成纯相物质也一直是一个没有解决的难题。S.Hull小组利用高温固相合成法合成了带有CsAgCl2杂相的Cs2AgCl3。该合成是将氯化铯与氯化银按比例加入真空玻璃安剖瓶，在473K条件下反应2周，在适宜的温度下退火，将退火产生的球状物研磨至分散相，连续几次至不再产生团聚相。该合成方法虽然能合成 Cs2AgCl3，但是操作复杂，产物不纯且需要在较高温度下长时间加热反应，耗能大，不利于大规模生产，有待进一步的改进和创新。因此，建立一种能够提高其荧光效率，合成纯相Cs2AgCl3的方法，对于无机钙钛矿的合成具有十分重要的意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服背景技术存在的问题，提供一种操作简便、常温常压下、可大量合成的新方法用于合成纯相全无机卤素钙钛矿Cs2AgCl3。
本发明的技术问题通过以下技术方案解决：
一种高效合成Cs2AgCl3全无机非铅钙钛矿的方法，首先将氯化铯、氯化银按摩尔比2:1混合后加入油酸进行研磨，其中，每1mmol氯化银使用40～120uL 油酸，混合物由蓬松的白色粉末逐渐变得致密而附着在容器壁上，随着研磨时间的加长，最后又变成蓬松的白色粉末，停止研磨；将研磨罐敞开放入真空烘箱中，在50～350℃条件下真空热处理，将热处理后得到的白色Cs2AgCl3产物在-15℃下进行冷冻处理，5～300分钟后得到高荧光产率的纯相Cs2AgCl3全无机非铅钙钛矿。
在本发明的一种高效合成Cs2AgCl3全无机非铅钙钛矿的方法中，为了更好的提高产物的荧光效率，油酸的用量优选为每1mmol氯化银使用80uL。
在本发明的一种高效合成Cs2AgCl3全无机非铅钙钛矿的方法中，为了更好的提高产物的荧光效率，所述的真空热处理优选在180℃下处理2小时。
在本发明的一种高效合成Cs2AgCl3全无机非铅钙钛矿的方法中，为了更好的提高产物的荧光效率，冷冻处理的时间优选2小时。
在本发明的一种高效合成Cs2AgCl3全无机非铅钙钛矿的方法中，所述的研磨反应在QM-3SP04行星式球磨机中进行，设置球磨机的交流电频率为35Hz，转速1050rad/min，研磨时间为2h。
有益效果：
本发明首次提出了简单合成Cs2AgCl3纯相物质的方法，为Cs2AgCl3在光电方面的应用提供了良好的前景。在激发波长为254nm的紫外灯激发下，产物发出蓝紫色荧光，与荧光光谱一致，通过此简单高效的方法合成了纯相的Cs2AgCl3。
综上，本发明具有操作简单，方法简单，易于实现工业化生产等优点，为合成纯相物质提供了一种方法。
附图说明
图1是实施例1制备的Cs2AgCl3无机钙钛矿材料的吸收光谱图。
图2是实施例1制备的Cs2AgCl3无机钙钛矿材料的荧光发射谱图。
图3是实施例1制备的Cs2AgCl3无机钙钛矿材料的XRD谱图。
图4是实施例1制备的Cs2AgCl3无机钙钛矿材料，在紫外灯254nm下激发发光的图片。
具体实施方式
实施例1：
将2mmol氯化铯、1mmol氯化银、80uL油酸、和25粒直径为6mm的玛瑙球放入25mL玛瑙罐中，调节球磨机的交流电频率为35Hz，此时转速为1050 rad/min，机械研磨2h，在此过程中混合物由蓬松的白色粉末逐渐变得致密而附着在玛瑙罐壁上，随着研磨时间的加长，最后变成蓬松的白色粉末，停止研磨；将得到的产物放入真空烘箱中，在180℃真空条件下热处理2h。将热处理后得到的白色Cs2AgCl3产物再进行-15℃处理2h，对产物进行固体吸收分析和荧光测试，吸收谱图如图1所示，发射谱图如图2所示，荧光效率为29.3％，产物的XRD图谱如图3所示，由图3可以看出制得的是纯相的Cs2AgCl3无机钙钛矿。产物在紫外灯(254nm)照射下的激发发光照片如图4所示。所用的球磨机为 QM-3SP04行星式球磨机。本实施例为最佳实施例。
实施例2：
将实施例1中的油酸用量由80uL分别改为40uL、100uL、120uL，其它条件及步骤不变，测得各产物的荧光效率分别为20.3％、24.5％、26.7％，因此油胺的最佳用量为80uL。
实施例3：
将实施例1中，真空烘箱热处理温度改设为50℃、180℃、350℃，其它条件不变，制备的Cs2AgCl3荧光效率分别为23.4％、27％、18.7％，因此最优的热处理温度为180℃。
实施例4：
将实施例1中的冷冻时间改为5min、30min、300min，其它条件不变，测得Cs2AgCl3荧光效率分别为25.5％、26.9％、27.1％，因此最优的冷冻处理时间为2h。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种高效合成Cs2AgCl3全无机非铅钙钛矿的方法，首先将氯化铯、氯化银按摩尔比2:1混合后加入油酸进行研磨，其中，每1mmol氯化银使用80uL油酸，混合物由蓬松的白色粉末逐渐变得致密而附着在容器壁上，随着研磨时间的加长，最后又变成蓬松的白色粉末，停止研磨；将研磨罐敞开放入真空烘箱中，在50～350℃条件下真空热处理，将热处理后得到的白色Cs2AgCl3产物在-15℃下继续冷冻处理5～300分钟后得到高荧光产率的纯相Cs2AgCl3全无机非铅钙钛矿。
2.根据权利要求1所述的一种高效合成Cs2AgCl3全无机非铅钙钛矿的方法，其特征在于，所述的真空热处理是在180℃下处理2小时。
3.根据权利要求1所述的一种高效合成Cs2AgCl3全无机非铅钙钛矿的方法，其特征在于，冷冻处理的时间为2小时。
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