CN104789223A - 一种新颖的荧光LaVO4:Eu纳米花的制备方法及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种新颖的荧光LaVO₄:Eu纳米花的制备方法及其应用，所述制备方法为可溶性镧盐和铕盐在水中溶解后与乙二醇的混合，搅拌下加入结构调节剂乙二胺四乙酸二钠和尿素；之后加入钒盐，搅拌15-25min，用碱液调节pH值；然后将混合溶液倒入聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，封闭后放入电热恒温鼓风干燥箱中，在130-180℃温度下反应3-10h；反应结束后，反应釜自然冷却至室温，将产物用二次蒸馏水和无水乙醇洗涤，经超声分散放入真空干燥箱真空干燥。本发明合成方法新颖、简单，合成条件温和可控，不需要过高的温度和严格的设备要求，耗时短，且环境友好。

Description

一种新颖的荧光LaVO4:Eu纳米花的制备方法及其应用

技术领域

本发明涉及无机微纳米材料的软模板合成以及其检测金属离子的应用，具体的说涉及一种新颖的荧光LaVO₄:Eu纳米花的制备方法及其应用。

背景技术

生命体中微量元素的与其生存和健康息息相关，它们的摄入过量、不足、不平衡或缺乏都会不同程度地引起人体生理的异常或发生疾病。每种微量元素都有其特殊的生理功能，且对于动植物而言都是必须的元素。异常量的铜离子对人体而言是有毒的，会引起人的身体健康问题。对于人体缺乏铜离子，它会表现出多种症状，如：头发发白或是变灰色，静脉曲张，肝硬化，关节炎，高血脂和低血糖等。此外，铜也是细胞制造能量和胶原蛋白形成的重要元素。而铁离子是构成血红蛋白、肌红蛋白等多种酶的重要成分，这些酶与生物氧化、组织呼吸、神经递质的分解与合成有着密切关系，因此，铁的缺乏可引起很多生理上的变化，如：缺铁性贫血，易疲劳，脸色和指甲苍白，免疫力和抗感染能力降低，儿童发育迟缓，智力受损，心跳加快，食欲下降和头晕等。

随着社会科技的进步和人们生活水平的日益提高，各种商业化工厂越来越多，产生的废水和生活污水也相继增多。它们以不同的形态存在于环境之中，并在环境中迁移，积累。而它在食物链中的过量富集会对自然环境和人体健康造成很大的危害。因此，对金属离子的检测就变得越来越为重要，铜离子和铁离子的检测就是其中的两种。

用荧光物质对金属离子进行检测已经有很多报道，如做成荧光探针或者是制成纳米复合物。Yang Yang等人用以多支的三苯胺罗丹明衍生物制成的荧光探针对铜离子和汞离子进行检测(Talanta,2013,115,938)。Jiabin Cui等人用共聚物甲基丙烯酸-甲基丙烯酸甲酯(poly(MMA-co-MAA))、LaVO₄:Eu纳米粒子和双硫腙制成纳米复合物，以此来检测汞离子(Talanta,2013,115,512)。然而，无论是哪一种方法，其操作步骤都是比较繁琐的，耗时也比较长。用稀土配合物检测金属离子曾有文献报道过。You Zhou等人通过水热法用AlCl₃·6H₂O,偏苯三甲酸(H₂BDC-COOH)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)合成了Eu³⁺MIL-53-COOH(Al)配合物，并以此来检测水环境中的铁离子(J.Mater.Chem.A,2014,2,13691)。对于仅用稀土钒酸盐进行金属离子的检测未曾被报道过。本发明则是利用制备的荧光物质溶液对铜离子和铁离子进行直接的检测。

传统制备荧光稀土钒酸盐纳米材料的方法主要包括水热合成法，溶胶-凝胶法，模板法，微乳液法，微波法和超声辅助法等，合成产物的形貌有棒状,立方体状,颗粒状,空心球状等。如Qianming Wang等人在纤维素凝胶中合成了稀土离子掺杂的LaVO₄纳米棒(CrystEngComm,2012,14,4786-4793)。Baiqi Shao等人用1,3,5-均苯三甲酸(1,3,5-BTC)与La_0.95Eu_0.05(NO₃)₃反应，先制备La_0.95Eu_0.05(1,3,5-BTC)(H₂O)₆前驱体，然后再与NH₄VO₃在180℃下水热处理24h，合成了立方体状的LaVO₄:Eu纳米材料。实验显示，pH值对LaVO₄:E的形貌有很大的影响：当pH＝4的时候，得到的产物为立方体状，而当pH值为5时，得到的产物为长方体杆状(CrystEngComm,2014,16,152-158)。Anees A.Ansari等人在用氨水将pH调节为8-10，80℃-100℃油浴的条件下合成了LaVO₄:Eu和LaVO₄:Tb纳米颗粒(J Nanopart Res,2012,14:999)。Xiaoyan Yang等人在尿素的作用下通过油浴和水热处理两个步骤合成了LuVO₄空心球(Langmuir,2013,29,15992-16001)。但此方法步骤较多，操作起来也相对较为麻烦，且水热处理的温度较高，达到200℃，反应时间长达12h，产物尺寸为240～270nm。

发明内容

针对上述现有技术的不足，本发明提供一种新颖的荧光LaVO₄:Eu纳米花的制备方法及其应用，克服了需要采用现有方法操作步骤比较繁琐，耗时时间长的难题，同时合成条件温和可控，不需要过高的温度和严格的设备要求。

为了实现上述目的，本发明提供一种新颖的荧光LaVO₄:Eu纳米花的制备方法，包括如下步骤：

步骤一：可溶性镧盐和铕盐在水中溶解后与乙二醇的混合，搅拌下加入结构调节剂乙二胺四乙酸二钠和尿素，搅拌时间为5-15min；

步骤二：在步骤一的溶液中加入钒盐，搅拌15-25min，用碱液调节pH值5-11；

步骤三：将步骤二得到的混合溶液倒入聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，封闭后放入电热恒温鼓风干燥箱中，在130-180℃温度下反应3-10h；

步骤四：反应结束后，反应釜自然冷却至室温，将产物用二次蒸馏水和无水乙醇洗涤，经超声分散放入60℃真空干燥箱真空干燥。

所述步骤一中可溶性镧盐为La(NO₃)₃·nH₂O，铕盐为Eu(NO₃)₃·6H₂O。

所述钒盐为偏钒酸盐或十二水原钒酸钠。

所述步骤一可溶性镧盐和铕盐在水中溶解后与乙二醇混合为，以1:2的体积比混合，所述乙二胺四乙酸二钠、尿素、钒盐、可溶性镧盐和铕盐为0.25-1:0-5:1：0.95:0.05的摩尔比。优选的，所述乙二胺四乙酸二钠、尿素、钒盐、可溶性镧盐和铕盐为1:1.67:1：0.95:0.05的摩尔比。

优选的，所述步骤二用碱液调节pH值为9。

优选的，所述步骤三中封闭后放入电热恒温鼓风干燥箱中，在160℃温度下反应8小时。

所述的新颖的荧光LaVO₄:Eu纳米花的制备方法所制备的荧光LaVO₄:Eu纳米花在荧光检测金属离子中的应用。优选的，所述金属离子为铜离子和/或铁离子。

铜离子和铁离子的检测：将一定量的可溶性的铜盐和铁盐等用去离子水溶解，制备成不同浓度梯度的水溶液，同时将一定量的本发明制备的荧光物质也溶解在去离子水中，制成一定浓度的水溶液。取同等体积的金属离子溶液和荧光物质溶液混合，然后用荧光分光光度计测其荧光强度，观察其荧光强度的变化。

有益效果：本发明所制备的荧光LaVO₄:Eu纳米材料其合成方法新颖、简单，合成条件温和可控，不需要过高的温度和严格的设备要求，耗时短，且环境友好。并且得到的产物可用于现实生活中，如制成荧光灯、荧光笔等，同时还可用于生化和医疗中，以此来示踪生物大分子等。本发明所制备的产物形貌新颖，且尺寸较均一。本发明所制备的荧光LaVO₄:Eu纳米花可用于检测铜离子和铁离子，这为检测生物体中是否缺乏铜离子和铁离子、定量检测低浓度的铜离子和铁离子提供了一个方法，并且这种方法简单、快速，不需要再另外进行加工。

附图说明

图1为本发明实施例1所得LaVO₄:Eu纳米花的扫描电子显微镜图；

图2为本发明实施例1所得LaVO₄:Eu纳米花X射线粉末衍射图；

图3(a)、(b)、(c)和(d)为本发明实施例2分别加入0.25mmol、0.5mmol、0.75mmol和1mmol Na₂EDTA下所得产物的扫描电子显微镜图；

图4(a)、(b)、(c)和(d)为本发明实施例3分别加入0g、0.1g、0.3g和0.5g尿素所得产物的扫描电子显微镜图；

图5(a)、(b)、(c)和(d)为本发明实施例4调节pH为5、7、9和11所得产物的扫描电子显微镜图；

图6(a)、(b)和(c)为本发明实施例5反应温度为140℃、160℃和180℃所得产物的扫描电子显微镜图；

图7为钒源是Na₃VO₄·12H₂O时所得产物的扫描电子显微镜图；

图8为钒源是NaVO₃时所得产物的扫描电子显微镜图；

图9(a)和(b)为实施例1所得产物的荧光激发和发射光谱图；

图10(a)为不同浓度的铜离子与荧光物质溶液混合后的荧光发射光谱图；(b)为铜离子浓度为零(左)和浓度为2×10^-2mol/L与荧光物质溶液混合(右)后，紫外灯照射下所拍摄的照片图；

图11(a)为不同浓度的铁离子与荧光物质溶液混合后的荧光发射光谱图；(b)为铁离子浓度为零(左)和浓度为2×10^-2mol/L与荧光物质溶液混合(右)后，紫外灯照射下所拍摄的照片图；

图12(a)为不同浓度的铁离子钾离子混合液与荧光物质溶液混合后的荧光发射光谱图；(b)为铁离子钾离子混合液浓度为零(左)和浓度为2×10^-2mol/L与荧光物质溶液混合(右)后，紫外灯照射下所拍摄的照片图；

图13(a)为不同浓度的铁离子钠离子混合液与荧光物质溶液混合后的荧光发射光谱图；(b)为铁离子钠离子混合液浓度为零(左)和浓度为2×10^-2mol/L与荧光物质溶液混合(右)后，紫外灯照射下所拍摄的照片图；

图14(a)为不同浓度的铁离子锌离子混合液与荧光物质溶液混合后的荧光发射光谱图；(b)为铁离子锌离子混合液浓度为零(左)和浓度为2×10^-2mol/L与荧光物质溶液混合(右)后，紫外灯照射下所拍摄的照片图；

图15是波长λ＝615nm处加入不同浓度金属离子溶液和金属离子混合溶液的荧光强度的点线图。

具体实施方式

下面对照附图，通过对实施例的描述，对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，以帮助本领域技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。

实例1

将5ml含有0.95mmol(0.3087g)的La(NO₃)₃·nH₂O和0.05mmol(0.0223g)的Eu(NO₃)₃·6H₂O的水溶液与10ml的乙二醇(EG)溶液混合。然后，在搅拌下加入1.0mmol(0.3722g)的乙二胺四乙酸二钠(Na₂EDTA)和0.1g的尿素(CO(NH₂)₂)，搅拌时长为10min。紧接着，再加入1mmol(0.1722g)的偏钒酸铵(NH₄VO₃)，另外搅拌20min。最后，用1mol/L的氢氧化钠(NaOH)溶液调节pH至9，得到黄色的悬浊液。将得到的悬浊液转入到25ml反应釜中，封闭后放入电热恒温鼓风干燥箱在160℃下反应8h,待反应自然冷却至室温，用二次蒸馏水和无水乙醇洗涤产物数次后，将得到的产物放入真空干燥箱在60℃下真空干燥至恒重备用。所得产物形貌如图1所示，图2为所得产物X射线粉末衍射图，图9(a)和(b)为所得产物的荧光激发和发射光谱图。

实例2

将5ml含有0.95mmol(0.3087g)的La(NO₃)₃·nH₂O和0.05mmol(0.0223g)的Eu(NO₃)₃·6H₂O的水溶液与10ml的乙二醇(EG)溶液混合。然后，在搅拌下加入一定量的(0.25-1mmol)乙二胺四乙酸二钠(Na₂EDTA)和0.1g的尿素(CO(NH₂)₂)，搅拌时长为10min。紧接着，再加入1mmol(0.1722g)的偏钒酸铵(NH₄VO₃)，另外搅拌20min。最后，用1mol/L的氢氧化钠(NaOH)溶液调节pH至9，得到黄色的悬浊液。将得到的悬浊液转入到25ml反应釜中，封闭后放入电热恒温鼓风干燥箱在160℃下反应8h,待反应自然冷却至室温，用二次蒸馏水和无水乙醇洗涤产物数次后，将得到的产物放入真空干燥箱在60℃下真空干燥至恒重备用。

如图3所示，实验结果表明，乙二胺四乙酸二钠在0.25-1mmol范围内，随着乙二胺四乙酸二钠的量的增加，得到产物的形貌由线状逐渐变成纳米花状，且产物尺寸增大。

实例3

将5ml含有0.95mmol(0.3087g)的La(NO₃)₃·nH₂O和0.05mmol(0.0223g)的Eu(NO₃)₃·6H₂O的水溶液与10ml的乙二醇(EG)溶液混合。然后，在搅拌下加入1.0mmol(0.3722g)的乙二胺四乙酸二钠(Na₂EDTA)和一定量的(0-0.5g)尿素(CO(NH₂)₂)，搅拌时长为10min。紧接着，再加入1mmol(0.1722g)的偏钒酸铵(NH₄VO₃)，另外搅拌20min。最后，用1mol/L的氢氧化钠(NaOH)溶液调节pH至9，得到黄色的悬浊液。将得到的悬浊液转入到25ml反应釜中，封闭后放入电热恒温鼓风干燥箱在160℃下反应8h,待反应自然冷却至室温，用二次蒸馏水和无水乙醇洗涤产物数次后，将得到的产物放入真空干燥箱在60℃下真空干燥至恒重备用。

如图4所示，实验结果表明，尿素在0-0.5g范围内，随着尿素的量的增加，纳米花状逐渐坍塌，变成了纳米颗粒,其中在0-0.3g范围能得到纳米花状产物。

实例4

将5ml含有0.95mmol(0.3087g)的La(NO₃)₃·nH₂O和0.05mmol(0.0223g)的Eu(NO₃)₃·6H₂O的水溶液与10ml的乙二醇(EG)溶液混合。然后，在搅拌下加入1.0mmol(0.3722g)的乙二胺四乙酸二钠(Na₂EDTA)和0.1g的尿素(CO(NH₂)₂)，搅拌时长为10min。紧接着，再加入1mmol(0.1722g)的偏钒酸铵(NH₄VO₃)，另外搅拌20min。最后，用1mol/L的氢氧化钠(NaOH)溶液调节pH为5、7、9和11，得到黄色的悬浊液。将得到的悬浊液转入到25ml反应釜中，封闭后放入电热恒温鼓风干燥箱在160℃下反应8h,待反应自然冷却至室温，用二次蒸馏水和无水乙醇洗涤产物数次后，将得到的产物放入真空干燥箱在60℃下真空干燥至恒重备用。

如图5所示，实验结果表明，起始溶液的pH值对产物的形貌有所影响，pH值在5-11范围内，随着pH值的增加，得到的花状越来越密。

实例5

将5ml含有0.95mmol(0.3087g)的La(NO₃)₃·nH₂O和0.05mmol(0.0223g)的Eu(NO₃)₃·6H₂O的水溶液与10ml的乙二醇(EG)溶液混合。然后，在搅拌下加入1.0mmol(0.3722g)的乙二胺四乙酸二钠(Na₂EDTA)和0.1g的尿素(CO(NH₂)₂)，搅拌时长为10min。紧接着，再加入1mmol(0.1722g)的偏钒酸铵(NH₄VO₃)，另外搅拌20min。最后，用1mol/L的氢氧化钠(NaOH)溶液调节pH至9，得到黄色的悬浊液。将得到的悬浊液转入到25ml反应釜中，封闭后放入电热恒温鼓风干燥箱在一定温度(130-180℃)下反应8h,待反应自然冷却至室温，用二次蒸馏水和无水乙醇洗涤产物数次后，将得到的产物放入真空干燥箱在60℃下真空干燥至恒重备用。

如图6所示，结果表明，在130-180℃温度范围内，较低温度下花状较密集，随着温度的增加，得到纳米花会越来越稀。

实例6

将5ml含有0.95mmol(0.3087g)的La(NO₃)₃·nH₂O和0.05mmol(0.0223g)的Eu(NO₃)₃·6H₂O的水溶液与10ml的乙二醇(EG)溶液混合。然后，在搅拌下加入1.0mmol(0.3722g)的乙二胺四乙酸二钠(Na₂EDTA)和0.1g的尿素(CO(NH₂)₂)，搅拌时长为10min。紧接着，再加入1mmol(0.1722g)的十二水原钒酸钠(Na₃VO₄·12H₂O)，另外搅拌20min。最后，用1mol/L的氢氧化钠(NaOH)溶液调节pH至9，得到黄色的悬浊液。将得到的悬浊液转入到25ml反应釜中，封闭后放入电热恒温鼓风干燥箱在160℃下反应8h,待反应自然冷却至室温，用二次蒸馏水和无水乙醇洗涤产物数次后，将得到的产物放入真空干燥箱在60℃下真空干燥至恒重备用。

如图7所示，实验结果表明，当钒源为十二水原钒酸钠时，得到的产物会有部分花状结构。

实例7

将5ml含有0.95mmol(0.3087g)的La(NO₃)₃·nH₂O和0.05mmol(0.0223g)的Eu(NO₃)₃·6H₂O的水溶液与10ml的乙二醇(EG)溶液混合。然后，在搅拌下加入1.0mmol(0.3722g)的乙二胺四乙酸二钠(Na₂EDTA)和0.1g的尿素(CO(NH₂)₂)，搅拌时长为10min。紧接着，再加入1mmol(0.1722g)的偏钒酸钠(NaVO₃)，另外搅拌20min。最后，用1mol/L的氢氧化钠(NaOH)溶液调节pH至9，得到黄色的悬浊液。将得到的悬浊液转入到25ml反应釜中，封闭后放入电热恒温鼓风干燥箱在160℃下反应8h,待反应自然冷却至室温，用二次蒸馏水和无水乙醇洗涤产物数次后，将得到的产物放入真空干燥箱在60℃下真空干燥至恒重备用。

如图8所示，实验结果表明，当钒源为偏钒酸钠时，得到产物的形貌同样是花状。

实例8

将一定量的硝酸铜制成不同浓度梯度(c＝2×10^-2,2×10^-3,2×10^-4,2×10^-5,2×10^-6mol/L)的离子溶液,并用去离子水将合成的LaVO₄:Eu纳米晶体配制成浓度为2×10^-4mol/L的水溶液。之后取相同体积的金属离子溶液和荧光物质溶液进行混合，用荧光分光光度计测其荧光强度，观察其荧光强度的变化。对于没有金属离子的荧光物质的荧光强度，则取相同体积的去离子水代替金属离子溶液。

如图10和15所示，实验结果表明，随着溶液中铜离子浓度的增加，荧光物质的荧光性逐渐降低，铜离子对荧光物质有着荧光猝灭的作用，并且当铜离子浓度较低时，与荧光强度成线性关系。

实例9

将一定量的硝酸铁制成不同浓度梯度(c＝2×10^-2,2×10^-3,2×10^-4,2×10^-5,2×10^-6mol/L)的离子溶液,并用去离子水将合成的LaVO₄:Eu纳米晶体配制成浓度为2×10^-4mol/L的水溶液。之后取相同体积的金属离子溶液和荧光物质溶液进行混合，用荧光分光光度计测其荧光强度，观察其荧光强度的变化。对于没有金属离子的荧光物质的荧光强度，则取相同体积的去离子水代替金属离子溶液。

如图11和15所示，实验结果表明，随着溶液中铁离子浓度的增加，荧光物质的荧光性逐渐降低，铁离子对荧光物质有着荧光猝灭的作用，并且当铁离子浓度较低时，与荧光强度成线性关系。

实例10

将一定量的硝酸铁和硝酸钾制成不同浓度梯度(c＝2×10^-2,2×10^-3,2×10^-4,2×10^-5,2×10^-6mol/L)的离子溶液,并用去离子水将合成的LaVO₄:Eu纳米晶体配制成浓度为2×10^-4mol/L的水溶液。之后取相同体积的金属离子溶液和荧光物质溶液进行混合，用荧光分光光度计测其荧光强度，观察其荧光强度的变化。对于没有金属离子的荧光物质的荧光强度，则取相同体积的去离子水代替金属离子溶液。

如图12和15所示，实验结果表明，随着溶液中铁离子和钾离子浓度的增加，荧光物质的荧光性逐渐降低，且得到的结果与单独加入铁离子时的相同，这表明钾离子对荧光物质没有影响。当铁离子和钾离子浓度较低时，与荧光强度成线性关系。

实例11

将一定量的硝酸铁和硝酸钠制成不同浓度梯度(c＝2×10^-2,2×10^-3,2×10^-4,2×10^-5,2×10^-6mol/L)的离子溶液,并用去离子水将合成的LaVO₄:Eu纳米晶体配制成浓度为2×10^-4mol/L的水溶液。之后取相同体积的金属离子溶液和荧光物质溶液进行混合，用荧光分光光度计测其荧光强度，观察其荧光强度的变化。对于没有金属离子的荧光物质的荧光强度，则取相同体积的去离子水代替金属离子溶液。

如图13和15所示，实验结果表明，随着溶液中铁离子和钠离子浓度的增加，荧光物质的荧光性逐渐降低，且得到的结果与单独加入铁离子时的相同，这表明钠离子对荧光物质没有影响。当铁离子和钠离子浓度较低时，与荧光强度成线性关系。

实例12

将一定量的硝酸铁和硝酸锌制成不同浓度梯度(c＝2×10^-2,2×10^-3,2×10^-4,2×10^-5,2×10^-6mol/L)的离子溶液,并用去离子水将合成的LaVO₄:Eu纳米晶体配制成浓度为2×10^-4mol/L的水溶液。之后取相同体积的金属离子溶液和荧光物质溶液进行混合，用荧光分光光度计测其荧光强度，观察其荧光强度的变化。对于没有金属离子的荧光物质的荧光强度，则取相同体积的去离子水代替金属离子溶液。

如图14和15所示，结果表明，随着溶液中铁离子和锌离子浓度的增加，荧光物质的荧光性逐渐降低，且得到的结果与单独加入铁离子时的相同，这表明锌离子对荧光物质没有影响。当铁离子和锌离子浓度较低时，与荧光强度成线性关系。

通过荧光效果实验，可以得出不含有金属离子的溶液在紫外灯照射下为红色荧光，含有金属离子的溶液随着金属离子浓度的增大，红色荧光效果逐渐降低。

上面对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种新颖的荧光LaVO₄:Eu纳米花的制备方法，包括如下步骤：

步骤一：可溶性镧盐和铕盐在水中溶解后与乙二醇混合，搅拌下加入结构调节剂，搅拌时间为5-15min，所述的结构调节剂为乙二胺四乙酸二钠和尿素；

步骤二：在步骤一的溶液中加入钒盐，搅拌15-25min，用碱液调节pH值5-11；

步骤三：将步骤二得到的混合溶液倒入聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，封闭后放入电热恒温鼓风干燥箱中，在130-180℃温度下反应3-10h；

步骤四：反应结束后，反应釜自然冷却至室温，将产物用二次蒸馏水和无水乙醇洗涤，经超声分散放入60℃真空干燥箱真空干燥。

2.根据权利要求1所述的新颖的荧光LaVO₄:Eu纳米花的制备方法，其特征在于：所述步骤一中可溶性镧盐为La(NO₃)₃·nH₂O，铕盐为Eu(NO₃)₃·6H₂O。

3.根据权利要求1所述的新颖的荧光LaVO₄:Eu纳米花的制备方法，其特征在于：所述钒盐为偏钒酸盐或十二水原钒酸钠。

4.根据权利要求1所述的新颖的荧光LaVO₄:Eu纳米花的制备方法，其特征在于：所述步骤一可溶性镧盐和铕盐在水中溶解后与乙二醇混合，为以1:2的体积比混合，所述乙二胺四乙酸二钠、尿素、钒盐、可溶性镧盐和铕盐为0.25-1:0-5:1：0.95:0.05的摩尔比。

5.根据权利要求4所述的新颖的荧光LaVO₄:Eu纳米花的制备方法，其特征在于：所述乙二胺四乙酸二钠、尿素、钒盐、可溶性镧盐和铕盐为1:1.67:1：0.95:0.05的摩尔比。

6.根据权利要求1所述的新颖的荧光LaVO₄:Eu纳米花的制备方法，其特征在于：所述步骤二用碱液调节pH值为9。

7.根据权利要求1所述的新颖的荧光LaVO₄:Eu纳米花的制备方法，其特征在于：所述步骤三中封闭后放入电热恒温鼓风干燥箱中，在160℃温度下反应8小时。

8.权利要求1至7任意一项所述的新颖的荧光LaVO₄:Eu纳米花的制备方法制备的荧光LaVO₄:Eu纳米花在荧光检测金属离子中的应用。

9.根据权利要求9所述的荧光LaVO₄:Eu纳米花在荧光检测金属离子中的应用，其特征在于：所述金属离子为铜离子和/或铁离子。