CN102277162A - 铕掺杂水合钼酸锌高效红色荧光粉及其制备方法 - Google Patents

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周雪珍
李颖毅
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Abstract

一种铕掺杂水合钼酸锌高效红色荧光粉及其制备方法，该荧光粉的主晶相为五水合二钼酸锌（或钙，钆等碱土或稀土金属取代部分锌），合成时按通式为A1-x-yMoO4:EuxBy配料，制备方法是将配置的含锌及其取代离子钙和稀土离子的溶液，在适当条件下与碱金属或铵的钼酸盐反应，调节pH使沉淀完全，沉淀直接过滤或经陈化一段时间后过滤、洗涤，在常温干燥即成。该发明制备方法简单，易于操作，红色荧光粉发光效果好，物理化学性能稳定，可很好地与近紫外和蓝光LED芯片匹配，可用作高效新型白光LED的红色荧光粉。

Description

铕掺杂水合钼酸锌高效红色荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明属于稀土发光材料技术领域，具体涉及一种可被近紫外和蓝光有效激发红色荧光粉及其制备方法，该类荧光粉可用于白光LED器具、生物探针、医学造影等领域。
背景技术
发光材料有很多应用领域，其中固体白光照明和生物探针是当前研究最为热门的领域。不同的应用目的对荧光粉的要求不同，因此，针对具体的应用目标要求来设计合成高效荧光材料是当前研究的重点。 
白光发光二极管（LED）具有高效，低能耗，无污染等特点，是符合环保、节能的绿色光源，有着广阔的应用前景。目前，白光LED的商业化产品主要是用蓝光LED+YAG:Ce黄色荧光粉来构建的。这种组合方式所得的白光由于缺乏红光，显色指数低。为了提高显色性，需要开发高效高稳定性红色荧光粉，但目前商用的硫化物系红色荧光粉化学性能不稳定，寿命短，容易分解并产生对人体有害的SO2气体，硫元素的析出也会对芯片造成腐蚀性影响，从而导致整个器件的失效。另一类可用于白光LED以提高显色性的黄色和红色荧光粉是稀土掺杂的氮化物和氮氧化物，但它们的合成条件苛刻，需要很高的温度和10大气压的气氛下合成，因此，需要寻求性能优异合成方便的荧光粉； 
作为生物探针和细胞造影应用的荧光材料中应用最早的是荧光蛋白、染料及紫外光激发的各种荧光粉，由于紫外光对细胞和生命体的损害作用，希望能寻找出不用紫外激发的荧光材料。这些年，可为近红外高效激发的上转换发光材料引起了人们的广泛重视和系统的研究，主要是稀土铒、钬、镱掺杂的稀土氟化物和氧化物。但它们本身的生物相容性不好，需要采用高效的表面活性剂或对它们进行进一步的化学处理才能得到很好的效果。合成成本高，有些高效表面活性剂本身就有毒性。因此，寻求合成简单、在水溶液中仍然有很强荧光特征的可用可见光激发的新型荧光粉，是这一领域的一条新途径。
Eu3+激活的钨酸盐和钼酸盐体系在近紫外区具有较宽的高强电荷转移吸收带，经过紫外激发后其能量通过无辐射跃迁传递给激活剂离子，产生高效的红色荧光。在可见光区也有多个与Eu3+的4f-4f跃迁相关的激发峰，因此，可以用于多种光源的激发发出高效的红色荧光粉。钼酸盐是一类发光性能优良的基质材料，我们曾选用Zn2+为荧光粉的基质阳离子，采取Eu3+掺杂以及用电荷补偿等方法合成得到了能够被近紫外和蓝光激发的高效红色荧光粉【】，但合成方法是通常的高温固相化学反应法。高温固相法能耗大，反应时间长，合成的荧光粉硬度较大，粒度偏大。本发明采用简单的共沉淀法，成功合成了一类铕掺杂水合钼酸锌高效红色荧光粉，有效提高了该荧光粉在近紫外和蓝色LED光激发下的发光亮度，可望在蓝光LED芯片激发的白光照明器具和生物探针等领域得到应用。 
合成红色荧光粉的发光强度高于高温固相化学反应发合成的产品，且在水中稳定，可以通过合成条件的控制得到纳米级荧光粉，满足生物医药研究和产品开发的要求。具有方法简单、能耗低、发光强度高、对水稳定等优点。 
发明内容
本发明的目的是提供一种化学性能稳定、发光效果好、色纯度理想的可同时被近紫外和蓝光LED有效激发而发红色光的荧光粉。 
本发明的另一目的是寻求上述红色荧光粉的低能耗经济合成方法以取代目前常用的高温固相化学反应法，通过节能降耗来达到无污染，低成本目标。 
本发明的目的是通过以下技术方案实现的： 
采用稳定的ZnMoO4为基质晶格，采用Eu3+作为激活中心。以Li+，Na+，K+中的一种或多种作为电荷补偿剂，以提高Eu3+在395nm和466nm处的吸收激发，从而很好的提高荧光粉的发光亮度。合成荧光粉的化学组成通式为A1-x-yMoO4:Eux By，x和y的取值范围为：0.05≤x≤0.3，0≤y≤0.3，最佳值为x=0.25, y=0.25；其中，A为Zn及其替代元素Ca, Gd等碱土金属、稀土金属中的一种或多种，B为Li+, Na+, K+中的一种或多种，且B为Li时效果最好。
本发明涉及的制备荧光粉的方法如下： 
将配置的含锌及其取代离子钙和稀土离子，以及用作电荷补偿剂的碱技术离子的溶液（称为A溶液），在适当条件下（酸度，浓度，温度和添加剂）与碱金属或铵的钼酸盐溶液（称为B溶液）反应，调节pH使沉淀完全，沉淀直接过滤或经陈化一段时间后过滤、洗涤，在常温下干燥即成。其制备过程包括溶液配置、加料沉淀、调pH值、陈化、过滤和干燥等步骤：所选用的Zn、Sr、Ca、稀土和Li、Na、K等原料均为它们的水溶性盐，或由它们的碳酸盐、氧化物、氢氧化物用相应的酸溶解来制成可溶性盐，它们构成沉淀反应的金属离子料液（A溶液）；所选用的钼酸盐为水溶性盐，包括铵和碱金属离子的盐，它们可以与两价或三价金属离子形成钼酸盐沉淀，因而称之为沉淀剂（B溶液）；
具体过程以硝酸盐体系为例描述如下：
(1)选取分析纯以上的Zn(NO3)26H2O, (NH4)6Mo7O244H2O, Eu2O3, Li2CO3为原料，按照化学组成式A1-x-yMoO4:Eux By要求的摩尔比准确称取相应原料；
(2)将Zn(NO3)26H2O用蒸馏水溶解，在搅拌加热条件下用稀硝酸溶解Eu2O3和Li2CO3，并将上述两种溶液混合均匀，得到它们的硝酸盐溶液（A溶液）；
(3)将(NH4)6Mo7O244H2O用蒸馏水溶解（B溶液），在搅拌下将其滴加到A溶液中，直到加完；此时也可以加入分散剂以得到更加分散的沉淀；
(4)将氨水滴加到(3)所得的混合溶液中，调节溶液pH为7～8，使沉淀完全，继续搅拌数分钟后静置一定时间后过滤；或将所得的悬浮液超声分散20分钟，静置数小时后过滤；
(5)将滤饼置于室温下的空气中或干燥器中干燥，即可得到该红色荧光粉。
反应是在常温下进行，加料方式可以顺序加料，也可以反向加料，也可以同步加料，对加料速度也没有特别要求。但沉淀后需调节溶液pH值在6-10之间，最佳值7-9之间，沉淀后的陈化时间在0-30小时之间，最佳在3-5小时； 
采用本方法合成的荧光粉的主晶相具有五水合二钼酸锌（水合锌钼氧化物）的结构。不仅含有一定量的结晶水（约8%-9%），而且在近紫外和蓝光激发可发射出很强的主峰为615nm左右的红光；它们无需在室温以上的温度下干燥和煅烧；因为干燥温度的升高会因为脱水而破坏荧光粉的晶相结构，导致荧光强度的降低；所得荧光粉既可以用作近紫外和蓝光LED激发的荧光转换材料，也可以用于含水的生物体系的荧光造影和识别；
本发明的效果与优点：
(1)本发明是在Eu3+激发的钼酸锌体系中，以Li+，Na+，K+中的一种或多种作为电荷补偿剂，提高了Eu3+在395nm和466nm激发的吸收，从而很好的提高了该荧光粉的发光亮度。本发明所制的荧光粉可同时被近紫外395nm和蓝光466nm有效激发获得主峰为615nm左右的红光发射。因此可很好的与近紫外和蓝光LED芯片匹配，可用作高效新型白光LED的红色荧光粉。 
 (2)本发明的红色荧光粉发光效果好，物理化学性能稳定，与环境中的氧气，水，二氧化碳等不发生反应，无毒，无公害，在生物医学领域有广阔的应用前景。 
(3)本发明的红色荧光粉制备方法简单，易于操作，制备过程可不添加助溶剂，不使用特殊气体保护，也不需要高温煅烧，直接在室温下一步合成，具有节能降耗效果，是典型的绿色合成技术，因此有很好的应用前景。 
附图说明
图1为实施例1制备的Zn0.75MoO4：Eu0.25在615纳米监测下的激发光谱；由图可知，该荧光粉可被395nm和466nm有效激发，具有广泛的应用前景。 
图2为实施例1制备的Zn0.75MoO4：Eu0.25在395nm和466nm激发下的发射光谱；该发射光谱的主发射峰在615nm左右，为红光发射，色纯度很高。 
图3为本发明实施例2制备的Zn0.5MoO4：Eu0.25Li0.25和实施例1制备的Zn0.75MoO4：Eu0.25在395nm监测下的发射光谱对比图；由图可见，锂离子的引入（对应的荧光粉是Zn0.5MoO4：Eu0.25Li0.25）大大提高了发光强度。 
图4为实施例3、4、5、6制备样品的发射光谱对比图；由图可知，陈化时间3-5小时荧光强度最好。 
图5为实施例1、8、9样品的发射光谱对比图；由图可知，室温烘干样品最佳，节约能源。 
图6为发光强度与掺杂铕浓度的关系图。 
图7为实施例1、6、8、9样品的XRD表征结果。 
具体实施方式
实施例1:按摩尔比例：Zn：Mo：Eu=0.75:1:0.25称取Zn(NO3)26H2O, (NH4)6Mo7O244H2O和Eu2O3，以上原料均为分析纯，Zn(NO3)26H2O用蒸馏水溶解，Eu2O3磁力搅拌加热条件下用稀硝酸溶解，两者混合均匀为硝酸盐溶液，(NH4)6Mo7O244H2O用蒸馏水溶解，磁力搅拌，钼酸铵滴加到硝酸盐溶液中，用氨水调节pH到7-8之间，得絮状沉淀，静置，抽滤，烘干，研磨，即得到样品。其激发光谱见图1，发射光谱见图2。其XRD衍射图见图7中A。 
实施例2: 按摩尔比例：Zn：Mo：Eu：Li=0.5：1：0.25：0.25称取Zn(NO3)26H2O，(NH4)6Mo7O244H2O，Eu2O3和Li2CO3。按实施例1类似的方法，得到添加了电荷补偿剂Li的荧光粉样品。其荧光光谱见图3，与未加电荷补偿剂的荧光粉相比，荧光强度得到大大加强。类似地，也得到了添加电荷补偿剂K，Na的荧光粉样品，但对荧光强度的增强幅度不如Li的。 
实施例3:按摩尔比例：Zn：Mo：Eu=0.75:1:0.25称取Zn(NO3)26H2O, (NH4)6Mo7O244H2O和Eu2O3，按实施例1类似的方法得到沉淀，然后静置3-5小时，抽滤，烘干，研磨，即得到样品。其发射光谱见图4中a。 
实施例4:按摩尔比例：Zn：Mo：Eu=0.75:1:0.25称取Zn(NO3)26H2O, (NH4)6Mo7O244H2O和Eu2O3，按实施例3类似的方法，所得沉淀在室温静置12小时，抽滤，烘干，研磨，即得到样品。其发射光谱见图4中d。 
实施例5:按摩尔比例：Zn：Mo：Eu=0.75:1:0.25称取Zn(NO3)26H2O, (NH4)6Mo7O244H2O和Eu2O3，按实施例3类似的方法，所得沉淀在室温静置24小时，抽滤，烘干，研磨，即得到样品。其发射光谱见图4中c。 
实施例6:按摩尔比例：Zn：Mo：Eu=0.75:1:0.25称取Zn(NO3)26H2O, (NH4)6Mo7O244H2O和Eu2O3，按实施例3类似的方法，所得沉淀在室温静置48小时，抽滤，烘干，研磨，即得到样品。其发射光谱见图4中b。其结构如图7中D。 
实施例7:按摩尔比例：Zn：Mo：Eu=0.75:1:0.25称取Zn(NO3)26H2O, (NH4)6Mo7O244H2O和Eu2O3，按实施例3类似的方法，所得沉淀在室温不静置，直接抽滤，烘干，研磨，即得到样品。其发射光谱见图4中e。
实施例8:按摩尔比例：Zn：Mo：Eu=0.75:1:0.25称取Zn(NO3)26H2O, (NH4)6Mo7O244H2O和Eu2O3，按实施例1类似的方法，所得沉淀在室温静置3-5小时，抽滤，烘干，400度煅烧3小时，研磨，即得到样品。其发射光谱见图5中a，其XRD衍射图见图7中B。 
实施例9:按摩尔比例：Zn：Mo：Eu=0.75:1:0.25称取Zn(NO3)26H2O, (NH4)6Mo7O244H2O和Eu2O3，按实施例3类似的方法，所得沉淀在室温静置3-5小时，抽滤，烘干，800度煅烧3小时，研磨，即得到样品。其发射光谱见图5中b，其XRD衍射图见图7中C。 

Claims (7)

1.铕掺杂水合钼酸锌高效红色荧光粉，其特征是：所述荧光粉具有通式为A1-x-yMoO4:Eux By的化学组成，且0.05≤x≤0.3，0≤y≤0.3，其中，A为Zn, 及其取代元素Ca、Gd等中的一种或多种，B为Li+、Na+、 K+中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的铕掺杂水合钼酸锌高效红色荧光粉，其特征是：所述荧光粉的主晶相具有五水合二钼酸锌的结构，不仅含有8%-9%的结晶水，而且在近紫外和蓝光激发可发射出很强的主峰为615nm左右的红光。
3.根据权利要求1所述的铕掺杂水合钼酸锌高效红色荧光粉，其特征是：其化学组成式A1-x-yMoO4:Eux By 中， x=0.25, y=0.25；B为Li。
4.铕掺杂水合钼酸锌高效红色荧光粉制备方法，其特征是：将配置的含锌及其取代离子钙和稀土离子，以及用作电荷补偿剂的碱金属离子的溶液即A溶液，在适当酸度、浓度、温度和添加剂条件下与碱金属或铵的钼酸盐溶液即沉淀剂B溶液反应，调节pH使沉淀完全，沉淀直接过滤或经陈化一段时间后过滤、洗涤，在常温下干燥即成。
5.根据权利要求4所述的铕掺杂水合钼酸锌高效红色荧光粉制备方法，其特征是所选用的Zn、Sr、Ca、稀土和Li、Na、K原料均为它们的水溶性盐，或由它们的碳酸盐、氧化物、氢氧化物用相应的酸溶解而制成的可溶性盐。
6.根据权利要求4所述的铕掺杂水合钼酸锌高效红色荧光粉制备方法，其特征是：反应在常温下进行，加料方式可以是顺序加料，反向加料或同步加料，沉淀后调节溶液pH值在6-10之间，沉淀后的陈化时间在3-5小时之间。
7.根据权利4所述的铕掺杂水合钼酸锌高效红色荧光粉制备方法，其特征是，以硝酸盐体系为例的铕掺杂水合钼酸锌高效红色荧光粉具体制备过程如下：
(1)选取分析纯以上的Zn(NO3)2·6H2O, (NH4)6Mo7O24·4H2O, Eu2O3, Li2CO3为原料，按照化学组成式A1-x-yMoO4:Eux By要求的摩尔比准确称取相应原料；
(2)将Zn(NO3)26H2O用蒸馏水溶解，在搅拌加热条件下用稀硝酸溶解Eu2O3和Li2CO3，并将上述两种溶液混合均匀，得到它们的硝酸盐溶液（A溶液）；
(3)将(NH4)6Mo7O24·4H2O用蒸馏水溶解（B溶液），在搅拌下将B溶液滴加到A溶液中，直到加完；此时也可以加入分散剂以得到更加分散的沉淀；
(4)将氨水滴加到(3)所得的溶液中，调节溶液pH,使pH为7～8，使沉淀完全，继续搅拌数分钟后静置一定时间后过滤；或将所得的悬浮液超声分散20分钟，静置数小时后过滤；
(5)将滤饼置于室温下的空气中或干燥器中干燥，即可得到所述的红色荧光粉。
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