CN114958376A - 一种高效NaYF4上转换纳米晶的低温制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效NaYF4上转换纳米晶的低温制备方法，属于上转换纳米晶制备技术领域。本发明的主要步骤如下：采用NaF和稀土硝酸盐Y(NO3)3·5H2O，Yb(NO3)3·5H2O，Tm(NO3)3·5H2O为主要原料，以油酸和硬脂酸为乳化剂，无水乙醇和去离子水为溶剂，在低于150℃低温条件下进行水热反应制备出具有高效上转换荧光发射的NaYF4:Yb3+/Tm3+纳米晶。
Description
技术领域
本发明涉及NaYF4上转换纳米晶的制备技术领域，特别涉及一种高效NaYF4上转换纳米晶的低温制备方法。
背景技术
上转换荧光材料具有独特的光学特性，它可以通过吸收长波长光子(一般为近红外光子)将其转换成短波长光子(可见光、紫外光)。稀土掺杂上转换纳米晶材料物理化学性能稳定，在固体激光器、太阳能电池、太阳光集中器、三维显示、发光二极管、光通信以及生物医学等领域有着广泛的应用价值。尤其是在生物成像领域，上转换纳米晶表现出组织穿透能力强、抗光漂白、高稳定性、若背景自发光等特点。近年来，随着纳米技术的进步，高质量上转换纳米晶的成功制备使其在各个领域都得到了迅猛的发展。
NaYF4作为氟化物的一种，稳定性高、声子能量低(约350cm-1)被认为是一种非常优异的上转换基质材料。通常情况下，NaYF4具有两种结构，立方相结构和六角相结构，相较于立方相结构的NaYF4，六角相结构的NaYF4一般具有较高的上转换发光效率。在近红外光辐照下，稀土离子高能级的粒子数布居相对来说比较困难，通常情况下，靠近低能级的上转换发光相对较强。例如，在Yb3+-Tm3+系统中，即使是六角相的NaYF4通常也是获得较强的近红外光(800nm波段)发射。如何提高上转换材料的上转换能力，增强短波长波段的上转换荧光发射，在紫外固体激光器等应用领域十分有意义。为了增强上转换荧光材料短波长波段荧光发射的强度，人们尝试了各种方式，如通过增加Yb3+离子含量，提高反应温度来改善晶体质量，设计核壳结构等。但是，这些方法在提高材料上转换性能的同时也提高了样品制备过程中的能耗和增加了制备过程的复杂程度。因此，如何在低温条件下以及采用简单的工艺制备高效的稀土掺杂NaYF4上转换纳米晶是十分有意义的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：鉴于上述分析，本发明提供了一种在较低水热反应温度条件下(<150℃)制备具有高效上转换荧光发射的NaYF4纳米晶的制备方法，由该方法制备的NaYF4纳米晶具有较强的紫外上转换荧光发射。
该发明的基本特点是采用油酸和硬脂酸为乳化剂，无水乙醇和去离子水为溶剂，以NaF和稀土硝酸盐作为主要原料，在低于150℃低温条件下进行水热反应制备高效的NaYF4:Yb3+/Tm3+纳米晶。其具体包括以下步骤：
(1)量取12ml无水乙醇和2ml去离子水混合均匀，称量3mmol硬脂酸和5ml油酸，加入到无水乙醇和去离子水混合溶液中，强力搅拌至充分溶解，得到透明的混合溶液A；
(2)称量5mol NaF粉末，将其充分溶解到8ml去离子水中得到NaF水溶液B以备用；
(3)将NaF水溶液B缓慢加入到混合溶液A中，强力搅拌，充分混合；
(4)按照摩尔比Y3+:Yb3+:Tm3+＝89.5％:10％:0.5％，精确称量1mmol稀土硝酸盐，并充分溶解到2ml去离子水中，形成0.5mmol/ml的稀土硝酸盐水溶液；并将其加入步骤(3)所得的混合溶液中，强力搅拌30分钟，得到乳浊液；
(5)将乳浊液装入聚四氟乙烯内胆中密封，置于高压反应釜，130℃～150℃温度环境下保持8小时；
(6)用无水乙醇和去离子水交替清洗样品3-5次，采用离心法收集所得到絮状样品，并置于干燥箱保持50℃干燥48小时即得NaYF4:Yb3+/Tm3+纳米晶。
本发明获得的有益效果：
(1)使用本方法所制备的NaYF4:Yb3+/Tm3+纳米晶为单一立方相结构，形貌为枝状结构，枝状直径约35nm。
(2)使用本方法所制备的NaYF4:Yb3+/Tm3+纳米晶，在980nm激光的激发下具有非常强的上转换紫外光发射。
(3)使用本方法制备稀土掺杂NaYF4上转换纳米晶工序简单，能耗较低，便于推广。
附图说明
图1是本发明制备过程示意图。
图2为150℃条件下制备的NaYF4:10％Yb3+/0.5％Tm3+纳米晶的X射线衍射(XRD)图，样品表现为单一立方相结构。
图3为150℃条件下制备的NaYF4:10％Yb3+/0.5％Tm3+纳米晶的扫描电镜(SEM)图片。
图4为150℃条件下制备的NaYF4:10％Yb3+/0.5％Tm3+纳米晶的透射电镜(TEM)图片，其微结构形貌呈现出枝状结构，枝状结构的平均直径约35nm。
图5为150℃条件下制备的NaYF4:10％Yb3+/0.5％Tm3+纳米晶在980nm激光激发下(功率密度约4.3W/cm2)的上转换荧光光谱图。
图6为130℃条件下制备的NaYF4:10％Yb3+/0.5％Tm3+纳米晶在980nm激光激发下(功率密度约4.3W/cm2)的上转换荧光光谱图。
具体实施方式
下面通过对实施例的描述，对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，以帮助本领域的技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。
实施例1：
(1)量取12ml无水乙醇和2ml去离子水混合均匀。称量3mmol硬脂酸和5ml油酸，加入到无水乙醇和去离子水混合溶液中，强力搅拌至充分溶解，得到透明的混合溶液A。
(2)称量5mol NaF粉末，将其充分溶解到8ml去离子水中得到NaF水溶液B(0.625mol/ml)以备用。
(3)将步骤(2)所得的NaF水溶液B缓慢加入到步骤(1)所得的混合溶液A中，强力搅拌，充分混合。
(4)按照摩尔比Y3+:Yb3+:Tm3+＝89.5％:10％:0.5％，精确称量1mmol稀土硝酸盐Y(NO3)3·5H2O，Yb(NO3)3·5H2O，Tm(NO3)3·5H2O，并充分溶解到2ml去离子水中，形成0.5mmol/ml的稀土硝酸盐水溶液。并将其加入步骤(3)所得的混合溶液中，强力搅拌30分钟，得到乳浊液。
(5)将步骤4所得乳浊液装入聚四氟乙烯内胆中密封，置于高压反应釜，150℃温度环境下保持8小时。
(6)用无水乙醇和去离子水交替清洗样品3-5次，采用离心法收集所得到絮状样品，并置于干燥箱保持50℃干燥48小时。
150℃水热条件下制备的NaYF4:10％Yb3+/0.5％Tm3+纳米晶的XRD图、SEM图和TEM图如图2、图3和图4所示，样品为单一立方相结构的NaYF4纳米晶，形貌呈现出枝状结构，枝状结构的平均直径约35nm。在980nm近红外激光器的激发下(功率密度约4.3W/cm2)，NaYF4:10％Yb3+/0.5％Tm3+纳米晶具有非常强的蓝光和紫外光发射，362nm波段的紫外光波段的峰值甚至比476nm蓝光波段的峰值还要强，如图5所示。综上所述，在150℃低温水热条件下，我们采用油酸和硬脂酸作为敏化剂获得了单一立方相结构的Yb3+/Tm3+共掺杂NaYF4纳米晶。在980nm近红外激光的激发下，所制备的NaYF4:10％Yb3+/0.5％Tm3+纳米晶具有高效的上转换蓝紫光发射，蓝紫光(<500nm波段)上转换荧光发射的积分强度约为近红外(～800nm)发射的3.14倍。我们提供了一种低温制备高效NaYF4上转换纳米晶的方法。
实施例2：
(1)量取12ml无水乙醇和2ml去离子水混合均匀。称量3mmol硬脂酸和5ml油酸，加入到无水乙醇和去离子水混合溶液中，强力搅拌至充分溶解，得到透明的混合溶液A。
(2)称量5mol NaF粉末，将其充分溶解到8ml去离子水中得到NaF水溶液B(0.625mol/ml)以备用。
(3)将步骤(2)所得的NaF水溶液B缓慢加入到步骤(1)所得的混合溶液A中，强力搅拌，充分混合。
(4)按照摩尔比Y3+:Yb3+:Tm3+＝89.5％:10％:0.5％，精确称量1mmol稀土硝酸盐Y(NO3)3·5H2O，Yb(NO3)3·5H2O，Tm(NO3)3·5H2O，并充分溶解到2ml去离子水中，形成0.5mmol/ml的稀土硝酸盐水溶液。并将其加入步骤(3)所得的混合溶液中，强力搅拌30分钟，得到乳浊液。
(5)将步骤4所得乳浊液装入聚四氟乙烯内胆中密封，置于高压反应釜，130℃温度环境下保持8小时。
(6)用无水乙醇和去离子水交替清洗样品3-5次，采用离心法收集所得到絮状样品，并置于干燥箱保持50℃干燥48小时。
如图6为130℃水热条件下制备的NaYF4:10％Yb3+/0.5％Tm3+纳米晶在980nm激光的激发下的上转换荧光光谱图，130℃条件下制备的样品依然具有非常强的蓝光和紫外光发射，蓝紫光(<500nm)上转换荧光发射的积分强度约为近红外(800nm波段)发射的1.13倍。采用油酸和硬脂酸作为乳化剂，水热温度降低到130℃，依然可以获得高效上转换发射的Yb3+/Tm3+共掺杂NaYF4纳米晶。
以上实施例仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明保护范围之内；本发明未涉及的技术均可通过现有技术加以实现。
Claims (2)
1.一种高效NaYF4上转换纳米晶的低温制备方法，其特征在于，使用油酸和硬脂酸为乳化剂，无水乙醇和去离子水为溶剂，以NaF和稀土硝酸盐Y(NO3)3·5H2O，Yb(NO3)3·5H2O，Tm(NO3)3·5H2O为原料，在低于150℃的条件下进行水热反应制备高效的NaYF4:Yb3+/Tm3+纳米晶。
2.根据权利要求1中所述的一种高效NaYF4上转换纳米晶的低温制备方法，其特征在于：具体制备步骤如下：
(1)量取12ml无水乙醇和2ml去离子水混合均匀，称量3mmol硬脂酸和5ml油酸，加入到无水乙醇和去离子水混合溶液中，强力搅拌至充分溶解，得到透明的混合溶液A；
(2)称量5mol NaF粉末，将其充分溶解到8ml去离子水中得到NaF水溶液B以备用；
(3)将NaF水溶液B缓慢加入到混合溶液A中，强力搅拌，充分混合；
(4)按照摩尔比Y3+:Yb3+:Tm3+＝89.5％:10％:0.5％，精确称量1mmol稀土硝酸盐，并充分溶解到2ml去离子水中，形成0.5mmol/ml的稀土硝酸盐水溶液；并将其加入步骤(3)所得的混合溶液中，强力搅拌30分钟，得到乳浊液；
(5)将乳浊液装入聚四氟乙烯内胆中密封，置于高压反应釜，130℃～150℃温度环境下保持8小时；
(6)用无水乙醇和去离子水交替清洗样品3-5次，采用离心法收集所得到絮状样品，并置于干燥箱保持50℃干燥48小时即得NaYF4:Yb3+/Tm3+纳米晶。
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