CN111244287A - 有机光电二极管、x射线探测器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种有机光电二极管、X射线探测器及其制备方法，采用溶液法制备有机光电二极管、有机薄膜晶体管，从而可采用低成本的设备进行生产，简化制备工艺，节约成本；将有机光电二极管及有机薄膜晶体管相结合，适合于制备柔性的X射线探测器；在有机光电二极管中，有机活性层的带隙可调，因此可提高有机光电二极管的外量子效率，进而提高X射线探测器的灵敏度；在有机薄膜晶体管中，有机沟道层的载流子迁移率较高，因此可提高有机薄膜晶体管的开关速率。

Description

有机光电二极管、X射线探测器及其制备方法
技术领域
本发明属于探测技术领域，涉及一种有机光电二极管、X射线探测器及其制备方法。
背景技术
直接数字化X射线摄影技术(Direct Digital Radiography，DR)出现于20世纪90年代，因其具有优异的图像质量、优异的后处理功能、低X射线剂量、高效存储、高效传输、节约资源及工作效率高等一系列显著的优点，在医学成像、工业检测等领域得到了越来越广泛的应用。
探测器是DR系统中最关键的部件，由感光器阵列(Sensor array)和外围电路模块组成，可以将穿过物体之后的X射线信号转换为电信号，最终由计算机处理成像。在主流的间接式探测器中，X光子先经闪烁体转化为低能量的光子，而后被光电二极管(Photodiode，PD)捕获产生电子空穴对，再由薄膜晶体管(Thin Film Transistor，TFT)阵列控制读出，最终形成数字图像。
得益于液晶显示和光伏产业的发展，大面积非晶硅(amorphous Silicon，a-Si)薄膜制备技术越发成熟、稳定，目前，一般采用等离子体增强化学气相沉积法(PECVD)制备大面积的a-Si薄膜。当前的探测器多以p-i-n a-Si光电二极管作为光敏元件，并以a-Si基的TFT作为寻址开关元件。对于光敏元件光电二极管的制备，在逐层生长n型、i型和p型a-Si薄膜之后，需要刻蚀掉部分区域的a-Si薄膜，整个制备过程中需采用PECVD等昂贵设备，成本较高；此外，a-Si材料的载流子迁移率较低，基于a-Si材料制备的TFT开关速度相对较慢，在高频成像领域的应用受到了限制。
因此，提供一种有机光电二极管、X射线探测器及其制备方法，以降低制备成本并提高成像效率，实属必要。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种有机光电二极管、X射线探测器及其制备方法，用于解决现有技术中基于a-Si材料的光电二极管、X射线探测器制备成本高及X射线探测器TFT开关速度慢的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种有机光电二极管，所述有机光电二极管包括自下而上依次叠置的第一导电传输层、P3HT:PCBM活性层、第二导电传输层及透明顶电极层。
可选地，所述第一导电传输层包括电子传输层，所述第二导电传输层包括空穴传输层；或所述第一导电传输层包括空穴传输层，所述第二导电传输层包括电子传输层。
可选地，所述电子传输层包括TiO2层、SnO2层及ZnO层中的一种或组合；所述空穴传输层包括NiO层、spiro-OMeTAD层、PEDOT:PSS层、WoO3层、CuSCN层及CuGaO2层中的一种或组合。
本发明还提供一种X射线探测器，所述X射线探测器包括上述任一有机光电二极管。
可选地，所述X射线探测器包括有机薄膜晶体管，所述有机薄膜晶体管包括底栅有机薄膜晶体管或顶栅有机薄膜晶体管。
可选地，所述有机薄膜晶体管包括并五苯沟道层。
可选地，所述有机薄膜晶体管包括SU-8栅极绝缘层及SU-8钝化保护层。
本发明还提供一种有机光电二极管的制备方法，采用溶液法制备上述任一有机光电二极管。
本发明还提供一种X射线探测器的制备方法，采用溶液法制备上述任一X射线探测器中的所述有机光电二极管。
可选地，当所述X射线探测器包括所述有机薄膜晶体管时，采用溶液法制备所述有机薄膜晶体管。
如上所述，本发明的有机光电二极管、X射线探测器及其制备方法，采用溶液法制备有机光电二极管、有机薄膜晶体管，从而可采用低成本的设备进行生产，简化制备工艺，节约成本；将有机光电二极管及有机薄膜晶体管相结合，适合于制备柔性的X射线探测器；在有机光电二极管中，有机活性层的带隙可调，因此可提高有机光电二极管的外量子效率，进而提高X射线探测器的灵敏度；在有机薄膜晶体管中，有机沟道层的载流子迁移率较高，因此可提高有机薄膜晶体管的开关速率。
附图说明
图1显示为实施例一中制备的有机光电二极管的结构示意图。
图2显示为实施例一中制备的有机薄膜晶体管的结构示意图。
图3显示为实施例一中制备的X射线探测器的结构示意图。
图4显示为实施例二中制备的X射线探测器的结构示意图。
图5显示为本发明制备的柔性X射线探测器的结构示意图。
图6显示为本发明制备的X射线探测器的电路结构的结构示意图。
元件标号说明
11 衬底
12、12’ 第一导电传输层
13、13’ P3HT:PCBM活性层
14、14’ 第二导电传输层
15、15’ 透明顶电极层
21、21’ 基底
22、22’ 栅极金属电极
23、23’ 栅极绝缘层
24、24’ 沟道层
25、25’ 源极金属电极
26、26’ 漏极金属电极
27、27’ 钝化保护层
31、31’ 钝化层
41、41’ 闪烁体层
50 感光器阵列
61 印制电路板
62 数据读取芯片
63 连接线
64 栅极控制芯片
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
请参阅图1～图6。需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。
实施例一
参阅图1，本实施例提供一种有机光电二极管，所述有机光电二极管包括自下而上依次叠置的第一导电传输层12、P3HT:PCBM活性层13、第二导电传输层14以及透明顶电极层15。
本实施例的所述有机光电二极管，可采用低成本的设备进行生产，从而可简化制备工艺，节约成本；在所述有机光电二极管中，所述P3HT:PCBM活性层13的带隙可调，因此可提高所述有机光电二极管的外量子效率，进而提高X射线探测器的灵敏度。
作为示例，所述第一导电传输层12包括电子传输层，所述第二导电传输层14包括空穴传输层；或所述第一导电传输层12包括空穴传输层，所述第二导电传输层14包括电子传输层。
作为示例，所述电子传输层包括TiO2层、SnO2层及ZnO层中的一种或组合；所述空穴传输层包括NiO层、spiro-OMeTAD层、PEDOT:PSS层、WoO3层、CuSCN层及CuGaO2层中的一种或组合。
本实施例还提供一种采用溶液法制备所述有机光电二极管的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：提供衬底11，所述衬底11可采用玻璃衬底、金属衬底、有机衬底、半导体衬底等，本实施例仅以导电玻璃作为示例，但并非局限于此。采用酒精擦洗所述导电玻璃以去除表面吸附的污物，而后依次在水、丙酮和乙醇中超声清洗30min，超声完毕后用氮气吹干，而后用紫外清洗机处理5min去除表面残余的有机基团，备用。
步骤2：在步骤1中处理过的所述导电玻璃上刮涂一层TiO2纳晶/乙醇液膜，并于100℃下烘烤20min得到致密的TiO2膜，以在所述衬底11上形成所述第一导电传输层12，其中TiO2纳晶的颗粒尺寸优选小于10nm，如5nm、8nm等，通过调节TiO2纳晶/乙醇混合液的浓度，可以得到不同厚度的TiO2膜，如厚度为10nm～100nm，这里优选TiO2膜的厚度为50nm，但并非局限于此，如还可为20nm、60nm、75nm等。本实施例中，所述第一导电传输层12为TiO2电子传输层，但并非局限于此，也可为SnO2层、ZnO层；或TiO2层、SnO2层及ZnO层的组合中的一种。
步骤3：取一定质量的P3HT和PCBM配制成溶液，而后刮涂到步骤2中所述衬底上，在100℃下加热10min，以制备所述P3HT:PCBM活性层13，其中，通过调节所述P3HT及PCBM的溶液浓度和刮涂工艺，可得到几十纳米至几微米不同厚度的所述P3HT:PCBM活性层13，这里优选所述P3HT:PCBM活性层13的厚度为1000nm，但并非局限于此，如还可为50nm、100nm、500nm、2000nm等。其中，所述PCBM优选为PC61BM，以形成P3HT:PC61BM活性层，但并非局限于此。
步骤4：在步骤3中所得衬底上刮涂一层质量分数为2％的NiO纳晶/氯苯液膜，并于50℃下烘烤10min得到致密的NiO膜，以形成所述第二导电传输层14，其中NiO纳晶的颗粒尺寸优选小于10nm，如5nm、8nm等；通过调节NiO纳晶/氯苯混合液的浓度，可以得到不同厚度的NiO膜，如厚度为10nm～100nm，这里优选NiO膜的厚度为90nm，但并非局限于此，如还可为20nm、60nm、75nm等。本实施例中，所述第二导电传输层14为NiO空穴传输层，但并非局限于此，也可为spiro-OMeTAD层、PEDOT:PSS层、WoO3层、CuSCN层、CuGaO2层；或NiO层、spiro-OMeTAD层、PEDOT:PSS层、WoO3层、CuSCN层及CuGaO2层的组合中的一种。
步骤5：采用低功率磁控溅射法，在步骤4中所得衬底上制备一层ITO顶电极，以形成所述透明顶电极层15，厚度可为10nm～100nm，且优选厚度为80nm，但并非局限于此，如还可为20nm、60nm、75nm等。其中，所述透明顶电极层15还可包括薄金属层，如铝、铜、钼、钛、银、金、钽、钨、铬或铂中的一种或组合等，此处不作过分限制。
以上步骤制备的所述有机光电二极管中，底电极用来收集电子，顶电极用来收集空穴。当然，也可以将以上步骤2和步骤4进行互换，以制备底电极用来收集空穴，顶电极用来收集电子的有机光电二极管，此处不作过分限制。
如图3，本实施例还提供一种X射线探测器，所述X射线探测器包括所述有机光电二极管及与所述有机光电二极管相接触的薄膜晶体管。
作为示例，所述X射线探测器包括有机薄膜晶体管，所述有机薄膜晶体管包括底栅有机薄膜晶体管或顶栅有机薄膜晶体管。
具体的，所述X射线探测器中的所述薄膜晶体管，可采用沟道层为有机物的有机薄膜晶体管或采用沟道层为半导体材料的薄膜晶体管，如a-Si沟道层、IGZO沟道层等，且所述薄膜晶体管的结构可采用底栅薄膜晶体管或顶栅薄膜晶体管。由于有机沟道层的载流子迁移率较高，可提高薄膜晶体管的开关速率；且当将所述有机光电二极管与有机薄膜晶体管相结合，可适合于制备柔性的X射线探测器，以扩大应用，因此本实施例中以底栅有机薄膜晶体管作为示例，但所述薄膜晶体管的种类及结构并非局限于此。
如图2，所述底栅有机薄膜晶体管采用溶液法制备，包括以下步骤：
步骤A：提供基底21，所述基底21可包括玻璃基底、PET基底或PI基底等。在所述基底21的表面采用蒸镀法或溅射法制备栅极金属层，而后刻蚀所述栅极金属层得到栅极金属电极22，所述栅极金属电极22的材质可采用如铝、铜、钼、钛、银、金、钽、钨、铬或铂中的一种或组合。本实施例中，优选导电性良好的Au作为示例，厚度范围可为10nm～100nm，且优选厚度为50nm，但并非局限于此，如还可为20nm、60nm、75nm等。
步骤B：在步骤A中所得衬底上制备栅极绝缘层23，作为示例，所述栅极绝缘层23优选为SU-8栅极绝缘层，厚度范围可包括100nm～500nm，优选厚度为400nm，但并非局限于此，如还可为200nm、300nm、400nm等。
步骤C：在步骤B中所得衬底上制备沟道层24，本实施例中所述沟道层24采用并五苯沟道层，且采用溶液法制备，厚度范围可为10nm～100nm，优选厚度为50nm，但并非局限于此，如还可为20nm、60nm、75nm等。
步骤D：在步骤C中所得衬底上制备源漏极金属层，并刻蚀源漏极金属层，以得到源极金属电极25及漏极金属电极26，所述源极金属电极25及漏极金属电极26的材质可采用如铝、铜、钼、钛、银、金、钽、钨、铬或铂中的一种或组合。本实施例中，优选导电性良好的Au作为示例，厚度范围可为10nm～100nm，且优选厚度为50nm，但并非局限于此，如还可为20nm、60nm、75nm等。
步骤E：在步骤D中所得衬底上制备钝化保护层27，本实施例中优选SU-8作为所述钝化保护层27。
接着，参阅图3，在完成所述有机薄膜晶体管的制备之后，结合所述有机光电二极管的制备方法，以所述有机薄膜晶体管作为所述有机光电二极管的所述衬底11，以在所述有机薄膜晶体管上制备所述有机光电二极管，有关所述有机光电二极管的制备，此处不再赘述。
接着，在所述有机光电二极管上制备钝化层31及闪烁体层41。
具体的，所述钝化层31可包括SU-8钝化层、氮化硅层、氧化硅层或氮氧化硅层，本实施例中，所述钝化层31为氮化硅层；所述闪烁体层41可以是已封装好的低温蒸镀的CsI:Tl闪烁体层或者GOS闪烁体层，本实施例中，所述闪烁体层41为已封装的CsI:Tl闪烁体层。其中，在制备所述闪烁体层41时，优选生长温度控制在100℃以下，如80℃、50℃等，以避免对有机材料活性层的损伤。
当X射线入射到所述闪烁体层41之后，X射线将被转换成低能量的可见光光子，这些低能光子入射到所述光电二极管上，将激发出电子且被储存在所述光电二极管的电容中，当所述有机薄膜晶体管被打开时，储存的这些电荷被读出，最终转化成数字图像。读出的电荷越多，说明X射线强度越高，于是便形成了图像衬度，可以用来分析被X射线照射的物体内部的一些信息。
实施例二
参阅图4，本实施例提供一种X射线探测器，与实施例一的不同之处主要在于所述X射线探测器的薄膜晶体管采用顶栅有机薄膜晶体管，以扩大所述X射线探测器的应用范围。
具体的，所述X射线探测器包括顶栅有机薄膜晶体管、位于所述顶栅有机薄膜晶体管上的有机光电二极管、钝化层31’及闪烁体层41’。其中，所述顶栅有机薄膜晶体管包括基底21’、源极金属电极25’、漏极金属电极26’、沟道层24’、栅极绝缘层23’、栅极金属电极22’及钝化保护层27’；所述有机光电二极管包括第一导电传输层12’、P3HT:PCBM活性层13’、第二导电传输层14’及透明顶电极层15’。其中，所述X射线探测器的结构、材质及制备方法，可参阅所述实施例一，此处不再赘述。
本发明制备的所述X射线探测器，将所述有机光电二极管及有机薄膜晶体管相结合，适合于制备柔性X射线探测器，参阅图5，当制备这种曲面的柔性X射线探测器时，可以采用印刷法或者喷墨打印法在曲面衬底上制备所述有机薄膜晶体管及有机光电二极管。
本发明还提供一种X射线探测器的电路结构，参阅图6，所述电路结构包括：感光器阵列50、印制电路板61、数据读取芯片62、连接线63及栅极控制芯片64，其中，所述感光器阵列50中的感光像素包括所述有机光电二极管，或所述有机光电二极管及有机薄膜晶体管。所述栅极控制芯片64及数据读取芯片62均安装在所述印制电路板61上，且所述数据读取芯片62及栅极控制芯片64均通过所述连接线63与所述感光器阵列50相连接，且所述栅极控制芯片64控制像素逐行打开，所述数据读取芯片62配合所述栅极控制芯片64的时序，以在每一行像素打开时，读取该行所有列像素的电荷，直至读完最后一行，即可得到一帧图像。
综上所述，本发明的有机光电二极管、X射线探测器及其制备方法，采用溶液法制备有机光电二极管、有机薄膜晶体管，从而可采用低成本的设备进行生产，简化制备工艺，节约成本；将有机光电二极管及有机薄膜晶体管相结合，适合于制备柔性的X射线探测器；在有机光电二极管中，有机活性层的带隙可调，因此可提高有机光电二极管的外量子效率，进而提高X射线探测器的灵敏度；在有机薄膜晶体管中，有机沟道层的载流子迁移率较高，因此可提高有机薄膜晶体管的开关速率。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种有机光电二极管，其特征在于：所述有机光电二极管包括自下而上依次叠置的第一导电传输层、P3HT:PCBM活性层、第二导电传输层及透明顶电极层。
2.根据权利要求1所述的有机光电二极管，其特征在于：所述第一导电传输层包括电子传输层，所述第二导电传输层包括空穴传输层；或所述第一导电传输层包括空穴传输层，所述第二导电传输层包括电子传输层。
3.根据权利要求2所述的有机光电二极管，其特征在于：所述电子传输层包括TiO2层、SnO2层及ZnO层中的一种或组合；所述空穴传输层包括NiO层、spiro-OMeTAD层、PEDOT:PSS层、WoO3层、CuSCN层及CuGaO2层中的一种或组合。
4.一种X射线探测器，其特征在于：所述X射线探测器包括权利要求1～3中任一所述有机光电二极管。
5.根据权利要求4所述的X射线探测器，其特征在于：所述X射线探测器包括有机薄膜晶体管，所述有机薄膜晶体管包括底栅有机薄膜晶体管或顶栅有机薄膜晶体管。
6.根据权利要求5所述的X射线探测器，其特征在于：所述有机薄膜晶体管包括并五苯沟道层。
7.根据权利要求5所述的X射线探测器，其特征在于：所述有机薄膜晶体管包括SU-8栅极绝缘层及SU-8钝化保护层。
8.一种有机光电二极管的制备方法，其特征在于：采用溶液法制备如权利要求1～3中任一所述有机光电二极管。
9.一种X射线探测器的制备方法，其特征在于：采用溶液法制备如权利要求4～7中任一所述有机光电二极管。
10.根据权利要求9所述的X射线探测器，其特征在于：当所述X射线探测器包括所述有机薄膜晶体管时，采用溶液法制备所述有机薄膜晶体管。
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