CN110246970A - 基于双层复合空穴传输层的钙钛矿太阳能电池及制备方法 - Google Patents

基于双层复合空穴传输层的钙钛矿太阳能电池及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种基于双层复合空穴传输层的钙钛矿太阳能电池及制备方法，本发明依次在透明导电基板上制备电子传输层、钙钛矿结构吸光层、有机‑无机双层复合空穴传输层、顶电极；制备所述有机‑无机双层复合空穴传输层的具体过程为：通过对Spiro‑OMeTAD溶液通氧氧化和搅拌处理后旋涂制备前氧化Spiro‑OMeTAD空穴传输层和通过对无机空穴材料溶液制备无机空穴传输层。本发明的有机‑无机双层空穴传输层，通过前氧化Spiro‑OMeTAD空穴传输层和无机空穴传输层，可以有效的抑制传统空穴传输层后氧化导致的钙钛矿薄膜降解问题，同时显著提升空穴传输层的载流子传输能力和能带匹配，进而提高钙钛矿太阳能电池的性能。

Description

基于双层复合空穴传输层的钙钛矿太阳能电池及制备方法
技术领域
本发明涉及基于双层复合空穴传输层的钙钛矿太阳能电池及制备方法，属于太阳能电池技术领域。
背景技术
随着人类社会的发展和进步，人们对能源的消耗和依赖逐渐增强。目前人类所消耗的能源约74％来自于传统化石能源，主要有煤炭、石油和天然气等。由于人类的过度开采和利用，不可再生能源正在逐渐出现枯竭危机。在这样严峻的能源危机面前，对于可再生清洁能源的开发和有效利用则成为了人们关注的热点。在各种可再生能源中，太阳能具有取之不尽用之不竭的能源，且清洁无任何污染，成为最具开发潜力的新能源之一。近年来，太阳能电池技术取得了很大进展，商业化生产的太阳能电池主要有硅系太阳能电池，它们都具有较高的光电转换效率，达到20％以上。同时，太阳能电池已经得到广泛的商业化，被大规模的应用于工业和生活用发电中。
目前商业化的硅太阳电池的光电转换效率达到了20％以上，但是硅太阳电池的制造成本比较高，而且做成的电池片很脆，易碎，这也是阻碍其发展的关键因素。最新发现的钙钛矿太阳能电池是目前最具潜力的太阳能电池，它的制造成本比较低，而且光电转换效率也达到了20％以上，钙钛矿太阳能电池光电转换效率(PCE)从2009年的3.8％飞速提升至目前的24.2％，钙钛矿材料具有双向电荷载流子输运特性、大的吸收系数，低激子结合能，和较长的载流子扩散长度和可调直接带隙，因此使其成为最具市场潜力的新型太阳能电池。
目前，高效钙钛矿太阳能电池采用的是有机空穴传输材料，但是有机空穴的成本高，并且不稳定，这是导致钙钛矿太阳能电池不稳定的重要因素。因为无机空穴传输层材料具有良好的热稳定性，并且可以调控钙钛矿结构与空穴的能带，促使能量梯度排列有利于载流子的转移和收集，且可形成良好的能级匹配，增强空穴的提取能力非常有利于空穴的传输。因此采用有机、无机双层空穴传输层即可提高空穴的传输效率，又可以提高器件的稳定性。(Jo Jea Woong,Seo Myung-Seok,Jung Jae Woong,etal.Development oforganic-inorganic double hole-transporting material forhighperformance perovskitesolar cells,Journal ofPower Sources,Volume 378,2017,Pages 98-104.)。
钙钛矿太阳能电池由透明导电电极、电子传输层、钙钛矿结构吸光层、空穴传输层和顶电极组成。目前薄膜后氧化过程避免不了钙钛矿层与空气中水分直接接触，并且制成薄膜后，在大气环境下的氧化时间比在纯氧的环境氧化时间长，因此对钙钛矿结构影响是巨大的。
发明内容
本发明主要是克服现有技术中的不足之处，提出一种前氧化复合空穴传输层的钙钛矿太阳能电池及制备方法，本发明经过前氧化后的Spiro-OMeTAD溶液可以有效降低常规薄膜后氧化过程对钙钛矿薄膜的降解的影响，并且复合空穴传输材料可以进一步提升空穴传输层性能，进而提高了钙钛矿太阳能电池的性能，并且使用了无机空穴材料后，可以明显降低空穴材料的成本，进而降低了整个电池的制造成本。
本发明解决上述技术问题所提供的技术方案是：基于双层复合空穴传输层的钙钛矿太阳能电池制备方法，包括依次在透明导电基板上制备电子传输层、钙钛矿结构吸光层、有机-无机双层复合空穴传输层、顶电极；
制备所述有机-无机双层复合空穴传输层的具体过程为：通过对Spiro-OMeTAD溶液通氧氧化和搅拌处理后旋涂制备形成前氧化Spiro-OMeTAD空穴传输层和通过无机空穴材料溶液制备形成无机空穴传输层。
进一步的技术方案是，所述Spiro-OMeTAD溶液通过以下步骤制备：
配制Spiro-OMeTAD溶液：取1mL的Spiro-OMeTAD氯苯溶液、28.8μL的TBP溶液和17.5μL的Li-TFSI乙腈溶液混合搅拌而成，搅拌2～5小时。
进一步的技术方案是，所述Spiro-OMeTAD氯苯溶液的浓度为20～100mg/mL，所述Li-TFSI乙腈溶液的浓度为400～600mg/mL。
进一步的技术方案是，所述无机空穴传输层通过热真空沉积、电沉积、蒸镀法、原子沉积、刮片沉积、喷射沉积、溅射、旋涂方法中的一种或多种制备而成。
进一步的技术方案是，其中对Spiro-OMeTAD溶液通氧氧化和搅拌处理的具体过程为：将Spiro-OMeTAD溶液置于密闭腔体中，抽至1×101～1×104Pa真空后，再通入氧气，在氧环境中对Spiro-OMeTAD溶液搅拌和氧化。
进一步的技术方案是，所述氧气的纯度为99.0000～99.9999％，且氧化的时间为5～200分钟。
进一步的技术方案是，所述无机空穴材料可为CuI、CuCrO2、CuSCN、NiO、CuxS、CuInS2、FeS2、Cu2O、CuO、MoOx、Co3O4、Cr2O3、Mn3O4、石墨炔、石墨烯、碳纳米管、碲化锌、黑磷中的一种或多种。
进一步的技术方案是，所述有机-无机双层复合空穴传输层包括前氧化Spiro-OMeTAD空穴传输层、无机空穴传输层，其中前氧化Spiro-OMeTAD空穴传输层在无机空穴传输层上或前氧化Spiro-OMeTAD空穴传输层在无机空穴传输层下。
进一步的技术方案是，所述有机-无机双层复合空穴传输层的厚度为30～300nm。
基于双层复合空穴传输层的钙钛矿太阳能电池，利用上述方法制备而成。
本发明的有益效果：本发明通过制备有机-无机双层复合空穴传输层，可以提高载流子迁移率和空穴传输层稳定性，无机空穴传输层材料具有良好的热稳定性，并且可以调控能带，形成良好的能级匹配，增强空穴的提取能力，非常有利于空穴的传输，并且无机空穴传输材料的成本较低，降低了电池器件的制造成本；并且经过前氧化的Spiro-OMeTAD溶液制备的空穴传输层可以有效降低常规薄膜后氧化过程对钙钛矿薄膜的降解影响，并且复合空穴传输层可以提高空穴传输能力，进而提高钙钛矿太阳能电池的性能。
附图说明
图1是实施例1制备方法制备而成的钙钛矿太阳能电池结构示意图；
图2是实施例1制备方法制备而成钙钛矿太阳能电池的光电特性图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做更进一步的说明。
实施例1
基于双层复合空穴传输层的钙钛矿太阳能电池制备方法，包括依次在透明导电基板上制备电子传输层、钙钛矿结构吸光层、有机-无机双层复合空穴传输层、顶电极；
制备所述有机-无机双层复合空穴传输层：使用纯度为99.9000％氧气在1×103Pa真空密封空间内氧化60分钟且浓度为72.3mg/mL的Spiro-OMeTAD溶液制备有机空穴传输层和采用CuI制备有机空穴传输层，最后形成厚度为80nm的有机-无机双层复合空穴传输层。
该方法的具体步骤为：
步骤S10、利用洗涤剂、去离子水、丙酮和乙醇依次对表面粗糙度小于1nm的ITO透明导电玻璃基片表面进行超声清洗，清洗后用干燥氮气吹干；
步骤S20、采用旋涂的方法将SnO2溶液均匀旋涂在透明导电玻璃基片上，旋涂时转速为3000转/秒，时长30秒，然后在150℃对基片退火30分钟，形成致密SnO2电子传输层；
步骤S30、将CH3NH3I和PbI2按摩尔比1:1溶解在二甲基甲酰胺中，45℃下搅拌12小时，得到钙钛矿前驱体溶液，然后通过旋涂的方法将前驱液均匀旋涂在退完火的SnO2电子传输层上，转速为4000转/秒，时长30秒，然后在100℃对基片退火20分钟；
步骤S40、将退火好的基片通过蒸镀法在钙钛矿吸光层上制作CuI无机空穴传输层；
步骤S50、称取72.3mg的Spiro-OMeTAD溶于1mL氯苯中，称取52mgLi-TFSI溶于100μL乙腈溶液中，再向72.3mg/mL的Spiro-OMeTAD氯苯溶液中加入17.5μL浓度为520mg/mL的Li-TFSI乙腈溶液，最后向其中加入28.8μL的TBP溶液，三者混合后，搅拌2小时，将搅拌好的溶液在1×103Pa真空密封空间内，使用纯度为99.9000％氧气氧化，氧化60分钟，制备出通氧氧化Spiro-OMeTAD溶液，将通氧氧化好的Spiro-OMeTAD溶液放在氮气氛围下保存；
步骤S60、通过旋涂法，将通氧氧化好的Spiro-OMeTAD溶液均匀旋涂在CuI无机空穴传输层上，形成80nm厚的复合空穴传输层，旋涂时间30s，旋涂转速4000r/min。
步骤S70、通过热蒸镀的方法，在复合空穴传输层上形成银电极。
上述实施例1制备而成的电池结构如图1所示，包括从下到上依次设置的透明导电基板1、电子传输层2、钙钛矿结构吸光层3、有机-无机复合空穴传输层4、顶电极5，透明导电基板使用ITO，用SnO2溶液旋涂制备电子传输层，用CH3NH3PbI3制备钙钛矿结构吸光层，用金属银制备顶电极。
在手套箱为99.9％的氮气氛围下，AM1.5光照下，测试电池的光电特性。如图2所示，该电池效率为16.66％。
实施例2
基于双层复合空穴传输层的钙钛矿太阳能电池制备方法，包括依次在透明导电基板上制备电子传输层、钙钛矿结构吸光层、有机-无机双层复合空穴传输层、顶电极；
制备所述有机-无机双层复合空穴传输层：使用纯度为99.9000％氧气在1×103Pa真空密封空间内氧化60分钟且浓度为72.3mg/mL的Spiro-OMeTAD溶液制备有机空穴传输层和采用CuI制备有机空穴传输层，最后形成厚度为80nm的有机-无机双层复合空穴传输层。
该实施例的制备方法中大部分的具体制备步骤与实施例1相同，只有以下不同之处：
将CuSCN粉末溶解于二乙基硫醚溶剂中，在70℃条件下，搅拌2小时，制备浓度为50mg/mL的溶液，通过旋涂法将溶液均匀旋涂在退完火的钙钛矿吸光层表面并退火，形成无机空穴传输层。
实施例3
基于双层复合空穴传输层的钙钛矿太阳能电池制备方法，包括依次在透明导电基板上制备电子传输层、钙钛矿结构吸光层、有机-无机双层复合空穴传输层、顶电极；
制备所述有机-无机双层复合空穴传输层：使用纯度为99.0000％氧气在1×103Pa真空密封空间内氧化60分钟且浓度为72.3mg/mL的Spiro-OMeTAD溶液制备有机空穴传输层和采用CuI制备有机空穴传输层，最后形成厚度为80nm的有机-无机双层复合空穴传输层。
该实施例的制备方法中大部分的具体制备步骤与实施例1相同，只有以下不同之处：
称取72.3mg Spiro-OMeTAD溶于1mL氯苯中，称取52mg Li-TFSI溶于100μL乙腈溶液中，再向72.3mg/mL Spiro-OMeTAD氯苯溶液中加入17.5μL浓度为520mg/mL的Li-TFSI乙腈溶液，最后向其中加入28.8μL的TBP溶液，三者混合后，搅拌2小时，将搅拌好的溶液在1×103Pa真空密封空间内，使用纯度为99.0000％氧气氧化，氧化60分钟，制备出通氧氧化Spiro-OMeTAD溶液，将通氧氧化好的Spiro-OMeTAD溶液放在氮气氛围下保存。
实施例4
基于双层复合空穴传输层的钙钛矿太阳能电池制备方法，包括依次在透明导电基板上制备电子传输层、钙钛矿结构吸光层、有机-无机双层复合空穴传输层、顶电极；
制备所述有机-无机双层复合空穴传输层：使用纯度为99.9000％氧气在1×103Pa真空密封空间内氧化60分钟且浓度为72.3mg/mL的Spiro-OMeTAD溶液制备有机空穴传输层和采用CuI制备有机空穴传输层，最后形成厚度为100nm的有机-无机双层复合空穴传输层。
该实施例的制备方法中大部分的具体制备步骤与实施例1相同，只有以下不同之处：
通过旋涂法，将通氧氧化好的Spiro-OMeTAD溶液均匀旋涂在CuI无机空穴传输层上，形成100nm厚的复合空穴传输层，旋涂时间35s，旋涂转速4500r/min。
实施例5
基于双层复合空穴传输层的钙钛矿太阳能电池制备方法，包括依次在透明导电基板上制备电子传输层、钙钛矿结构吸光层、有机-无机双层复合空穴传输层、顶电极；
制备所述有机-无机双层复合空穴传输层：使用纯度为99.9000％氧气在1×103Pa真空密封空间内氧化60分钟且浓度为85mg/mL的Spiro-OMeTAD溶液制备有机空穴传输层和采用CuI制备有机空穴传输层，最后形成厚度为80nm的有机-无机双层复合空穴传输层。
该实施例的制备方法中大部分的具体制备步骤与实施例1相同，只有以下不同之处：
称取85mg Spiro-OMeTAD溶于1mL氯苯中，称取52mg Li-TFSI溶于100μL乙腈溶液中，再向85mg/mL Spiro-OMeTAD氯苯溶液中加入18.5μL浓度为520mg/mL的Li-TFSI乙腈溶液，最后向其中加入29.8μL的TBP溶液，三者混合后，搅拌2小时，将搅拌好的溶液在1×103Pa真空密封空间内，使用纯度为99.9000％氧气氧化，氧化60分钟，制备出通氧氧化Spiro-OMeTAD溶液，将通氧氧化好的Spiro-OMeTAD溶液放在氮气氛围下保存。
以上所述，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已通过上述实施例揭示，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些变动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.基于双层复合空穴传输层的钙钛矿太阳能电池制备方法，其特征在于，包括依次在透明导电基板上制备电子传输层、钙钛矿结构吸光层、有机-无机双层复合空穴传输层、顶电极；
制备所述有机-无机双层复合空穴传输层的具体过程为：通过对Spiro-OMeTAD溶液通氧氧化和搅拌处理后旋涂制备形成前氧化Spiro-OMeTAD空穴传输层和通过无机空穴材料溶液制备形成无机空穴传输层。
2.根据权利要求1所述的基于双层复合空穴传输层的钙钛矿太阳能电池制备方法，其特征在于，所述Spiro-OMeTAD溶液通过以下步骤制备：
配制Spiro-OMeTAD溶液：取1mL的Spiro-OMeTAD氯苯溶液、28.8μL的TBP溶液和17.5μL的Li-TFSI乙腈溶液混合搅拌而成，搅拌2～5小时。
3.根据权利要求2所述的基于双层复合空穴传输层的钙钛矿太阳能电池制备方法，其特征在于，所述Spiro-OMeTAD氯苯溶液的浓度为20～100mg/mL，所述Li-TFSI乙腈溶液的浓度为400～600mg/mL。
4.根据权利要求1所述的基于双层复合空穴传输层的钙钛矿太阳能电池制备方法，其特征在于，所述无机空穴传输层通过热真空沉积、电沉积、蒸镀法、原子沉积、刮片沉积、喷射沉积、溅射、旋涂方法中的一种或多种制备而成。
5.根据权利要求1所述的基于双层复合空穴传输层的钙钛矿太阳能电池制备方法，其特征在于，其中对Spiro-OMeTAD溶液通氧氧化和搅拌处理的具体过程为：将Spiro-OMeTAD溶液置于密闭腔体中，抽至1×101～1×104Pa真空后，再通入氧气，在氧环境中对Spiro-OMeTAD溶液搅拌和氧化。
6.根据权利要求3所述的基于双层复合空穴传输层的钙钛矿太阳能电池制备方法，其特征在于，所述氧气的纯度为99.0000～99.9999％，且氧化的时间为5～200分钟。
7.根据权利要求6所述的基于双层复合空穴传输层的钙钛矿太阳能电池制备方法，其特征在于，所述无机空穴材料可为CuI、CuCrO2、CuSCN、NiO、CuxS、CuInS2、FeS2、Cu2O、CuO、MoOx、Co3O4、Cr2O3、Mn3O4、石墨炔、石墨烯、碳纳米管、碲化锌、黑磷中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的基于双层复合空穴传输层的钙钛矿太阳能电池制备方法，其特征在于，所述有机-无机双层复合空穴传输层包括前氧化Spiro-OMeTAD空穴传输层、无机空穴传输层，其中前氧化Spiro-OMeTAD空穴传输层在无机空穴传输层上或前氧化Spiro-OMeTAD空穴传输层在无机空穴传输层下。
9.根据权利要求8所述的基于双层复合空穴传输层的钙钛矿太阳能电池制备方法，其特征在于，所述有机-无机双层复合空穴传输层的厚度为30～300nm。
10.基于双层复合空穴传输层的钙钛矿太阳能电池，其特征在于，利用权利要求1-9任一项所述的方法制备而成。
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