CN111490163A - 一种基于me-bt复合空穴传输层的钙钛矿光电探测器及其制备方法 - Google Patents
一种基于me-bt复合空穴传输层的钙钛矿光电探测器及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种基于ME‑BT复合空穴传输层的钙钛矿光电探测器及其制备方法,涉及光电探测器件技术领域,所述光电探测器包括从下到上依次设置的衬底、导电阴极、电子传输层、钙钛矿光活性层,复合空穴传输层和金属阳极,所述复合空穴传输层包括上下两层,所述复合空穴传输层的上层材料为ME‑BT,下层材料为Spiro‑OMeTAD,本发明通过引入ME‑BT与Spiro‑OMeTAD形成复合空穴传输层,在提升器件光电流的同时,大幅降低其暗电流,解决了传统空穴传输层材料Spiro‑OMeTAD迁移率低,器件稳定性差,寿命较短的问题。
Description
技术领域
本发明涉及光电探测器件技术领域,尤其涉及一种基于ME-BT复合空穴传输层的钙钛矿光电探测器及其制备方法。
背景技术
随着人类社会的发展,人类迈入了信息时代,互联网在将社会带入智能化、自动化和高速化的同时,也对各种设备在高效化、集成化、多功能化、节能化和小型化以及环保化等方面提出了更高的要求。由于传统电子设备难以同时满足如此多的指标要求,一大批新兴的多功能、集成化和智能化的一体化设备应运而生。其中,光电探测器(photodetector)由于可用于机器视觉、航天技术、导弹尾焰预警、空间探测传输、非视距保密光通信、海上破雾引航、高压电晕监测、野外火灾遥感、生化检测等军用和民用设备中,而成为科研界最受关注的光电器件之一。
近年来,新一代的钙钛矿光电探测器(Perovskitephotodetector),具备材料来源范围广、易于低温柔性大面积制备、光谱响应范围可调节等优势,成为了有机光伏领域的另一个研究热点。OPD应用前景广阔,在工业自动化、航空航天、火灾预警、遥感控制、通讯通信等领域具有广泛的应用。
在光电探测器中,空穴传输层的使用能有效地阻挡电子,增加阳极对空穴的收集,提高空穴在器件中的传输效率,从而改善器件性能。应用最广的空穴传输材料为Spiro-OMeTAD,其合成复杂,载流子迁移率低,市场价格较高,且性质不稳定,需要高真空等高能耗加工过程,这严重制约了光电探测器效率的进一步提升及商业化生产的实现,是目前光电探测器领域面临的一个非常重要的问题。
发明内容
本发明的目的在于:提供一种基于ME-BT复合空穴传输层的钙钛矿光电探测器及其制备方法,通过引入ME-BT与Spiro-OMeTAD形成复合空穴传输层,在提升器件光电流的同时,大幅降低其暗电流,解决了传统空穴传输层材料Spiro-OMeTAD迁移率低,器件稳定性差,寿命较短的问题。
本发明采用的技术方案如下:
为实现上述目的,本发明提供一种基于ME-BT复合空穴传输层的钙钛矿光电探测器,包括从下到上依次设置的衬底、导电阴极、电子传输层、钙钛矿光活性层,复合空穴传输层和金属阳极,所述复合空穴传输层包括上下两层,所述复合空穴传输层的上层材料为具有以下化学结构式的物质(命名为ME-BT):
作为优选,所述复合空穴传输层的上层厚度为10~30nm。
作为优选,所述复合空穴传输层的下层材料为Spiro-OMeTAD,厚度为80~120nm。
作为优选,所述衬底采用玻璃或透明聚合物制成;所述透明聚合物为聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯、聚氨基甲酸酯、聚酰亚胺、氯醋树脂和聚丙烯酸中的一种或多种;所述导电阴极采用氧化铟锡(ITO)、石墨烯(Graphene)或碳纳米管(Carbon Nanotube)中的任意一种或多种的组合;所述电子传输层材料为SnO2,厚度为20~30nm;所述钙钛矿光活性层的材料为MAPbI3,厚度为300~700nm;所述金属阳极材料为银、铝和铜中的一种或多种,厚度为100~200nm。
本发明还提供一种基于ME-BT复合空穴传输层的钙钛矿光电探测器的制备方法,包括以下步骤:
(1)对由衬底和导电阴极ITO组成的基板进行清洗并干燥;
(2)在衬底表面旋涂SnO2溶液,然后进行退火,制得电子传输层;
(3)在无尘无氧干燥环境中,在电子传输层上旋涂MAPbI3前驱体溶液,然后进行退火处理,制得钙钛矿光活性层;
(4)在钙钛矿活性层上旋涂Spiro-OMeTAD溶液,制得复合空穴传输层的下层;
(5)在Spiro-OMeTAD上动态旋涂ME-BT溶液,制得复合空穴传输层上层;
(6)高真空环境下,在空穴传输层上蒸镀金属阳极,最终得到钙钛矿光电探测器。
作为优选,所述步骤(1)中的清洗是指使用洗涤剂、丙酮溶液、去离子水和异丙酮对基板进行清洗,清洗后使用氮气吹干。
作为优选,所述步骤(2)中,SnO2溶液为含2~3wt%的SnO2的水分散液,旋涂转速为3000rpm,旋涂时间为30s,退火温度为150℃,退火时间为15min。
作为优选,所述步骤(3)中,MAPbI3前驱体溶液的总浓度为500mg/mL,旋涂转速为4000rpm,旋涂时间为30s,退火温度为120℃,退火时间为20min。
作为优选,所述步骤(4)中,Spiro-OMeTAD溶液的浓度为40~60mg/mL,旋涂转速为5000rpm,旋涂时间为45s。
作为优选,所述步骤(5)中,ME-BT溶液的浓度为10~20mg/mL,旋涂转速为5000rpm,旋涂时间为45s。
综上所述,由于采用了上述技术方案,本发明的有益效果是:
1.本发明中使用的ME-BT为一种平面型小分子材料,具有合成简单,成本低廉,空穴迁移率高,等特点,但由于其带隙较窄,无法单独作为钙钛矿空穴传输层,本发明将其与传统空穴传输材料Spiro-OMeTAD相复合,起到取长补短的作用,解决了传统空穴传输材料Spiro-OMeTAD迁移率低的问题,不需要复杂掺杂,有利于大规模的生产。
2.本发明使用的ME-BT材料具有较高的homo能级,将其与Spiro-OMeTAD材料复合形成空穴传输层,能够促进空穴传输层与电极间的电荷传输,同时能够在暗态情况下抑制载流子的复合,进而在提升光电流的同时,大幅降低其暗电流。
3.本发明使用的ME-BT材料具有较高的空气稳定性及隔绝水氧的能力,其平面结构不会发生离子扩散,将其覆盖于Spiro-OMeTAD的表面能够进一步增强其稳定性,使得基于此复合空穴传输层的的钙钛矿光电探测器件的稳定性及寿命大幅提高。
附图说明
本发明将通过例子并参照附图的方式说明,其中:
图1是本发明基于ME-BT复合空穴传输层的钙钛矿光电探测器的结构示意图;
图2是本发明光电探测器中复合空穴传输层的结构示意图。
图中标记为:1-衬底,2-导电阴极,3-电子传输层,4-钙钛矿光活性层,5-复合空穴传输层,6-金属阳极。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
参阅图1~2,本实施例提供一种基于ME-BT复合空穴传输层的钙钛矿光电探测器,包括从下到上依次设置的衬底1、导电阴极2、电子传输层3、钙钛矿光活性层4,复合空穴传输层5和金属阳极6,所述复合空穴传输层5包括上下两层,所述复合空穴传输层5的上层材料为ME-BT,下层材料为Spiro-OMeTAD。
本实施例还提供一种基于ME-BT复合空穴传输层的钙钛矿光电探测器的制备方法,包括以下步骤:
(1)对由衬底及透明导电阴极ITO所组成的基板进行清洗,清洗后用氮气吹干;
(2)在透明导电阴极ITO表面旋转涂覆2~3wt%的SnO2的水分散液(旋涂转速为3000rpm,旋涂时间30s,厚度20~30nm)制备电子传输层,并将所形成的薄膜进行热退火(退火温度150℃,退火时间15min);
(3)在电子传输层上旋转涂覆MAPbI3前驱体溶液(以DMF为溶剂混合形成溶质浓度为500mg/mL的混合溶液使用,旋涂转速为4000rpm,,旋涂时间为30s,厚度为500nm)制备钙钛矿光活性层,旋涂后向钙钛矿活性层迅速滴加氯苯溶液以抑制钙钛矿的无序结晶,然后在120℃温度下退火20min;
(4)在钙钛矿光活性层表面旋转涂覆Spiro-OMeTAD溶液(以60mg/mL的浓度溶于氯苯溶液,并掺杂Li-TFSI与FK209)制备复合空穴传输层的下层;
(5)在空穴传输层的下层上旋涂ME-BT溶液(以15mg/mL的浓度溶于二氯苯溶液,为了避免溶解掉下层的Spiro-OMeTAD,采用动态旋涂进行),制得复合空穴传输层上层;
(6)随后在复合空传输层上蒸镀阳极Au(100nm),蒸镀的工艺条件为高真空环境下(3×10-4Pa)加热,制得器件面积为6mm2。
在标准测试条件下:器件对300~800nm波段有响应,器件最高探测率为3.60×1012Jones,最高响应度为0.21A/W,在-0.5v条件下,亮电流密度为21.4mA/cm2,暗电流密度为1.1×10-5mA/cm2;器件在空气中存放10天后,其光电流仍然保持初始光电流的的88%。
实施例2
本实施例提供一种基于ME-BT复合空穴传输层的钙钛矿光电探测器的制备方法,包括以下步骤:
(1)对由衬底及透明导电阴极ITO所组成的基板进行清洗,清洗后用氮气吹干;
(2)在透明导电阴极ITO表面旋转涂覆2~3wt%的SnO2的水分散液(旋涂转速为3000rpm,旋涂时间30s,厚度20~30nm)制备电子传输层,并将所形成的薄膜进行热退火(退火温度150℃,退火时间15min);
(3)在电子传输层上旋转涂覆MAPbI3前驱体溶液(以DMF为溶剂混合形成溶质浓度为500mg/mL的混合溶液使用,旋涂转速为4000rpm,,旋涂时间为30s,厚度为500nm)制备钙钛矿光活性层,旋涂后向钙钛矿活性层迅速滴加氯苯溶液以抑制钙钛矿的无序结晶,然后在120℃温度下退火20min;
(4)在钙钛矿光活性层表面旋转涂覆Spiro-OMeTAD溶液(以60mg/mL的浓度溶于氯苯溶液,不进行任何掺杂)制备复合空穴传输层的下层;
(5)在空穴传输层的下层上旋涂ME-BT溶液(以15mg/mL的浓度溶于二氯苯溶液,为了避免溶解掉下层的Spiro-OMeTAD,采用动态旋涂进行),制得复合空穴传输层上层;
(6)随后在复合空传输层上蒸镀阳极Au(100nm),蒸镀的工艺条件为高真空环境下(3×10-4Pa)加热,制得器件面积为6mm2。
在标准测试条件下:器件对300~800nm波段有响应,器件最高探测率为3.91×1012Jones,最高响应度为0.20A/W,在-0.5v条件下,亮电流密度为20.9mA/cm2,暗电流密度为8.9×10-6mA/cm2;器件在空气中存放10天后,其光电流仍然保持初始光电流的的92%,在空气中存放30天后,其光电流仍然保持初始光电流的84%。
对比例
为验证具有ME-BT与Spiro-OMeTAD复合空穴传输层的钙钛矿光电探测器的性能,该对比例未引入ME-BT材料,空穴传输层为单一Spiro-OMeTAD材料,具体制备步骤如下:
(1)对由衬底及透明导电阴极ITO所组成的基板进行清洗,清洗后用氮气吹干;
(2)在透明导电阴极ITO表面旋转涂覆2~3wt%的SnO2的水分散液(旋涂转速为3000rpm,旋涂时间30s,厚度20~30nm)制备电子传输层,并将所形成的薄膜进行热退火(退火温度150℃,退火时间15min);
(3)在电子传输层上旋转涂覆MAPbI3前驱体溶液(以DMF为溶剂混合形成溶质浓度为500mg/mL的混合溶液使用,旋涂转速为4000rpm,,旋涂时间为30s,厚度为500nm)制备钙钛矿光活性层,旋涂后向钙钛矿活性层迅速滴加氯苯溶液以抑制钙钛矿的无序结晶,然后在120℃温度下退火20min;
(4)在钙钛矿光活性层表面旋转涂覆Spiro-OMeTAD溶液(以72.15mg/ml的浓度溶于氯苯溶液,并掺杂Li-TFSI与FK209)制备空穴传输层;
(5)随后在空传输层上蒸镀阳极Au(100nm),蒸镀的工艺条件为高真空环境下(3×10-4Pa)加热,制得器件面积为6mm2。
在标准测试条件下:器件对300~800nm波段有响应,器件最高探测率为7.54×1011Jones,最高响应度为0.18A/W,在-0.5v条件下,亮电流密度为18.6mA/cm2,暗电流密度为1.9×10-4mA/cm2。器件在空气中存放10天后,其光电流降低为初始光电流的29%。
结论:通过实施例与对比例的测试数据可以看出,在钙钛矿光电探测器中引入ME-BT材料,并与Spiro-OMeTAD形成复合空穴传输层,能够在未进行任何掺杂的情况的大幅提升器件的光电流,同时降低暗电流,从而提升器件的探测率;此外,ME-BT作为一层良好的钝化层,能够良好的隔绝水氧,抑制离子迁移,从而提升器件的稳定性。
最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的范围,其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。
Claims (10)
2.根据权利要求1所述的一种基于ME-BT复合空穴传输层的钙钛矿光电探测器,其特征在于,所述复合空穴传输层的上层厚度为10~30nm。
3.根据权利要求1所述的一种基于ME-BT复合空穴传输层的钙钛矿光电探测器,其特征在于,所述复合空穴传输层的下层材料为Spiro-OMeTAD,厚度为80~120nm。
4.根据权利要求1~3任一项所述的一种基于ME-BT复合空穴传输层的钙钛矿光电探测器,其特征在于,所述衬底采用玻璃或透明聚合物制成;所述透明聚合物为聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯、聚氨基甲酸酯、聚酰亚胺、氯醋树脂和聚丙烯酸中的一种或多种;所述导电阴极采用氧化铟锡、石墨烯或碳纳米管中的任意一种或多种的组合;所述电子传输层材料为SnO2,厚度为20~30nm;所述钙钛矿光活性层的材料为MAPbI3,厚度为300~700nm;所述金属阳极材料为银、铝和铜中的一种或多种,厚度为100~200nm。
5.一种基于ME-BT复合空穴传输层的钙钛矿光电探测器的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)对由衬底和导电阴极ITO组成的基板进行清洗并干燥;
(2)在衬底表面旋涂SnO2溶液,然后进行退火,制得电子传输层;
(3)在无尘无氧干燥环境中,在电子传输层上旋涂MAPbI3前驱体溶液,然后进行退火处理,制得钙钛矿光活性层;
(4)在钙钛矿活性层上旋涂Spiro-OMeTAD溶液,制得复合空穴传输层的下层;
(5)在Spiro-OMeTAD上动态旋涂ME-BT溶液,制得复合空穴传输层上层;
(6)高真空环境下,在空穴传输层上蒸镀金属阳极,最终得到钙钛矿光电探测器。
6.根据权利要求5所述的一种基于ME-BT复合空穴传输层的钙钛矿光电探测器的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的清洗是指使用洗涤剂、丙酮溶液、去离子水和异丙酮对基板进行清洗,清洗后使用氮气吹干。
7.根据权利要求5所述的一种基于ME-BT复合空穴传输层的钙钛矿光电探测器的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,SnO2溶液为含2~3wt%的SnO2的水分散液,旋涂转速为3000rpm,旋涂时间为30s,退火温度为150℃,退火时间为15min。
8.根据权利要求5所述的一种基于ME-BT复合空穴传输层的钙钛矿光电探测器的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,MAPbI3前驱体溶液的总浓度为500mg/mL,旋涂转速为4000rpm,旋涂时间为30s,退火温度为120℃,退火时间为20min。
9.根据权利要求5所述的一种基于ME-BT复合空穴传输层的钙钛矿光电探测器的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,Spiro-OMeTAD溶液的浓度为40~60mg/mL,旋涂转速为5000rpm,旋涂时间为45s。
10.根据权利要求5所述的一种基于ME-BT复合空穴传输层的钙钛矿光电探测器的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中,ME-BT溶液的浓度为10~20mg/mL,旋涂转速为5000rpm,旋涂时间为45s。
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