CN111490166B - 一种基于聚合物空穴传输层的柔性钙钛矿光电探测器及其制备方法 - Google Patents

一种基于聚合物空穴传输层的柔性钙钛矿光电探测器及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于聚合物空穴传输层的柔性钙钛矿光电探测器及其制备方法，所述钙钛矿光电探测器从下到上依次包括衬底、导电阴极、电子传输层、钙钛矿光活性层，空穴传输层、以及金属阳极，所述空穴传输层为聚合物材料PDT‑TPA制备而成。所述钙钛矿空穴传输层为一种聚合物材料PDT‑TPA，其空穴迁移率高、溶解性好，且机械性能较好，具备较强的拉伸性。由所述空穴传输材料制备的柔性钙钛矿光电探测器在一定的弯折条件下依然具有较高的探测率。同时，该空穴传输材料具有良好的稳定性，能够有效地减少水氧对器件的侵蚀，从而提高柔性钙钛矿光电探测器件的稳定性和寿命，为未来柔性钙钛矿光电探测器在可穿戴电子领域奠定了一定基础。

Description

一种基于聚合物空穴传输层的柔性钙钛矿光电探测器及其制 备方法
技术领域
本发明属于光电探测器件领域，具体的涉及一种基于聚合物空穴传输层的柔性钙钛矿光电探测器及其制备方法。
背景技术
随着人类社会的发展，人类迈入了信息时代，互联网在将社会带入智能化、自动化和高速化的同时，也对各种设备在高效化、集成化、多功能化、节能化和小型化以及环保化等方面提出了更高的要求。由于传统电子设备难以同时满足如此多的指标要求，一大批新兴的多功能、集成化和智能化的一体化设备应运而生。其中，光电探测器(photodetector)由于可用于机器视觉、航天技术、导弹尾焰预警、空间探测传输、非视距保密光通信、海上破雾引航、高压电晕监测、野外火灾遥感、生化检测等军用和民用设备中，而成为科研界最受关注的光电器件之一。
近年来，新一代的钙钛矿光电探测器(Perovskite photodetector)，具备材料来源范围广、易于低温柔性大面积制备、光谱响应范围可调节等优势，成为了有机光伏领域的另一个研究热点。OPD应用前景广阔，在工业自动化、航空航天、火灾预警、遥感控制、通讯通信等领域具有广泛的应用。
在光电探测器中，空穴传输层的使用能有效地阻挡电子，增加阳极对空穴的收集，提高空穴在器件中的传输效率，从而改善器件性能。然而在钙钛矿光电探测器中，应用最广的空穴传输材料Spiro-OMeTAD合成复杂，载流子迁移率低，市场价格较高，且性质不稳定，需要高真空等高能耗加工过程，这严重制约了钙钛矿光电探测器效率的进一步提升及商业化生产的实现，这是目前钙钛矿光电探测器领域面临的一个非常重要的问题。同时，由于其小分子材料并不具备柔性及拉伸性，对于适用已未来可穿戴设备的光探测器来说，开发具有柔性及可拉伸性质的空穴传输层材料从而替代Spiro-OMeTAD同样十分重要。
发明内容
本发明的目的在于：针对上述现有的空穴传输材料Spiro-OMeTAD合成复杂，载流子迁移率低，市场价格较高，且性质不稳定，需要高真空等高能耗加工过程的问题，本发明提供一种基于聚合物空穴传输层的柔性钙钛矿光电探测器及其制备方法。
本发明采用的技术方案如下：
一种基于聚合物空穴传输层的柔性钙钛矿光电探测器，所述钙钛矿光电探测器从下到上依次包括衬底、导电阴极、电子传输层、钙钛矿光活性层，空穴传输层、以及金属阳极，所述空穴传输层为聚合物材料PDT-TPA制备而成。PDT-TPA购买获得，PDT-TPA其化学结构式式如下：
Figure SMS_1
优选地，所述空穴传输层的厚度为30～60nm。
优选地，所述导电阴极采用氧化铟锡(ITO)、石墨烯(Graphene)或碳纳米管(Carbon Nanotube)中的任意一种或多种的组合。
优选地，所述电子传输层的材料是SnO2，所述电子传输层的薄膜厚度为20～30nm。
优选地，所述钙钛矿光活性层采用材料为MAPbI3，厚度为300～700nm。
优选地，所述金属阳极材料包括银、铝和铜的一种或多种，厚度为100～200nm。
进一步地，所述衬底采用柔性透明聚合物构成；所述透明聚合物包括聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯、聚氨基甲酸酯、聚酰亚胺、氯醋树脂和聚丙烯酸中的一种或多种。
基于聚合物空穴传输层的柔性钙钛矿光电探测器的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将衬底洗净并干燥；
步骤2：在衬底表面旋涂SnO2分散液，然后进行退火，制得电子传输层；
步骤3：在隔离环境中，即无尘无氧干燥环境中，在电子传输层上旋涂配制的钙钛矿前驱体溶液，然后进行退火处理，制成钙钛矿光活性层；其中隔离环境是指无尘无氧干燥环境，一般可以通过手套箱设备实现；
步骤4：在钙钛矿活性层上旋涂聚合物材料PDT-TPA的溶液，制成空穴传输层；
步骤5：在高真空环境下，在空穴传输层上蒸镀金属阳极，制得钙钛矿光电探测器。
优选地，步骤2中SnO2分散液的质量浓度为含2～3％，旋涂转速为2500～3500rpm，旋涂时间为25～35s，退火温度为110～130℃，退火时间为12-18min。
优选地，步骤3所述配制的钙钛矿前驱体溶液浓度为500mg/ml，旋涂转速为3500～4500rpm，旋涂时间为25～35s，退火温度为110～130℃，退火时间为15～22min。
优选地，步骤4所述聚合物材料PDT-TPA溶液的浓度为20～30mg/mL，旋涂转速为4500～5500rpm，旋涂时间为45～50s。
进一步地，步骤1中，使用洗涤剂、丙酮溶液、去离子水和异丙酮对衬底进行清洗，清洗后使用氮气吹干。
进一步地，步骤6中，蒸镀的工艺条件为高真空环境下3×10-4Pa加热，金属阳极蒸镀厚度为100-200nm。
相较于现有技术，本发明的有益效果是：
(1)本发明中使用的聚合物为一种平面型聚合物材料，具有空穴迁移率高，溶解性好，且具有较好的柔性及拉伸性等特点，适用于替代现有空穴传输层材料并适用于大规模柔性光电探测器的生产；
(2)本发明使用的PDT-TPA由于具有较高的迁移率，使得空穴传输层无需进行额外掺杂就能获得较好的器件性能，同时能够适用于柔性衬底，这是传统小分子空穴传输层器件所无法比拟的；
(3)本发明使用的PDT-TPA具有较高的空气稳定性及隔绝水氧的能力，其平面结构不会发生离子扩散，减少水氧对器件的侵蚀，基于此材料的柔性钙钛矿光电探测器件的稳定性及寿命大幅提高。
附图说明
图1为本发明的基于PDT-TPA空穴传输层的钙钛矿光电探测器的结构示意图。
图中标记为：1-柔性透明衬底，2-导电阴极，3-电子传输层，4-钙钛矿光活性层，5-空穴传输层，6-金属阳极。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，即所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1：
如图1所示，一种基于聚合物空穴传输层的柔性钙钛矿光电探测器，所述钙钛矿光电探测器从下到上依次包括衬底、导电阴极、电子传输层、钙钛矿光活性层，空穴传输层、以及金属阳极，所述空穴传输层为聚合物材料PDT-TPA制备而成。对由柔性衬底透明导电阴极ITO所组成的基板进行清洗，清洗后用氮气吹干；在透明导电阴极ITO表面旋转涂覆SnO2(水分散液，旋涂转速为3000rpm，旋涂时间30s，厚度20-30nm)制备电子传输层，并将所形成的薄膜进行热退火(退火温度150℃，退火时间15min)；在电子传输层上旋转涂覆MAPbI3前驱体溶液(以DMF为溶剂混合形成溶质浓度为500mg/mL的混合溶液使用，旋涂转速为4000rpm，旋涂时间为30s，厚度为500nm)制备钙钛矿光活性层，旋涂后向钙钛矿活性碳层迅速滴加氯苯溶液以抑制钙钛矿的无序结晶，然后在120℃温度下退火20min；在钙钛矿光活性层表面旋转涂覆PDT-TPA溶液(以25mg/ml的浓度溶于氯苯溶液，不进行任何掺杂)制备空穴传输层，在空穴传输层上蒸镀阳极Au(100nm)，其器件面积为6mm2。在标准测试条件下：器件对300-800nm波段有响应，器件最高探测率为1.04×1012Jones，最高响应度为0.203A/W，在-0.5v条件下，亮电流密度为20.4mA/cm2，暗电流密度为1.2×10-4mA/cm2。器件弯折后(弯曲半径为15mm)，其光电流保持为元光电流的92.2％，器件弯折10次后，光电流保持为原光电流的87.6％，器件弯折500次后，仍然保持67％的光电流。相较于传统小分子器件，其柔性以及弯折性能大幅提升。
实施例2：(对照组)
对由柔性衬底透明导电阴极ITO所组成的基板进行清洗，清洗后用氮气吹干；在透明导电阴极ITO表面旋转涂覆SnO2(水分散液，旋涂转速为3000rpm，旋涂时间30s，厚度20-30nm)制备电子传输层，并将所形成的薄膜进行热退火(退火温度150℃，退火时间15min)；在电子传输层上旋转涂覆MAPbI3前驱体溶液(以DMF为溶剂混合形成溶质浓度为500mg/mL的混合溶液使用，旋涂转速为4000rpm，旋涂时间为30s，厚度为500nm)制备钙钛矿光活性层，旋涂后向钙钛矿活性碳层迅速滴加氯苯溶液以抑制钙钛矿的无序结晶，然后在120℃温度下退火20min；在钙钛矿光活性层表面旋转涂覆Spiro-OMeTAD溶液(以72.15mg/ml的浓度溶于氯苯溶液，并掺杂Li-TFSI与FK209)制备空穴传输层，在空穴传输层上蒸镀阳极Au(100nm)，其器件面积为6mm2。在标准测试条件下：器件对300-800nm波段有响应，器件最高探测率为6.71×1011Jones，最高响应度为0.181A/W，在-0.5v条件下，亮电流密度为18.2mA/cm2，暗电流密度为2.3×10-4mA/cm2。器件弯折后(弯曲半径为15mm)器件光电流衰减45％，弯折10次后，器件光电流衰减为1.5％。
以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请技术方案构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。

Claims (10)

1.一种基于聚合物空穴传输层的柔性钙钛矿光电探测器，所述钙钛矿光电探测器从下到上依次包括衬底、导电阴极、电子传输层、钙钛矿光活性层，空穴传输层、以及金属阳极，其特征在于，所述空穴传输层为聚合物材料PDT-TPA制备而成；
所述聚合物材料PDT-TPA的化学结构式式如下：
Figure FDA0004075958730000011
2.根据权利要求1所述的一种基于聚合物空穴传输层的柔性钙钛矿光电探测器，其特征在于，所述空穴传输层的厚度为30～60nm。
3.根据权利要求1所述的一种基于聚合物空穴传输层的柔性钙钛矿光电探测器，其特征在于，所述衬底为柔性透明聚合物，包括聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯、聚氨基甲酸酯、聚酰亚胺、氯醋树脂和聚丙烯酸中的一种或多种；所述导电阴极采用氧化铟锡、石墨烯或碳纳米管中的任意一种或多种的组合。
4.根据权利要求1所述的一种基于聚合物空穴传输层的柔性钙钛矿光电探测器，其特征在于，所述电子传输层的材料是SnO2，所述电子传输层的厚度为20～30nm。
5.根据权利要求1所述的一种基于聚合物空穴传输层的柔性钙钛矿光电探测器，其特征在于，所述钙钛矿光活性层采用材料为MAPbI3，厚度为300～700nm。
6.根据权利要求1所述的一种基于聚合物空穴传输层的柔性钙钛矿光电探测器，其特征在于，所述金属阳极材料包括银、铝和铜的一种或多种，厚度为100～200nm。
7.基于聚合物空穴传输层的柔性钙钛矿光电探测器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将衬底洗净并干燥；
步骤2：在衬底表面旋涂SnO2分散液，然后进行退火，制得电子传输层；
步骤3：在隔离环境中，在电子传输层上旋涂配制的钙钛矿前驱体溶液，然后进行退火处理，制成钙钛矿光活性层；
步骤4：在钙钛矿活性层上旋涂聚合物材料PDT-TPA的溶液，制成空穴传输层；
步骤5：高真空环境下，在空穴传输层上蒸镀金属阳极，制得钙钛矿光电探测器。
8.根据权利要求7所述的基于聚合物空穴传输层的柔性钙钛矿光电探测器的制备方法，其特征在于，步骤2中SnO2分散液的质量浓度为含2～3％，旋涂转速为2500～3500rpm，旋涂时间为25～35s，退火温度为110～130℃，退火时间为12-18min。
9.根据权利要求7所述的基于聚合物空穴传输层的柔性钙钛矿光电探测器的制备方法，其特征在于，步骤3所述配制的钙钛矿前驱体溶液浓度为500mg/ml，旋涂转速为3500～4500rpm，旋涂时间为25～35s，退火温度为110～130℃，退火时间为15～22min。
10.根据权利要求7所述的基于聚合物空穴传输层的柔性钙钛矿光电探测器的制备方法，其特征在于，步骤4所述聚合物材料PDT-TPA溶液的浓度为20～30mg/mL，旋涂转速为4500～5500rpm，旋涂时间为45～50s。
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