CN110492000B - 一种基于海藻酸钠交联光活性层的钙钛矿光电探测器及其制备方法 - Google Patents
一种基于海藻酸钠交联光活性层的钙钛矿光电探测器及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种基于海藻酸钠交联光活性层的钙钛矿光电探测器及其制备方法,所述光电探测器从下到上依次设置为:透明衬底,导电阳极,空穴传输层,钙钛矿光活性层,电子传输层,空穴阻挡层,金属阴极。所述钙钛矿光活性层是由有机‑无机杂化钙钛矿MAPbI3与生物材料海藻酸钠构成的复合薄膜,薄膜中海藻酸钠的添加量为0.05%~1%。利用海藻酸钠的交联作用与良好导电性能,改善原钙钛矿光活性层的薄膜质量与载流子传输能力,载流子复合几率降低,有效地提高了探测器的光电流,降低了器件暗电流,从而提升了器件探测性能。同时,掺入海藻酸钠的光活性层具有良好抗水氧能力,能够有效地减少水氧对器件的侵蚀,从而提高钙钛矿光电探测器件的稳定性和寿命。
Description
技术领域
本发明涉及光电探测器件技术领域,尤其涉及一种基于海藻酸钠交联光活性层的钙钛矿光电探测器及其制备方法。
背景技术
光是电磁辐射的一种形式,光辐射对人类活动有着巨大影响,感知并测量光信号对于我们的日常生活与社会生产有着重要的意义,因此人们开始了对能够准确测量光辐射信号的光电探测器的研究。光电探测器属于光电转换器件,能够利用光电效应,将携带能量的电磁辐射的光信号转换成精确的电信号的光电器件,通常是光电流或光电电压。高性能光电探测在科学界和工业界都具有重要意义,宽光谱光电探测器在视频成像、光通信、火灾探测、生物医学成像、环境监测、空间探索、安全、夜视和运动检测等领域有着重要的应用。
传统的光电探测器制作工艺比较复杂,成本普遍较高,且探测波段不易调节。而钙钛矿材料具有高效的感光特性,质轻价廉,种类多样,加工性能优异等特点,更易制备低功耗,低成本的光电探测器件,弥补了传统光电探测器中普遍存在的成本昂贵、工艺复杂等不足。带隙可调的钙钛矿材料也为不同探测波段的光电探测器件的发展和创新提供了很大的可选择性,钙钛矿光电探测器将具有更大的研究空间和商业价值,比如在天文学,环境监测,分光和医学检测仪器等。
目前,对于钙钛矿光电探测器的研究尽管已经取得一定进展,但仍存在器件稳定性差,寿命短,易受水氧侵蚀等问题。另外,标准器件的光响应能力仍有提升空间,暗电流仍然较高,导致器件的整体探测效率较为低下。
发明内容
本发明的目的是针对背景技术中存在的缺点和问题加以改进和创新,提供一种基于海藻酸钠交联光活性层的钙钛矿光电探测器及其制备方法,用于解决传统标准器件探测效率较低的问题,以及器件稳定性差,寿命较短的问题。
本发明的技术方案是构造一种基于海藻酸钠交联光活性层的钙钛矿光电探测器,所述光电探测器从下至上按顺序依次设置为透明衬底、导电阳极、空穴传输层、钙钛矿光活性层、电子传输层、空穴阻挡层以及金属阴极,所述钙钛矿光活性层由材料MAPbI3与海藻酸钠组成,其中海藻酸钠质量百分比为0.05%~1%,钙钛矿光活性层厚度为300~700nm。
优选地,所述衬底采用玻璃或透明聚合物,所述透明聚合物包括聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯、聚氨基甲酸酯、聚酰亚胺、氯醋树脂和聚丙烯酸中的一种或两种以上。
优选地,所述导电阳极采用氧化铟锡、石墨烯和碳纳米管中的任意一种或两种以上。
优选地,所述空穴传输层材料为聚PEDOT:PSS,薄膜厚度为15~20nm;所述电子传输层为电子传输材料为PCBM,薄膜厚度为30~60nm;所述空穴阻挡层材料为Bphen,厚度为4~8nm。
优选地,所述金属阴极材料包括银、铝、铜的一种或两种以上,厚度为100~200nm。
本发明还提供一种基于海藻酸钠交联光活性层的钙钛矿光电探测器制备方法,包括以下步骤:
步骤1:将光电探测器衬底洗净并干燥;
步骤2:在衬底表面旋涂PEDOT:PSS溶液,旋涂转速为3000rpm,旋涂时间为60s,然后进行退火,退火温度为150℃,退火时间为15min,制得基片;
步骤3:配制钙钛矿前驱体溶液,并掺入海藻酸钠;
步骤4:在隔离环境,在基片上旋涂钙钛矿溶液,旋涂转速为4000rpm,旋涂时间为30s,然后进行退火处理,退火温度为120℃,退火时间为20min,制成钙钛矿光活性层;
步骤5:在钙钛矿活性层上旋涂PCBM溶液,然后进行退火处理,制成电子传输层;
步骤6:在高真空环境下,在PCBM电子传输层上蒸镀空穴阻挡层Bphen,然后在空穴阻挡层上蒸镀金属阴极;
步骤7:蒸镀完成后,将所得器件在隔离环境中,进行封装,制得钙钛矿光电探测器。
优选地,步骤2中,所述PEDOT:PSS溶液为水溶液,其中PEDOT:PSS重量百分含量为1~3%。
优选地,步骤3中,所述前驱体溶液总浓度为500mg/ml,其中海藻酸钠质量占比为0.05%~1%。
优选地,步骤5中,所述PCBM溶液的浓度为20mg/ml。
优选地,步骤6中,所述高真空环境的真空度为3×10-4Pa,所述空穴阻挡层蒸镀厚度为4~8nm,所述金属阴极蒸镀厚度为100~200nm。
本发明有益效果:
1.本发明中用以掺杂的海藻酸钠是一种天然的生物材料,具有含量丰富,来源广泛,成本低廉,良好导电性,与人体无抵触排斥现象等优点,适用于大面积商业化生产制造;
2.本发明通过在该钙钛矿光活性层中掺杂生物材料海藻酸钠,改善了原光活性层的薄膜质量,填补了钙钛矿薄膜的晶隙与孔洞,对钙钛矿表面起到钝化与交联的作用,减小激子复合几率,使器件具有较高的光电流与较低的暗电流,从而提升了钙钛矿光电探测器的探测性能;
3.本发明通过在该钙钛矿光活性层中掺杂生物材料海藻酸钠,使器件钙钛矿层更加均匀致密,具有更好的阻隔水氧能力,同时,海藻酸钠具有较强吸水性,能够吸收多余水分,减缓钙钛矿吸水分解速度,提升了钙钛矿光电探测器的稳定性与工作寿命。
附图说明
图1是本发明的基于海藻酸钠交联光活性层的钙钛矿光电探测器的结构示意图;
图2是对照组(对应图例1)与实施案例3(对应图例3)中的钙探矿光电探测器在光照(AM1.5G,100mW/cm2)与暗态下的J-V曲线;
图3是对照组(对应图例1)与实施例3(对应图例3)在大气环境下归一化性能衰减曲线。
附图序号说明:
1-透明衬底,2-导电阳极,3-空穴传输层,4-钙钛矿光活性层,5-电子传输层,6-空穴阻挡层,7-金属阴极。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的首选实施例。但是,本发明可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施例。相反地,提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容更加透彻全面。
需要说明的是,当元件被认为是“设置”或“连接”在另一个元件上,它可以是直接设置或连接在另一个元件上或者可能同时存在居中元件。
除非另有定义,本文中所使用的所有的技术和科学术语与本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施目的,不是旨在于限制本发明。
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
具体的,如图1所示,一种基于海藻酸钠交联光活性层的钙钛矿光电探测器,所述光电探测器从下至上按顺序依次设置为透明衬底1、导电阳极2、空穴传输层3、钙钛矿光活性层4,电子传输层5、空穴阻挡层6以及金属阴极,所述衬底采用玻璃或透明聚合物构成,所述透明聚合物包括聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯、聚氨基甲酸酯、聚酰亚胺、氯醋树脂或聚丙烯酸中的一种或两种以上,所述导电阳极2采用氧化铟锡、石墨烯或碳纳米管中的任意一种或两种以上组合而成,所述空穴传输层3材料为聚PEDOT:PSS,薄膜厚度为15~20nm,所述钙钛矿光活性层4采用材料为MAPbI3与海藻酸钠,其中海藻酸钠质量比为0.05%~1%,薄膜厚度为300~700nm,所述电子传输层5为电子传输材料PCBM,薄膜厚度为30~60nm,所述空穴阻挡层6材料为Bphen,厚度为4~8nm,所述金属阴极7材料包括银、铝或铜的一种或多种,厚度为100~200nm。
以下是本发明的具体实施例:
对照组
对由衬底及导电阳极所组成的基板进行清洗,清洗后用氮气吹干;在导电阳极表面旋转涂覆PEDOT:PSS(水分散液,按总质量百分比含有1~3wt%的PEDOT:PSS,旋涂转速为3000rpm,旋涂时间60s,厚度15nm)制备空穴传输层,并将所形成的薄膜进行热退火(退火温度150℃,退火时间15min);在空穴传输层上旋转涂覆MAPbI3前驱体溶液(以DMF为溶剂混合形成溶质浓度为500mg/ml的混合溶液使用,旋涂转速为4000rpm,旋涂时间为30s,厚度为500nm)制备钙钛矿光活性层,旋涂后向钙钛矿活性碳层迅速滴加氯苯溶液以抑制钙钛矿的无序结晶,然后在120℃温度下退火20min;在钙钛矿光活性层表面旋转涂覆PCBM溶液(以氯苯为溶剂混合形成溶质浓度为20mg/ml的混合溶液使用,旋涂转速为1800rpm,旋涂时间为45s,厚度50nm)制备电子传输层,蒸镀制备空穴阻挡层Bphen(5nm),在空穴阻挡层上蒸镀金属阳极Ag(100nm)。在标准测试条件下:器件对300-800nm波段有响应,器件最高探测率为1.3×1012Jones,最高响应度为1.01A/W,在-0.5V条件下,亮电流密度为18.2mA/cm2,暗电流密度为7.6×10-5mA/cm2。
实施例组
实施例1:
对由衬底及导电阳极所组成的基板进行清洗,清洗后用氮气吹干;在导电阳极表面旋转涂覆PEDOT:PSS(水分散液,按总质量百分比含有1~3wt%的PEDOT:PSS,旋涂时间60s,厚度15nm)制备空穴传输层,并将所形成的薄膜进行热退火(退火温度150℃,退火时间15min);在空穴传输层上旋转涂覆掺杂0.02%海藻酸钠的MAPbI3前驱体溶液(以DMF为溶剂混合形成溶质浓度为500mg/ml的混合溶液使用,旋涂转速为4000rpm,旋涂时间为30s,厚度为500nm)制备钙钛矿光活性层,旋涂后向钙钛矿活性碳层迅速滴加氯苯溶液以抑制钙钛矿的无序结晶,然后在120℃温度下退火20min;在钙钛矿光活性层表面旋转涂覆PCBM溶液(氯苯为溶剂,浓度20mg/ml,旋涂转速为1800rpm,旋涂时间为45s,厚度50nm)制备电子传输层,蒸镀制备空穴阻挡层Bphen(5nm),在空穴阻挡层上蒸镀金属阳极Ag(100nm)。在标准测试条件下:器件对300-800nm波段有响应,器件最高探测率为2.9×1012Jones,最高响应度为1.03A/W,在-0.5V条件下,亮电流密度为18.9mA/cm2,暗电流密度为4.2×10-5mA/cm2。
实施例2:
对由衬底及导电阳极所组成的基板进行清洗,清洗后用氮气吹干;在导电阳极表面旋转涂覆PEDOT:PSS(水分散液,按总质量百分比含有1~3wt%的PEDOT:PSS,旋涂时间60s,厚度15nm)制备空穴传输层,并将所形成的薄膜进行热退火(退火温度150℃,退火时间15min);在空穴传输层上旋转涂覆掺杂0.05%海藻酸钠的MAPbI3前驱体溶液(以DMF为溶剂混合形成溶质浓度为500mg/ml的混合溶液使用,旋涂转速为4000rpm,旋涂时间为30s,厚度为500nm)制备钙钛矿光活性层,旋涂后向钙钛矿活性碳层迅速滴加氯苯溶液以抑制钙钛矿的无序结晶,然后在120℃温度下退火20min;在钙钛矿光活性层表面旋转涂覆PCBM溶液(氯苯溶剂,浓度20mg/ml,旋涂转速为1800rpm,旋涂时间为45s,厚度50nm)制备电子传输层,蒸镀制备空穴阻挡层Bphen(5nm),在空穴阻挡层上蒸镀金属阳极Ag(100nm)。在标准测试条件下:器件对300-800nm波段有响应,器件最高探测率为3.6×1012Jones,最高响应度为1.05A/W,在-0.5V条件下,亮电流密度为19.5mA/cm2,暗电流密度为7.7×10-6mA/cm2。
实施例3:
对由衬底及导电阳极所组成的基板进行清洗,清洗后用氮气吹干;在导电阳极表面旋转涂覆PEDOT:PSS(水分散液,按总质量百分比含有1~3wt%的PEDOT:PSS,旋涂时间60s,厚度15nm)制备空穴传输层,并将所形成的薄膜进行热退火(退火温度150℃,退火时间15min);在空穴传输层上旋转涂覆掺杂0.1%海藻酸钠的MAPbI3前驱体溶液(以DMF为溶剂混合形成溶质浓度为500mg/ml的混合溶液使用,旋涂转速为4000rpm,旋涂时间为30s,厚度为500nm)制备钙钛矿光活性层,旋涂后向钙钛矿活性碳层迅速滴加氯苯溶液以抑制钙钛矿的无序结晶,然后在120℃温度下退火20min;在钙钛矿光活性层表面旋转涂覆PCBM溶液(氯苯溶剂,浓度20mg/ml,旋涂转速为1800rpm,旋涂时间为45s,厚度50nm)制备电子传输层,蒸镀制备空穴阻挡层Bphen(5nm),在空穴阻挡层上蒸镀金属阳极Ag(100nm)。在标准测试条件下:器件对300-800nm波段有响应,器件最高探测率为4.5×1012Jones,最高响应度为1.09A/W,在-0.5V条件下,亮电流密度为21.3mA/cm2,暗电流密度为6.3×10-6mA/cm2。
实施例4:
对由衬底及导电阳极所组成的基板进行清洗,清洗后用氮气吹干;在导电阳极表面旋转涂覆PEDOT:PSS(水分散液,按总质量百分比含有1~3wt%的PEDOT:PSS,旋涂时间60s,厚度15nm)制备空穴传输层,并将所形成的薄膜进行热退火(退火温度150℃,退火时间15min);在空穴传输层上旋转涂覆掺杂0.5%海藻酸钠的MAPbI3前驱体溶液(以DMF为溶剂混合形成溶质浓度为500mg/ml的混合溶液使用,旋涂转速为4000rpm,旋涂时间为30s,厚度为500nm)制备钙钛矿光活性层,旋涂后向钙钛矿活性碳层迅速滴加氯苯溶液以抑制钙钛矿的无序结晶,然后在120℃温度下退火20min;在钙钛矿光活性层表面旋转涂覆PCBM溶液(氯苯溶剂,浓度20mg/ml,旋涂转速为1800rpm,旋涂时间为45s,厚度50nm)制备电子传输层,蒸镀制备空穴阻挡层Bphen(5nm),在空穴阻挡层上蒸镀金属阳极Ag(100nm)。在标准测试条件下:器件对300-800nm波段有响应,器件最高探测率为2.7×1012Jones,最高响应度为1.04A/W,在-0.5V条件下,亮电流密度为19.2mA/cm2,暗电流密度为2.1×10-5mA/cm2。
实施例5:
对由衬底及导电阳极所组成的基板进行清洗,清洗后用氮气吹干;在导电阳极表面旋转涂覆PEDOT:PSS(水分散液,按总质量百分比含有1~3wt%的PEDOT:PSS,旋涂时间60s,厚度15nm)制备空穴传输层,并将所形成的薄膜进行热退火(退火温度150℃,退火时间15min);在空穴传输层上旋转涂覆掺杂1%海藻酸钠的MAPbI3前驱体溶液(以DMF为溶剂混合形成溶质浓度为500mg/ml的混合溶液使用,旋涂转速为4000rpm,旋涂时间为30s,厚度为500nm)制备钙钛矿光活性层,旋涂后向钙钛矿活性碳层迅速滴加氯苯溶液以抑制钙钛矿的无序结晶,然后在120℃温度下退火20min;在钙钛矿光活性层表面旋转涂覆PCBM溶液(水分散液,浓度20mg/ml,旋涂转速为1800rpm,旋涂时间为45s,厚度50nm)制备电子传输层,蒸镀制备空穴阻挡层Bphen(5nm),在空穴阻挡层上蒸镀金属阳极Ag(100nm)。在标准测试条件下:器件对300-800nm波段有响应,器件最高探测率为1.6×1012Jones,最高响应度为0.98A/W,在-0.5V条件下,亮电流密度为17.9mA/cm2,暗电流密度为4.3×10-5mA/cm2。
表1测试数据结果
由表1、图1、图2可看出,由于对照组使用的是传统光活性层,其性能受较差的薄膜质量和较高的载流子复合机率所限,有较低的光电流与较高的暗电流,探测性能低于使用改性光活性层的实施例1、2、3、4、5。实验充分证明了掺杂海藻酸钠对钙钛矿光活性层的钝化与交联作用,提高了光电流,降低了器件暗电流,从而提升了器件探测性能。
同时,如图3所示,基于海藻酸钠交联光活性层的钙钛矿光电探测器件具有较好的性能稳定性,在大气环境下存放7天后,光电流仍为初始的74%,远高于标准器件(即对照组)23%,器件具有更长的寿命与稳定性。
Claims (10)
1.一种基于海藻酸钠交联光活性层的钙钛矿光电探测器,所述光电探测器从下至上按顺序依次设置为透明衬底(1)、导电阳极(2)、空穴传输层(3)、钙钛矿光活性层(4)、电子传输层(5)、空穴阻挡层(6)以及金属阴极(7),其特征在于,所述钙钛矿光活性层(4)由材料MAPbI3与海藻酸钠组成,钙钛矿光活性层(4)厚度为300~700nm。
2.根据权利要求1所述的基于海藻酸钠交联光活性层的钙钛矿光电探测器,其特征在于,所述衬底采用玻璃或透明聚合物,所述透明聚合物包括聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯、聚氨基甲酸酯、聚酰亚胺、氯醋树脂和聚丙烯酸中的一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的基于海藻酸钠交联光活性层的钙钛矿光电探测器,其特征在于,所述导电阳极(2)采用氧化铟锡、石墨烯和碳纳米管中的任意一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的基于海藻酸钠交联光活性层的钙钛矿光电探测器,其特征在于,所述空穴传输层(3)材料为聚PEDOT:PSS,薄膜厚度为15~20nm;所述电子传输层(5)为电子传输材料为PCBM,薄膜厚度为30~60nm;所述空穴阻挡层(6)材料为Bphen,厚度为4~8nm。
5.根据权利要求1所述的基于海藻酸钠交联光活性层的钙钛矿光电探测器,其特征在于,所述金属阴极(7)材料包括银、铝、铜的一种或两种以上,厚度为100~200nm。
6.一种基于海藻酸钠交联光活性层的钙钛矿光电探测器制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:将光电探测器衬底洗净并干燥;
步骤2:在衬底表面旋涂PEDOT:PSS溶液,旋涂转速为3000rpm,旋涂时间为60s,然后进行退火,退火温度为150℃,退火时间为15min,制得基片;
步骤3:配制钙钛矿前驱体溶液,并掺入海藻酸钠;
步骤4:在隔离环境,在基片上旋涂钙钛矿溶液,旋涂转速为4000rpm,旋涂时间为30s,然后进行退火处理,退火温度为120℃,退火时间为20min,制成钙钛矿光活性层;
步骤5:在钙钛矿活性层上旋涂PCBM溶液,然后进行退火处理,制成电子传输层;
步骤6:在高真空环境下,在PCBM电子传输层上蒸镀空穴阻挡层Bphen,然后在空穴阻挡层上蒸镀金属阴极;
步骤7:蒸镀完成后,将所得器件在隔离环境中,进行封装,制得钙钛矿光电探测器。
7.据权利要求6所述的基于海藻酸钠交联光活性层的钙钛矿光电探测器制备方法,其特征在于,步骤2中,所述PEDOT:PSS溶液为水溶液,其中PEDOT:PSS重量百分含量为1~3%。
8.根据权利要求6所述的基于海藻酸钠交联光活性层的钙钛矿光电探测器制备方法,其特征在于,步骤3中,所述前驱体溶液总浓度为500mg/ml,其中海藻酸钠质量占比为0.05%~1%。
9.根据权利要求6所述的基于海藻酸钠交联光活性层的钙钛矿光电探测器制备方法,其特征在于,步骤5中,所述PCBM溶液的浓度为20mg/ml。
10.根据权利要求6所述的基于海藻酸钠交联光活性层的钙钛矿光电探测器制备方法,其特征在于,步骤6中,所述高真空环境的真空度为3×10-4Pa,所述空穴阻挡层蒸镀厚度为4~8nm,所述金属阴极蒸镀厚度为100~200nm。
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