CN111430542A - 一种基于空穴传输层的钙钛矿光电探测器及其制备方法 - Google Patents

一种基于空穴传输层的钙钛矿光电探测器及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于空穴传输层的钙钛矿光电探测器及其制备方法，涉及光电探测器件技术领域，包括从下到上依次设置的透明衬底、导电阳极、电子传输层、钙钛矿光活性层、空穴传输层以及金属阴极；所述钙钛矿空穴传输层为Car‑4‑TPA，分子结构简单，空穴迁移率高、电导率高和溶解性好，且能级较高，由所述空穴传输材料制备的钙钛矿光电探测器的反向注入少，有效地提高了钙钛矿光电探测器的暗态电流，同时能够提升其光电流，从而提升了器件的探测率。与传统器件所使用的Spiro‑OMeTAD相比，其空穴传输层不需要氧化，能够有效地减少水氧对器件的侵蚀，从而提高钙钛矿光电探测器件的稳定性和寿命。

Description

一种基于空穴传输层的钙钛矿光电探测器及其制备方法
技术领域
本发明涉及光电探测器件技术领域，更具体的是涉及一种基于空穴传输层的钙钛矿光电探测器及其制备方法。
背景技术
随着人类社会的发展，人类迈入了信息时代，互联网在将社会带入智能化、自动化和高速化的同时，也对各种设备在高效化、集成化、多功能化、节能化和小型化以及环保化等方面提出了更高的要求。由于传统电子设备难以同时满足如此多的指标要求，一大批新兴的多功能、集成化和智能化的一体化设备应运而生。其中，光电探测器(photodetector)由于可用于机器视觉、航天技术、导弹尾焰预警、空间探测传输、非视距保密光通信、海上破雾引航、高压电晕监测、野外火灾遥感、生化检测等军用和民用设备中，而成为科研界最受关注的光电器件之一。
近年来，新一代的钙钛矿光电探测器(Perovskitephotodetector)，具备材料来源范围广、易于低温柔性大面积制备、光谱响应范围可调节等优势，成为了有机光伏领域的另一个研究热点。OPD应用前景广阔，在工业自动化、航空航天、火灾预警、遥感控制、通讯通信等领域具有广泛的应用。
在光电探测器中，空穴传输层的使用能有效地阻挡电子，增加阳极对空穴的收集，提高空穴在器件中的传输效率，从而改善器件性能。然而在钙钛矿光电探测器中，应用最广的空穴传输材料Spiro-OMeTAD合成复杂，载流子迁移率低，市场价格较高，且性质不稳定，需要高真空等高能耗加工过程，这严重制约了钙钛矿光电探测器效率的进一步提升及商业化生产的实现，这是目前钙钛矿光电探测器领域面临的一个非常重要的问题。
发明内容
本发明的目的在于：为了解决传统空穴传输层材料Spiro-OMeTAD迁移率低、器件稳定性差和寿命较短的技术问题，本发明提供一种基于空穴传输层的钙钛矿光电探测器及其制备方法。
本发明为了实现上述目的具体采用以下技术方案：
一种基于空穴传输层的钙钛矿光电探测器，包括从下到上依次设置的透明衬底、导电阳极、电子传输层、钙钛矿光活性层、空穴传输层以及金属阴极，空穴传输层为Car-4-TPA的小分子层。
进一步地，所述透明衬底的材质为玻璃或透明聚合物；所述透明聚合物为聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯、聚氨基甲酸酯、聚酰亚胺、氯醋树脂或聚丙烯酸中的一种或多种。
进一步地，所述导电阳极的材质为氧化铟锡(ITO)、石墨烯(Graphene)或碳纳米管(Carbon Nanotube)中的任意一种或多种的组合。
进一步地，所述电子传输层的材料为SnO2，电子传输层的厚度为20～30nm。
进一步地，所述钙钛矿光活性层采用材料为MAPbI3，钙钛矿光活性层的厚度为300～700nm。
进一步地，所述空穴传输层为一种命名为Car-4-TPA的小分子，空穴传输层的厚度为30～60nm，其化学结构式式如下：
Figure BDA0002412570850000021
进一步地，所述金属阴极材料为银、铝或铜的一种或多种，金属阴极的厚度为100～200nm。
一种基于空穴传输层的钙钛矿光电探测器的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将透明衬底和导电阳极组成的基板洗净并干燥；
步骤2：在导电阳极表面旋涂SnO2溶液，然后进行退火，制得电子传输层；
步骤3：配制钙钛矿前驱体溶液；
步骤4：隔离环境，即无尘无氧干燥环境中，在步骤2得到的电子传输层上旋涂钙钛矿溶液，然后进行退火处理，制成钙钛矿光活性层；其中隔离环境是指无尘无氧干燥环境，一般可以通过手套箱设备实现；
步骤5：在钙钛矿活性层上旋涂Car-4-TPA溶液，制成空穴传输层；
步骤6：高真空环境下，在空穴传输层上蒸镀金属阴极，制得钙钛矿光电探测器。
进一步，步骤1中，使用洗涤剂、丙酮溶液、去离子水和异丙酮对衬底进行清洗，清洗后使用氮气吹干；步骤4中，所述隔离环境是指无尘无氧干燥环境，如手套箱；步骤2中，SnO2溶液为含2～3wt％的SnO2的水分散液，旋涂转速为3000rpm，旋涂时间为30s，退火温度为120℃，退火时间为15min。
进一步地，所述步骤3前驱体溶液总浓度为500mg/ml，步骤4中，旋涂转速为4000rpm，旋涂时间为30s，退火温度为120℃，退火时间为20min，步骤5中，Car-4-TPA溶液的浓度为20-50mg/mL，旋涂转速为4000rpm，旋涂时间为45s，步骤6中，蒸镀的工艺条件为高真空环境下(3×10-4Pa)加热，金属阴极蒸镀厚度为100-200nm。
本发明的有益效果如下：
1、本发明结构简单，使用的Car-4-TPA为一种平面型小分子材料，具有合成简单，成本低廉，空穴迁移率高，能级与钙钛矿匹配等特点，适用于替代现有空穴传输层材料并适用于大规模的生产；
2.本发明使用的Car-4-TPA由于较高的空穴迁移率，其制备过程中无需参杂，大大简化了器件制备工艺，并且由于其能级较高，更加适用于光电探测器器件，能够有效避免暗态下激子的复合，从而降低器件的暗态电流；
3.本发明使用的Car-4-TPA具有较高的空气稳定性及隔绝水氧的能力，其平面结构不会发生离子扩散，基于此材料的钙钛矿光电探测器件的稳定性及寿命大幅提高。
附图说明
图1为本发明的基于空穴传输层的钙钛矿光电探测器的结构示意图；
附图标记：1、透明衬底；2、导电阳极；3、电子传输层；4、钙钛矿光活性层；5、空穴传输层；6、金属阴极。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明实施方式的描述中，需要说明的是，术语“内”、“外”、“上”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请技术方案构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。
一种基于空穴传输层的钙钛矿光电探测器，包括从下到上依次设置的透明衬底、导电阳极、电子传输层、钙钛矿光活性层、空穴传输层以及金属阴极，空穴传输层为Car-4-TPA的小分子层。
所述透明衬底的材质为玻璃或透明聚合物；所述透明聚合物为聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯、聚氨基甲酸酯、聚酰亚胺、氯醋树脂或聚丙烯酸中的一种或多种。
所述导电阳极的材质为氧化铟锡(ITO)、石墨烯(Graphene)或碳纳米管(CarbonNanotube)中的任意一种或多种的组合。
所述电子传输层的材料为SnO2，电子传输层的厚度为20～30nm。
所述钙钛矿光活性层采用材料为MAPbI3，钙钛矿光活性层的厚度为300～700nm。
所述空穴传输层为一种命名为Car-4-TPA的小分子，空穴传输层的厚度为30～60nm，其化学结构式式如下：
Figure BDA0002412570850000041
所述金属阴极材料为银、铝或铜的一种或多种，金属阴极的厚度为100～200nm。
对照组
对由衬底及透明导电阳极ITO所组成的基板进行清洗，清洗后用氮气吹干；在透明导电阳极ITO表面旋转涂覆SnO2(水分散液，旋涂转速为3000rpm，旋涂时间30s，厚度20-30nm)制备电子传输层，并将所形成的薄膜进行热退火(退火温度150℃,退火时间15min)；在电子传输层上旋转涂覆MAPbI3前驱体溶液(以DMF为溶剂混合形成溶质浓度为500mg/mL的混合溶液使用,旋涂转速为4000rpm,旋涂时间为30s,厚度为500nm)制备钙钛矿光活性层，旋涂后向钙钛矿活性碳层迅速滴加氯苯溶液以抑制钙钛矿的无序结晶，然后在120℃温度下退火20min；在钙钛矿光活性层表面旋转涂覆Spiro-OMeTAD溶液(以72.15mg/ml的浓度溶于氯苯溶液，并掺杂Li-TFSI与FK209)制备空穴传输层，在空穴传输层上蒸镀阴极Au(100nm)，其器件面积为6mm2。
在标准测试条件下：器件对300-800nm波段有响应，器件最高探测率为6.65×1011Jones，最高响应度为0.19A/W，在-0.5v条件下，亮电流密度为19.2mA/cm2，暗电流密度为2.6×10-4mA/cm2。
实施例组
实施例1：
对由衬底及透明导电阳极ITO所组成的基板进行清洗，清洗后用氮气吹干；在透明导电阳极ITO表面旋转涂覆SnO2(水分散液，旋涂转速为3000rpm，旋涂时间30s，厚度20-30nm)制备电子传输层，并将所形成的薄膜进行热退火(退火温度150℃,退火时间15min)；在电子传输层上旋转涂覆MAPbI3前驱体溶液(以DMF为溶剂混合形成溶质浓度为500mg/mL的混合溶液使用,旋涂转速为4000rpm,旋涂时间为30s,厚度为500nm)制备钙钛矿光活性层，旋涂后向钙钛矿活性碳层迅速滴加氯苯溶液以抑制钙钛矿的无序结晶，然后在120℃温度下退火20min；在钙钛矿光活性层表面旋转涂覆Car-4-TPA溶液(以50mg/ml的浓度溶于氯苯溶液，不进行任何掺杂)制备空穴传输层，在空穴传输层上蒸镀阴极Au(100nm)，其器件面积为6mm2。
在标准测试条件下：器件对300-800nm波段有响应，器件最高探测率为3.19×1012Jones，最高响应度为0.198A/W，在-0.5v条件下，亮电流密度为19.4mA/cm2，暗电流密度为1.2×10-5mA/cm2。
实施例2：
对由衬底及透明导电阳极ITO所组成的基板进行清洗，清洗后用氮气吹干；在透明导电阳极ITO表面旋转涂覆SnO2(水分散液，旋涂转速为3000rpm，旋涂时间30s，厚度20-30nm)制备电子传输层，并将所形成的薄膜进行热退火(退火温度150℃,退火时间15min)；在电子传输层上旋转涂覆MAPbI3前驱体溶液(以DMF为溶剂混合形成溶质浓度为500mg/mL的混合溶液使用,旋涂转速为4000rpm,旋涂时间为30s,厚度为500nm)制备钙钛矿光活性层，旋涂后向钙钛矿活性碳层迅速滴加氯苯溶液以抑制钙钛矿的无序结晶，然后在120℃温度下退火20min；在钙钛矿光活性层表面旋转涂覆Car-4-TPA溶液(以50mg/ml的浓度溶于氯苯溶液，并掺杂Li-TFSI)制备空穴传输层，在空穴传输层上蒸镀阴极Au(100nm)，其器件面积为6mm2。
在标准测试条件下：器件对300-800nm波段有响应，器件最高探测率为3.17×1012Jones，最高响应度为0.2A/W，在-0.5v条件下，亮电流密度为20.5mA/cm2，暗电流密度为1.3×10-5mA/cm2。
实施例3：
对由衬底及透明导电阳极ITO所组成的基板进行清洗，清洗后用氮气吹干；在透明导电阳极ITO表面旋转涂覆SnO2(水分散液，旋涂转速为3000rpm，旋涂时间30s，厚度20-30nm)制备电子传输层，并将所形成的薄膜进行热退火(退火温度150℃,退火时间15min)；在电子传输层上旋转涂覆MAPbI3前驱体溶液(以DMF为溶剂混合形成溶质浓度为500mg/mL的混合溶液使用,旋涂转速为4000rpm,旋涂时间为30s,厚度为500nm)制备钙钛矿光活性层，旋涂后向钙钛矿活性碳层迅速滴加氯苯溶液以抑制钙钛矿的无序结晶，然后在120℃温度下退火20min；在钙钛矿光活性层表面旋转涂覆DNT-4TPA溶液(以50mg/ml的浓度溶于氯苯溶液，并掺杂Li-TFSI与FK209)制备空穴传输层，在空穴传输层上蒸镀阴极Au(100nm)，其器件面积为6mm2。
在标准测试条件下：器件对300-800nm波段有响应，器件最高探测率为3.99×1012Jones，最高响应度为0.21A/W，在-0.5v条件下，亮电流密度为21.3mA/cm2，暗电流密度为8.9×10-6mA/cm2。

Claims (10)

1.一种基于空穴传输层的钙钛矿光电探测器，其特征在于，包括从下到上依次设置的透明衬底(1)、导电阳极(2)、电子传输层(3)、钙钛矿光活性层(4)、空穴传输层(5)以及金属阴极(6)，空穴传输层(5)为Car-4-TPA的小分子层。
2.根据权利要求1所述的基于空穴传输层的钙钛矿光电探测器，其特征在于，所述透明衬底(1)的材质为玻璃或透明聚合物；所述透明聚合物为聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯、聚氨基甲酸酯、聚酰亚胺、氯醋树脂或聚丙烯酸中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的基于空穴传输层的钙钛矿光电探测器，其特征在于，所述导电阳极(2)的材质为氧化铟锡(ITO)、石墨烯(Graphene)或碳纳米管(Carbon Nanotube)中的任意一种或多种的组合。
4.根据权利要求1所述的基于空穴传输层的钙钛矿光电探测器，其特征在于，所述电子传输层(3)的材料为SnO2，电子传输层(3)的厚度为20～30nm。
5.根据权利要求1所述的基于空穴传输层的钙钛矿光电探测器，其特征在于，所述钙钛矿光活性层(4)采用材料为MAPbI3，钙钛矿光活性层(4)的厚度为300～700nm。
6.根据权利要求1所述的基于空穴传输层的钙钛矿光电探测器，其特征在于，空穴传输层为一种命名为Car-4-TPA的小分子，空穴传输层(5)的厚度为30～60nm，其化学结构式式如下：
Figure FDA0002412570840000011
7.根据权利要求1所述的基于空穴传输层的钙钛矿光电探测器，其特征在于，所述金属阴极(6)材料为银、铝或铜的一种或多种，金属阴极(6)的厚度为100～200nm。
8.根据权利要求1-7任一权利要求所述光电探测器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将透明衬底(1)和导电阳极(2)组成的基板洗净并干燥；
步骤2：在导电阳极(2)表面旋涂SnO2溶液，然后进行退火，制得电子传输层(3)；
步骤3：配制钙钛矿前驱体溶液；
步骤4：隔离环境，即无尘无氧干燥环境中，在步骤2得到的电子传输层(3)上旋涂钙钛矿溶液，然后进行退火处理，制成钙钛矿光活性层(4)；其中隔离环境是指无尘无氧干燥环境，一般可以通过手套箱设备实现；
步骤5：在钙钛矿活性层(4)上旋涂Car-4-TPA溶液，制成空穴传输层(5)；
步骤6：高真空环境下，在空穴传输层(5)上蒸镀金属阴极(6)，制得钙钛矿光电探测器。
9.根据权利要求7所述光电探测器的制备方法，其特征在于，步骤1中，使用洗涤剂、丙酮溶液、去离子水和异丙酮对衬底进行清洗，清洗后使用氮气吹干；步骤4中，所述隔离环境是指无尘无氧干燥环境，如手套箱；步骤2中，SnO2溶液为含2～3wt％的SnO2的水分散液，旋涂转速为3000rpm，旋涂时间为30s，退火温度为120℃，退火时间为15min。
10.根据权利要求7所述光电探测器的制备方法，其特征在于，所述步骤3前驱体溶液总浓度为500mg/ml，步骤4中，旋涂转速为4000rpm，旋涂时间为30s，退火温度为120℃，退火时间为20min，步骤5中，Car-4-TPA溶液的浓度为20-50mg/mL，旋涂转速为4000rpm，旋涂时间为45s，步骤6中，蒸镀的工艺条件为高真空环境下(3×10-4Pa)加热，金属阴极蒸镀厚度为100-200nm。
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