CN113270551A - 一种直接型柔性x射线探测器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种直接型柔性X射线探测器及其制备方法。该探测器包括柔性基底、底电极、聚合物与无机半导体复合活性层以及顶电极；所述柔性基底设置在所述底电极的下表面；所述底电极的上表面设置聚合物与无机半导体复合活性层；所述聚合物与无机半导体复合活性层的上表面设置所述顶电极；所述聚合物与无机半导体复合活性层中包括：浓度可调控的无机半导体纳米材料；所述聚合物与无机半导体复合活性层用于将X射线直接转换成电子和空穴对。本发明具有成本低廉、工艺简单、稳定性好以及高信噪比的特点。
Description
技术领域
本发明涉及X射线探测领域，特别是涉及一种直接型柔性X射线探测器及其制备方法。
背景技术
X射线探测器是一种将X射线能量转换为电信号的装置，并且产生的电信号与辐射强度成正比。X射线在医学成像及肿瘤治疗、公共场所安全检测、工业探伤、核电站周围环境监测、核废料控制处理及、X射线空间通信以及X射线吸收谱仪与X射线衍射仪设备等方面有着重要的应用。
常用的X射线探测器主要分为直接型X射线探测器和间接型X射线探测器。直接型探测器是基于重原子序数的材料转换层和电荷采集电路组成，这类探测器是通过所吸收的X射线在材料中激发的电子-空穴对获得光电流，从而获得与高能辐射相关的信号；间接型探测器由转换屏(闪烁体材料)、光电探测二极管和电荷采集电路组成，利用闪烁体材料将高能辐射转化为可见光，而后利用光电探测器探测可见光，从而获得与高能辐射相关的信号。
间接型X射线探测器具有响应时间快，剂量低等优点，但也存在光光转化过程中的光损失以及光散射和串扰等缺点，降低了量子效率和成像的质量。直接型X射线探测器没有光光转化过程，具有成像质量好等优点，缺点是工作电压高、信号读取时间长等。
现有的技术(一种直接型X射线探测器及其制备方法，CN 109755342 A) 提供了一种直接型X射线探测器及其制备方法，属于X射线探测技术领域。其包括基片，宽带隙氧化物薄膜活性层，所述宽带隙氧化物薄膜活性层设置于所述基片的一侧表面，且用于将来自辐射源的入射辐射直接转换成电子和空穴对；电极，所述电极包括安装在所述宽带隙氧化物薄膜活性层同侧的第一电极和第二电极；其中，所述宽带隙氧化物薄膜活性层中含有浓度可调控的氧空位。所述宽带隙氧化物薄膜活性层为Ga2O3、ZnO、IGZO或二元氧化物In2O3、Al2O3、TiO2、SiO2或三元及多元氧化物固溶体MgZnO、CaZnO、MgCaZnO 中的一种或多种。
现有的技术(一种柔性X射线探测器的制备方法及系统，CN 111697109 A) 涉及一种柔性X射线探测器的制备方法及系统。该方法包括：将氧化铋纳米颗粒分散在有机溶剂中，得到墨水；在柔性衬底上制备插指电极；对所述柔性衬底进行预处理；将所述墨水注入喷墨打印机的墨盒中，调试相关参数，使墨水稳定喷出，所述相关参数包括电压、频率、打印波形和温度；在所述插指电极上方打印，调整打印参数，所述打印参数包括角度、点间距、打印层数；完成打印后，将打印得到的薄膜进行干燥，得到柔性X射线探测器。
现有的商业化的直接型X射线探测器在工作温区宽度、耐辐照强度以及低成本化等方面依然面临挑战，其光电导层的非晶Se，晶化温度很低(～40℃)，通常需要添加0.2％～0.5％的As及ppm量级的Cl等元素进行钝化，制备的窗口温度很窄，增加了工艺难度与复杂度，同时，非晶Se对X线吸收率低，在低剂量条件下图像质量不能很好的保证，器件工作电压一般需要达到Kv才能保证电信号的转移和读出，硒层对温度敏感，使用条件受限，环境适应性差。另一方面，目前所提出的基于新材料的直接型X射线探测器大多使用铅系(如PbI2、PbS、PbO等)、汞系(如HgI2等)、钙钛矿(如MAPbI3、MAPbBr3等)、量子点(如CdSe、ZnS、CdTe等)等材料，同时这些材料本身具有对人体有害的有毒物质(如Pb、Hg，Cd)，或是在材料制备过程中制备工艺复杂难以控制其稳定性，产量低等问题。
基于宽带隙的半导体材料(金刚石、SiC、GaN、Ga2O3)因其对X射线具有较高的吸收和响应，逐渐受到辐照探测领域的关注。基于以上材料的直接型X射线探测器多是利用高质量的单晶块体材料，成本高昂，难以在低温下制备，并且为了提高对X射线得吸收，需要增加活性层的厚度，这种单晶的无机半导体厚膜不能实现机械性能良好的柔性电子应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种直接型柔性X射线探测器及其制备方法，具有成本低廉、工艺简单、稳定性好以及高信噪比的特点。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
一种直接型柔性X射线探测器，包括：柔性基底、底电极、聚合物与无机半导体复合活性层以及顶电极；
所述柔性基底设置在所述底电极的下表面；所述底电极的上表面设置聚合物与无机半导体复合活性层；所述聚合物与无机半导体复合活性层的上表面设置所述顶电极；
所述聚合物与无机半导体复合活性层中包括：浓度可调控的无机半导体纳米材料；所述聚合物与无机半导体复合活性层用于将X射线直接转换成电子和空穴对。
可选地，所述柔性基底为聚酰亚胺、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚二甲基硅氧烷、聚氯乙烯、聚碳酸酯、聚苯乙烯或有机玻璃。
可选地，所述柔性基底的厚度为0.01毫米-0.8毫米。
可选地，所述底电极的材料为Au、Ag、Mo或ITO。
可选地，所述底电极的厚度为0.02微米-0.5微米。
可选地，所述顶电极的材料为Au、Ag、Mo或ITO。
可选地，所述顶电极的厚度为0.02微米-0.5微米。
可选地，所述无机半导体纳米材料为氧化物Bi2O3、Ga2O3、ZnO、IGZO、 In2O3或钙钛矿MAPbI3、MAPbBr3、CsPbBr3单晶粉末或量子点CdSe、ZnS、 CdTe中的一种或多种。
可选地，所述聚合物与无机半导体复合活性层的厚度为10微米-1000微米。
一种直接型柔性X射线探测器的制备方法，包括：
对柔性基底进行预处理；所述预处理包括：超声清洗以及吹干；
在预处理后的柔性基底的上表面制备底电极；并对所述底电极进行图案化；制备方法为蒸镀、溅射或印刷；
将具有设定比例的聚合物与无机纳米材料的混合物通过溶液法制备工艺在所述底电极的上表面形成聚合物与无机半导体复合活性层；
对所述聚合物与无机半导体复合活性层中无机纳米材料的占比进行调整，得到调整后的聚合物与无机半导体复合活性层；
对所述调整后的聚合物与无机半导体复合活性层进行加热固化；
在加热固化的聚合物与无机半导体复合活性层的上表面制备顶电极；并对所述顶电极进行图案化。
根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：
本发明所提供的一种直接型柔性X射线探测器及其制备方法，在柔性基底上制备，与柔性印刷电子工艺兼容，薄膜沉积和器件制备整个工艺过程都可在低温下完成，成本低廉，工艺简单，适于大面积的产业化生产；聚合物与无机半导体复合活性层是将聚合物与无机半导体纳米材料混合，实现了具有良好柔性的X射线探测器活性层制备，这种方式可以很好的对无机半导体纳米材料进行分散，可以根据不同材料的对X射线的吸收和响应特性来调节无机纳米材料在聚合物材料中的比例，实现性能最优的X射线探测器的制备。其中，聚合物可以对无机半导体纳米材料形成包覆的效果，可以实现对一些稳定性差的无机半导体纳米材料(比如钙钛矿和量子点材料)有效的保护，提高其稳定性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明所提供的一种直接型柔性X射线探测器结构示意图；
图2为本发明所提供的实施例的暗电流和光电流密度曲线示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种直接型柔性X射线探测器及其制备方法，具有成本低廉、工艺简单、稳定性好以及高信噪比的特点。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明所提供的一种直接型柔性X射线探测器结构示意图，如图1 所示，本发明所提供的一种直接型柔性X射线探测器，包括：柔性基底1、底电极2、聚合物与无机半导体复合活性层3以及顶电极4。
所述柔性基底1设置在所述底电极2的下表面；所述底电极2的上表面设置聚合物与无机半导体复合活性层3；所述聚合物与无机半导体复合活性层3 的上表面设置所述顶电极4。
所述聚合物与无机半导体复合活性层3中包括：浓度可调控的无机半导体纳米材料；所述聚合物与无机半导体复合活性层3用于将X射线直接转换成电子和空穴对。
聚合物和无机纳米材料的复合活性层，结合大面积、低成本的溶液法制备工艺(旋涂、喷涂、狭缝涂布、喷墨打印、丝网印刷等)可以容易的实现较厚 (百微米级)的探测器活性层制备，同时可调的材料比例实现对X射线的最佳吸收和光生电荷的高效传输。这种聚合物的加入也极大的提高了器件的可弯折的柔性性能，可以实现较厚薄膜电子器件的柔性应用。相对于传统方法，具有更大的灵活性，能够在一定程度上适应不同的工作环境，满足设备的形变要求。
所述柔性基底1包括但不限于聚酰亚胺、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚二甲基硅氧烷、聚氯乙烯、聚碳酸酯、聚苯乙烯或有机玻璃。
所述柔性基底1的厚度为0.01毫米-0.8毫米。
所述底电极2的材料为Au、Ag、Mo或ITO。所述底电极2的厚度为0.02 微米-0.5微米。
所述顶电极4的材料为Au、Ag、Mo或ITO。所述顶电极4的厚度为0.02 微米-0.5微米。
所述无机半导体纳米材料为氧化物Bi2O3、Ga2O3、ZnO、IGZO、In2O3 或钙钛矿MAPbI3、MAPbBr3、CsPbBr3单晶粉末或量子点CdSe、ZnS、CdTe 中的一种或多种。
所述聚合物与无机半导体复合活性层3的厚度为10微米-1000微米。
作为一个具体的实施例，所述聚合物与无机半导体复合活性层3中，聚合物为聚二甲基硅氧烷(PDMS)。
本发明所提供的一种直接型柔性X射线探测器的制备方法，包括：
S201，对柔性基底1进行预处理；所述预处理包括：超声清洗以及吹干；
S202，在预处理后的柔性基底1的上表面制备底电极2；并对所述底电极 2进行图案化；制备方法为蒸镀、溅射或印刷；
S203，将具有设定比例的聚合物与无机纳米材料的混合物通过溶液法制备工艺在所述底电极2的上表面形成聚合物与无机半导体复合活性层3；
S204，对所述聚合物与无机半导体复合活性层3中无机半导体纳米材料的占比进行调整，得到调整后的聚合物与无机半导体复合活性层3；通过调整无机半导体纳米材料的占比来优化器件性能。
S205，对所述调整后的聚合物与无机半导体复合活性层3进行加热固化；加热温度为80℃-150℃，固化时间为2小时-4小时。
S206，在加热固化的聚合物与无机半导体复合活性层3的上表面制备顶电极4；并对所述顶电极4进行图案化。
S106具体包括：
将带有聚合物与无机半导体复合活性层3的基底放入真空腔体内，通过蒸镀、溅射方式形成具有图案化的顶电极4，或者采用丝网印刷或者喷墨打印，直接在复合活性层上制作图案化的顶电极4。
作为一个具体的实施例，具体制备步骤如下：
柔性基底1预处理，将基片超声清洗后吹干备用；
通过喷墨打印的方式形成Ag底电极2，电极厚度为200nm，宽度为2cm；
制备聚合物与无机纳米材料复合活性层：将氧化铋Bi2O3纳米材料 (～50nm)和PDMS进行混合，Bi2O3相对于PDMS的质量比为0.7，充分搅拌使其混合均匀。混合后通过旋涂工艺在具有电极的柔性基底1上形成一定厚度为290微米的探测器活性层，将其转移到热板上加热固化，加热温度为80℃，固化时间为2h；
制备顶电极4：采用喷墨打印的方式直接在复合活性层上制作图案化的顶电极4，电极材料为Ag，厚度为150nm宽度为2cm；器件面积为0.04cm2。
对上述实施例进行测试，器件的暗电流和光电流密度曲线如图2所示，X 射线管电压为60Kv，管电流为200μA，剂量为11.97mGyairs-1。
本发明制备的直接型柔性X射线探测器，在0～150V工作偏压下，器件暗电流密度可有效抑制在10-11A cm-2量级；通过对薄膜中氧含量的调控，在 10V工作偏压下，X射线光电流可达到10-7A cm-2，光暗比达四个数量级，适合制备对比度高的可成像的X射线平板探测器。
本发明通过聚合物PDMS与无机纳米材料复合活性层方法所制备的柔性射线探测器不局限于对X射线探测器，还可以变更到其他高能射线探测(如γ射线)，同时也可以应用到光探测器(紫外线，可见光等)，具有广泛的应用前景。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的系统而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (10)
1.一种直接型柔性X射线探测器，其特征在于，包括：柔性基底、底电极、聚合物与无机半导体复合活性层以及顶电极；
所述柔性基底设置在所述底电极的下表面；所述底电极的上表面设置聚合物与无机半导体复合活性层；所述聚合物与无机半导体复合活性层的上表面设置所述顶电极；
所述聚合物与无机半导体复合活性层中包括：浓度可调控的无机半导体纳米材料；所述聚合物与无机半导体复合活性层用于将X射线直接转换成电子和空穴对。
2.根据权利要求1所述的一种直接型柔性X射线探测器，其特征在于，所述柔性基底为聚酰亚胺、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚二甲基硅氧烷、聚氯乙烯、聚碳酸酯、聚苯乙烯或有机玻璃。
3.根据权利要求1所述的一种直接型柔性X射线探测器，其特征在于，所述柔性基底的厚度为0.01毫米-0.8毫米。
4.根据权利要求1所述的一种直接型柔性X射线探测器，其特征在于，所述底电极的材料为Au、Ag、Mo或ITO。
5.根据权利要求1所述的一种直接型柔性X射线探测器，其特征在于，所述底电极的厚度为0.02微米-0.5微米。
6.根据权利要求1所述的一种直接型柔性X射线探测器，其特征在于，所述顶电极的材料为Au、Ag、Mo或ITO。
7.根据权利要求1所述的一种直接型柔性X射线探测器，其特征在于，所述顶电极的厚度为0.02微米-0.5微米。
8.根据权利要求1所述的一种直接型柔性X射线探测器，其特征在于，所述无机半导体纳米材料为氧化物Bi2O3、Ga2O3、ZnO、IGZO、In2O3或钙钛矿MAPbI3、MAPbBr3、CsPbBr3单晶粉末或量子点CdSe、ZnS、CdTe中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的一种直接型柔性X射线探测器，其特征在于，所述聚合物与无机半导体复合活性层的厚度为10微米-1000微米。
10.一种直接型柔性X射线探测器的制备方法，其特征在于，包括：
对柔性基底进行预处理；所述预处理包括：超声清洗以及吹干；
在预处理后的柔性基底的上表面制备底电极；并对所述底电极进行图案化；制备方法为蒸镀、溅射或印刷；
将具有设定比例的聚合物与无机纳米材料的混合物通过溶液法制备工艺在所述底电极的上表面形成聚合物与无机半导体复合活性层；
对所述聚合物与无机半导体复合活性层中无机纳米材料的占比进行调整，得到调整后的聚合物与无机半导体复合活性层；
对所述调整后的聚合物与无机半导体复合活性层进行加热固化；
在加热固化的聚合物与无机半导体复合活性层的上表面制备顶电极；并对所述顶电极进行图案化。
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