CN102867887A - 一种二氧化钛纳米纤维紫外光敏电阻的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于紫外光敏电阻技术领域，涉及一种二氧化钛纳米纤维紫外光敏电阻的制备方法，先控制好实验参数采用静电纺丝法制备出TiO2/聚乙烯吡咯烷酮PVP复合纳米纤维薄膜，然后将其在马弗炉内进行热处理后得纯TiO2纳米纤维薄膜；再将TiO2纳米纤维薄膜放在塑料片上，用导电银胶固定电极，并用聚二甲基硅氧烷PDMS封装胶进行防湿保护封装后即得光敏电阻元件，二氧化钛光敏电阻安全无毒，环境友好，原料易得，制备工艺简单，成本低，市场潜力大，使用寿命长。

Description

一种二氧化钛纳米纤维紫外光敏电阻的制备方法
技术领域：
本发明属于紫外光敏电阻技术领域，涉及一种基于静电纺丝技术制备的金属氧化物纳米纤维的紫外光敏电阻元件的制备技术，特别是一种二氧化钛纳米纤维紫外光敏电阻的制备方法。
背景技术：
光敏电阻是一种常用的光电转换器件，它的阻值会随光照强度的变化而迅速发生变化，即在黑暗条件下电阻值较大，电路中电流（暗电流）很小，光照后阻值减小，电路中电流（光电流）迅速增大。目前，市面上的光敏电阻多为含有重金属镉的化合物，例如硫化镉（CdS）或硒化镉（CdSe）（中国专利申请号：200510048590.6和201020654411.X）。但这些镉化合物往往有毒，废弃物不易处置，对应的光敏电阻制造工序比较复杂，成本偏高。随着环境问题备受关注，人们纷纷设立了重金属镉使用的安全标准，如欧盟从2006年7月1日起执行的RoHS指令第4条中明确要求投入市场的新电子和电器设备不能含Cd。尽管人们已经在减少对CdS或CdSe材料的使用，但对于无镉无铅紫外光敏电阻元件的研究仍是人们感兴趣和一直在进行的工作。锐钛矿结构TiO2是一种宽带隙半导体材料，禁带宽度为3.2电子伏，具有比较特殊的光学、光电和催化性质，还有很高的化学稳定性、热稳定性、无毒性等，且完全可以与食品接触，同时对人体无害，对环境无污染，而且原料丰富，成本低，在诸多领域都显示出良好的发展前景和巨大的市场潜力。例如，TiO2对波长在230到360纳米的紫外线有很高的吸收率，但对可见光几乎不吸收，可用于防晒霜和紫外光敏电阻元件。中国专利（申请号：201010150438.X）公开了一种磁控溅射法制备的多晶TiO2薄膜在紫外光照和黑暗条件下电流发生明显变化。
静电纺丝是最近十几年来被广泛研究和使用的制备一维微纳米纤维的新方法，具有操作工艺简单以及适用范围广等特点。静电纺丝的原理非常简单，利用纺丝喷头和收集极之间的高压静电场，使纺液射流发生拉伸细化和(或)劈裂，最终形成微纳米纤维并沉积在收集极上。目前科研人员已利用静电纺丝技术将成百上千种聚合物、金属氧化物等有机和无机材料制备成微纳米纤维。它们在过滤、纺织、生物医药、光电器件和传感器等诸多领域有广泛的应用前景。例如中国专利（申请号：201110276677.4）公开了一种基于电纺钛酸钡纳米纤维的具有快速响应与恢复的湿敏传感器；中国专利（申请号：201210185267.3）公开了一种基于电纺氧化锌纳米纤维的可在室温环境工作的一氧化碳气敏传感器。为了提高TiO2光敏电阻元件的性能，人们正在寻求设计一种基于静电纺丝制备的TiO2纳米纤维的紫外光敏电阻，由于电纺TiO2纤维具有很高的比表面积，增大了光与敏感层的接触面积，提高了灵敏度，响应时间短，恢复时间快，适合做光敏元件，并且静电纺丝工艺简单，可批量生产，降低生产成本，但目前这种电阻的产品还未见有公开技术。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计研制一种响应度高、暗电流小，能够反复多次进行光照的二氧化钛纳米纤维紫外光敏电阻，解决传统光敏电阻毒性大等不足，提供一种安全无毒、成本低廉的紫外光敏电阻的制备方法。
为了实现上述目的，本发明涉及的光敏电阻的制备方法是先控制好实验参数采用静电纺丝法制备出TiO2/聚乙烯吡咯烷酮（PVP）复合纳米纤维薄膜，然后将其在马弗炉内进行热处理后得纯TiO2纳米纤维薄膜；再将TiO2纳米纤维薄膜放在塑料片上，用导电银胶固定电极，并用聚二甲基硅氧烷（PDMS）封装胶进行防湿保护封装后即得光敏电阻元件。
本发明包括纳米纤维薄膜的制备、纯纳米纤维薄膜的制备和光敏电阻组装三个工艺步骤，具体方法是：
（1）、静电纺丝法制备TiO2/PVP纳米纤维薄膜，先配制静电纺丝前驱体溶液，将聚乙烯吡咯烷酮（PVP）与钛酸四丁酯、乙醇和乙酸按常规重量比例进行混合，用磁力搅拌器充分搅拌，直至前躯体溶液均一透明为止；再通过静电纺丝技术制备TiO2/PVP复合纳米纤维薄膜，用一次性滴管吸取配制好的前躯体溶液，滴入注射器中，注射器针尖连接高压电源的正极，铝箔接高压电源负极并放在针尖下方10-20厘米处作为接收极，打开高压电源，调整工作电压为20千伏后开始纺丝，收集10-20分钟在铝箔上得到TiO2/PVP复合纳米纤维薄膜；
（2）、热处理制得纯TiO2纳米纤维薄膜，将收集到的TiO2/PVP复合纳米纤维薄膜转移到马弗炉中，控温500-600℃热处理1小时即得纯TiO2纳米纤维薄膜；
（3）、TiO2纳米纤维紫外光敏电阻的组装，先将纯TiO2纳米纤维薄膜固定在塑料片衬底上；再在纯TiO2纳米纤维薄膜（面积约为7毫米×5毫米）两端涂抹粘胶形成导电银胶电极，引出金属导线，并通风干燥30分钟；最后将聚二甲基硅氧烷（PDMS）封装胶滴附在TiO2纳米纤维薄膜表面进行防潮封装形成透明的PDMS封装胶保护膜，放入真空干燥箱中控温80℃热处理2小时，制备得TiO2纳米纤维紫外光敏电阻。
本发明与现有技术相比，二氧化钛光敏电阻安全无毒，环境友好，原料易得，制备工艺简单，成本低，市场潜力大，使用寿命长。
附图说明：
图1为本发明制备的TiO2纳米纤维紫外光敏电阻结构原理示意图，包括塑料片衬底1、TiO2纳米纤维薄膜2、金属导线3、导电银胶电极4和透明PDMS封装胶保护膜5。
图2为本发明制备的TiO2纳米纤维的扫描电子显微镜（SEM）照片。
图3为本发明制备的TiO2纳米纤维紫外光敏电阻在黑暗和紫外光照（波长280纳米、功率1毫瓦）条件下的伏安特性曲线。
图4为本发明制备的TiO2纳米纤维紫外光敏电阻在波长280纳米、功率1毫瓦的紫外光照射下的响应恢复特性曲线
具体实施方式：
下面通过实施例并结合附图做进一步说明。
实施例：
本实施例包括纳米纤维薄膜的制备、纯纳米纤维薄膜的制备和光敏电阻组装三个工艺步骤，具体方法是：
（1）、静电纺丝法制备TiO2/PVP纳米纤维薄膜，先配制静电纺丝前驱体溶液，将0.6克聚乙烯吡咯烷酮（PVP）与6克钛酸四丁酯、8.16克乙醇和4.2克乙酸混合，用磁力搅拌器充分搅拌，直至溶液均一透明为止；再通过静电纺丝技术制备TiO2/PVP复合纳米纤维薄膜，用一次性滴管吸取4毫升配制好的溶液，滴入10毫升注射器中，注射器针尖连接高压电源的正极，铝箔接高压电源负极并放在针尖下方15厘米处作为接收极，打开高压电源，调整工作电压为20千伏后开始纺丝，收集10分钟在铝箔上得到TiO2/PVP复合纳米纤维薄膜；
（2）、热处理获得纯TiO2纳米纤维薄膜，将收集到的TiO2/PVP复合纳米纤维薄膜转移到马弗炉中，500℃热处理1小时即得纯TiO2纳米纤维薄膜，图2为热处理后的多晶TiO2纳米纤维薄膜的扫描电子显微镜照片；
（3）、TiO2纳米纤维紫外光敏电阻的组装，先将TiO2纳米纤维薄膜2固定在塑料片衬底1上；再在TiO2纳米纤维薄膜（面积约为7毫米×5毫米）两端涂抹粘胶形成导电银胶电极4，引出金属导线3，并通风干燥30分钟；最后将PDMS封装胶滴附在TiO2纳米纤维薄膜表面进行防潮封装形成透明PDMS封装胶保护膜5，放入真空干燥箱80℃热处理2小时，制备成图1所示的TiO2光敏电阻，包括是塑料片衬底1、二氧化钛纳米纤维薄膜2、金属导线3、固定金属导线的导电银胶电极4和透明PDMS封装胶形成的保护膜5；
（4）对TiO2紫外光敏电阻进行光敏测试，分别在黑暗条件和光照条件下采用ITECH 6322电压源和KEITHLEY 6485皮安表对制备的TiO2光敏电阻的光敏特性进行伏安测试，其结果如图3所示，可以看出，20伏测试电压时，在黑暗条件下通过TiO2光敏电阻的电流约1.23纳安，电阻约为1.6×1010欧姆；在波长280纳米、功率1毫瓦紫外光照下，TiO2光敏电阻的光电流明显增大为0.42微安，电阻约为4.8×107欧姆，与无光照条件下相比电阻减小了3个数量级；图4是TiO2紫外光敏电阻元件的响应—恢复特性曲线，可以看出该光敏电阻对紫外光照反应非常敏感。

Claims (1)

1.一种二氧化钛纳米纤维紫外光敏电阻的制备方法，其特征在于包括纳米纤维薄膜的制备、纯纳米纤维薄膜的制备和光敏电阻组装三个工艺步骤，具体方法是：
（1）、静电纺丝法制备TiO2/PVP纳米纤维薄膜，先配制静电纺丝前驱体溶液，将聚乙烯吡咯烷酮PVP与钛酸四丁酯、乙醇和乙酸按常规重量比例进行混合，用磁力搅拌器充分搅拌，直至前躯体溶液均一透明为止；再通过静电纺丝技术制备TiO2/PVP复合纳米纤维薄膜，用一次性滴管吸取配制好的前躯体溶液，滴入注射器中，注射器针尖连接高压电源的正极，铝箔接高压电源负极并放在针尖下方10-20厘米处作为接收极，打开高压电源，调整工作电压为20千伏后开始纺丝，收集10-20分钟在铝箔上得到TiO2/PVP复合纳米纤维薄膜；
（2）、热处理制得纯TiO2纳米纤维薄膜，将收集到的TiO2/PVP复合纳米纤维薄膜转移到马弗炉中，控温500-600℃热处理1小时即得纯TiO2纳米纤维薄膜；
（3）、TiO2纳米纤维紫外光敏电阻的组装，先将纯TiO2纳米纤维薄膜固定在塑料片衬底上；再在面积为7毫米×5毫米的纯TiO2纳米纤维薄膜两端涂抹粘胶形成导电银胶电极，引出金属导线，并通风干燥30分钟；最后将聚二甲基硅氧烷PDMS封装胶滴附在TiO2纳米纤维薄膜表面进行防潮封装形成透明的PDMS封装胶保护膜，放入真空干燥箱中控温80℃热处理2小时，制备得TiO2纳米纤维紫外光敏电阻。
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