CN111180587B - 一种特殊掺杂的钙钛矿太阳能电池及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种特殊掺杂的钙钛矿太阳能电池及其制备方法，从下至上依次设置为透明衬底、导电阳极、空穴传输层、钝化掺杂层、钙钛矿活性层、电子传输层、空穴阻挡层以及金属阴极，所述钝化掺杂层材料为二维钙钛矿前驱体材料或有机铵盐，厚度为0.1～10nm。本发明与传统钙钛矿太阳能电池相比，光电转换效率更高，以及阻隔水氧能力更好，钙钛矿太阳能电池稳定性更好。

Description

一种特殊掺杂的钙钛矿太阳能电池及其制备方法
技术领域
本发明涉及电子元器件中有机光电器件技术领域，尤其涉及一种特殊掺杂的钙钛矿太阳能电池及其制备方法。
背景技术
人类文明的发展依赖于最基本的物质基础——能源。在现代社会中，我们在日常工作、生活、生产中的方方面面都离不开对能源的使用。随着全球经济的飞速发展，我们在能源的利用上出现了供不应求的窘迫状态。目前被大规模开发和利用的化石能源有石油、煤、天然气等能源。这些能源的储量是有限的，很可能会在不久的将来出现永久性枯竭。除此之外，在化石能源的开采与使用过程中会造成环境污染。为了从根本上解决能源问题与能源问题引起的环境问题，近年来人们积极开发探索绿色环保的可再生能源。因此，潮汐能、太阳能、风能、海洋能、地热能等可再生能源逐渐走进人们的视野，代替不可再生的传统化石能源。在这些新能源中，太阳能资源总量相当于目前人类所利用的能源的一万多倍，储量极其丰富。同时太阳能还具备清洁无污染、min布广泛等优势，在清洁能源领域占据了不可替代的地位。太阳能的利用方式有许多种，如光热、光伏等，在其众多的利用方式中，太阳能电池技术是较为有效的太阳能光伏发电技术。太阳能电池可以min为硅太阳能电池、钙钛矿太阳能电池、有机太阳能电池等。其中钙钛矿太阳能电池由于其制作工艺简单、制造成本较低、效率不断提升等优点得到了广泛的关注与研究。但其光电转换效率与大规模生产的硅太阳能电池相比仍有一定差距，而且钙钛矿太阳能电池的稳定性较差，距离其商业化还尚需时日。如何提升钙钛矿太阳能电池的能量转换效率与稳定性，成为了当前的研究热点。
在钙钛矿薄膜的制备过程中，由于材料、实验条件不理想等因素，缺陷的产生是不可避免的。缺陷min布在钙钛矿层的体内、及表面处。其中在钙钛矿的晶界与上、下界面处存在的缺陷最多，这些缺陷会形成陷阱捕获载流子，增加流子的复合，降低载流子寿命，使器件性能降低。而且外界水氧也会首先侵蚀钙钛矿层的缺陷处，min解钙钛矿层，从而降低器件的稳定性。通过一种特殊的掺杂方式可以钝化钙钛矿太阳能电池的下表面及晶界，以提升器件性能。
发明内容
本发明的目的是针对背景技术中存在的缺点和问题加以改进和创新，提供一种特殊掺杂的钙钛矿太阳能电池及其制备方法，用于解决传统钙钛矿太阳能电池光电转换效率低的问题，以及阻隔水氧能力差，钙钛矿太阳能电池稳定性差的问题。
本发明的技术方案是构造一种特殊掺杂的钙钛矿太阳能电池，从下至上依次设置为透明衬底、导电阳极、空穴传输层、钝化掺杂层、钙钛矿活性层、电子传输层、空穴阻挡层以及金属阴极，所述钝化掺杂层材料为二维钙钛矿前驱体材料或有机铵盐，厚度为0.1～10nm。
优选地，所述衬底采用玻璃或透明聚合物构成，所述透明聚合物包括聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯、聚氨基甲酸酯、聚酰亚胺、氯醋树脂和聚丙烯酸中的一种或多种。
优选地，所述导电阳极采用氧化铟锡、石墨烯和碳纳米管中的任意一种或多种的组合，所述金属阴极材料包括银、铝和铜的一种或多种，厚度为100～200nm。
优选地，所述空穴传输层材料使用TAPC，厚度为15～20nm，所述钙钛矿活性层采用材料为MAPbI3，薄膜厚度为300～700nm，所述电子传输层为电子传输材料PCBM，薄膜厚度为30～60nm，所述空穴阻挡层材料为Bphen，厚度为4～8nm。
本发明还提供一种特殊掺杂的钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：使用洗涤剂、丙酮溶液、去离子水和异丙酮对衬底进行清洗，清洗后使用氮气吹干，并进行UV处理15min钟；
步骤2：在衬底表面旋涂空穴传输层溶液，然后进行退火，制得基片；
步骤3：在基片表面旋涂钝化掺杂层溶液；
步骤4：在无尘无氧干燥的隔离环境中，使用动甩工艺制备钙钛矿层，即让基片先进行旋转，再滴钙钛矿前驱体溶液，然后进行退火处理，制成钙钛矿层；
步骤5：在钙钛矿活性层上旋涂PCBM溶液，然后进行退火处理，制成电子传输层；
步骤6：高真空环境下，在电子传输层上蒸镀空穴阻挡层，然后在空穴阻挡层上蒸镀金属阴极；
优选地，步骤2中，TAPC溶液浓度为5mg/ml，旋涂转速为3000rpm，旋涂时间为40s，退火温度为120℃，退火时间为15min。
优选地，其特征在于，步骤3中，钝化掺杂层溶液浓度为1mg/ml～20mg/ml，旋涂转速为5000rpm，旋涂时间为30s，无需退火。
优选地，步骤4中，旋转转速为4000rpm，旋涂时间为30s，退火温度为120℃，退火时间为20min。
优选地，步骤5中，PCBM溶液的浓度为20mg/mL，旋涂转速为1900rpm，旋涂时间为45s，退火温度为110℃，退火时间为15min。
优选地，步骤6中，所述高真空环境的真空度为3×10-4Pa，所述空穴阻挡层蒸镀厚度为4～8nm，所述金属阴极蒸镀厚度为100～200nm。
本发明有益效果：
1.本发明在该钙钛矿光层下旋涂制备钝化掺杂层，通过旋涂钙钛矿前驱体时溶解部min或全部钝化掺杂层，使钝化掺杂层物质在钙钛矿层中自下而上扩散溶解，形成一定浓度梯度的掺杂。通过这种特殊掺杂改善了原钙钛矿层的薄膜质量，填补了钙钛矿薄膜的晶隙与孔洞，对钙钛矿下表面与晶界起到钝化作用，减小激子复合几率，提高了载流子寿命，从而提升了钙钛矿太阳能电池的光电转换效率；
2.本发明通过钝化掺杂层在钙钛矿层中自下而上扩散溶解，形成一定浓度梯度的掺杂，使器件钙钛矿层更加均匀致密，具有更好的阻隔水氧能力，提升了钙钛矿太阳能电池的稳定性。
附图说明
图1为本发明一种特殊掺杂的钙钛矿太阳能电池的结构示意图。
图2为在旋涂钙钛矿时，钙钛矿溶剂将钝化掺杂层溶解，掺杂物质向钙钛矿层扩散溶解，形成梯度掺杂的过程示意图。
图3为对照组(对应图例1)与实施案例2(对应图例2)中钙探矿太阳能电池在光照(AM1.5G,100Mw/cm2)下的J-V曲线。
图4为对照组(对应图例1)与实施案例2(对应图例2)在大气环境下归一化性能(PCE)衰减曲线。
附图序号说明：
1-透明衬底，2-导电阳极，3-空穴传输层，4-钝化掺杂层，5-钙钛矿活性层，6-电子传输层，7-空穴阻挡层，8-金属阴极。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的首选实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容更加透彻全面。
需要说明的是，当元件被认为是“设置”或“连接”在另一个元件上，它可以是直接设置或连接在另一个元件上或者可能同时存在居中元件。
除非另有定义，本文中所使用的所有的技术和科学术语与本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施目的，不是旨在于限制本发明。
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部min实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
结合附图1，本发明所述的一种特殊掺杂的钙钛矿太阳能电池采用如下结构，从下到上依次为：衬底1，导电阳极2，空穴传输层3，钝化掺杂层4，钙钛矿层5，电子传输层6，空穴阻挡层7，金属阴极8。
所述衬底采用玻璃或透明聚合物，所述透明聚合物包括聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯、聚氨基甲酸酯、聚酰亚胺、氯醋树脂和聚丙烯酸的一种或多种；所述导电阳极采用氧化铟锡(ITO)、石墨烯(Graphene)或碳纳米管(CarbonNanotube)中的任意一种或多种的组合；所述空穴传输层材料为TAPC，厚度为15～20nm；所述钝化掺杂层材料可使用二维钙钛矿前驱体材料(PEAI、PEABr、PEACl、BAI、BZABr等)、有机铵盐(四丁基溴化铵、溴化四乙铵等)，薄膜厚度为0.1～10nm；所述钙钛矿层为MAPbI3，厚度为300～700nm；所述电子传输材料为PCBM，厚度为30～60nm；所述空穴阻挡层材料为Bphen，厚度为5～10nm；所述金属阴极材料包括银、铝和铜的一种或多种，厚度为100～200nm。
以下是本发明的具体实施例：
对照组
透明导电阳极ITO表面旋转涂覆TAPC(旋涂转速为3000rpm,旋涂时间40s,厚度15nm)制备空穴传输层，并将所形成的薄膜进行热退火(退火温度120℃,退火时间15min)；在空穴传输层上旋转涂覆MAPbI3前驱体溶液(以DMF为溶剂混合形成溶质浓度为500mg/mL的混合溶液使用,旋涂转速为4000rpm,旋涂时间为25s,厚度为500nm)制备钙钛矿层，先让片子以4000rpm的转速旋转，再滴钙钛矿前驱体溶液，之后再向钙钛矿活性碳层迅速滴加氯苯溶液以抑制钙钛矿的无序结晶，然后在120℃温度下退火20min；在钙钛矿活性层表面旋转涂覆PCBM溶液(以氯苯为溶剂混合形成溶质浓度为20mg/mL的混合溶液使用，旋涂转速为1900rpm,旋涂时间为45s,厚度50nm)制备电子传输层，蒸镀制备空穴阻挡层Bphen(5nm)，在空穴阻挡层上蒸镀金属阴极Ag(100nm)。在标准测试条件下：器件开路电压为1.03V，短路电流密度为15.10mA/cm2，填充因子为61.64％，光电转换效率为9.62％。
实施例组
实施例1：
对由衬底及透明导电阳极2ITO所组成的基板进行清洗，清洗后用氮气吹干；在透明导电阳极2ITO表面旋转涂覆TAPC(旋涂转速为3000rpm,旋涂时间40s,厚度15nm)制备空穴传输层3，并将所形成的薄膜进行热退火(退火温度120℃,退火时间15min)；在空穴传输层3上旋转涂覆钝化掺杂层4材料PEABr，(其溶液浓度为3mg/ml，旋涂转速为5000rpm,旋涂时间30s)钝化掺杂层4，无需退火；在空穴传输层3上旋转涂覆MAPbI3前驱体溶液(以DMF为溶剂混合形成溶质浓度为500mg/mL的混合溶液使用,旋涂转速为4000rpm,旋涂时间为25s,厚度为500nm)制备钙钛矿层，先让片子以4000rpm的转速旋转，再滴钙钛矿前驱体溶液，之后再向钙钛矿活性碳层迅速滴加氯苯溶液以抑制钙钛矿的无序结晶，然后在120℃温度下退火20min；在钙钛矿活性层5表面旋转涂覆PCBM溶液(以氯苯为溶剂混合形成溶质浓度为20mg/mL的混合溶液使用，旋涂转速为1900rpm,旋涂时间为45s,厚度50nm)制备电子传输层6，蒸镀制备空穴阻挡层7Bphen(5nm)，在空穴阻挡层7上蒸镀金属阴极Ag(100nm)。在标准测试条件下：器件开路电压为1.04V，短路电流密度为16.30mA/cm2，填充因子为65.45％，光电转换效率为11.13％。
实施例2：
对由衬底及透明导电阳极2ITO所组成的基板进行清洗，清洗后用氮气吹干；在透明导电阳极2ITO表面旋转涂覆TAPC(旋涂转速为3000rpm,旋涂时间40s,厚度15nm)制备空穴传输层3，并将所形成的薄膜进行热退火(退火温度120℃,退火时间15min)；在空穴传输层3上旋转涂覆钝化掺杂层4材料PEABr，(其溶液浓度为5mg/ml，旋涂转速为5000rpm,旋涂时间30s)钝化掺杂层4，无需退火；在空穴传输层3上旋转涂覆MAPbI3前驱体溶液(以DMF为溶剂混合形成溶质浓度为500mg/mL的混合溶液使用,旋涂转速为4000rpm,旋涂时间为25s,厚度为500nm)制备钙钛矿层，先让片子以4000rpm的转速旋转，再滴钙钛矿前驱体溶液，之后再向钙钛矿活性碳层迅速滴加氯苯溶液以抑制钙钛矿的无序结晶，然后在120℃温度下退火20min；在钙钛矿活性层5表面旋转涂覆PCBM溶液(以氯苯为溶剂混合形成溶质浓度为20mg/mL的混合溶液使用，旋涂转速为1900rpm,旋涂时间为45s,厚度50nm)制备电子传输层6，蒸镀制备空穴阻挡层7Bphen(5nm)，在空穴阻挡层7上蒸镀金属阴极Ag(100nm)。在标准测试条件下：器件开路电压为1.06V，短路电流密度为17.86mA/cm2，填充因子为64.66％，光电转换效率为12.22％。
实施例3：
对由衬底及透明导电阳极2ITO所组成的基板进行清洗，清洗后用氮气吹干；在透明导电阳极2ITO表面旋转涂覆TAPC(旋涂转速为3000rpm,旋涂时间40s,厚度15nm)制备空穴传输层3，并将所形成的薄膜进行热退火(退火温度120℃,退火时间15min)；在空穴传输层3上旋转涂覆钝化掺杂层4材料PEABr，(其溶液浓度为8mg/ml，旋涂转速为5000rpm,旋涂时间30s)钝化掺杂层4，无需退火；在空穴传输层3上旋转涂覆MAPbI3前驱体溶液(以DMF为溶剂混合形成溶质浓度为500mg/mL的混合溶液使用,旋涂转速为4000rpm,旋涂时间为25s,厚度为500nm)制备钙钛矿层，先让片子以4000rpm的转速旋转，再滴钙钛矿前驱体溶液，之后再向钙钛矿活性碳层迅速滴加氯苯溶液以抑制钙钛矿的无序结晶，然后在120℃温度下退火20min；在钙钛矿活性层5表面旋转涂覆PCBM溶液(以氯苯为溶剂混合形成溶质浓度为20mg/mL的混合溶液使用，旋涂转速为1900rpm,旋涂时间为45s,厚度50nm)制备电子传输层6，蒸镀制备空穴阻挡层7Bphen(5nm)，在空穴阻挡层7上蒸镀金属阴极Ag(100nm)。在标准测试条件下：器件开路电压为1.06V，短路电流密度为19.05mA/cm2，填充因子为64.60％，光电转换效率为13.04％。
实施例4：
对由衬底及透明导电阳极2ITO所组成的基板进行清洗，清洗后用氮气吹干；在透明导电阳极2ITO表面旋转涂覆TAPC(旋涂转速为3000rpm,旋涂时间40s,厚度15nm)制备空穴传输层3，并将所形成的薄膜进行热退火(退火温度120℃,退火时间15min)；在空穴传输层3上旋转涂覆钝化掺杂层4材料PEABr，(其溶液浓度为10mg/ml，旋涂转速为5000rpm,旋涂时间30s)钝化掺杂层4，无需退火；在空穴传输层3上旋转涂覆MAPbI3前驱体溶液(以DMF为溶剂混合形成溶质浓度为500mg/mL的混合溶液使用,旋涂转速为4000rpm,旋涂时间为25s,厚度为500nm)制备钙钛矿层，先让片子以4000rpm的转速旋转，再滴钙钛矿前驱体溶液，之后再向钙钛矿活性碳层迅速滴加氯苯溶液以抑制钙钛矿的无序结晶，然后在120℃温度下退火20min；在钙钛矿活性层5表面旋转涂覆PCBM溶液(以氯苯为溶剂混合形成溶质浓度为20mg/mL的混合溶液使用，旋涂转速为1900rpm,旋涂时间为45s,厚度50nm)制备电子传输层6，蒸镀制备空穴阻挡层7Bphen(5nm)，在空穴阻挡层7上蒸镀金属阴极Ag(100nm)。在标准测试条件下：器件开路电压为1.05V，短路电流密度为20.47mA/cm2，填充因子为65.74％，光电转换效率为14.09％。
表1测试数据结果
Figure BDA0002345531490000061
Figure BDA0002345531490000071
由表1、图1、图2和图3可知，由于对照组使用的是钙钛矿太阳能电池的传统制备方法，在钙钛矿层上下表面与晶界处中存在许多缺陷，使得器件性能较低。其光电转换效率低于使用通过特殊掺杂方法制备的钙钛矿太阳能电池实施例1、2、3、4。实验充分证明了通过在旋涂钙钛矿层时溶解钝化掺杂层4实现特殊掺杂的方法可以有效提高器件的开路电压、填充因子，从而提升器件的光电转换效率。
同时，如图4所示，通过在旋涂钙钛矿层时溶解钝化掺杂层4实现特殊掺杂的钙钛矿太阳能电池具有较好的稳定性，在大气环境下存放7天后，光电转换效率仍为初始PCE的75.18％，远高于标准器件(即对照组)26.04％，说明器件具有更好的稳定性。
以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请技术方案构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。

Claims (10)

1.一种特殊掺杂的钙钛矿太阳能电池，从下至上依次设置为透明衬底(1)、导电阳极(2)、空穴传输层(3)、钝化掺杂层(4)、钙钛矿活性层(5)、电子传输层(6)、空穴阻挡层(7)以及金属阴极(8)，其特征在于，所述钝化掺杂层(4)材料为二维钙钛矿前驱体材料或有机铵盐，厚度为0.1～10nm；
通过在基片表面旋涂钝化掺杂层(4)溶液制得钝化掺杂层(4)，通过旋涂钙钛矿前驱体时溶解部分或全部钝化掺杂层，钝化掺杂层物质在钙钛矿层中自下而上扩散溶解，形成一定浓度梯度的掺杂。
2.根据权利要求1所述的特殊掺杂的钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述衬底采用玻璃或透明聚合物构成，所述透明聚合物包括聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯、聚氨基甲酸酯、聚酰亚胺、氯醋树脂和聚丙烯酸中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的特殊掺杂的钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述导电阳极(2)采用氧化铟锡、石墨烯和碳纳米管中的任意一种或多种的组合，所述金属阴极(8)材料包括银、铝和铜的一种或多种，厚度为100～200nm。
4.根据权利要求1所述的特殊掺杂的钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述空穴传输层(3)材料使用TAPC，厚度为15～20nm，所述钙钛矿活性层(5)采用材料为MAPbI3，薄膜厚度为300～700nm，所述电子传输层(6)为电子传输材料PCBM，薄膜厚度为30～60nm，所述空穴阻挡层(7)材料为Bphen，厚度为4～8nm。
5.一种特殊掺杂的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：使用洗涤剂、丙酮溶液、去离子水和异丙酮对衬底进行清洗，清洗后使用氮气吹干，并进行UV处理15分钟；
步骤2：在衬底表面旋涂空穴传输层(3)溶液，然后进行退火，制得基片；
步骤3：在基片表面旋涂钝化掺杂层(4)溶液，通过旋涂钙钛矿前驱体时溶解部分或全部钝化掺杂层，钝化掺杂层物质在钙钛矿层中自下而上扩散溶解，形成一定浓度梯度的掺杂；
步骤4：在无尘无氧干燥的隔离环境中，使用动甩工艺制备钙钛矿层，即让基片先进行旋转，再滴钙钛矿前驱体溶液，然后进行退火处理，制成钙钛矿层；
步骤5：在钙钛矿活性层(5)上旋涂PCBM溶液，然后进行退火处理，制成电子传输层(6)；
步骤6：高真空环境下，在电子传输层(6)上蒸镀空穴阻挡层(7)，然后在空穴阻挡层(7)上蒸镀金属阴极(8)。
6.据权利要求5所述的特殊掺杂的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤2中，TAPC溶液浓度为5mg/ml，旋涂转速为3000rpm，旋涂时间为40s，退火温度为120℃，退火时间为15min。
7.根据权利要求5所述的特殊掺杂的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤3中，钝化掺杂层(4)溶液浓度为1mg/ml～20mg/ml，旋涂转速为5000rpm，旋涂时间为30s，无需退火。
8.根据权利要求5所述的特殊掺杂的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤4中，旋转转速为4000rpm，旋涂时间为30s，退火温度为120℃，退火时间为20min。
9.根据权利要求5所述的特殊掺杂的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤5中，PCBM溶液的浓度为20mg/mL，旋涂转速为1900rpm，旋涂时间为45s，退火温度为110℃，退火时间为15min。
10.根据权利要求5所述的特殊掺杂的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤6中，所述高真空环境的真空度为3×10-4Pa，所述空穴阻挡层(7)蒸镀厚度为4～8nm，所述金属阴极(8)蒸镀厚度为100～200nm。
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