CN108682740B - 钙钛矿电池及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种钙钛矿电池及其制备方法。其中，一种钙钛矿电池，包括：透明导电基底、空穴阻挡层，形成于所述透明导电基底上、氧化锡层、钝化层、钙钛矿层、空穴传输层、以及形成于所述空穴传输层上的金属电极。上述钙钛矿电池结构稳定性好、光电转化效率高。空穴阻挡层、氧化锡层、钝化层三层之间的位置关系设置合理，可以优化能带匹配。具体而言，氧化锡层较空穴阻挡层的导带低，而将氧化锡层紧挨钙钛矿层设置，这样氧化锡层可以与钙钛矿层之间形成更大的导带能极差，进而可以提高钙钛矿电池的电子迁移率，进一步提高钙钛矿电池的光电转化效率。再者，上述钙钛矿电池的磁滞现象减弱。

Description

钙钛矿电池及其制备方法
技术领域
本发明属于光伏技术领域，具体涉及一种钙钛矿电池及其制备方法。
背景技术
钙钛矿电池作为一种新型太阳能电池，近年来其效率已从3.8％提高到了22.1％，其效率已达到了商业化应用的标准。另外，由于钙钛矿电池的原料来源较广，制备工艺简单，成本较低并且可制备大面积柔性电池和透明电池等优势，使得钙钛矿电池受到越来越多的关注。
目前，钙钛矿电池的内部结构依次为透明导电基底、氧化锡层(电子传输层)、钙钛矿层、空穴传输层、金属电极。上述结构的钙钛矿电池的电子空穴复合严重、光电转化效率低、且钙钛矿电池结构的稳定性差。
发明内容
基于此，有必要针对上述问题，提供一种光电转化效率高、且可提高稳定性的钙钛矿电池。
一种钙钛矿电池，包括：
透明导电基底；
空穴阻挡层，形成于所述透明导电基底上；
氧化锡层，形成于所述空穴阻挡层上；
钝化层，形成于所述氧化锡层上；
钙钛矿层，形成于所述钝化层上；
空穴传输层，形成于所述钙钛矿层上；
以及金属电极，形成于所述空穴传输层上。
上述钙钛矿电池结构稳定性好、光电转化效率高。其中，空穴阻挡层可以有效阻挡空穴，尽可能减少电子空穴复合。氧化锡层有较好的电子传输能力。而钝化层可以钝化钙钛矿表面缺陷和晶界处的陷阱态。三者共同作用提高钙钛矿电池的光电转化效率以及钙钛矿电池结构的稳定性。此外，空穴阻挡层、氧化锡层、钝化层三层之间的位置关系设置合理，可以优化能带匹配。具体而言，氧化锡层较空穴阻挡层的导带低，而将氧化锡层紧挨钙钛矿层设置，这样氧化锡层可以与钙钛矿层之间形成更大的导带能极差，进而可以提高钙钛矿电池的电子迁移率，进一步提高钙钛矿电池的光电转化效率。再者，上述钙钛矿电池的磁滞现象减弱。
在其中一个实施例中，所述钝化层为富勒烯层、富勒烯衍生物层或HOCO-(CH2)n-NH3+I-层。
在其中一个实施例中，所述富勒烯衍生物层为苯基-C61-丁酸甲酯层。
在其中一个实施例中，所述空穴阻挡层为氧化钛层或氧化锌层。
在其中一个实施例中，所述氧化锡层包括氧化锡颗粒以及掺杂在所述氧化锡颗粒的锂盐。
在其中一个实施例中，所述锂盐为双三氟甲烷磺酰亚胺锂。
本发明还提供了一种钙钛矿电池的制备方法。
一种钙钛矿电池的制备方法，包括如下步骤：
提供透明导电基底；
将第一前驱体溶液旋涂在透明导电基底上，然后第一退火，形成空穴阻挡层；
将第二前驱体溶液旋涂在所述空穴阻挡层上，然后第二退火，形成氧化锡层；
将第三前驱体溶液旋涂在所述氧化锡层上，然后第三退火，形成钝化层；
在所述钝化层上形成钙钛矿层；
在所述钙钛矿层上形成空穴传输层；
以及在所述空穴传输层上形成金属电极。
上述钙钛矿电池的制备工艺具有简单、快捷的优点，制得的钙钛矿电池结构稳定性好、光电转化效率高。
在其中一个实施例中，所述第二前驱体溶液为氯化锡或氯化亚锡。
在其中一个实施例中，将所述氯化亚锡旋涂在所述空穴阻挡层上之前，在所述氯化亚锡中掺入锂盐。
附图说明
图1为本发明一实施方式的钙钛矿电池的截面结构示意图。
图2为本发明实施例1的钙钛矿电池光电性能测试的I-V曲线图。
图3为本发明实施例2的钙钛矿电池光电性能测试的I-V曲线图。
图4为本发明实施例3的钙钛矿电池正扫和反扫的光电性能测试的I-V曲线对比图。
图5为本发明对比例1的钙钛矿电池正扫和反扫的光电性能测试的I-V曲线对比图。
图6为本发明对比例2的钙钛矿电池正扫和反扫的光电性能测试的I-V曲线对比图。
正扫是指扫描电压从0V扫描到1.2V。反扫是指扫描电压从1.2V扫描到0V。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施方式仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
参阅图1，本发明一实施例的钙钛矿电池，包括：透明导电基底131、形成于透明导电基底131上的空穴阻挡层133、形成于空穴阻挡层133上的氧化锡层135、形成于氧化锡层135上的钝化层137、形成于钝化层137上的钙钛矿层110、形成于钙钛矿层110上的空穴传输层121、以及形成于空穴传输层121上的金属电极123。
其中，透明导电基底131为钙钛矿电池的其它层提供支撑，透明导电基底131侧为钙钛矿电池的向光侧。
具体的，透明导电基底131为本领域技术人员通常选用的透明导电玻璃或透明导电塑料，例如FTO导电玻璃等，在此不再赘述。
其中，空穴阻挡层133的主要作用是有效阻挡空穴，减少钙钛矿层110产生的电子与空穴发生复合，进而提高钙钛矿电池的光电转化效率以及提高钙钛矿电池结构的稳定性。
在一优选的实施方式中，空穴阻挡层133可以是氧化钛层或氧化锌层。当选择氧化钛或氧化锌作为空穴阻挡层133的材料时，这样可以进一步提高空穴阻挡能力，进而更好的提高钙钛矿电池的光电转化效率。此外，氧化钛层或氧化锌层结构更加致密，无孔洞，能够有效减少载流子复合，进而更好的提高钙钛矿电池结构的稳定性。
当然可以理解的是，本发明的空穴阻挡层133的材料也可选择本领域技术人员认为合适的材料。
在一优选的实施方式中，空穴阻挡层133的厚度为10nm-50nm。这样既有利于阻挡空穴，又利于钙钛矿电池吸收光能，提高钙钛矿电池的性能。
其中，氧化锡层135作为电子传输层，主要作用是传输电子。
在一优选的实施方式中，氧化锡层135包括氧化锡颗粒以及掺杂在氧化锡颗粒的锂盐。氧化锡颗粒中掺杂锂盐可以提高载流子的迁移率，进而加快载流子的分离及提取，减少载流子复合，提高器件的短路电流，最终提高光电转化效率。
优选地，锂盐为双三氟甲烷磺酰亚胺锂。进而更好的加快载流子的分离及提取，减少载流子复合，提高器件的短路电流，提高光电转化效率。
优选地，氧化锡层135的厚度为40nm-80nm。
其中，钝化层137的主要作用是钝化钙钛矿层110、氧化锡层135的表面缺陷以及晶界处的陷阱态，提高钙钛矿电池的光电转化效率。
在一优选的实施方式中，钝化层137为富勒烯层(C60)、富勒烯衍生物层或HOCO-(CH2)n-NH3+I-层。进而更好的钝化钙钛矿层110表面缺陷和晶界处的陷阱态，提高钙钛矿电池的光电转化效率。
优选地，富勒烯衍生物层的材料为苯基-C61-丁酸甲酯(PCBM)。选择此材料的好处是可以进一步提高钙钛矿电池的光电转化效率。具体而言，苯基-C61-丁酸甲酯(PCBM)的电子传输能力强，可以增强氧化锡层135与钙钛矿层110间的相互作用力，有效促进电子由钙钛矿层110输出到氧化锡135层，提高器件的载流子迁移率，降低电子、空穴再复合的概率，从而提高钙钛矿电池的光电转化效率。
当然可以理解的是，本发明的钝化层137的材料也可选择本领域技术人员认为合适的其他材料。
在一优选的实施方式中，钝化层137的厚度为10nm-20nm。此厚度范围既有利于达到钝化效果，又利于钙钛矿层110吸收光能。
其中，钙钛矿层110为钙钛矿电池的核心部件层，其主要作用是，吸收光能并产生电子和空穴。
本发明的钙钛矿层110的材料可选择本领域技术人员认为合适的钙钛矿材料，例如：MAPbI3(MA的结构式为CH3NH3 +)，在此不再赘述。
在一优选的实施方式中，钙钛矿层110的厚度为300nm-600nm，这样可以进一步提高钙钛矿电池的性能。
其中，空穴传输层121的主要作用是将钙钛矿层110产生的空穴分离并传输导出。空穴传输层121的材料为本领域技术人员认为合适的材料，例如：有机空穴传输材料Spiro-OMeTAD或无机空穴传输材料氧化镍等，在此不再赘述。
其中，金属电极123侧为钙钛矿电池的背光侧。
优选地，金属电极123为银电极、铝电极或金电极。
优选地，金属电极123的厚度为100nm-200nm。
上述钙钛矿电池结构稳定性好、光电转化效率高。其中，空穴阻挡层133可以有效阻挡空穴，尽可能减少电子空穴复合。氧化锡层135有较好的电子传输能力。而钝化层137可以钝化钙钛矿表面缺陷和晶界处的陷阱态。三者共同作用提高钙钛矿电池的光电转化效率以及钙钛矿电池结构的稳定性。此外，空穴阻挡层133、氧化锡层135、钝化层137三层之间的位置关系设置合理，可以优化能带匹配。具体而言，氧化锡层135较空穴阻挡层133的导带低，而将氧化锡层135紧挨钙钛矿层110设置，这样氧化锡层135可以与钙钛矿层110之间形成更大的导带能极差，进而可以提高钙钛矿电池的电子迁移率，进一步提高钙钛矿电池的光电转化效率。再者，上述钙钛矿电池的磁滞现象减弱。
本发明还提供了一种钙钛矿电池的制备方法。
参阅图1，本发明一实施例的钙钛矿电池的制备方法，包括如下步骤：
S1、提供透明导电基底131，将第一前驱体溶液旋涂在透明导电基底131上，然后进行第一退火，以形成空穴阻挡层133。
在一优选的实施方式中，第一前驱体溶液为氧化钛溶液或氧化锌溶液。
优选地，氧化钛溶液的制备方法为：将异丙氧基钛、乙二醇单甲醚、乙醇胺按照一定比例加入烧瓶中进行加热搅拌，以使三者发生化学反应，最终生成氧化钛溶液。其中，在加热搅拌过程中，始终使上述反应物处在惰性气体氛围下进行化学反应。
更优选地，异丙氧基钛、乙二醇单甲醚、乙醇胺的体积比为2:10:1。进而制备的空穴阻挡层133厚度适中，利于钙钛矿层110吸收光能。
在一优选的实施方式中，旋涂速度2000m/s-4000m/s，以使第一前驱体溶液涂覆均匀。
在一优选的实施方式中，第一退火温度为490℃-510℃。
在一优选的实施方式中，第一退火时间为25min-35min。
S2、将第二前驱体溶液旋涂在空穴阻挡层133上，然后进行第二退火，以形成氧化锡层135。
在一优选的实施方式中，第二前驱体溶液为氯化锡溶液或氯化亚锡溶液。
优选地，氯化亚锡溶液的浓度为0.05mol/L-0.15mol/L。
优选地，旋涂之前在氯化亚锡中掺入锂盐。以提高载流子的迁移率，进而提高钙钛矿电池的光电转化效率。更优选地，锂盐为双三氟甲烷磺酰亚胺锂。
最优选地，氯化亚锡与双三氟甲烷磺酰亚胺锂质量比为：6:1-3:1。
在一优选的实施方式中，旋涂速度2000m/s-4000m/s，以使第二前驱体溶液涂覆均匀。
在一优选的实施方式中，第二退火温度为180℃-220℃。
在一优选的实施方式中，第二退火时间为1h-3h。
当然，可以理解的是，氧化锡层135的制备也可以为本领域技术人员认为合适的方法制备而成，例如：蒸镀法。
S3、将第三前驱体溶液旋涂在氧化锡层135上，然后进行第三退火，以形成钝化层137。
在一优选的实施方式中,第三前驱体溶液为苯基-C61-丁酸甲酯(PCBM)溶液或C60溶液。
优选地，苯基-C61-丁酸甲酯溶液的浓度为5mg/mL-10mg/mL。此浓度范围可以制备厚度适中的钝化层，进而提高钝化作用。
在一优选的实施方式中，旋涂速度2000-5000m/s，以使第三前驱体溶液涂覆均匀。
在一优选的实施方式中，第三退火温度为80℃-100℃。
在一优选的实施方式中，第三退火时间为5min-10min。
当然，可以理解的是，钝化层137的制备也可以为本领域技术人员认为合适的方法制备而成，例如：蒸镀法。
S4、在钝化层137上形成钙钛矿层110，在钙钛矿层110上形成空穴传输层121，以及在空穴传输层121上形成金属电极123。
其中，钙钛矿层110采用本领域技术人员认为合适的制备方法制得即可，在此不再赘述。
其中，空穴传输层121采用本领域技术人员认为合适的制备方法制得即可，例如：旋涂法、喷涂法、刮涂法等均可，在此不再赘述。
其中，金属电极123采用本领域技术人员认为合适的制备方法制得即可，例如：真空蒸镀或真空溅射等，在此不再赘述。
上述钙钛矿电池的制备工艺具有简单、快捷的优点，制得的钙钛矿电池结构稳定性好、光电转化效率高。
以下结合具体实施例对本发明作进一步阐述。
实施例1
一种钙钛矿电池的制备工艺：
氧化钛层制备：
取FTO导电玻璃，利用匀胶机将0.20mL氧化钛溶液在3000m/s转速下旋涂于FTO导电玻璃上，然后在500℃下退火30min，形成氧化钛层。
其中，氧化钛溶液的制备工艺为：取10ml异丙氧基钛、50ml乙二醇单甲醚、5ml乙醇胺加入烧瓶中在80℃下搅拌，且反应过程中始终通入氩气。
氧化锡层的制备：
利用匀胶机将0.1mol/L的0.20mL氯化亚锡溶液在3000m/s转速下旋涂于氧化钛层上，然后在200℃下退火1h，形成氧化锡层。
钝化层的制备：
利用匀胶机将浓度为8mg/mL的0.20mL苯基-C61-丁酸甲酯溶液(PCBM)在3000m/s转速下旋涂于氧化锡层上，然后在100℃下退火10min，形成钝化层。
钙钛矿层的制备：
采用旋涂法在钝化层上旋涂CH3NH3PbI3液膜，然后用吹干法将上述液膜吹干，得到钙钛矿层。
空穴传输层的制备：
采用旋涂法在钙钛矿层上旋涂Spiro-OMeTAD，得到空穴传输层。
再利用真空蒸镀在空穴传输层上形成金属银电极，即得到钙钛矿电池，记作A1。
实施例2
本实施例的钙钛矿电池的制备工艺大体与实施例1相同，不同之处在于氧化锡层的制备工艺不同。具体而言，在旋涂之前，将一定量的双三氟甲烷磺酰亚胺锂加入氯化亚锡溶液中，氯化亚锡与双三氟甲烷磺酰亚胺锂质量比为3:1，然后在进行后续操作，最终得到钙钛矿电池，记作A2。
实施例3
本实施例的钙钛矿电池的制备工艺大体与实施例2相同，不同之处在于，
氯化亚锡与双三氟甲烷磺酰亚胺锂质量比为5:1，旋涂苯基-C61-丁酸甲酯溶液(PCBM)浓度为5mg/mL，最终得到钙钛矿电池，记作A3，并计算磁滞率。
对比例1
一种钙钛矿电池的制备工艺：
氧化锡层的制备：
利用匀胶机将0.1mol/L的0.20mL氯化亚锡溶液在3000m/s转速下旋涂于FTO导电玻璃上，然后在200℃下退火1h，形成氧化锡层。
钙钛矿层的制备：
采用旋涂法在氧化锡层上旋涂CH3NH3PbI3液膜，然后用吹干法将上述液膜吹干，得到钙钛矿层。
空穴传输层的制备：
采用旋涂法在钙钛矿层上旋涂Spiro-OMeTAD，得到空穴传输层。
再利用真空蒸镀在空穴传输层上形成金属银电极，即得到钙钛矿电池，记作B1。
对比例2
一种钙钛矿电池的制备工艺：
本对比例的钙钛矿电池的制备工艺大体与实施例3相同，不同之处在于，
本对比例的钙钛矿电池不含钝化层，而是采用旋涂法在氧化锡层上直接旋涂CH3NH3PbI3液膜，然后用吹干法将上述液膜吹干，得到钙钛矿层。
最终得到钙钛矿电池，记作B2。
性能测试
本发明采用光电转化效率和磁滞率作为钙钛矿电池的光电性能的评价指标。
光电转化效率测试方法为：在室温环境下，使用太阳光模拟器(Newport),在光强100mW/cm2条件下，测试钙钛矿电池(有效面积0.1cm2)的光电性能。
磁滞率的测试方法采用下述文献方法进行测试：Zhen Li.Chuanxiao Xiao etc.“Extrinsic ion migration in perovskite solar cells”Energy&EnvironmentalScience10(2017)1234-1242。
磁滞率的计算公式为：
磁滞率＝(PCE反-PCE正)/PCE反
PCE正是指扫描电压从0V扫描到1.2V得到的光电转化效率，简称作正扫。
PCE反是指扫描电压从1.2V扫描到0V得到的光电转化效率，简称作反扫。
表1为扫描电压从1.2V扫描到0V时，各光电性能参数指标，表2为扫描电压从0V扫描到1.2V时，各光电性能参数指标。
表1
Voc(V) Jsc(mA/cm<sup>2</sup>) FF(％) PCE<sub>反</sub>(％)
A1 1.09 21.53 63.61 14.94
A2 1.08 22.04 67.11 15.92
A3 1.10 22.02 71.68 17.29
B1 1.01 23.30 58.67 13.75
B2 1.03 23.24 66.38 15.92
由表1可知，本发明的各个钙钛矿电池(A1至A3)光电转化效率相比于B1(不含空穴阻挡层和钝化层)而言均较高，其中，钙钛矿电池A3的光电转化效率(PCE正)最高，达到17.29％。此外，在其他条件保持不变的情况下，A3比B2(不含钝化层)的光电转化效率高，说明本申请的钙钛矿电池各层之间组合合理，可以优化钙钛矿电池的光电转化效率。
表2
Voc(V) Jsc(mA/cm<sup>2</sup>) FF(％) PCE<sub>正</sub>(％)
A3 1.10 22.01 70.18 16.99
B1 0.94 23.15 49.79 10.87
B2 1.01 22.97 61.28 14.19
参阅表2经公式计算得到，A3的磁滞率仅仅为1.74％，B1的磁滞率为20.95％，B2的磁滞率为10.87％。因此，本申请的钙钛矿电池的磁滞率低，本申请的钙钛矿电池的磁滞现象明显减弱。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (7)

1.一种钙钛矿电池，其特征在于，包括：
透明导电基底；
空穴阻挡层，形成于所述透明导电基底上；
氧化锡层，形成于所述空穴阻挡层上，用于传输电子；制备所述氧化锡层的第二前驱体溶液包含氯化亚锡和双三氟甲烷磺酰亚胺锂，所述氯化亚锡与所述双三氟甲烷磺酰亚胺锂的质量比为5∶1；
钝化层，形成于所述氧化锡层上；制备所述钝化层的第三前驱体溶液为苯基-C61-丁酸甲酯溶液，所述苯基-C61-丁酸甲酯溶液的浓度为5mg/mL；
钙钛矿层，形成于所述钝化层上；
空穴传输层，形成于所述钙钛矿层上；
以及金属电极，形成于所述空穴传输层上。
2.根据权利要求1所述的钙钛矿电池，其特征在于，所述空穴阻挡层为氧化钛层或氧化锌层。
3.根据权利要求1所述的钙钛矿电池，其特征在于，所述空穴阻挡层的厚度为10nm-50nm。
4.根据权利要求1所述的钙钛矿电池，其特征在于，所述氧化锡层的厚度为40nm-80nm。
5.根据权利要求1所述的钙钛矿电池，其特征在于，所述钝化层的厚度为10nm-20nm。
6.根据权利要求1所述的钙钛矿电池，其特征在于，所述钙钛矿层的厚度为300nm-600nm。
7.一种钙钛矿电池的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供透明导电基底；
将第一前驱体溶液旋涂在透明导电基底上，然后第一退火，形成空穴阻挡层；
将第二前驱体溶液旋涂在所述空穴阻挡层上，然后第二退火，形成氧化锡层；所述第二前驱体溶液包含氯化亚锡和双三氟甲烷磺酰亚胺锂，所述氯化亚锡与所述双三氟甲烷磺酰亚胺锂的质量比为5∶1；
将第三前驱体溶液旋涂在所述氧化锡层上，然后第三退火，形成钝化层；所述第三前驱体溶液为苯基-C61-丁酸甲酯溶液，所述苯基-C61-丁酸甲酯溶液的浓度为5mg/mL；
在所述钝化层上形成钙钛矿层；
在所述钙钛矿层上形成空穴传输层；
以及在所述空穴传输层上形成金属电极。
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