CN108389974A - 一种钙钛矿新型太阳能电池及其制备方法 - Google Patents

一种钙钛矿新型太阳能电池及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于钙钛矿太阳能电池技术领域。本发明在钙钛矿成膜阶段以反溶剂为负载，在钙钛矿薄膜中加入红荧烯分子，利用旋涂法低温制备钙钛矿/红荧烯复合薄膜。本方法制备的基于红荧烯与钙钛矿超分子作用的新型复合薄膜的钙钛矿太阳能电池既限制了钙钛矿材料中阳离子的迁移，提高了钙钛矿薄膜的稳定性，同时又减少了薄膜中缺陷的产生，提高了钙钛矿中载流子传输效率，还避免了因为离子迁移所导致的器件输出效率的不稳定，提高了钙钛矿太阳能电池在工作状态下的稳定性和光电转换效率。本发明的基于超分子相互作用的钙钛矿/红荧烯新型太阳能电池具有工艺简单、稳定性好、重复性好等特点，适合于大规模推广应用等特点，具有广阔的应用前景。

Description

一种钙钛矿新型太阳能电池及其制备方法
技术领域
本发明属于太阳能电池技术领域，特别涉及一种采用新型钙钛矿的太阳能电池及其制备方法。
背景技术
近年来，随着世界能源需求迅速增长，日益严重的供需和环境问题已成为制约社会经济发展的瓶颈，建立清洁、充足、经济、安全和可持续发展的能源体系迫在眉睫。在全球性化石能源日益枯竭、环境污染不断加重的今天，太阳能因其取之不尽、清洁、无任何污染等优点逐步走入公众视野，成为最具开发潜力的新能源之一。而在太阳能的众多应用中，太阳能电池将太阳能直接转化为电能，是有效利用太阳能的最佳途径之一。
太阳能电池技术发展至今，大致经历了三个阶段：第一代硅基太阳能电池是发展最为完善、应用最为广泛的成熟技术，占据市场份额的90％以上。但晶硅太阳能电池在其生产过程中，尤其是晶硅原材料的提纯中，存在着高耗能和高污染的问题；第二代薄膜太阳能电池(GaAs,CdTe,CuInGaSe等)技术由于比硅基电池更能容忍较高的缺陷密度而得到了迅猛的发展，但其大规模应用也受制于制造成本高、环境污染严重、稀缺元素不可持续发展等问题；近年来，以染料敏化太阳能电池、有机太阳能电池为代表的第三代太阳能电池，以成本低廉、原料丰富等优势受到业界关注，发展迅速，可以和非晶硅基电池相媲美，但仍存在稳定性差、机理复杂、难以大规模生产等诸多问题。
在众多的新型太阳能电池里，一种基于钙钛矿型的有机金属卤化物CH3NH3PbX3(X代表卤族元素，最常见的是I)材料的太阳能电池引起了全世界的关注。自2009年出现到目前为止，钙钛矿太阳能电池的最高效率已达到22.7％。对于太阳能电池来说，高的转换效率是其最重要的性能评价标准之一，所以，不断提升钙钛矿太阳能电池的光电转换效率是研究者一直坚持的目标。为了增强钙钛矿电池的工作稳定性，提高电池在实际应用中的光电转换效率，减少钙钛矿电池器件制备工艺，成为钙钛矿太阳能电池的重要研究方向。钙钛矿材料作为高效光吸收层，可以同时传输电子和空穴，因此钙钛矿电池可以被做成结构简单的平板结构电池。平板结构钙钛矿太阳能电池结构简单，制备工艺简单，电池效率较高，但是电池测试中会出现明显的迟滞现象，且载流子传输和收集效率较低，小于50％。此外，平板结构钙钛矿太阳能电池由于钙钛矿吸光层低温制备工艺以及各个功能层沉积工艺的影响，在钙钛矿薄膜晶界处以及钙钛矿和其他功能层之间的界面处，存在大量缺陷态，光生载流子在这些位置存在较多复合；同时，这些缺陷态又为钙钛矿离子迁移提供了传输通道，严重影响了钙钛矿晶体结构的稳定性，从而造成钙钛矿电池器件光电转换效率的不稳定。
发明内容
本发明的目的是解决上述现有技术中存在的问题，提供一种新型的基于超分子相互作用的钙钛矿/红荧烯新型太阳能电池及其制备方法。
本发明提供一种基于超分子相互作用的钙钛矿/红荧烯太阳能电池，包括在玻璃基底上依次层叠的ITO透明电极、SnO2致密层、钙钛矿化合物复合层、空穴传输层和金属电极，所述的钙钛矿化合物复合层为由钙钛矿材料与红荧烯材料复合形成。
上述本发明的这种基于超分子相互作用的钙钛矿/红荧烯太阳能电池，所述的钙钛矿化合物复合层采用一步旋涂法制备。
本发明同时保护一种制备基于超分子相互作用的钙钛矿/红荧烯新型太阳能电池的方法，采用一步法制备钙钛矿薄膜，步骤如下：
首先按照不同浓度配制红荧烯的氯苯溶液作为反溶剂，随后搅拌20分钟，使其完全溶解，过滤得到澄清溶液；接着配制摩尔浓度为1M的碘化铅和甲基碘化铵混合溶液，避光搅拌，使其充分溶解，过滤得到澄清溶液；然后用旋涂的方法在SnO2致密层上沉积配制好的钙钛矿薄膜前驱体材料旋涂液，在薄膜旋涂成膜过程中加入含有红荧烯的反溶剂，辅助钙钛矿成膜；最后，在100℃至150℃温度下加热半小时，得到比较均匀致密的钙钛矿/红荧烯复合钙钛矿层。
本发明所述配制钙钛矿前驱体旋涂液为MAPbI3旋涂液或FA0.25MA0.75PbI3旋涂液，具体制备步骤如下：
(1)MAPbI3旋涂液的配制：按照1mol/ml的浓度在DMF/DMSO溶液中分别加入摩尔比为1:1的MAI和PbI2，MAI和PbI2均匀混合反应生成MAPbI3，接着将混合好的MAPbI3溶液在N2气氛保护下搅拌避光搅拌4小时，即得到MAPbI3旋涂液；
(2)FA0.25MA0.75PbI3旋涂液的配制：按照1mol/ml的浓度在DMF/DMSO溶液中分别加入摩尔比为0.25:0.75:1的FAI、MAI和PbI2，FAI、MAI和PbI2均匀混合反应生成FA0.25MA0.75PbI3，接着将混合好的FA0.25MA0.75PbI3溶液在N2气氛保护下搅拌避光搅拌4小时，即得到FA0.25MA0.75PbI3旋涂液。
本方法同时提供一种制备新型钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括下述步骤：
(1)清洗ITO导电玻璃衬底，分别用去离子水、无水乙醇、丙酮超声震荡清洗ITO导电玻璃衬底，去除ITO导电玻璃衬底表面沾污层，得到清洁的导电玻璃衬底，并在UV紫外灯下臭氧处理30分钟，形成亲水表面，然后置于干燥箱中进行50℃干燥处理；
(2)SnO2致密层制备：将购买的SnO2胶体溶液(阿拉丁，SnO2胶体水溶液)用去离子水按照1:5的体积比稀释，直接在ITO导电衬底上旋涂成膜，随后将旋涂好的SnO2薄膜放置在加热板上150℃加热半小时，得到致密的SnO2薄膜；
(3)钙钛矿/红荧烯复合钙钛矿层制备：采用目前较为普遍的一步法制备钙钛矿薄膜：
一步法制备钙钛矿薄膜：首先按照不同浓度配制红荧烯的氯苯溶液作为反溶剂，随后搅拌20分钟，使其完全溶解，过滤得到澄清的溶液；接着配制摩尔浓度为1M的碘化铅和甲基碘化铵混合溶液，避光搅拌，使其充分溶解，过滤得到澄清的溶液，然后用旋涂的方法在SnO2致密层上沉积配制好的钙钛矿薄膜，在薄膜旋涂成膜过程中加入含有红荧烯的反溶剂，辅助钙钛矿成膜；最后，在100℃至150℃温度下加热半小时，得到比较均匀致密的钙钛矿/红荧烯复合钙钛矿层。
(4)空穴传输层制备：将配制好的Spiro-OMeTAD旋涂液，用旋涂的方法旋涂于制备好的钙钛矿/红荧烯复合钙钛矿层上，并在湿度为40％的空气中放置10小时；
(5)金属电极制备：用真空蒸发镀膜仪在空穴传输层上蒸镀一层金电极，电极厚度大约为100nm；
本发明利用芳香类有机小分子材料红荧烯具有共轭大π体的性质，可以同钙钛矿中阳离子形成超分子相互作用，起到限制离子迁移，减少薄膜缺陷态浓度，提高载流子传输效率的作用。通过在钙钛矿成膜过程中加入一定比例的红荧烯材料，制备出钙钛矿/红荧烯新型复合薄膜材料，得到了稳定高效的钙钛矿太阳能电池。红荧烯分子独特的晶体结构可以牢固锁定钙钛矿中的离子，减少了在钙钛矿制备过程中引起的离子的损失，从而从源头减少了钙钛矿薄膜中缺陷态的产生，既可减小载流子在薄膜传输过程中的损失，保持高的载流子传输效率，又增加了钙钛矿薄膜稳定性，抑制了阴阳离子在钙钛矿中的迁移，提高了钙钛矿电池转换效率的稳定性。此外，基于超分子相互作用的钙钛矿/红荧烯新型太阳能电池采用150℃以下低温制备，工艺简单易重复，具有较大的商业应用前景。
本发明具有如下优点：
本发明首次将超分子相互作用引入到钙钛矿薄膜中制备出钙钛矿/红荧烯复合薄膜，用于限制钙钛矿中离子迁移并从源头减少钙钛矿薄膜缺陷态的产生。这种基于超分子相互作用的钙钛矿/红荧烯新型太阳能电池，制作工艺简单，全部过程都是低温制备，显著抑制了钙钛矿中离子迁移现象的发生，极大降低了钙钛矿薄膜缺陷态的产生，提高了钙钛矿薄膜载流子传输特性及电池器件的稳定性，本发明真正实现了对钙钛矿材料内部离子迁移的抑制，得到了高效稳定的钙钛矿电池器件。
本方法制备的钙钛矿/红荧烯复合薄膜，红荧烯分子嵌入到钙钛矿表面和薄膜晶粒之间形成体接触，可减少钙钛矿薄膜缺陷态浓度，提高载流子传输效率，减小载流子复合几率；且具有限制钙钛矿材料中阳离子迁移的作用，使得钙钛矿薄膜具有更稳定的晶体结构，从而提高钙钛矿薄膜在光照和工作条件下的稳定性，减小迟滞现象的产生，因此提高钙钛矿太阳能电池的稳定性和光电转换效率。
附图说明
图1是红荧烯与钙钛矿阳离子超分子作用示意图；
图2是基于超分子相互作用的钙钛矿/红荧烯新型太阳能电池结构示意图；
图3是在钙钛矿层中加入红荧烯和不加入红荧烯分子的钙钛矿薄膜表面形貌对比图；
图4是实施例一工艺条件下制得的基于超分子相互作用的钙钛矿/红荧烯新型太阳能电池的正反测J-V效率曲线图；
图5是实施例二工艺条件下制得的基于超分子相互作用的钙钛矿/红荧烯新型太阳能电池的正反测J-V效率曲线图。
具体实施方式
本发明所用原料均采用市售化学纯试剂，下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。在不违反本发明的主旨下，本发明应不限于以下实施例具体明示的内容。
本发明设计的这种基于超分子相互作用的钙钛矿/红荧烯新型太阳能电池的结构示意图如附图2所示，包括在玻璃基底上依次层叠的ITO透明电极、SnO2基于超分子相互作用的致密层、钙钛矿化合物复合层、空穴传输层和金属电极。
本发明制备的太阳能电池结构中，在ITO透明电极的一端上沉积有金属导线，金属导线连接负载或测试装置的一端，金属电极连接负载或测试装置的另一端。入射光从玻璃基底方向射入。SnO2致密层起到阻挡空穴、输运电子的作用。钙钛矿/红荧烯复合的钙钛矿层主要作用是吸收光并转化为电子和空穴。空穴传输层采用Spiro-MeOTAD，主要作用为收集空穴，阻挡电子和金属电极复合的作用。金属电极则负责收集电子。
实施例一
本发明利用氯苯作为溶剂，配制不同浓度的红荧烯的氯苯溶液，将购买的红荧烯药品按浓度称量，放入安瓿瓶中，在瓶中加入氯苯，搅拌20分钟，使红荧烯充分溶解，过滤得到溶解均匀的红荧烯氯苯溶液。
本发明配制红荧烯氯苯溶液具体步骤如下：
红荧烯溶液配制：按照10mg/ml的浓度配制红荧烯的氯苯溶液，配制好后，在N2气氛保护下，用磁力搅拌器避光搅拌，使得红荧烯分子在氯苯中充分溶解，过滤即得到红荧烯的氯苯溶液。
本发明配制MAPbI3旋涂液具体步骤如下：
按照1mol/ml的浓度在DMF/DMSO溶液中分别加入摩尔比为1:1的MAI和PbI2，MAI和PbI2均匀混合反应生成MAPbI3，接着将混合好的MAPbI3溶液在N2气氛保护下搅拌避光搅拌4小时，即得到MAPbI3旋涂液；
本发明组装基于超分子相互作用的钙钛矿/红荧烯新型太阳能电池步骤如下：
(1)清洗1.8*2.0cm2的ITO导电玻璃衬底，将ITO导电玻璃依次用去离子水、丙酮、乙醇、去离子水的顺序超声清洗2次，每次20分钟，氮气吹干，去除ITO导电玻璃衬底表面污渍，得到清洁的ITO导电玻璃衬底，并在紫外臭氧处理机的UV紫外灯下臭氧处理30分钟，形成亲水表面，然后置于干燥箱中进行50℃干燥处理。
(2)按照体积比1:5的比例用去离子水稀释SnO2胶体水溶液，配制出SnO2旋涂液，用旋涂法，在清洗干净的ITO导电玻璃衬底上沉积SnO2致密层，随后在150℃温度下加热处理半小时，然后随炉降温，即得到致密的SnO2薄膜。
(3)用旋涂法将配制好的MAPbI3溶液在转速为4000rpm的转速下，旋涂30s于致密的SnO2薄膜表面，在第8s的时候在钙钛矿薄膜上喷涂配置好的红荧烯氯苯溶液，待旋涂时间结束后得到淡黄色钙钛矿MAPbI3薄膜；最后，在加热台上在150℃下加热30min，即得到均匀致密的钙钛矿/红荧烯复合薄膜。
(4)同样用旋涂法，将配制好的Spiro-MeOTAD溶液(80mg/ml)旋涂于制备好的钙钛矿薄膜上，旋涂速度为3000rpm，旋涂时间为30s。
(5)在制备好的器件表面，用真空蒸镀的方法制备金电极，真空度为10-4Pa，蒸镀电流为160mA，蒸镀速率为即可得到厚度为100nm左右的金电极。
至此，一种基于超分子相互作用的钙钛矿/红荧烯新型太阳能电池即组装完成。
实施例二
本实施例制备方法基本与实施例一的方法相同，区别在于采用了不同的钙钛矿前驱体材料，即FA0.25MA0.75PbI3材料，采用一步旋涂法制备钙钛矿/红荧烯复合薄膜电池，将FAI、MAI、PbI2按照摩尔比0.25:0.75:1的比例溶解到DMF/DMSO溶液里；待充分溶解后，仍然利用旋涂发制备FA0.25MA0.75PbI3型钙钛矿薄膜，在薄膜成膜阶段，将浓度为10mg/ml的红荧烯的氯苯溶液喷涂于薄膜上，制备出钙钛矿/红荧烯复合薄膜。其他功能层的制备工艺也同样采用旋涂法制备。
本发明配制红荧烯氯苯溶液具体步骤如下：
红荧烯溶液配制：按照10mg/ml的浓度配制红荧烯的氯苯溶液，配制好后，在N2气氛保护下，用磁力搅拌器避光搅拌，使得红荧烯分子在氯苯中充分溶解，即得到红荧烯的氯苯溶液。
本发明配制FA0.25MA0.75PbI3旋涂液具体步骤如下：
按照1mol/ml的浓度在DMF/DMSO溶液中分别加入摩尔比为0.25:0.75:1的FAI、MAI和PbI2，FAI、MAI和PbI2均匀混合反应生成FA0.25MA0.75PbI3，接着将混合好的FA0.25MA0.75PbI3溶液在N2气氛保护下搅拌避光搅拌4小时，过滤即得到FA0.25MA0.75PbI3旋涂液；
本发明组装的基于超分子相互作用的钙钛矿/红荧烯新型太阳能电池步骤如下：
(1)清洗1.8*2.0cm2的ITO导电玻璃衬底，将ITO导电玻璃依次用去离子水、丙酮、乙醇、去离子水的顺序超声清洗2次，每次20分钟，氮气吹干，去除ITO导电玻璃衬底表面污渍，得到清洁的ITO导电玻璃衬底，并在紫外臭氧处理机的UV紫外灯下臭氧处理30分钟，形成亲水表面，然后置于干燥箱中进行50℃干燥处理。
(2)按照体积比1:5的比例用去离子水稀释SnO2胶体水溶液，配制出SnO2旋涂液，用旋涂法，在清洗干净的ITO导电玻璃衬底上沉积SnO2致密层，随后在150℃温度下加热处理半小时，然后随炉降温，即得到致密的SnO2薄膜。
(3)用旋涂法将配制好的FA0.25MA0.75PbI3溶液在转速为4000rpm的转速下，旋涂30s于致密的SnO2薄膜表面，在第8s的时候在钙钛矿薄膜上喷涂配置好的红荧烯氯苯溶液，待旋涂时间结束后得到淡黄色钙钛矿FA0.25MA0.75PbI3薄膜；最后，在加热台上在150℃下加热30min，即得到均匀致密的钙钛矿/红荧烯复合薄膜。
(4)同样用旋涂法，将配制好的Spiro-MeOTAD溶液(80mg/ml)旋涂于制备好的钙钛矿薄膜上，旋涂速度为3000rpm，旋涂时间为30s。
(5)在制备好的器件表面，用真空蒸镀的方法制备金电极，真空度为10-4Pa，蒸镀电流为160mA，蒸镀速率为即可得到厚度为100nm左右的金电极。
至此，基于超分子相互作用的钙钛矿/红荧烯新型太阳能电池即组装完成。
由上述的实施例一和实施例二可见，本发明设计的新型基于超分子相互作用的钙钛矿/红荧烯新型太阳电池，具有非常好的实用性能。由本发明的附图3即在钙钛矿层中加入红荧烯和不加入红荧烯分子的钙钛矿薄膜表面形貌对比图可见，通过在钙钛矿薄膜成膜过程中引入红荧烯小分子，得到了一种缺陷态少，稳定性高的钙钛矿/红荧烯复合薄膜，这种红荧烯小分子的引入实现了限制钙钛矿薄膜中的离子迁移，并且减少了由于离子迁移损失带来的薄膜缺陷的增多，同时由本发明的附图4和附图5可见，本发明的这种钙钛矿/红荧烯复合薄膜的太阳能电池实现了低温、快速制备的优点，同时提高了电池器件的稳定性，解决了钙钛矿薄膜本身离子迁移的问题。由此可见，本发明成功制备出了低成本、高载流子传输效率、高光电转换效率的钙钛矿太阳能电池，满足高效稳定太阳能电池制备工艺的要求。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (5)

1.一种基于超分子相互作用的钙钛矿/红荧烯新型太阳能电池，包括依次层叠的玻璃基底、ITO透明电极、SnO2致密层、钙钛矿化合物复合层、空穴传输层、金属电极，其特征在于，所述的钙钛矿复合层由钙钛矿材料与红荧烯材料复合形成。
2.根据权利要求1所述的基于超分子相互作用的钙钛矿/红荧烯新型太阳能电池，其特征在于，所述的钙钛矿化合物复合层采用一步旋涂法制备，在钙钛矿溶液旋涂过程中加入溶解有红荧烯的反溶剂。
3.一种制备基于超分子相互作用的钙钛矿/红荧烯新型太阳能电池的方法，其特征在于，采用一步法制备钙钛矿薄膜，步骤如下：
首先按照不同浓度配制红荧烯的氯苯溶液作为反溶剂，随后搅拌20分钟，使其完全溶解，过滤得到澄清的溶液；
接着配制摩尔浓度为1M的碘化铅和甲基碘化铵混合溶液，避光搅拌，使其充分溶解，过滤得到澄清的溶液；
然后用旋涂的方法在SnO2致密层上沉积配制好的钙钛矿薄膜前驱体材料旋涂液，在薄膜旋涂成膜过程中加入含有红荧烯的反溶剂，辅助钙钛矿成膜；
最后，在100℃至150℃温度下加热半小时，得到比较均匀致密的钙钛矿/红荧烯复合钙钛矿层。
4.根据权利要求3所述的基于超分子相互作用的钙钛矿/红荧烯新型太阳能电池的制备方法，其特征在于，所述红荧烯的氯苯溶液的配制具体步骤如下：
按照10mg/ml的浓度配制红荧烯的氯苯溶液，配制好后，在N2气氛保护下，用磁力搅拌器避光搅拌20min，使得红荧烯分子在氯苯中充分溶解，得到红荧烯的氯苯溶液。
5.根据权利要求3所述的基于超分子相互作用的钙钛矿/红荧烯新型太阳能电池的制备方法，其特征在于，所述配制钙钛矿前驱体旋涂液为MAPbI3旋涂液或FA0.25MA0.75PbI3旋涂液，具体制备步骤如下：
(1)MAPbI3旋涂液的配制：按照1mol/ml的浓度在DMF/DMSO溶液中分别加入摩尔比为1:1的MAI和PbI2，MAI和PbI2均匀混合反应生成MAPbI3，接着将混合好的MAPbI3溶液在N2气氛保护下搅拌避光搅拌4小时，即得到MAPbI3旋涂液；
(2)FA0.25MA0.75PbI3旋涂液的配制：按照1mol/ml的浓度在DMF/DMSO溶液中分别加入摩尔比为0.25:0.75:1的FAI、MAI和PbI2，FAI、MAI和PbI2均匀混合反应生成FA0.25MA0.75PbI3，接着将混合好的FA0.25MA0.75PbI3溶液在N2气氛保护下搅拌避光搅拌4小时，即得到FA0.25MA0.75PbI3旋涂液。
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