CN104916714B - 以La‑TiO2为电子传输层的有机光伏电池及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电池薄膜材料与器件领域，具体涉及一种以La‑TiO2为电子传输层的有机光伏电池及其制备方法。该电池包括氧化物透明导电衬底、有机活性层、空穴传输层和金属电极，其中，电子传输层是将La‑TiO2溶液经溶胶凝胶法漩涂在氧化物透明导电衬底上而形成的La‑TiO2透明薄膜。La‑TiO2透明薄膜中La的掺杂比例为0.25‑2wt%。本发明制得的光伏电池成本低廉、稳定、耐腐蚀性较好，对环境友好，易于大范围生产。

Description

以La-TiO2为电子传输层的有机光伏电池及其制备方法
技术领域
本发明属于电池薄膜材料与器件领域，具体涉及一种以La-TiO2为电子传输层的有机光伏电池及其制备方法。
背景技术
人类进入二十一世纪以来，能源与环境已成为全球关注的焦点。世界各国都在开发绿色环保的新能源，相比于石油、煤炭等其他有限的资源，太阳能的开发和利用是人类解决能源危机的有效途径之一，并且受到了全世界研究学者的大力关注和研究。太阳能在航空、国防军事、普通照明等很多领域都有着非常重大的应用。并且在新时代能源消耗如此巨大的前提下，太阳能因其环保可持续等优点成为焦点。根据所用材料的不同，太阳能电池可分为：硅太阳能电池、多元化合物薄膜太阳能电池、聚合物多层修饰电极型太阳能电池。其中硅太阳能电池是目前发展最成熟的，在应用中居主导地位。但硅的提纯对环境是一个重污染过程。并且因为成本高，产品价格一直居高不下，很难大量推广使用。
多元化合物薄膜太阳能电池材料为无机盐，其主要包括砷化镓III-V族化合物、硫化镉及铜锢硒薄膜电池等。但由于镉有剧毒，会对环境造成严重的污染，因此，并不是晶体硅太阳能电池最理想的替代产品。
以有机聚合物代替无机材料是近几年开始的一个太阳能电池制造的新的研究方向。由于有机材料具有轻便、易加工、保护环境、材料来源广泛、成本底等优点已成为全世界学者研究的对象而得以快速的发展，对大规模利用太阳能，提供廉价电能具有重要意义，成为当今可再生能源中最有前景的一种。
传统的正置结构有机太阳能电池由于器件结构简单，制备工艺简单等优点成为世界研究学者一时关注的焦点，但是由于其在空气中的稳定性差，易被空气氧化等不足，因此研究学者开发了倒置结构的有机太阳能电池，对于提高电池稳定性以及电池效率都取得了很大的突破。
目前，国内外研究学者认为，有机聚合物应用于太阳能电池中较为理想的倒置结构是：导电玻璃/TiO2/ P3HT:PCBM/MoO3/Al；ITO；其中：ITO是掺锡的氧化铟，作为电池的阳极；TiO2作为电子传输层，MoO3作为空穴传输层；由P3HT（聚3-已基噻吩）组成的网构成电子施主，由PCBM（C60衍生物）组成的网构成了电子受体和电子传输层，P3HT和PCBM组成的混合溶液作为光敏层，Al是阴极。
由于单纯的TiO2电子传输层对于电池效率的提高有限。因此研究人员想到了用金属离子掺杂TiO2来提高TiO2薄膜的性能，从而进一步提高电池的效率。目前，用金属离子掺杂TiO2作为电子传输层有机太阳能电池曾经有过报道。其中Superlattices andMicrostructures刊上报道(Ranjitha A, Muthukumarasamy N, Thambidurai M,Velauthapillai D, Madhan Kumar A, Gasem ZM. Inverted organic solar cellsbased on Cd-doped TiO2 as an electron extraction layer. Superlattices andMicrostructures. 2014;74:114-22.)：用Cd掺杂TiO2薄膜取代TiO2作为电池的电子传输层，效率从2.6%提高到了3.06%。其制备方法为溶胶凝胶法，但是由于Cd离子是具有很强的毒性，对于环境会造成污染，不适合大量使用。
发明内容
针对上述TiO2对于电池效率提高的现状，本发明提供了一种以La-TiO2为电子传输层的有机光伏电池及其制备方法。该光伏电池成本低廉、稳定、耐腐蚀性较好，对环境友好，易于大范围生产。
为实现本发明目的，本发明采用的技术方案是：
一种以La-TiO2-透明薄膜为电子传输层的有机光伏电池，包括氧化物透明导电衬底、电子传输层、有机活性层，空穴传输层和金属电极，所述的电子传输层是将La-TiO2溶液经溶胶凝胶法漩涂在氧化物透明导电衬底上而形成的La-TiO2透明薄膜。
所述的La-TiO2透明薄膜中La的掺杂比例为0.25-2wt%。
所述氧化物透明导电衬底为ITO导电玻璃或透明柔性塑料、FTO导电玻璃或透明柔性塑料、AZO导电玻璃或透明柔性塑料、或ITAZO导电玻璃或透明柔性塑料。
所述有机活性层为P3HT:PCBM（由聚3-已基噻吩和C60衍生物组成的混合溶液作为光敏层）。
所述空穴传输层是MoO3薄膜。
上述金属电极为Al电极或Ag电极。
本发明还提供了上述以La-TiO2为电子传输层的有机光伏电池的制备方法，包括：
（1）清洗氧化物透明导电衬底并烘干；
（2）用溶胶凝胶方法在透明导电衬底上漩涂La-TiO2前躯体溶液；漩涂好的La-TiO2透明薄膜在马弗炉中高温煅烧；在空气中或在惰性气体保护下，在La-TiO2薄膜上甩上有机活性层；
（3）在活性层上热蒸发沉积MoO3空穴传输层；
（4）电极的制备：在有机活性层表面蒸发金属电极，通过惰性气体保护下后退火（150℃下烘烤15 min）。
上述用溶胶凝胶法制备La-TiO2薄膜的条件为：
（1）配置适当掺杂比例的La-TiO2前躯体溶液；
（2）漩涂转速是4000转/分钟；
（3）漩涂时间是30s；
（4）煅烧温度是550℃；
（5）煅烧时间是60min。
本发明的有益效果在于：
（1）本发明用溶胶凝胶方法制备透明La-TiO2薄膜，成本低廉、工艺简单、易于大面积生产，相对于传统的电子传输层（如TiO2），能够进一步提高电池的效率；本发明的薄膜太阳能电池的能量转换效率高；
（2）在以镧掺杂二氧化钛后，并将其作为有机太阳能电池的电子传输层，电池的短路电流、填充因子和能量转换效率都有显著的提高。
附图说明
图1为以La-TiO2薄膜作为空穴传输层的有机太阳能电池结构示意图；1-透明玻璃或柔性衬底，2-阳极导电膜，3-La-TiO2薄膜，4-P3HT: PCBM体异质结光活性层，5-MoO3薄膜，6-铝电极(或银电极)；
图2为以TiO2为电子传输层，结构为ITO/TiO2/P3HT:PCBM/ MoO3/Al的有机太阳能电池J-V曲线；
图3为以0.25% La掺杂TiO2，转速为4000 rpm制备的薄膜为电子传输层，结构为ITO/ La-TiO2/P3HT:PCBM/ MoO3/Al的有机太阳能电池J-V曲线；
图4为以0.5% La掺杂TiO2，转速为3500 rpm制备的薄膜为电子传输层，结构为ITO/ La-TiO2/P3HT:PCBM/ MoO3/Al的有机太阳能电池J-V曲线；
图5为以0.5% La掺杂TiO2，转速为4000 rpm制备的薄膜为电子传输层，结构为ITO/ La-TiO2/P3HT:PCBM/ MoO3/Al的有机太阳能电池J-V曲线；
图6为以0.5% La掺杂TiO2，转速为4500 rpm制备的薄膜为电子传输层，结构为ITO/ La-TiO2/P3HT:PCBM/ MoO3/Al的有机太阳能电池J-V曲线；
图7为以1% La掺杂TiO2，转速为4000 rpm制备的薄膜为电子传输层，结构为ITO/La-TiO2/P3HT:PCBM/ MoO3/Al的有机太阳能电池J-V曲线；
图8为以1.5% La掺杂TiO2，转速为4000 rpm制备的薄膜为电子传输层，结构为ITO/ La-TiO2/P3HT:PCBM/ MoO3/Al的有机太阳能电池J-V曲线；
图9为以2% La掺杂TiO2，转速为4000 rpm制备的薄膜为电子传输层，结构为ITO/La-TiO2/P3HT:PCBM/ MoO3/Al的有机太阳能电池J-V曲线。
具体实施方式
本发明以La-TiO2为电子传输层的有机光伏电池可采用下述步骤制备：
1 前躯体溶液的制备
（1）取70mL无水乙醇，然后加入1.9mL的二乙醇胺；
（2）对步骤（1）中的溶液加热40℃并持续搅拌30分钟；
（3）搅拌30分钟以后向溶液中加入9mL的钛酸丁酯，保持40℃并持续搅拌40分钟；
（4）取适量硝酸镧粉末溶于无水乙醇；
（5）取适量硝酸镧溶液和20mL的无水乙醇加入步骤（3）溶液中，保持40℃并持续搅拌40分钟；
（6）对所得的溶液静置24小时后就得到了无色透明澄清的TiO2致密层溶液。
2 衬底处理
试验中采用的基片是导电玻璃（ITO导电玻璃或透明柔性塑料、FTO导电玻璃或透明柔性塑料、AZO导电玻璃或透明柔性塑料、或ITAZO导电玻璃或透明柔性塑料，为市售产品）（参考文献：1. Guojia Fang, Dejie Li, et al., Fabrication andcharacterization of ZAO thin films prepared by DC magnetron sputtering with ahighly conductive ceramic target，J. Crystal Growth, 2003, 247(3-4):393-400；2.Nanhai Sun, Guojia Fang, Qiao Zheng, MingjunWang,Nishuang Liu,Wei Liu andXingzhong Zhao, Transparent conducting ITAZO anode films grown by a compositetarget RF magnetron sputtering at room temperature for organic solar cells,Semiconductor Science & Technology, 24 (2009) 085025），在试验前应首先对基片进行清洗。首先将导电玻璃片切成合适的形状大小，用清洁剂将其清洗干净，然后自来水冲洗, 去离子水冲洗,接着将其放在超声波清洗器中依次用去离子水、一次乙醇、一次丙酮、丙酮和乙醇各超声清洗15分钟，最后烤箱烘干即可得到表面洁净的衬底。
3 薄膜漩涂工艺过程
（1）将导电玻璃衬底放置于匀胶台上，用机械泵抽气吸片；
（2）将匀胶台参数设置为：前转转速750转/分钟，时间为12s, 后转转速4000转/分钟，时间为30s；
（3）取适量La-TiO2前躯体溶液滴于基片上，打开漩涂按钮；
（4）将漩涂好的La-TiO2薄膜放置马弗炉中550℃煅烧60min；
（5）薄膜煅烧完成后，关机取出样品。
4 太阳能电池制备
（1）有机光敏层配方：用电子天平称P3HT（Rieke Metals）50.0毫克，PCBM（Nano C）40.0-60.0毫克。混合后，将其溶解在2.0毫升的氯苯中。然后放在有温度控制的磁力搅拌器上，小于50℃搅拌48小时。侍用。
（2）在惰性气体保护的气箱中，在制备好的透明La-TiO2薄膜上甩一层P3HT:PCBM。
（3）空穴传输层的制备：在活性层上用真空热蒸发法沉积MoO3薄膜。
（4）电极的制备：在MoO3表面分别蒸发金属铝。通过惰性气体保护下后退火（150℃下烘烤15min）。
5 材料及器件性能测试
为了评价以La-TiO2作为电子传输层的有机太阳能电池的光伏特性，我们利用Keithley SMU测试仪对它进行了J-V曲线的测试。
下面结合实施例对本发明进一步描述，该描述只是为了更好的说明本发明而不是对其进行限制。本发明并不限于这里所描述的特殊实例和实施方案。任何本领域中的技术人员很容易在不脱离本发明精神和范围的情况下进行进一步的改进和完善，都落入本发明的保护范围。
实施例1
（1）清洗ITO导电玻璃片：先将导电玻璃玻片放入盛有清洁剂（如立白牌液体洗涤剂）的溶液中浸泡10分钟，然后反复擦洗后清水冲干净；接着用抛光粉进行抛光处理；然后分别放入装有去离子水、一次丙酮和一次酒精的器皿中分别超声15分钟；最后放入烘箱中100度烘干以消除应力；
（2）将TiO2前躯体溶液漩涂于导电玻璃基底上，工作条件为：前转转速750转/分钟，时间为12s，后转转速4000转/分钟，时间为30s；将漩涂好的TiO2薄膜在马弗炉中550℃下煅烧60min；
（3）有机光敏层配方：用电子天平称P3HT 50.0毫克，PCBM 50.0毫克。混合后，将其溶解在2.0毫升的氯苯中。然后放在有温度控制的磁力搅拌器上，50℃搅拌48小时。
（4）在惰性气体保护的气箱中，在制备好的透明TiO2薄膜上甩一层约200 nm厚的P3HT:PCBM。
（5）空穴传输层的制备：在活性层上用真空热蒸发法沉积8nm厚的MoO3薄膜。
（6）电极的制备：在MoO3表面蒸发约150 nm厚的金属铝。通过惰性气体保护下后退火（150℃烘烤15 min）。得到如图1所示结构的有机光伏电池：透明玻璃或柔性衬底1，阳极导电膜2，La-TiO2薄膜3，P3HT:PCBM体异质结光活性层4，MoO3薄膜5，铝电极6。
电池性能说明如图2所示：开路电压为：0.56 V；电池的短路电流为：6.3 mA/cm2，填充因子为：40%，能量转换效率为：1.41%。
实施例2
（1）清洗ITO玻璃：同实施例1；
（2）将La:Ti=0.25wt%掺杂量为La-TiO2前躯体溶液漩涂于导电玻璃基底上，工作条件为：前转转速750转/分钟，时间为12s，后转转速4000转/分钟，时间为30s；将漩涂好的La-TiO2薄膜在马弗炉中550℃下煅烧60min；
（3）有机光敏层配方：同实施例1。
（4）在La-TiO2上甩有机膜：同实施例1。
（5）空穴传输层制备：同实施例1。
（6）电极的制备：同实施例1。
电池性能说明如图3所示：开路电压为：0.6 V，电池的短路电流为：8.2 mA/cm2，填充因子为：42%，能量转换效率为：2.14%。
实施例3
（1）清洗ITO玻璃：同实施例1。
（2）将La:Ti=0.5wt%掺杂量为La-TiO2前躯体溶液漩涂于导电玻璃基底上，工作条件为：前转转速750转/分钟，时间为12s，后转转速3500转/分钟，时间为30s；将漩涂好的La-TiO2薄膜在马弗炉中550℃下煅烧60min；
（3）有机光敏层配方：同实施例1。
（4）在La-TiO2上甩有机膜：同实施例1。
（5）空穴传输层制备：同实施例1。
（6）电极的制备：同实施例1。
电池性能说明如图4所示：开路电压为：0.60 V，电池的短路电流为：9.1 mA/cm2，填充因子为：42%，能量转换效率为：2.3%。
实施例4
（1）清洗ITO玻璃：同实施例1。
（2）将La:Ti=0.5%掺杂量为La-TiO2前躯体溶液漩涂于导电玻璃基底上,工作条件为：前转转速750转/分钟，时间为12s, 后转转速4000转/分钟，时间为30s；将漩涂好的La-TiO2薄膜在马弗炉中550℃下煅烧60min；
（3）有机光敏层配方：同实施例1。
（4）在La-TiO2上甩有机膜：同实施例1。
（5）空穴传输层制备：同实施例1。
（6）电极的制备：同实施例1。
电池性能说明如图5所示：开路电压为：0.63 V，电池的短路电流为：9.7 mA/cm2，填充因子为：40%，能量转换效率为：2.45%。
实施例5
（1） 清洗ITO玻璃：同实施例1；
（2） 将La:Ti=0.5%掺杂量为La-TiO2前躯体溶液漩涂于导电玻璃基底上,工作条件为：前转转速750转/分钟，时间为12s, 后转转速4500转/分钟，时间为30s；将漩涂好的La-TiO2薄膜在马弗炉中550℃下煅烧60min；
（3） 有机光敏层配方：同实施例1；
（4） 在La-TiO2上甩有机膜：同实施例1；
（5） 空穴传输层制备：同实施例1；
（6） 电极的制备：同实施例1；
电池性能说明如图6所示：开路电压为：0.58 V，电池的短路电流为：9.3 mA/cm2，填充因子为：42%，能量转换效率为：2.3%。
实施例6
（1）清洗ITO玻璃：同实施例1；
（2）将La:Ti=1%掺杂量为La-TiO2前躯体溶液漩涂于导电玻璃基底上,工作条件为：前转转速750转/分钟，时间为12s, 后转转速4000转/分钟，时间为30s；将漩涂好的La-TiO2薄膜在马弗炉中550℃下煅烧60min；
（3）有机光敏层配方：同实施例1；
（4）在La-TiO2上甩有机膜：同实施例1；
（5）空穴传输层制备：同实施例1；
（6）电极的制备：同实施例1；
电池性能说明如图7所示：开路电压Voc为0.6 V，短路电流密度Jsc为8.7 mA/cm2，填充因子FF为40%，光电转换效率为2.1 %。
实施例7
（1）清洗FTO玻璃：同实施例1；
（2）将La:Ti=1.5%掺杂量为La-TiO2前躯体溶液漩涂于导电玻璃基底上,工作条件为：前转转速750转/分钟，时间为12s, 后转转速4000转/分钟，时间为30s；将漩涂好的La-TiO2薄膜在马弗炉中550℃下煅烧60min；
（3）有机光敏层配方：同实施例1；
（4）在La-TiO2上甩有机膜：同实施例1；
（5）空穴传输层制备：同实施例1；
（6）电极的制备：同实施例1。
电池性能说明如图8所示：开路电压Voc为0.62 V，短路电流密度Jsc为6.3 mA/cm2，填充因子FF为47%，光电转换效率为1.84%。
实施例8
（1）清洗ITO玻璃：同实施例1；
（2）将La:Ti=2%掺杂量为La-TiO2前躯体溶液漩涂于导电玻璃基底上,工作条件为：前转转速750转/分钟，时间为12s, 后转转速4000转/分钟，时间为30s；将漩涂好的La-TiO2薄膜在马弗炉中550℃下煅烧60min。有机光敏层配方：同实施例1；
（3）有机光敏层配方：同实施例1；
（4）在La-TiO2上甩有机膜：同实施例1；
（5）空穴传输层制备：同实施例1；
（6）电极的制备：同实施例1；
电池性能说明如图9所示：开路电压Voc为0.63 V，短路电流密度Jsc为7.32 mA/cm2，填充因子FF为35%，光电转换效率为1.6%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (4)

1.一种以La-TiO2为电子传输层的有机光伏电池，包括氧化物透明导电衬底、电子传输层、有机活性层、空穴传输层和金属电极，其特征在于：所述的电子传输层是将La-TiO2溶液经溶胶凝胶法漩涂在氧化物透明导电衬底上而形成的La-TiO2透明薄膜；所述的La-TiO2透明薄膜中La的掺杂比例为0.25-2wt%；
其制备方法包括以下步骤：
（1）清洗氧化物透明导电衬底并烘干；
（2）用溶胶凝胶法在透明导电衬底上漩涂La-TiO2溶液；漩涂好的La-TiO2透明薄膜在马弗炉中高温煅烧；在空气中或在惰性气体保护下，在La-TiO2透明薄膜上甩上有机活性层；具体的，漩涂转速是4000转/分钟，漩涂时间是30s；煅烧温度是550℃，煅烧时间是60min；
（3）空穴传输层的制备：在有机活性层表面沉积MoO3薄膜；
（4）电极的制备：在空穴传输层表面蒸发金属电极，通过惰性气体保护下后退火。
2.根据权利要求1所述的以La-TiO2为电子传输层的有机光伏电池，其特征在于：所述氧化物透明导电衬底为ITO、FTO、AZO、ITAZO导电玻璃或透明柔性塑料。
3.根据权利要求1所述的以La-TiO2为电子传输层的有机光伏电池，其特征在于：所述的有机活性层为P3HT:PCBM。
4.根据权利要求1所述的以La-TiO2为电子传输层的有机光伏电池，其特征在于：金属电极为Al电极或Ag电极。
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TWI817705B (zh) * 2022-09-06 2023-10-01 行政院原子能委員會核能研究所 一種有機太陽能模組及其製造方法

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