CN108847445B - 基于表面等离激元共振的有机光电倍增探测器及制作方法 - Google Patents

基于表面等离激元共振的有机光电倍增探测器及制作方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及有机光电倍增探测器制作领域，具体是一种掺杂包覆型金属纳米颗粒的有机光电倍增探测器及其制作方法。基于表面等离激元共振的有机光电倍增探测器及制作方法，倍增探测器由阳极层、阳极修饰层、活性层、阴极层组成，阳极层是氧化铟锡ITO，阳极修饰层是厚度为25±0.2 nm的聚(3,4‑乙烯二氧噻吩)‑聚苯乙烯磺酸PEDOT:PSS，活性层是厚度为230±0.2 nm的聚3‑己基噻吩:苯基‑C70‑丁酸甲酯P3HT:PC70BM掺杂聚乙二醇PEG包覆的金纳米棒Au@PEG NRs，阴极层为铝，本发明还涉及倍增探测器的制作方法。

Description

基于表面等离激元共振的有机光电倍增探测器及制作方法
技术领域
本发明涉及有机光电倍增探测器制作领域，具体是一种掺杂包覆型金属纳米颗粒的有机光电倍增探测器及其制作方法。
背景技术
相比于传统无机光电倍增探测器，新型有机光电倍增探测器不仅具有质量轻、成本低、易加工、柔性等潜在优点，且可实现低暗电流密度和高外量子效率。而目前而拓宽高灵敏度探测器的探测光谱范围仍是亟待解决的主要问题之一。诸多研究表明通过掺杂有机染料、无机纳米颗粒和构建三元给受体体系可以实现探测光谱的拓宽，但会导致器件外量子效率的降低。因此，在活性层中引入金属纳米结构，通过其激发的表面等离激元共振，并利用其电子陷阱功能，实现了一种在红外波段具有光电响应的有机光电倍增探测器。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：如何提高在活性材料P3HT:PC70BM的本征吸收带（可见光范围）以外，触发探测器在近红外波段（700 nm ~ 900 nm）中的光电响应性能。
本发明所采用的技术方案是：一种基于表面等离激元共振的有机光电倍增探测器，由阳极层、阳极修饰层、活性层、阴极层组成，阳极层是氧化铟锡ITO，阳极修饰层是厚度为25 ± 0.2 nm的聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸PEDOT:PSS，活性层是厚度为230± 0.2 nm的聚3 -己基噻吩: 苯基-C70-丁酸甲酯P3HT:PC70BM掺杂聚乙二醇PEG包覆的金纳米棒Au@PEG NRs，阴极层为铝。
一种制作基于表面等离激元共振的机光电倍增探测器的方法，按照如下步骤进行：
步骤一、配制活性溶液，将40 mg的 聚3 -己基噻吩P3HT和40 mg的苯基-C70-丁酸甲酯PC70BM分别与1 mL的邻二氯苯o-DCB混合后在60℃下搅拌均匀，然后取10 μL配置好的苯基-C70-丁酸甲酯PC70BM溶液加入到配置好的聚3 -己基噻吩P3HT溶液中，在60℃下搅拌均匀，获得活性溶液；
步骤二、聚乙二醇PEG包覆的金纳米棒Au@PEG NRs溶液的制备，首先利用两步溶液法合成金纳米棒溶液，然后将金纳米棒溶液加入到聚乙二醇溶液中做透析包覆操作，并连续离心提纯，获得聚乙二醇PEG包覆的金纳米棒Au@PEG NRs溶液；
步骤三、活性溶液掺杂聚乙二醇PEG包覆的金纳米棒Au@PEG NRs溶液的制备，首先将步骤一制备的活性溶液稀释，并在此溶液中加入步骤二中制备的聚乙二醇PEG包覆的金纳米棒Au@PEG NRs溶液，获得掺杂聚乙二醇PEG包覆的金纳米棒Au@PEG NRs的活性溶液；
步骤四、把氧化铟锡ITO玻璃清洗干净后，用等离子清洗机进一步清洗处理后作为阳极层，在阳极层上旋涂厚度为25 ± 0.2 nm的聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸PEDOT:PSS层作为阳极修饰层，随后用掺杂了聚乙二醇PEG包覆的金纳米棒Au@PEG NRs的活性溶液在转速为1400 rpm条件下旋凃30 s制备出厚度为230 ± 0.2 nm的活性层，在活性层上蒸镀厚度为100 ± 0.2 nm的铝，作为阴极层。
作为一种优选方式：步骤四中，在旋涂阳极修饰层后置于加热台上，在120℃下退火15 min，然后常温静置5 min以上，然后再旋涂掺杂了聚乙二醇PEG包覆的金纳米棒Au@PEG NRs的活性溶液来制备活性层。
作为一种优选方式：在制备活性层后置于加热台上，在80℃下退火20 s，之后常温静置3 min以上，随后再蒸镀阴极层。
本发明的有益效果是：在活性层中植入PEG包覆的金纳米棒在基本保持探测器外量子效率EQE 、响应率R的前提下，器件在近红外波段产生明显光电响应性能，即拓宽了有机光电倍增探测器的光谱响应范围。本发明中的外量子效率（EQE）在近红外波段700 nm至900 nm范围内实现了明显大于100%的光电响应性能。其中，在850 nm波长处，EQE高达25259.08%，相应的响应率（R）可达172.82A/W。
附图说明
图1：本发明暗态电流密度-电压特性曲线图；
图2：本发明外量子效率图；
图3：本发明响应率图。
具体实施方式
本实施例所使用的材料有：氯金酸（HAuCl4）、硝酸银（AgNO3）、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、抗坏血酸（AA）、硼氢化钠（NaBH4），Poly(3,4-ethylenedioxythiophene)-poly(styrenesulfonate)（PEDOT:PSS），邻二氯苯（1，2-dichlorobenzene）(o-DCB），P3HT（Poly(3-hexylthiophene）、PC70BM（[6,6]-phenyl-C70-butyric-acid-methyl-ester]），铝，雕牌洗洁精（成分为软化水、表面活性剂、维生素E酯、柠檬精华），十二烷基硫酸钠（SDS），去离子水，乙醇，丙酮，异丙醇。其组合用量如下：
CTAB：10 mL
HAuCl4：300 µL
NaBH4：0.6 mL
AgNO3：40 µL
AA：75 μL
PEDOT:PSS：1 mL
o-DCB：2 mL
P3HT：40 mg ±1 mg
PC70BM： 40 mg ±1 mg
铝： 10 ± 0.01 g
洗洁精：2 ± 0.5 mL
十二烷基硫酸钠（SDS）：1±0.5 g
去离子水（H2O）：2000 mL
丙酮（CH3COCH3）： 250 mL
乙醇：500 mL
导电玻璃（氧化铟锡ITO）：25 mmol/L ×25 mmol/L ×1 mmol/L
本实施例有机光电倍增探测器分为四层结构，分别为阳极层、阳极修饰层、活性层、阴极层组成；阳极层为ITO透明电极，该电极制备在玻璃衬底上，作为基底层，阳极层上方为阳极修饰层，即PEDOT:PSS层，阳极修饰层上方为活性层，即P3HT:PC70BM与Au@PEG NRs的混合层，活性层上方为阴极层，即铝膜。
具体制备方法如下：
（1）精选化学物质
对制备所需的化学物质材料要进行精选，并进行质量、纯度、浓度、细度、精度控制：（mmol/L）
CTAB：液态液体，浓度0.2 mol/L
NaBH4：液态液体，浓度10 mmol/L
AgNO3：液态液体，浓度16 mmol/L
AA：液态液体，浓度80 mmol/L
HAuCl4：液态液体，浓度25 mmol/L
PEDOT:PSS: 液态液体，固含量 1.3~1.7%，PEDOT与PSS质量比 1:6
P3HT：固态粉体，分子量为30 kDa~6.5 kDa
PC70BM：固态粉体，粉体粒径 ≤ 28 μm纯度99. 99％
铝：固态粉体，粉体粒径 ≤ 28 μm纯度99. 99％
SDS：固态粉体，粉体粒径 ≤ 28 μm纯度99. 99％
去离子水：液态液体，纯度99.99％
丙酮：液态液体，纯度99.5％
乙醇：液态液体，纯度99.99%
异丙醇：液态液体，纯度99.99%
导电玻璃：氧化铟锡ITO，固态固体，透射率86％，方阻10Ω/□，表面粗糙度Ra0.16 - 0.32 nm
（2）金纳米棒溶液的制备，
1) 种子溶液的制备：在5 mL的去离子水溶液中加入5 mL 0.2 mol/L的CTAB溶液，混合搅拌匀后放置在29℃恒温的搅拌器上慢速搅拌，然后加入0.1 mL 25 mmol/L的HAuCl4溶液，可以明显看到溶液变为金黄色，然后迅速加入0.6 mL 0.01 mol/L冰冻的硼氢化钠溶液，调节加热台剧烈地搅拌2 min，最后可以看到溶液渐渐地变成明亮的浅棕黄色溶液，放置在28 ℃的恒温箱中保存，2 h后使用。
2) 生长溶液的制备：取20 mL干净的透明玻璃瓶，放在28℃下水浴加热并慢速搅拌，加入 5 mL的去离子水和5 mL 0.2 mol/L的CTAB溶液，之后依次加入13 μl 16 mmol/L的硝酸银溶液、0.2 mL 25 mmol/L的氯金酸溶液，搅拌均匀后溶液变为黄色，然后再加入75μL 0.08 mol/L的抗坏血酸溶液，观察到溶液迅速由黄色变为无色。
3) 金纳米棒的合成：继续向步骤2中的溶液中加入种子溶液12 μL，混合均匀后，放在28 ℃恒温箱中放置一天。
PEG包覆的金纳米棒溶液的制备，
1) 金纳米棒溶液的制备：制备10倍量的金纳米棒溶液以备使用，
2) 金纳米棒溶液的离心浓缩：用4个洗净的容量规格为50 mL离心管分别取35 mL的金纳米棒溶液，放到高速离心机中，以转速6700 rpm离心一次，去除上清液，加去离子水至35 mL，以转速7000 rpm再离心一次，再次去除上清液，取出余液备用；
1) PEG溶液的配制：取200 μL稀释前的金纳米棒溶液，根据摩尔浓度算出所含金棒的摩尔量，然后按照1:20000的比例算出所需PEG的摩尔量，再乘以5000 g/mol得到PEG的重量，最后加入定量的去离子水配制浓度为10 mg/mL的 PEG水溶液；
2) PEG溶液的加入：把200 μL金棒稀释到5 mL，然后再加上配好的10 mg/mL的PEG溶液，混合好了后加到透析袋里；
3) 金纳米棒的透析包覆：将装有混合液的透析袋放入2 L纯净的去离子水中，25℃条件下加热搅拌24 h；
4) PEG包覆的金纳米棒溶液的离心提纯：将透析过的金纳米棒溶液倒回到离心管中，加入一定量的去离子水，放置到高速离心机，分别用7000 rpm、7500 rpm及8000 rpm连续离心提纯三次，放到干净的玻璃瓶常温下保存备用，并用去离子水调节其浓度为0.4pmol/L。
（3）活性溶液配制
1) 分别称取40 mg P3HT、40 mg PC70BM置于两个容量规格为5 mL的棕色试剂瓶中。
2) 分别量取1 mL o-DCB（邻二氯苯）置于两个棕色试剂小瓶中；
3) 溶液置于磁力搅拌器上，60℃下至少搅拌12 h。
（4）氧化铟锡导电玻璃清洗
1) 氧化铟锡导电玻璃置于有SDS（十二烷基硫酸钠）粉和洗洁精的混合溶液中超声1 h；
2) 带一次性手套反复搓洗氧化铟锡导电玻璃正反面，直到用去离子水冲洗正反面形成水膜为止；
3) 将导电玻璃置于超声波清洗器中，加入去离子水，超声清洗15 min；
4) 将导电玻璃置于超声波清洗器中，加入丙酮，超声清洗15 min；
5) 将导电玻璃置于超声波清洗器中，加入异丙醇，超声清洗15min；
（5）阳极修饰层，活性层旋涂
1) 取100 μL PEDOT:PSS滴加在ITO玻璃表面，以转速5000 rpm旋涂30 s；
2) 旋涂了PEDOT:PSS的ITO玻璃置于加热台上，120℃下退火15 min，之后常温静置至少5 min；
3) 将片子移至手套箱里，取25 μL P3HT:PC70BM: Au@PEG NRs混合溶液，滴加在旋涂了PEDOT:PSS的ITO玻璃表面，1400 rpm下匀胶旋涂30 s，80℃下退火20 s，然后真空静置15 min，乙醇擦边装锅。
（6）真空蒸镀、形态转换、气相沉积、薄膜生长、制备有机光电倍增探测器器件，
①制备探测器完整器件在真空蒸镀炉中进行；
②放置ITO玻璃
打开真空蒸镀炉，将ITO玻璃固定于炉腔顶部的转盘上，导电玻璃氧化铟锡面朝下；
③将拧好的铝丝置于钨舟中；
④调整炉壁上的石英测厚探头、石英监测探头，使石英测厚探头对准转盘上的导电玻璃，使石英监测探头分别对准铝；
⑤关闭真空蒸镀炉舱门，并密封；
⑥开启机械真空泵、分子真空泵，抽取炉腔内空气，使炉内真空度≤0.0005 pa，并保持恒定；
⑦开启转盘，ITO玻璃随之转动，转盘转速8 rpm；
⑧开启石英测厚探头；
⑨蒸镀铝电极：
开启盛有铝的螺旋钨丝电源，使铝由固态升华至气态，气态分子在空穴传输层上沉积生长，成平面膜层，调节钨舟电源控制旋钮，增大电流，使薄膜生长速率维持在0.5 nm/s，膜层厚度为100 nm ± 0.2 nm；
在制备过程中，石英测厚探头测量蒸镀厚度，并由显示屏显示其厚度值；
在制备过程中，中间观察窗观察蒸镀过程和状况；
在制备过程中，蒸镀材料通过加热升华，形态转换，在导电玻璃氧化铟锡面上气相沉积，生成平面膜层；
⑩真空状态下随炉静置冷却
膜层蒸镀完成后，有机光电倍增探测器在真空炉中静置冷却30 min；
⑪收集产品：有机光电倍增探测器
关闭分子真空泵、机械真空泵；
开启进气阀；
打开蒸镀舱舱门；
取出制备了PM-OPD器件的导电玻璃，即：在活性层中掺入了PEG包覆的金纳米棒的有机光电倍增探测器。
（7）检测、分析、表征
对制备的有机太阳能电池性能进行检测、分析、表征；
用Keithley 2400数字源表测量器件的暗电流密度-电压曲线；用Zolix Omni-λ300 Monochromator/Spectrography、暗箱以及迷你探针台设备来测量有机光电倍增探测器的外量子效率EQE、响应率R；对比分析未掺杂和掺杂PEG包覆的金纳米棒器件的性能。
结论：将在活性层中无PEG包覆的金纳米棒（Au@PEG NRs）掺杂的器件称为标准器件，在活性层中掺杂Au@PEG NRs的器件称为掺杂器件。从暗电流密度-电压特性曲线（图1，虚线为标准器件，实线为掺杂器件）可以看出，当掺杂Au@PEG NRs的浓度为0.04 pmol时，器件暗电流密度变化不明显，但掺杂器件不仅在活性层本征吸收带的外量子效率EQE 、响应率R有所提高，且该器件在近红外波段（700 nm ~ 900 nm）中实现了EQE远高于100%的光电响应特性。特别地，在波长850 nm处，该器件EQE高达25259.08%，相应的响应率R达到172.82A/W。
对比分析了标准器件与掺杂器件的响应性能图，即ITO/PEDOT:PSS/P3HT:PC70BM/Al与 ITO/PEDOT:PSS/ PTB7:PC70BM:Au@PEG NRs/Al的外量子效率EQE、响应率R，如图2、3所示。掺杂Au@PEG NRs的探测器实现了器件外量子效率EQE在近红外波段（700 nm ~ 900 nm）强光电响应性能，这主要是因为掺杂的Au@PEG NRs可激发显著的表面等离激元共振，触发了金纳米棒中热电子的高效发射，同时Au@PEG NRs作为电子陷阱共同作用使得掺杂器件在近红外波段产生了强光电响应性能。
本发明与背景技术相比具有明显的先进性。我们用化学合成法制备了PEG包覆的金纳米棒溶液，通过旋涂技术在ITO玻璃衬底上制备了阳极修饰层PEDOT:PSS，活性层P3HT:PC70BM:Au@PEG NRs，接着通过真空蒸镀的方法制备电极铝，最终获得了一种在活性层中掺入PEG包覆的金纳米棒的有机光电倍增探测器。通过与标准器件相比，掺杂PEG包覆的金纳米棒的探测器具有明显的红外光电响应特性。用旋涂法在器件的活性层中掺入化学合成的包覆型金属纳米颗粒的手段简单方便、成本低廉，并且能够得到性能优良的有机光电倍增探测器，具有潜在的应用价值。

Claims (1)

1.基于表面等离激元共振的有机光电倍增探测器的制备方法，其特征在于，所述有机光电倍增探测器由阳极层、阳极修饰层、活性层、阴极层组成；阳极层是氧化铟锡ITO，阳极修饰层是厚度为25±0.2nm的聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸PEDOT:PSS，活性层是厚度为230±0.2nm的聚3-己基噻吩:苯基-C70-丁酸甲酯P3HT:PC70BM掺杂聚乙二醇PEG包覆的金纳米棒Au@PEG NRs，阴极层为铝；
所述制备方法包括以下步骤：
步骤一、配制活性溶液：将40mg的聚3-己基噻吩P3HT和40mg的苯基-C70-丁酸甲酯PC70BM分别与1mL的邻二氯苯o-DCB混合后在60℃下搅拌均匀，然后取10μL配置好的苯基-C70-丁酸甲酯PC70BM溶液加入到配置好的聚3-己基噻吩P3HT溶液中，置于磁力搅拌器上，60℃下至少搅拌12h，获得聚3-己基噻吩:苯基-C70-丁酸甲酯P3HT:PC70BM活性溶液；
步骤二、聚乙二醇PEG包覆的金纳米棒Au@PEG NRs溶液的制备，首先利用两步溶液法合成金纳米棒溶液，然后将金纳米棒溶液加入到聚乙二醇溶液中做透析包覆操作，并分别用7000rpm、7500rpm及8000rpm连续离心提纯三次，并用去离子水调节其浓度为0.4pmol/L，获得聚乙二醇PEG包覆的金纳米棒Au@PEGNRs溶液，其中，金纳米棒溶液的制备方法包括：1)种子溶液的制备：在5mL的去离子水溶液中加入5mL 0.2mol/L的CTAB溶液，混合搅拌匀后放置在29℃恒温的搅拌器上慢速搅拌，然后加入0.1mL 25mmol/L的HAuCl4溶液，可以明显看到溶液变为金黄色，然后迅速加入0.6mL 0.01mol/L冰冻的硼氢化钠溶液，调节加热台剧烈地搅拌2min，最后可以看到溶液渐渐地变成明亮的浅棕黄色溶液，放置在28℃的恒温箱中保存，2h后使用；
2)生长溶液的制备：取20mL干净的透明玻璃瓶，放在28℃下水浴加热并慢速搅拌，加入5mL的去离子水和5mL 0.2mol/L的CTAB溶液，之后依次加入13μl 16mmol/L的硝酸银溶液、0.2mL 25mmol/L的氯金酸溶液，搅拌均匀后溶液变为黄色，然后再加入75μL 0.08mol/L的抗坏血酸溶液，观察到溶液迅速由黄色变为无色；
3)金纳米棒的合成：继续向步骤2中的溶液中加入种子溶液12μL，混合均匀后，放在28℃恒温箱中放置一天；
步骤三、掺杂聚乙二醇PEG包覆的金纳米棒Au@PEG NRs的活性层的混合溶液的制备：首先将步骤一制备的活性溶液稀释，并在此溶液中加入步骤二中制备的聚乙二醇PEG包覆的金纳米棒Au@PEG NRs溶液，获得掺杂聚乙二醇PEG包覆的金纳米棒Au@PEG NRs的活性层的混合溶液；
步骤四、把氧化铟锡ITO玻璃清洗干净后，用等离子清洗机进一步清洗处理后，取100μLPEDOT:PSS滴加在ITO玻璃表面，以转速5000rpm旋涂30s后置于加热台上，120℃下退火15min，常温静置至少5min，制备阳极修饰层；取25μL的所述混合溶液，滴加在旋涂了PEDOT:PSS的ITO玻璃表面，1400rpm下匀胶旋涂30s，80℃下退火20s，然后真空静置15min，乙醇擦边后，制备出厚度为230±0.2nm的活性层；
在真空度≤0.0005pa的真空蒸镀炉中，以转速8rpm旋转具有活性层的ITO玻璃，并在活性层上，以0.5nm/s的生长速率，蒸镀厚度为100±0.2nm的铝，制备阴极层；
膜层蒸镀完成后，冷却30min后，获得有机光电倍增探测器，其中，当掺杂Au@PEG NRs的浓度为0.04pmol时，所述有机光电倍增探测器在波长850nm处的EQE为25259.08％，响应率R为172.82A/W；
PEG包覆的金纳米棒溶液的制备包括以下步骤：
1)金纳米棒溶液的制备：制备10倍量的金纳米棒溶液以备使用，
2)金纳米棒溶液的离心浓缩：用4个洗净的容量规格为50mL离心管分别取35mL的金纳米棒溶液，放到高速离心机中，以转速6700rpm离心一次，去除上清液，加去离子水至35mL，以转速7000rpm再离心一次，再次去除上清液，取出余液备用；
PEG溶液的配制：取200μL稀释前的金纳米棒溶液，根据摩尔浓度算出所含金棒的摩尔量，然后按照1:20000的比例算出所需PEG的摩尔量，再乘以5000g/mol得到PEG的重量，最后加入定量的去离子水配制浓度为10mg/mL的PEG水溶液；
PEG溶液的加入：把200μL金棒稀释到5mL，然后再加上配好的10mg/mL的PEG溶液，混合好了后加到透析袋里；
金纳米棒的透析包覆：将装有混合液的透析袋放入2L纯净的去离子水中，25℃条件下加热搅拌24h；
PEG包覆的金纳米棒溶液的离心提纯：将透析过的金纳米棒溶液倒回到离心管中，加入一定量的去离子水，放置到高速离心机，分别用7000rpm、7500rpm及8000rpm连续离心提纯三次，放到干净的玻璃瓶常温下保存备用，并用去离子水调节其浓度为0.4pmol/L。
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