CN115666141B - 面向冷金属检测的带通有机光电探测器及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于半导体光学器件技术领域,公开了一种面向冷金属检测的带通有机光电探测器及其制作方法,包括依次设置的阳极层、空穴传输层、界面修饰层、活性层、阴极层;所述阳极层为ITO透明电极,空穴传输层材料为PEDOT:PSS,界面修饰层材料为Al2O3。本发明与其它窄光谱响应倍增型有机光电探测器相比,可实现可见光盲,可以实现兼具红光和近红外光带通型窄带响应的高外量子效率的有机光电探测。
Description
技术领域
本发明属于半导体光学器件技术领域,具体涉及一种面向冷金属检测的红光及近红外光带通有机光电探测器及其制作方法。
背景技术
具有光谱可选择性的窄带响应有机光电探测器(Organic photodetectors,OPDs)因其可探测特定波长范围的光,在检测、传感、成像和光通信等方面有着广泛的应用。随着有机半导体材料的快速发展,基于不同响应波段的窄带OPDs备受关注。其中,兼具红光和近红外光窄带响应的OPDs在冷金属检测方面具有光明的应用前景。2015年,首次报道了基于电荷收集窄化概念的窄带OPDs,但该研究实现的EQE远小于100%,灵敏度较低。基于此,2017年,首次报道了基于电荷注入窄化的倍增型有机光电探测器(PhotomultiplicationOrganic photodetectors,PM-OPDs),利用电子陷阱辅助空穴从外电路发生隧穿注入,实现了EQE远大于100%的窄带PM-OPDs。但目前大多数窄带PM-OPDs的研究,通常选取具有不同带隙的给、受体材料构成活性层,来实现红光或者近红外光的窄带响应,无法满足冷金属检测对兼具红光及红外光窄带响应的实际需求,且该类器件性能仍然较低。因此,研制一种性能优异且兼具红光和近红外光波段窄光谱响应的倍增型有机光电探测器意义重大。
发明内容
本发明克服现有技术存在的不足,所要解决的技术问题为:提供一种面向冷金属检测的带通有机光电探测器及其制作方法,通过改进探测器的结构及其制作方法,使其具有红外及近红外的窄带响应,以应用于冷金属检测中。
为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为:一种面向冷金属检测的带通有机光电探测器,包括依次设置的阳极层、空穴传输层、界面修饰层、活性层、阴极层;
所述阳极层为ITO透明电极,空穴传输层材料为(3 ,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸,即PEDOT:PSS,活性层的材料为3-己基取代聚噻吩:Y6,即:P3HT:Y6,界面修饰层材料为Al2O3。
所述阴极层材料为Al 或者Au,活性层的材料中,3-己基取代聚噻吩与Y6的质量比为100:1,所述空穴传输层的材料中,(3 ,4-乙烯二氧噻吩)与聚苯乙烯磺酸的质量比为1:2.5。
所述空穴传输层厚度为:20~30nm,活性层的厚度为:2~4μm,所述界面修饰层的厚度为0.5~1nm。
所述空穴传输层厚度为25±0.2 nm,活性层的厚度为:2.8±0.2μm,所述界面修饰层的厚度为0.8±0.05 nm。
本发明还提供了一种面向冷金属检测的带通有机光电探测器的制作方法,包括以下步骤:
S1、将氧化铟锡导电玻璃清洗后吹干;
S2、将PEDOT:PSS溶液滴加在ITO导电玻璃表面旋涂,得到空穴传输层;然后将其置于加热台上退火后转移到集成有原子层沉积系统的手套箱中,常温静置;
S3、利用Al(CH3)3和H2O的交替反应,以每圈0.1 nm的速率在空穴传输层上真空原子层沉积材料为Al2O3的界面修饰层;
S4、将样品冷却后,在界面修饰层上真空旋涂活性层溶液直至活性层厚度达到预定厚度;旋涂完成后置于加热台上退火,并在手套箱中静置;
S5、在活性层表面制备阴极层,得到有机光电探测器器件。
所述步骤S2的具体步骤为:
将50 微升固含量1.0~1.3%,PEDOT与PSS质量比为1:2.5的PEDOT:PSS溶液滴加在ITO导电玻璃表面,以5000 转/分钟旋涂30秒;然后将其置于加热台上,120℃下退火20分钟,退火后转移到集成有原子层沉积系统的手套箱中,常温静置2~4分钟。
所述步骤S3中,原子层沉积的Al2O3界面修饰层的厚度为0.8±0.05 nm。
所述步骤S4中,旋涂的活性层的材料为质量比为100:1的P3HT:Y6,厚度为2.8±0.2微米;旋涂完成后,加热台上100℃退火3 min,并在手套箱中静置3 min以上。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果:
本发明提供了一种面向冷金属检测的带通有机光电探测器及其制作方法,其采用具有红光及近红外光吸收且厚度可达微米的P3HT:Y6作为活性层,在空穴传输层PEDOT:PSS和活性层之间引入界面修饰层,在实现兼具红光及近红外光窄带响应的条件下,通过界面修饰层的修饰作用,有效提升器件光电响应性能,实现了红光和近红外光波段内的高灵敏度的窄带光电探测,可以广泛应用于冷金属检测领域。
附图说明
图1为本发明实施例一提供的一种面向冷金属检测的带通有机光电探测器的结构示意图;
图2为本发明实施例二制备的一种面向冷金属检测的带通有机光电探测器的电流密度-电压特性曲线;
图3为本发明实施例二制备的一种面向冷金属检测的带通有机光电探测器在500~980 nm波长范围下的外量子效率曲线;
图4:本发明实施例二制备的面向冷金属检测的带通有机光电探测器的瞬态响应光谱;
图中:1为阳极层,2为空穴传输层,3为界面修饰层,4为活性层,5为阴极层。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例;基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例一
如图1所示,本发明实施例一提供了一种面向冷金属检测的带通有机光电探测器,其具有五层结构,依次分别为阳极层1、空穴传输层2、界面修饰层3、活性层4、阴极层5。
具体地,本实施例中,阳极层1为ITO透明电极,该电极制备在玻璃衬底上,作为基底层,阳极层上方为空穴传输层2,其材料为(3 ,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸,即PEDOT:PSS,空穴传输层2上方为界面修饰层,其材料具体为Al2O3,界面修饰层3上方依次为活性层4和阴极层5,活性层4的材料为3-己基取代聚噻吩:Y6,即:P3HT:Y6,阴极层的材料可以为Al或者Au。
具体地,本实施例中,活性层的材料为质量比为100:1的P3HT:Y6。所述空穴传输层2的材料为质量比为1:2.5的PEDOT与PSS,其厚度为: 20~30nm,活性层4的厚度为:2~4μm,所述界面修饰层3的厚度为0.5~1nm。
进一步地,本实施例中,空穴传输层2的厚度为25±0.2nm,活性层4的厚度为:2.8±0.2μm。所述界面修饰层的厚度为0.8±0.05 nm。
进一步地,本实施例中,阴极层的厚度为100±0.2nm。
实施例二
本发明实施例二提供了实施例一所述的一种面向冷金属检测的带通有机光电探测器的制作方法,使用的材料有:
1、邻二氯苯(o-DCB);
2、3-己基取代聚噻吩(P3HT),即:poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl);
3、12,13-二(2-乙基己基)-3,9-双十一基-12,13-二氢-[1,2,5]噻二唑并[3,4-e]噻吩并[2′′, 3′′:4′,5′]噻吩并[2′,3′:4,5]吡咯并[3,2-g]噻吩并[2′,3′:4,5]噻吩并[3,2-b]吲哚-2,10-二(5,6-二氟-3-(二氰基亚甲基)茚-1-酮),中文别称Y6,即:
(2,2′-((2Z,2′Z)-((12,13-bis(2-ethylhexyl)-3,9-diundecyl-12,13-dihydro-1,2,5]thiadiazolo[3,4- e]thieno[2′′, 3′′:4′,5′]thieno[2′,3′:4,5]pyrrolo[3,2-g]thieno[2′,3′:4,5]thieno[3,2-b]indole 2,10-diyl)bis(methanylylidene))bis(5,6-difluoro-3-oxo-2,3-dihydro-1H-indene-2,1-diylidene))dimalononitr;
4、三甲基铝(Al(CH3)3);
5、水(H2O),去离子水,乙醇,丙酮,异丙醇;
6、Poly(3,4-ethylenedioxythiophene)-poly(styrenesulfonate)(PEDOT:PSS)。
其组合用量如下:
邻二氯苯(o-DCB):2 毫升;
P3HT:40毫克±1 毫克;
Y6:8毫克±1 毫克;
PEDOT:PSS:0.4毫升± 0.05毫升;
三甲基铝(Al(CH3)3):20 毫升± 10 毫升;
水(H2O):20 毫升± 10 毫升;
潔而亮清洁乳:1±0.5 毫升;
洗洁精:2±0.5 毫升;
铝或者金:Al(Au)10 克±0.01克;
去离子水(H2O):2000 毫升± 50 毫升;
丙酮(CH3COCH3):250 毫升± 5 毫升;
乙醇:500 毫升± 5 毫升;
导电玻璃(氧化铟锡ITO):19 毫米×19 毫米×1 毫米。
本实施例对制备所需的化学物质材料要进行精选,并进行质量、纯度、浓度、细度、精度控制,选用的化学物质为:
1、邻二氯苯(o-DCB):液态液体,纯度99.99%;
2、P3HT:固态粉体,分子量为3万~6.5万;
3、Y6:固态粉体,粉体粒径≤28 微米纯度99. 99%;
4、(3 ,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸,即PEDOT:PSS:液态液体,固含量1.0~1.3%,PEDOT与PSS质量比1:2.5,电阻500~5000Ω/cm;
5、三甲基铝(Al(CH3)3):液态液体,0.81克/毫升;
6、铝(或金):固态块体,粉体粒径≤28微米,纯度99. 99%;
7、去离子水:液态液体,纯度99.99%;
8、丙酮:液态液体,纯度99.5%;
9、乙醇:液态液体,纯度99.99%;
10、导电玻璃(氧化铟锡ITO):固态固体,透射率约86%,表面粗糙度Ra 0.16 -0.32 nm,方阻10 Ω/cm2。
其中,活性层溶液的制备过程如下:
用天平称量40毫克P3HT、8毫克Y6,把称量好的P3HT、Y6分别放入两个棕色小瓶;用移液枪分别取1 mL和0.2 mL的邻二氯苯(o-DCB)溶液加入称有P3HT和Y6的两个棕色小瓶里,并将二者放到60℃,500rpm的加热台上搅拌,待两种药品溶解均匀后,用移液枪取0.01mL的Y6溶液加入溶解有P3HT溶液的棕色小瓶里,形成活性层混合溶液,将该混合溶液继续加热搅拌直至均匀,获得质量比为100:1的聚3 -己基噻吩:非富勒烯受体Y6,即P3HT:Y6(100:1,wt:wt)活性层溶液。
具体地,本实施例提供的一种面向冷金属检测的带通有机光电探测器的制作方法包括以下步骤:
S1、将氧化铟锡导电玻璃清洗后吹干。其具体方法为:
1) 氧化铟锡导电玻璃置于潔而亮清洁乳和洗洁精的混合溶液中超声1小时;
2) 带一次性手套对氧化铟锡导电玻璃正反面进行清洗,直到用去离子水冲洗正反面后形成水膜为止;
3) 将导电玻璃置于超声波清洗器中,加入去离子水,超声清洗15 分钟;
4) 将导电玻璃置于超声波清洗器中,加入丙酮,超声清洗15 分钟;
5) 将导电玻璃置于超声波清洗器中,加入异丙醇,超声清洗15 分钟;
6) 将清洗后的氧化铟锡导电玻璃用氮气吹干。
S2、将固含量1.0~1.3%,PEDOT与PSS质量比为1:2.5的(3 ,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸溶液,即PEDOT:PSS溶液滴加在ITO导电玻璃表面旋涂,得到空穴传输层;然后将其置于加热台上退火后转移到集成有原子层沉积系统的手套箱中,常温静置。
所述步骤S2的具体步骤为:
将50 微升固含量1.0~1.3%,PEDOT与PSS质量比为1:2.5的PEDOT:PSS溶液滴加在ITO导电玻璃表面,以5000 转/分钟旋涂30秒;然后将其置于加热台上,120℃下退火20分钟,退火后转移到集成有原子层沉积系统的手套箱中,常温静置2~4分钟。
S3、利用Al(CH3)3和H2O的交替反应,以每圈0.1 nm的速率在空穴传输层上真空原子层沉积材料为Al2O3的界面修饰层。
所述步骤S3中,原子层沉积0.8±0.05 nm的Al2O3层作为界面修饰层。
S4、将样品冷却后,在界面修饰层上真空旋涂活性层溶液直至活性层厚度达到预定厚度;旋涂完成后置于加热台上退火,并在手套箱中静置。
所述步骤S4中,旋涂的活性层的材料为质量比为100:1的P3HT:Y6,厚度为2.8±0.2微米;旋涂完成后,加热台上100℃退火3 min,并在手套箱中静置3 min以上。
S5、在活性层表面制备阴极层,得到光电探测器器件。
具体地,本实施例中,在活性层上热蒸镀厚度为100±0.2纳米的铝或者金,作为阴极层。通过真空蒸镀、形态转换、气相沉积、薄膜生长来制备阴极层。其制备过程在真空蒸镀炉中进行,具体步骤为:
①放置样品:打开真空蒸镀炉,将样品固定于炉腔顶部的转盘上,旋膜面朝下;
②将铝(或者金)颗粒置于钨舟中;
③调整炉壁上的石英测厚探头、石英监测探头,使石英测厚探头对准转盘上的样品,使石英监测探头对准装有铝(或者金)颗粒的钨舟;
④关闭真空蒸镀炉舱门,并密封;
⑤开启机械真空泵、分子真空泵,抽取炉腔内空气,使炉内真空度≤0.0005帕,并保持恒定;
⑥开启转盘,样品随之转动,转盘转速5转/分钟;
⑦开启石英测厚探头;
⑧蒸镀铝(或者金)电极:开启盛有铝(或者金)的钨舟电源,使银(或者金)由固态升华至气态,气态分子在空穴传输层上沉积生长,成平面膜层,调节钨舟电源控制旋钮,增大电流,使薄膜生长速率维持在0.1纳米/秒,膜层厚度为100纳米±0.2纳米;
在制备过程中,石英测厚探头测量蒸镀厚度,并由显示屏显示其厚度值;在制备过程中,中间观察窗观察蒸镀过程和状况;在制备过程中,蒸镀材料通过加热升华,形态转换,在样品旋膜面上气相沉积,生成平面膜层;
⑨真空状态下随炉静置冷却:膜层蒸镀完成后,探测器器件在真空炉中静置冷却10分钟;
⑩收集样品,得到倍增型有机光电探测器。
关闭分子真空泵、机械真空泵;开启进气阀;打开蒸镀舱舱门;取出制备好的器件,即兼具红光及近红外光窄带响应的高性能红光和近红外光带通型窄带响应的倍增型有机光电探测器。
检测、分析、表征:对制备的兼具红光及近红外光窄带响应的高性能红光和近红外光带通型窄带响应的倍增型有机光电探测器性能进行检测、分析、表征,具体结构如下。
用Keithley 2400数字源表测试器件的暗态以及在红光660 nm、近红外光850 nm光照下的电流密度-电压曲线;用Keithley 2400数字源表结合飞秒激光系统测试器件的外量子效率EQE;用安捷伦2902A数字源表结合信号发生器测试器件在红光660 nm、近红外光850 nm脉冲光照下的瞬态响应光谱。在所有测试过程中,ITO 阳极接电源正极,Al阴极接电源负极。
结论:图1是器件的结构图,器件由ITO阳极,PEDOT:PSS空穴传输层,Al2O3界面修饰层,P3HT:Y6(100:1,wt:wt)厚活性层和铝(或者金)阴极五层结构组成。
图2是器件在暗态以及红光660 nm、近红外光850 nm光照下的电流密度-电压曲线,从图2电流密度-电压特性曲线中观察到,该器件在-60 V反向偏压下,亮-暗电流密度比可以达到2.1×103。
图3是器件在-60 V偏压下的外量子效率随波长的变化曲线,由图3可观察到,在-60 V偏压下,器件在300−610 nm波段的的外量子效率几乎为零,而在红光和近红外光波段范围内具有窄带响应特性,其外量子效率的值最高可达到1.1×104%,这充分说明该器件在红光和近红外光波段内实现了高灵敏的窄带光电探测。
图4是器件在-60 V偏压下,红光660 nm、近红外光850 nm,光强为1.53 mW/cm2的脉冲光周期性照射下的瞬态响应光谱,从图4可观察到,该器件在-60 V偏压,红光660 nm、近红外光850 nm脉冲光源周期性的照射后,均具有稳定的光响应。
综上所述,本发明提供了一种面向冷金属检测的带通有机光电探测器及其制作方法,通过旋涂法在ITO阳极导电玻璃衬底上制备了空穴传输层PEDOT:PSS,活性层P3HT:Y6(100:1,wt:wt),采用原子层沉积技术在空穴传输层和活性层之间制备了界面修饰层Al2O3,接着通过真空热蒸镀的方法在活性层表面制备阴极铝或者金,最终获得了一种性能优良可面向冷金属检测的倍增型红光及近红外光带通型有机光电探测器。通过与其它窄光谱响应倍增型有机光电探测器相比,该器件可实现可见光盲,兼具红光和近红外光带通型窄带响应的高外量子效率的有机光电探测。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (8)
1.一种面向冷金属检测的带通有机光电探测器,其特征在于,包括依次设置的阳极层(1)、空穴传输层(2)、界面修饰层(3)、活性层(4)、阴极层(5);
所述阳极层(1)为ITO透明电极,空穴传输层材料为(3 ,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸,即PEDOT:PSS,活性层(4)的材料为3-己基取代聚噻吩:Y6,即:P3HT:Y6,活性层(4)的厚度为:2~4μm,界面修饰层(3)材料为Al2O3;
活性层(4)的材料中,3-己基取代聚噻吩与Y6的质量比为100:1;
在-60 V 偏压下,有机光电探测器在300-610 nm 波段的外量子效率基本为零,在红光和近红外光波段范围内具有窄带响应特性,量子效率的值最高达到1.1×104%。
2.根据权利要求1所述的一种面向冷金属检测的带通有机光电探测器,其特征在于,所述阴极层(5)材料为Al 或者Au,所述空穴传输层(2)的材料中,(3 ,4-乙烯二氧噻吩)与聚苯乙烯磺酸的质量比为1:2.5。
3.根据权利要求1所述的一种面向冷金属检测的带通有机光电探测器,其特征在于,所述空穴传输层(2)厚度为:20~30nm,所述界面修饰层(3)的厚度为0.5~1nm。
4.根据权利要求1所述的一种面向冷金属检测的带通有机光电探测器,其特征在于,所述空穴传输层(2)厚度为25±0.2 nm,活性层(4)的厚度为:2.8±0.2μm,所述界面修饰层(3)的厚度为0.8±0.05 nm。
5.根据权利要求1所述的一种面向冷金属检测的带通有机光电探测器的制作方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将氧化铟锡导电玻璃清洗后吹干;
S2、将PEDOT:PSS溶液滴加在ITO导电玻璃表面旋涂,得到空穴传输层;然后将其置于加热台上退火后转移到集成有原子层沉积系统的手套箱中,常温静置;
S3、利用Al(CH3)3和H2O的交替反应,以每圈0.1 nm的速率在空穴传输层上真空原子层沉积材料为Al2O3的界面修饰层;
S4、将样品冷却后,在界面修饰层上真空旋涂活性层溶液直至活性层厚度达到预定厚度;旋涂完成后置于加热台上退火,并在手套箱中静置;
S5、在活性层表面制备阴极层,得到有机光电探测器器件。
6.根据权利要求5所述的一种面向冷金属检测的带通有机光电探测器的制作方法,其特征在于,所述步骤S2的具体步骤为:
将50 微升固含量1.0~1.3%,PEDOT与PSS质量比为1:2.5的PEDOT:PSS溶液滴加在ITO导电玻璃表面,以5000 转/分钟旋涂30秒;然后将其置于加热台上,120℃下退火20分钟,退火后转移到集成有原子层沉积系统的手套箱中,常温静置2~4分钟。
7.根据权利要求5所述的一种面向冷金属检测的带通有机光电探测器的制作方法,其特征在于,所述步骤S3中,原子层沉积的Al2O3界面修饰层的厚度为0.8±0.05 nm。
8.根据权利要求5所述的一种面向冷金属检测的带通有机光电探测器的制作方法,其特征在于,所述步骤S4中,旋涂的活性层的材料为质量比为100:1的P3HT:Y6,厚度为2.8±0.2微米;旋涂完成后,加热台上100℃退火3 min,并在手套箱中静置3 min以上。
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CN115666141A (zh) | 2023-01-31 |
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