CN109378267B - 一种硫化钼薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于微纳制造相关技术领域，其公开了硫化钼薄膜及其制备方法，该方法包括以下步骤：(1)在基底上旋涂光刻胶并通过光刻来得到光刻胶图形；(2)采用镀膜工艺在该基底上沉积一层钼源薄膜，该钼源薄膜覆盖该光刻胶图形；(3)去除该基底上的光刻胶及覆盖该光刻胶的钼源薄膜以得到图形化钼源薄膜；(4)将该基底放入高温气氛炉内，并在该图形化钼源薄膜的上方放置衬底，同时该高温气氛炉逐渐升温，待该高温气氛炉内的温度达到钼源升华温度后向该高温气氛炉内通入硫源气体；接着，该高温气氛炉进一步加热到预定温度后保温预定时间，并将制得的硫化钼薄膜自该高温气氛炉内取出。本发明提高了硫化钼薄膜的质量，灵活性较好，效率较高。

Description

一种硫化钼薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于微纳制造相关技术领域，更具体地，涉及一种硫化钼薄膜及其制备方法。
背景技术
柔性电子技术是将有机或者无机材料电子器件制作在柔性可延性塑料或者薄金属基板上的电子器件制备技术，在信息、能源、医疗、国防等领域具有广泛应用前景。柔性电子技术的发展目标并不是同传统硅基电子技术在高速、高性能器件领域内竞争，而是实现具有大面积、柔性化和低成本特征的器件和产品。因此，在大面积柔性基板上低成本制备出芯片特征尺寸更小的、性能更高的晶体管器件是柔性电子技术发展的关键。
近年来，以石墨烯为代表的二维原子级厚度薄膜因其优异的物理特性及独特的结构特征脱颖而出，正成为新一代柔性电子技术研究的热点。基于roll-to-roll工艺制备的石墨烯透明导电薄膜长度已经达到100m，并成功替换ITO薄膜应用于部分智能手机屏幕中。晶体管器件是电子工业的基础，然而大面积的石墨烯是一种零禁带材料，以此作为沟道的晶体管很难被关断，电流开关比也很小，石墨烯薄膜在晶体管器件中的应用受到严重的限制。因此，具有半导体性质的石墨烯材料逐渐被重视。原子级厚度MoS2薄膜等因同时具有类石墨烯结构、高电子迁移率和优异的半导体特性，成为了薄膜晶体管器件中非常有潜力的沟道材料。
然而，MoS2薄膜器件的制备与应用仍然存在较多问题，如利用块体机械剥离制备的薄膜尺寸非常小且产率较低，不适合大面积应用，CVD制备虽然为大面积制备提供了可能，但目前制备的薄膜面积依然偏小，且缺陷较多且导致载流子迁移率降低，尤其是在连续薄膜刻蚀过程中，MoS2薄膜反复与有机溶剂接触，严重影响薄膜质量。相应地，本领域存在着发展一种质量较好的硫化钼薄膜及其制备方法的技术需求。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种硫化钼薄膜及其制备方法，其基于硫化钼薄膜的制备特点，研究及设计了一种质量较好的硫化钼薄膜及其制备方法。本发明通过设置平行的衬底及基底，且两者之间形成均匀稳定的反应气氛，如此很大程度上提高了硫化钼薄膜的质量及面积，且可同时制作出图形化硫化钼薄膜及连续硫化钼薄膜。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种硫化钼薄膜的制备方法，该制备方法主要包括以下步骤：
(1)在基底上旋涂光刻胶并通过光刻来得到光刻胶图形；
(2)采用镀膜工艺在所述基底上沉积一层钼源薄膜，所述钼源薄膜覆盖所述光刻胶图形；
(3)去除所述基底上的光刻胶及覆盖所述光刻胶的钼源薄膜以得到图形化钼源薄膜；
(4)将所述基底放入高温气氛炉内，并在所述图形化钼源薄膜的上方平行设置一衬底，同时所述高温气氛炉逐渐升温，待所述高温气氛炉内的温度达到钼源升华温度后向所述高温气氛炉内通入硫源气体；接着，所述高温气氛炉进一步加热到预定温度后保温预定时间，并将制得的硫化钼薄膜自所述高温气氛炉内取出。
进一步地，步骤(4)后还包括采用稀释氨水清洗所述硫化钼薄膜的步骤；所述基底上形成的硫化钼薄膜为图形化硫化钼薄膜，所述图形化硫化钼薄膜的形状与所述光刻胶图形的形状相一致；所述衬底上形成的硫化钼薄膜为连续硫化钼薄膜。
进一步地，所述预定温度为780℃～850℃；所述预定时间为3min～20min。
进一步地，在钼源温度达到720℃～750℃时开始通入硫源气体；钼源薄膜的厚度为2nm～50nm。
进一步地，所述衬底与所述基底之间的间隔为0.1mm～2mm。
进一步地，所述高温气氛炉的升温速率为1℃/min～30℃/min。
进一步地，硫源包括H2S、(C2H5)2S及S粉中的任一种或者几种。
进一步地，钼源为MoO3或MoCl5；所述基底为硅片或者石英片。
按照本发明的另一个方面，提供了一种硫化钼薄膜，所述硫化钼薄膜是采用如上所述的硫化钼薄膜的制备方法制备而成的。
进一步地，所述硫化钼薄膜的厚度为0.7nm。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，本发明提供的硫化钼薄膜及其制备方法主要具有以下有益效果：
1.采用镀膜工艺在所述基底上沉积一层钼源薄膜，所述钼源薄膜覆盖所述光刻胶图形，钼源薄膜的厚度为2nm～50nm，采用镀膜工艺严格控制了钼源薄膜的厚度及分布，灵活性较好，易于控制。
2.在所述图形化钼源薄膜的上方平行设置一衬底，所述衬底与所述基底之间形成均匀稳定的反应气氛，如此能够显著提高硫化钼薄膜的质量及面积，且在基底上形成图形化硫化钼薄膜，在衬底上形成连续硫化钼薄膜，提高了生产率及薄膜面积。
3.所述硫化钼薄膜的厚度为0.7nm，且所述硫化钼薄膜为单层或者双层，能够较好地适用于新型电子器件及柔性电子领域，有利于硫化钼薄膜的推广应用。
4.所述制备方法的工艺简单，易于实施，灵活性较好，适用性较强。
附图说明
图1是本发明较佳实施方式提供的硫化钼薄膜的制备方法的流程图。
图2中的a图、b图、c图及d图分别是采用本发明提供的硫化钼薄膜的制备方法制备得到的图形化硫化钼薄膜的示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
请参阅图1，本发明较佳实施方式提供的硫化钼薄膜的制备方法主要包括以下步骤：
步骤一，在基底上旋涂光刻胶并通过光刻来得到光刻胶图形。具体地，所述基底为硅片或者石英片。
步骤二，采用镀膜工艺在所述基底上沉积一层钼源薄膜，所述钼源薄膜覆盖所述光刻胶图形。具体的，钼源为MoO3或MoCl5；所述镀膜工艺包括热蒸发、电子束蒸发及磁控溅射。所述钼源薄膜的厚度为2nm～50nm。
步骤三，去除所述基底上的光刻胶及覆盖所述光刻胶的钼源薄膜以得到图形化钼源薄膜。
步骤四，将所述基底放入高温气氛炉内，并在所述图形化钼源薄膜的上方平行设置衬底，同时所述高温气氛炉逐渐升温，待所述高温气氛炉内的温度达到钼源升华温度后向所述高温气氛炉内通入硫源气体，接着，所述高温气氛炉内进一步加热到预定温度后保温预定时间，并将制得的硫化钼薄膜自所述高温气氛炉内取出。
具体地，硫源包括H2S、(C2H5)2S及S粉中的任一种或者几种。所述高温气氛炉内通入有高纯氩气，所述氩气在反应开始前的流量为500sccm～1000sccm，反应进行时的流量为10sccm～50sccm。所述衬底与所述基底之间的间隔为0.1mm～2mm；所述高温气氛炉的升温速率为1℃/min～30℃/min。在钼源温度达到720℃～750℃时开始通入硫源气体；所述预定温度为780℃～850℃。所述预定时间为3min～20min。形成于所述衬底上的所述硫化钼薄膜为连续薄膜，形成于所述基底上的硫化钼薄膜为图形化硫化钼薄膜，所述图形化硫化钼薄膜的形状与所述光刻胶图形的形状相同，且所述图形化硫化钼薄膜的形状是由所述光刻胶图形的形状所决定的。所述光刻胶图形的形状可以根据实际需要设计。本实施方式中，所述硫化钼薄膜可以为单层或者双层，其中单层的厚度为0.7nm，双层的厚度为1.4nm；所述衬底的结构及材质与所述基底的结构及材质分别相同。
步骤五，采用稀释氨水清洗所述硫化钼薄膜。
实施例1
请参阅图2中的a图、b图及c图，本发明第一实施方式提供的单层硫化钼薄膜的制备方法主要包括以下步骤：
(a)清洗氧化硅片(含280nm氧化层)，然后在所述氧化硅片的表面上旋涂光刻胶，并通过光刻工艺将所需掩膜上的微米尺度图形转移到光刻胶上，由此形成光刻胶图形。
(b)在形成有所述光刻胶图形的硅片上，采用热蒸发工艺蒸镀一层20nm厚的MoO3薄膜。
(c)采用丙酮去除所述光刻胶以获得图形化MoO3薄膜。
(d)将步骤(c)得到的样品放入管式炉内，并在样品上方平行放置另一片已清洗的氧化硅片，两个氧化硅片之间的间隔为2mm，将盛有0.4g硫粉的石英舟放置在氩气通入方向，同时用氩气完全排空管式炉内的空气，且流量保持在1000sccm。
(e)加热MoO3薄膜，当温度达到600℃时降低氩气流量至20sccm，当温度达到720℃时开始加热硫粉，硫粉加热温度设定为200℃，MoO3加热温度设定为800℃，两者的温度均达到后保温5min，随后自然冷却，温度低于600℃时关掉硫粉的加热源。
(f)取出样品，采用稀释氨水去除残留的MoO3，如此在上衬底上得到连续MoS2薄膜，在下衬底上得到图形化MoS2薄膜。
实施例2
请参阅图2中的a图、b图及c图，本发明第二实施方式提供的制备多层硫化钼薄膜的方法主要包括以下步骤：
(a)清洗氧化硅片(含280nm氧化层)，然后在所述氧化硅片的表面上旋涂光刻胶，并通过光刻工艺将所需掩膜上的微米尺度图形转移到光刻胶上，由此形成光刻胶图形。
(b)在形成有所述光刻胶图形的硅片上，采用热蒸发工艺蒸镀一层厚度为50nm的MoO3薄膜。
(c)采用丙酮去除光刻胶以获得图形化MoO3薄膜。
(d)将步骤(c)得到的样品放入管式炉内，并在所述样品的上方平行放置另一片已清洗的氧化硅片，两个所述氧化硅片之间的间隔为1mm，将盛有0.5g硫粉的石英舟放置在氩气通入方向，并用氩气完全排空管式炉内空气，流量保持在1000sccm。
(e)加热MoO3薄膜，当温度达到600℃时降低氩气流量至20sccm，当温度达到720℃时开始加热硫粉，硫粉加热温度设定为200℃，MoO3加热温度设定为820℃，两者的温度均达到后保温10min，随后自然冷却，温度低于600℃时关掉硫粉加热源。
(f)取出样品，采用稀释氨水去除残留的MoO3，在上衬底上获得连续MoS2薄膜，在下衬底上得到图形化MoS2薄膜。
实施例3
请参阅图2中的d图，本发明第三实施方式提供的离散三角形组成的图形化单层硫化钼薄膜的制备方法主要包括以下步骤：
(a)清洗氧化硅片(含280nm氧化层)，然后在所述氧化硅片的表面上旋涂光刻胶，并通过光刻工艺将所需掩膜上的微米尺度图形转移到光刻胶上，由此形成光刻胶图形。
(b)在形成有所述光刻胶图形的硅片上，采用热蒸发工艺蒸镀一层厚度为10nm的MoO3薄膜。
(c)采用丙酮去除光刻胶以获得图形化MoO3薄膜。
(d)将步骤(c)得到的样品放入管式炉内，在所述样品上方平行放置另一片已清洗的氧化硅片，两个所述氧化硅片之间的间距为3mm，将盛有0.3g硫粉的石英舟放置在氩气通入方向，并用氩气完全排空管式炉内空气，流量保持在1000sccm。
(e)加热MoO3薄膜，当温度达到600℃时降低氩气流量至20sccm，当温度达到720℃时开始加热硫粉，硫粉加热温度设定为200℃，MoO3加热温度设定为800℃，两者温度达到后保温3min，随后自然冷却，温度低于600℃时关掉硫粉的加热源。
(f)取出样品，采用稀释氨水去除残留的MoO3，在上衬底上获得连续MoS2薄膜，在下衬底上得到图形化MoS2薄膜。
本发明提供的硫化钼薄膜及其制备方法，其通过镀膜工艺来严格控制钼源薄膜的厚度及分布，并平行设置了衬底及基底，且衬底与基底之间形成反应气氛，如此提高硫化钼薄膜的质量及面积，提高了生产效率，灵活性较好，适用性较强。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种硫化钼薄膜的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
(1)在基底上旋涂光刻胶并通过光刻来得到光刻胶图形；
(2)采用镀膜工艺在所述基底上沉积一层钼源薄膜，所述钼源薄膜覆盖所述光刻胶图形；
(3)去除所述基底上的光刻胶及覆盖所述光刻胶的钼源薄膜以得到图形化钼源薄膜；
(4)将所述基底放入高温气氛炉内，并在所述图形化钼源薄膜的上方放置衬底，同时所述高温气氛炉逐渐升温，待所述高温气氛炉内的温度达到钼源升华温度后向所述高温气氛炉内通入硫源气体；接着，所述高温气氛炉进一步加热到预定温度后保温预定时间，并将制得的硫化钼薄膜自所述高温气氛炉内取出；
所述基底上形成的硫化钼薄膜为图形化硫化钼薄膜，所述图形化硫化钼薄膜的形状与所述光刻胶图形的形状相一致；所述衬底上形成的硫化钼薄膜为连续硫化钼薄膜。
2.如权利要求1所述的硫化钼薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(4)后还包括采用稀释氨水清洗所述硫化钼薄膜的步骤。
3.如权利要求1所述的硫化钼薄膜的制备方法，其特征在于：所述预定温度为780℃～850℃；所述预定时间为3min～20min。
4.如权利要求1所述的硫化钼薄膜的制备方法，其特征在于：在钼源温度达到720℃～750℃时开始通入硫源气体；钼源薄膜的厚度为2nm～50nm。
5.如权利要求1所述的硫化钼薄膜的制备方法，其特征在于：所述衬底与所述基底之间的间隔为0.1mm～2mm。
6.如权利要求1所述的硫化钼薄膜的制备方法，其特征在于：所述高温气氛炉的升温速率为1℃/min～30℃/min。
7.如权利要求1-6任一项所述的硫化钼薄膜的制备方法，其特征在于：硫源包括H2S、(C2H5)2S及S粉中的任一种或者几种。
8.如权利要求1-6任一项所述的硫化钼薄膜的制备方法，其特征在于：钼源为MoO3或MoCl5；所述基底为硅片或者石英片。
9.一种硫化钼薄膜，其特征在于：所述硫化钼薄膜是采用权利要求1-8任一项所述的硫化钼薄膜的制备方法制备成的。
10.如权利要求9所述的硫化钼薄膜，其特征在于：所述硫化钼薄膜的厚度为0.7nm。
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